CN1103661A - 一种制取烟用香料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟用香料的制取方法。用工艺简图
表示为:
Description
本发明涉及烟用香料的制取方法,是一种利用生化工程技术制取烟用复合香料的方法。
目前,我国烟草中添加的复合香料,大部分是采用传统的调配法制得。即:用多种单体天然物和合成物调配。用调配法制得的香料,虽然生产操作简单,但存在香气单调、香气不逼真、对烟草的改善性差等不足。国外有用美拉德反应法制取香料。即以商品还原糖和氨基酸为原料,通过美拉德反应制得香料。成本较高。国内生产个别氨基酸尚需依赖进口,即使以该美拉德反应法生产的香料,也同样存在香气欠逼真、自然,对烟草的吸食质量改善性亦差。
本发明的目的是提供一种制取烟用香料的方法,使其制取的香料,成本低,原料来源广泛低廉,香气逼真、自然、香强度高,对烟草改善性能好。
本发明为完成发明目的,所提供的制取烟用香料的方法,用工艺路线简图表示为:
即本发明的方法是,用烟叶做原料,经粉碎后得到烟粉,将烟粉中加水加酸水解后得酸解液,再加纤维素酶、大麦芽粉酶促水解后,将酶解液离心分离,得水解液后加溶剂、调PH值后,加葡萄糖和氨基酸进行羰氨反应,冷却后放料,即为产品。上述方法所述的羰氨反应是:在水解液中加丙二醇(比例为1∶0.5-1),搅拌均匀后测PH值,用5NKOH调PH值,倒入烧瓶,加葡萄糖和氨基酸,(分别是总液量的10-14%和3-5%),常压下加热蒸馏出部分水份,当液温升到135-140℃时,改为回流5分钟。本发明的方法,进一步叙述为:用烟叶做原料,经粉碎后,得到烟粉,将其放入圆底烧瓶内,加入水和有机强酸搅拌均匀后,升温至100℃常压回流30-60分钟,再加入水,冷却后用5NKOH调PH值。再加纤维素酶、大麦芽粉进行酶解。控制温度40-50℃,恒温搅拌2-3小时,然后将温度升至55-60℃,恒温搅拌1-2小时,停止酶解反应。然后进行离心分离,得水解液。在水解液中加丙二醇,搅拌均匀后测PH值,用5NKOH调PH值,将该液倒入圆底烧瓶,然后加葡萄糖和氨基酸,常压下加热蒸馏蒸出部分水,当液温升至130-140℃度时,改为回流5分钟。反应结束,冷却即取得香料。
本发明的方法,具体描述为:用烟叶做原料,将其粉碎,取24g烟粉,放入圆底烧瓶,再加入140-200ml水和有机强酸2-3克,搅拌下升温度至100℃,常压下回流30-60分钟冷却,用5NKOH调PH值至4-5。加纤维素酶(15000-20000单位/g)0.1-0.2g,再加入40ml水和粉碎后的麦芽(50-80目),6-10g进行酶解。控制温度40-50℃,搅拌下恒温2-3小时;然后温度升至55-60℃,搅拌下恒温1-2小时,停止酶解反应,进行离心分离,得水解液。再取154g水解液,154g丙二醇(丙二醇与水解液的比例为:0.5-1∶1),搅均匀后,用5KNOH调PH值至7.5-8.0,再倒入圆底烧瓶,加葡萄糖和缬氨酸,加入的葡萄糖和缬氨酸分别是总液量的10%-14%.和3-5%.常压下加热蒸馏,当液温升至135-140度时,改为回流5分钟,反应结束,冷却后放料,即为复合香料。本发明的方法,制取烟粉时,采用烟叶或其下脚料先平衡水分11-13%,再采用滚式粉碎机辊扎,然后再采用锤式粉碎机粉碎,过100目筛得到烟粉。
采用本发明方法制取的香料,其技术指标:
色泽、状态:褐色均-液体、有光泽
香气质:焦香、青甜香韵、香气细腻
香强度(香阈值):0.01%
比重(D25 25):1.15
折光率(n20 d)1.45
沸程(760mmHg):136-138℃
混溶度(25℃):易溶于水,丙二醇、<70%(V/V)乙醇。
挥发性香物质(种):≥14。
主香成分:氮杂环类、氧杂环类、酮类。
应用效果:0.04%,即有明显改善性。
采用本发明方法,制取的香料含有二十余种有效成份,经色质谱联用法确定的化合物有:乙-呋喃甲醛,3-甲基吡唑,5-甲基-2-呋喃甲醛,乙酰基乙酸乙酯,2-2酰基吡咯,4-羟基-2.5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、乙酰基吡嗪、2.3-二甲基吡嗪、烟碱等等。
本发明的方法、设备仪器通用,生产操作简单,制取香料时,原料来源于国产,价值低廉。采用本发明方法,制取的香料,含有多种香成份,协调一致,具有天然烟草香,培烤香香气,青甜香韵特征。香气逼真,自然,香强度高,对烟草改善性能好,适宜于国际流行风格卷烟的新型复合香料。其即溶于水、也溶醇,使用方便。本发明方法制取的香料,即可作为烟草添加剂通过加料,加香直接应用于烟草制品,也可作为烟用香精基料,调制不同风格特点的香精应用于各种香型、不同档次的烟草制品的加料加香。
本发明方法的较好实施例如下:取烟叶或及其下脚料,平衡水分11%,用滚式粉碎机辊扎后,再用锤式粉碎机粉碎,过100目筛,取烟粉24g,放入圆底烧瓶,加入160ml水和2.4g草酸,搅拌下升温至100℃,常压下回流4分钟后,再加入40ml水,冷却至45℃,用5NKOH调PH值至4.5,加入粉碎后的大麦芽(60目)6g,纤维酶(20000单位/g)0.1g,控制温度45℃,搅拌3小时,然后温度升至58℃,恒温搅拌2小时,停止酶解反应,进行离心分离,得水解液。再取154g水解液加154g丙二醇,搅拌均匀后测PH值为5.12,用5NKOH调PH值至7.5,倒入圆底烧瓶,加36.96g葡萄糖和12.32g缬氨酸,常压下加热蒸馏出部分水,当液温升至138℃时,改为回流5分钟,反应结束,冷却得到香料。
Claims (5)
1、一种制取烟用香料的方法,其特征在于:用烟叶做原料,经粉碎后得到烟粉,将烟粉中加水和酸水解后得酸解液,再加纤维素酶和大麦芽粉酶解后,将酶解液离心分离,得水解液,加溶剂调PH值后,加葡萄糖和氨基酸,进行羰氨反应,冷却后得到香料。
2、按照权利要求1所述的一种制取烟用香料的方法,其特征在于:羰氨反应是:在水解液中加丙二醇(比例为1∶0.5-1),搅拌均匀后用5NKOH调PH值倒入烧瓶,加葡萄糖和氨基酸(分别是总液量的10-14%和3-5%)。常压下加热蒸馏出部分水,当液温升至135-140℃时,改为回流5分钟。
3、按照权利要求1所述的一种制取烟用香料的方法,其特征在于:用烟叶做原料,将其粉碎,取24g烟粉,放入圆底烧瓶,再加入140-200ml水和有机强酸2-3克,搅拌下升温度至100℃,常压下回流30-60分钟,搅拌下冷却,用5NKOH调PH值至4-5。加纤维素酶(15000-20000单位/g)0.1-0.2g再加入40ml水和粉碎后的麦芽(50-80目),6-10g,进行酶解,温度升至40-50℃后,搅拌下,恒温2-3小时,然后温度升至55-60℃,恒温1-2小时,停止酶解反应后,进行离心分离,得水解液。再取154g水解液154g加丙二醇(丙二醇与水解液的比例为:0.5-1∶1),搅均匀后测PH值为4.8-5.3,用5KNOH调PH值至7.5-8.0,再倒入圆底烧瓶,加葡萄糖和缬氨酸,加入的葡萄糖和缬氨酸分别是总液量的10%-14%.和3-5%.常压下加热蒸馏,当液温升至135-140度时,改为回流5分钟,反应结束,冷却后即为香料。
4、按照权利要求1或3所述的一种制取烟用复合香料的方法,其特征在于:制取烟粉时,采用烟叶或其下脚料先平衡水分11-13%,再采用滚式粉碎机辊扎,然后再采用锤式粉碎机粉碎,过100目筛得到烟粉。
5、按照权利要求1所述的一种制取烟用香料的方法,其特征在于:取烟叶或及其下脚料,平衡水分11%,用滚式粉碎机辊扎后,再用锤式粉碎机粉碎,过100目筛,取得烟粉24g,放入圆底烧瓶,加入160ml水和2.4g草酸,搅拌下升温至100℃,常压下回流40分钟,冷却至45度,用5NKOH调PH值至4.5,加入粉碎后的大麦芽(60目)6g,纤维素酶(20000单位/g)0.1g,控制温度45度,搅拌3小时,然后温度升至58℃,恒温搅拌2小时,停止酶解反应,进行离心分离,得水解液。再取154g水解液加154g丙二醇,搅拌均匀后用5NKOH调PH值至7.5,倒入圆底烧瓶,加36.96g葡萄糖和12.32g缬氨酸,常压下加热蒸馏,当液温升至138℃时,改为回流5分钟,反应结束,冷却、放料,得到香料。
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