CN110364640B - 一种封装结构、封装墨水及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种封装结构、封装墨水及其应用，所述封装结构包括至少两层无机层和至少一层有机层，有机层设置在无机层之间，并且在有机层中设置含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂。将所述封装结构应用在有机电致发光装置中，能够在有效阻隔水氧以保护OLED器件的同时，避免干燥剂吸水膨胀造成无机层被撑裂，从而延长使用寿命。本发明提供的封装墨水包括含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂，还包括树脂或聚合物单体或UV胶，能够用于制备封装结构的有机层，使得有机层有效阻隔水氧的同时，避免干燥剂膨胀对封装结构中无机层的破坏。

Description

一种封装结构、封装墨水及其应用
技术领域
本发明属于光电技术领域，具体涉及一种封装结构、封装墨水及其应用。
背景技术
有机电致发光器件(Organic Light Emitting Device，简称OLED)由于具有自发光、优异的色彩饱和度、宽视角、快速响应、易于实现超薄轻便以及可应用范围广等优点，已得到广泛关注并得到迅速发展。目前，应用其的OLED显示装置成为市场上炙手可热的显示装置产品。但是，由于OLED器件在水汽和氧气作用下，会被腐蚀损坏，因此采用合适的封装技术是至关重要的。
在OLED器件的封装中，常采用无机物和有机物交替的Barix薄膜封装技术。这种封装技术通过采用交替叠加的无机层和有机层这种封装结构，来对OLED器件进行覆盖，从而达到阻隔水氧的目的。但由于无机层弹性低容易断裂，有机层对水汽和氧气的阻隔能力相对较差，仅采用该种封装结构来隔绝水氧，OLED器件的寿命仍不能满足商业化的需求。对此，CN106935726A通过在有机层中设置干燥剂来提高封装结构阻隔水氧的能力。CN106935732A通过将干燥剂设置在相邻有机层之间来解决水氧的问题。但是将干燥剂引入封装结构中，也存在一定问题，这会造成OLED器件寿命实际上并不尽理想。如何有效提高OLED器件封装效果，降低失效率，是OLED器件封装技术中亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明经过实验研究发现，在有机层和无机层堆叠的封装结构中，采用干燥剂阻隔吸收水氧时，干燥剂吸水会导致干燥剂颗粒的膨胀，进而导致无机层被撑破，这是导致该类封装结构失效的一个重要原因。本发明的目的在于提供一种封装结构、封装墨水及其应用。所述封装结构应用在有机电致发光装置中，能够在有效阻隔水氧以保护OLED器件的同时，避免干燥剂吸水膨胀造成无机层被撑裂，从而延长使用寿命。所述封装墨水能够用于制备封装结构的有机层，以实现封装结构的上述作用。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种封装结构，所述封装结构包括至少两层无机层和至少一层有机层，所述有机层设置在无机层之间；
所述有机层包括含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂。
将含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂均匀混合在有机层中，当水汽进入有机层后或是有机层中游离的水分向其他功能层或器件层扩散，干燥剂微粒吸收水汽膨胀，会向干燥剂内部挤压，减小微粒向外膨胀的程度，避免因膨胀的干燥剂微粒将无机层撑破而导致的薄膜封装失效。同时，干燥剂微粒的微膨胀特性，可以压实有机层，减缓水汽和氧气的扩散速率。
本发明中，所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径为0.1-3μm，例如，可以是0.1μm、0.2μm、0.5μm、0.8μm、1μm、1.2μm、1.5μm、2μm、2.6μm或3μm，优选为0.1-1μm，进一步优选为0.5-1μm。
当含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径小于0.1μm时，会不易制备，且不利于有机层中水汽的吸收；当平均粒径大于3μm时，会与有机层的厚度相当，不利于封装结构的实现。
优选地，所述含腔微粒干燥剂的腔体大小或含孔微粒干燥剂的总孔径大小为含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径的30％-80％，例如，可以是30％、35％、40％、45％、50％、56％、60％、65％、70％、78％或80％。
当含腔微粒干燥剂的腔体大小或含孔微粒干燥剂的总孔径大小为含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径的30％-80％范围之外时，微腔孔径过小时，相应的颗粒壁会比较厚，在膨胀时纳米颗粒不易坍缩，微腔孔径过大时，微粒壁太薄，纳米颗粒容易破碎。
优选地，所述含腔微粒干燥剂的结构为空心纳米球壳结构或空心纳米管状结构。
优选地，所述含孔微粒干燥剂的结构为多孔材料结构。
优选地，所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂为金属氧化物、无水金属氯化物、硅胶或干燥剂复合物中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，所述金属氧化物为空心氧化镁粉体和/或空心氧化钙粉体。
优选地，所述无水金属氯化物为无水氯化钙和/或无水氯化镁。
优选地，所述干燥剂复合物为TiO2/CaO的复合颗粒，其中CaO为包覆层，介孔TiO2为骨架。
优选地，所述含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂在有机层中的含量为5-30wt％，例如，可以是5wt％、7wt％、10wt％、13wt％、15wt％、20wt％、23wt％、26wt％、28wt％或30wt％。
当干燥剂在有机层中的含量低于5wt％时，会影响除水汽效果；当含量高于30wt％时，纳米颗粒堆砌过密，相互挤压，会影响有机膜层的性能。
本发明中，所述有机层包括树脂或UV胶。
优选地，所述树脂为聚乙烯醇、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、丙烯酸树脂、聚对苯二甲酸类塑料、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚对二甲苯中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，所述有机层的厚度为5-10μm，例如，可以是5μm、6μm、6.5μm、7μm、8μm、9μm或10μm。
优选地，所述无机层为二氧化硅薄膜或氮化硅薄膜。
优选地，所述无机层的厚度为1-3μm，例如，可以是1μm、1.5μm、2μm、2.3μm、2.6μm或3μm。
当无机层的厚度小于1μm时，会降低密封性能当厚度大于3μm时，会增加膜层内部应力。
本发明中，所述封装结构还包括至少一层有机缓冲层，所述有机缓冲层设置在所述有机层和无机层之间。
在有机层和无机层之间设置有机缓冲层，能够避免有机层中的干燥剂紧邻无机层，造成对紧邻无机层的局部挤压应力。
优选地，所述有机缓冲层包括树脂。
优选地，所述树脂为聚乙烯醇、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、丙烯酸树脂、聚对苯二甲酸类塑料、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚对二甲苯中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，所述有机缓冲层的厚度为1-3μm，例如，可以是1μm、1.2μm、1.5μm、2.1μm、2.5μm或3μm。
有机缓冲层的厚度如果太薄，则工艺上不易实现这样的缓冲层的制备，如果厚度太厚，则会使得整个封装膜的厚度太厚。
本发明中，所述封装结构自下而上包括第一无机层、第一有机层、第二无机层、第二有机层和第三无机层；
所述第一有机层包括含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂；
所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径为0.1-3μm，所述第一有机层和第二有机层的厚度均为5-10μm。
第二有机层能够提供压覆张力，保障干燥剂微粒可以向内坍缩，同时保证第二无机层两侧受力平衡，不对无机层造成伤害。
本发明中，所述封装结构自下而上包括第一无机层、第一有机层、有机缓冲层和第二无机层；
所述第一有机层包括含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂；
所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径为0.1-3μm；
所述第一有机层的厚度为5-10μm，所述有机缓冲层的厚度为1-3μm。
本发明中，所述封装结构自下而上包括第一无机层、第一有机缓冲层、第一有机层、第二有机缓冲层和第二无机层；
所述第一有机层包括含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂；
所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径为0.1-3μm；
所述第一有机缓冲层的厚度为1-3μm，所述第一有机层的厚度为5-10μm。
第二方面，本发明提供了一种封装墨水，这种封装墨水应用在如第一方面所述封装结构的有机层制备中。
本发明中，所述封装墨水包括含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂，还包括树脂或聚合物单体或UV胶。
优选地，所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的结构为空心纳米球壳结构或空心纳米管状结构。
优选地，所述含孔微粒干燥剂的结构为多孔材料结构。
优选地，所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径为0.1-3μm，例如，可以是0.1μm、0.3μm、0.5μm、0.8μm、1μm、1.2μm、1.5μm、2μm、2.5μm、2.8μm或3μm。
优选地，所述含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂在封装墨水中的含量为5-30wt％，例如，可以是5wt％、8wt％、10wt％、13wt％、15wt％、20wt％、23wt％、26wt％、29wt％或30wt％。
优选地，所述树脂为聚乙烯醇、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、丙烯酸树脂、聚对苯二甲酸类塑料、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚对二甲苯中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，所述聚合物单体为乙烯性不饱和单体，进一步优选为丙烯酸酯、聚乙烯醇单体、聚氨酯丙烯酸酯聚合物单体或聚酰亚胺单体中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，所述封装墨水还包括分散剂和/或溶剂。
优选地，所述分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇或羧甲基纤维素中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述封装墨水还包括引发剂，进一步优选为光引发剂。
当乙烯性不饱和单体为光固化材料时，可以在封装墨水中添加光引发剂使光固化材料进行固化。
第三方面，本发明提供了一种有机电致发光装置，这种有机电致发光装置包括基板、位于所述基板上的有机电致发光器件和如第一方面所述的封装结构。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的封装结构能够在有效阻隔水氧以保护OLED器件的同时，避免干燥剂吸水膨胀造成无机层被撑裂，从而延长使用寿命。
(2)本发明提供的封装墨水能够用于制备封装结构的有机层，使得有机层有效阻隔水氧的同时，避免干燥剂膨胀对封装结构中无机层的破坏。
附图说明
图1为本发明实施例1-8提供的封装结构示意图。
图2为本发明实施例12提供的封装结构示意图。
图3为本发明实施例13提供的封装结构示意图。
图4为本发明实施例14提供的封装结构示意图。
其中，1-基板，2-OLED器件，3-含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂，41-第一无机层，42-第二无机层，43-第三无机层，51-第一有机层，52-第二有机层，61-第一有机缓冲层，62-第二有机缓冲层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下制备例1-10提供了封装墨水的制备方法。其中，封装墨水中各组分的含量以封装墨水的质量为100％计。
制备例1-8
将空心氧化钙粉体和UV胶混溶，得到封装墨水。其中，空心氧化钙粉体的平均粒径、腔径和添加量如表1所示。
表1
Figure BDA0002132121740000071
Figure BDA0002132121740000081
制备例9
将多孔无水氯化钙和空心氧化镁粉体，丙烯酸树脂与溶剂丙酮混溶，得到封装墨水。其中，多孔无水氯化钙和空心氧化钙粉体的平均粒径为0.1μm；多孔无水氯化钙的总孔径为0.03μm，添加量为2wt％；空心氧化钙粉体的腔径为0.03μm，添加量为3wt％；丙烯酸树脂的添加量为60wt％；丙酮的添加量为35wt％。
制备例10
将多孔硅胶和TiO2/CaO的复合颗粒，丙烯酸甲酯和光引发剂TPO混溶，得到封装墨水。其中，多孔硅胶和TiO2/CaO的复合颗粒的平均粒径为3μm；多孔无水氯化钙的总孔径为2.4μm，添加量为20wt％；空心氧化钙粉体的腔径为2.4μm，添加量为10wt％；丙烯酸甲酯的添加量为69wt％；光引发剂TPO的添加量为1wt％。
以下实施例和对比例中，OLED封装结构中无机层为SiO2薄膜；有机缓冲层均为UV胶进行涂覆后，经紫外光照射凝固形成。
实施例1-8
实施例提供的OLED封装结构如图1所示，自下而上依次为第一无机层41，第一有机层51和第二无机层42。其中，第一有机层含有空心氧化钙粉体3。
制备方法如下：
在基板上的OLED器件表面涂覆凝固第一无机层，然后在第一无机层上分别涂覆制备例1-8得到的封装墨水，经紫外光照射凝固后形成第一有机层，最后在第一有机层上涂覆凝固第二无机层。第一无机层和第二无机层的厚度为3μm。第一有机层的厚度为5μm。
实施例9
第一有机层的厚度为10μm，其余部分与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供的封装结构如图2所示，自下而上依次为第一无机层41，第一有机层51，第二无机层42，第二有机层52和第三无机层43。其中，第一有机层含有空心氧化钙粉体3。
制备方法如下：
在第二无机层上涂覆第二有机层，紫外光照射凝固后，在第二有机层上涂覆第三无机层。第二有机层的厚度为5μm，第三无机层的厚度为1μm。其余部分与实施例1相同。
第二有机层与第一有机层的区别在于不含微粒干燥剂。
实施例11
本实施例提供的封装结构如图3所示，自下而上依次为第一无机层41，第一有机层51，第一有机缓冲层61，第二无机层42。其中，第一有机层含有空心氧化钙粉体3。
制备方法如下：
在第一有机层上涂覆UV胶，紫外光照射凝固后形成第一有机缓冲层，然后在第一有机缓冲层上涂覆第二无机层。第一有机缓冲层的厚度为1μm。其余部分与实施例1相同。
实施例12
本实施例提供的封装结构如图4所示，自下而上依次为第一无机层41，第一有机缓冲层61，第一有机层51，第二有机缓冲层62和第二无机层42。其中，第一有机层含有空心氧化钙粉体3。
制备方法如下：
在第一无机层上涂覆UV胶，紫外光照射凝固后，形成第一有机缓冲层。然后在第一有机缓冲层上逐层涂覆形成第一有机层，第二有机缓冲层和第二无机层。第二有机缓冲层的厚度为3μm。其余部分与实施例13相同。
对比例1
与实施例1的区别在于氧化钙粉体为普通氧化钙粉(即非空心氧化钙粉体)。
性能测试，对普通氧化钙粉体进行双85测试，利用显微镜观测粉体颗粒的粒径变化，普通氧化钙粉体在试验后粒径膨胀范围5％-20％，对应的体积膨胀范围在20％-70％。
将普通氧化钙粉UV胶混溶制备得到对比例封装墨水，并与空心氧化钙粉体形成对照组用于有机电致发光装置的封装测试。
对实施例1和实施例12和对比例1提供的有机电致发光装置进行性能测试，方法如下：
S1：制备OLED器件；
S2：利用封装设备依次沉积SiO2无机层，打印含有氧化钙粉体封装墨水并进行固化，再次沉积SiO2无机层；
S3：进行双85点亮测试48h。
每批次制作40个(n＝40)器件样本进行封装，在双85测试前后进行良率对比。两个批次的测试结果分别见表2和表3。
表2第一批次样品测试结果
双85测试前 双85测试后 良率(n＝40)
实施例1 39 35 87.5％
实施例12 38 36 90％
对比例1 38 32 80％
表3第二批次样品测试结果
双85测试前 双85测试后 良率(n＝40)
实施例1 39 36 90％
实施例12 38 36 90％
对比例1 39 31 77.5％
如上所述表2和表3中，双85测试为温度是85度湿度为85％的温湿度测试，即加速老化实验。表格中的数据代表测试合格样品的数量，例如表2中实施例1的数据代表老化实验同一批次生产40件，这40件中双85测试前有39件测试合格有效，双85点亮测试48h后有35件样品合格有效，良率为87.5％。
根据表2和表3的数据可以看出，采用本发明所述的封装结构，大大了提高产品老化试验后的良率，并且实验重复性好，采用本发明所述的封装结构可以提高产品的寿命。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种封装结构、封装墨水及其应用，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (32)

1.一种封装结构，其特征在于，所述封装结构包括至少两层无机层和至少一层有机层，所述有机层设置在无机层之间；
所述有机层包括含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂；
所述含腔微粒干燥剂的腔体大小或含孔微粒干燥剂的总孔径大小为含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径的30％-80％；
所述含腔微粒干燥剂的结构为空心纳米球壳结构或空心纳米管状结构；
所述含孔微粒干燥剂的结构为多孔材料结构；
所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂为金属氧化物、无水金属氯化物、硅胶或干燥剂复合物中的任意一种或至少两种的混合物；
所述金属氧化物为空心氧化镁粉体和/或空心氧化钙粉体；所述干燥剂复合物为TiO2/CaO的复合颗粒，其中CaO为包覆层，介孔TiO2为骨架。
2.如权利要求1所述的封装结构，其特征在于，所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径为0.1-3μm。
3.如权利要求2所述的封装结构，其特征在于，所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径为0.1-1μm。
4.如权利要求3所述的封装结构，其特征在于，所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径为0.5-1μm。
5.如权利要求1所述的封装结构，其特征在于，所述无水金属氯化物为无水氯化钙和/或无水氯化镁。
6.如权利要求1所述的封装结构，其特征在于，所述含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂在有机层中的含量为5-30wt％。
7.如权利要求1所述的封装结构，其特征在于，所述有机层包括树脂或UV胶。
8.如权利要求7所述的封装结构，其特征在于，所述树脂为聚乙烯醇、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、丙烯酸树脂、聚对苯二甲酸类塑料、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚对二甲苯中的任意一种或至少两种的混合物。
9.如权利要求1所述的封装结构，其特征在于，所述有机层的厚度为5-10μm。
10.如权利要求1所述的封装结构，其特征在于，所述无机层为二氧化硅薄膜或氮化硅薄膜。
11.如权利要求1所述的封装结构，其特征在于，所述无机层的厚度为1-3μm。
12.如权利要求1所述的封装结构，其特征在于，所述封装结构还包括至少一层有机缓冲层，所述有机缓冲层设置在所述有机层和无机层之间。
13.如权利要求12所述的封装结构，其特征在于，所述有机缓冲层包括树脂。
14.如权利要求13所述的封装结构，其特征在于，所述树脂为聚乙烯醇、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、丙烯酸树脂、聚对苯二甲酸类塑料、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚对二甲苯中的任意一种或至少两种的混合物。
15.如权利要求12所述的封装结构，其特征在于，所述有机缓冲层的厚度为1-3μm。
16.如权利要求1所述的封装结构，其特征在于，所述封装结构自下而上包括第一无机层、第一有机层、第二无机层、第二有机层和第三无机层；
所述第一有机层包括含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂；
所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径为0.1-3μm，所述第一有机层和第二有机层的厚度均为5-10μm。
17.如权利要求1所述的封装结构，其特征在于，所述封装结构自下而上包括第一无机层、第一有机层、有机缓冲层和第二无机层；
所述第一有机层包括含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂；
所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径为0.1-3μm；
所述第一有机层的厚度为5-10μm，所述有机缓冲层的厚度为1-3μm。
18.如权利要求1所述的封装结构，其特征在于，所述封装结构自下而上包括第一无机层、第一有机缓冲层、第一有机层、第二有机缓冲层和第二无机层；
所述第一有机层包括含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂；
所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径为0.1-3μm；
所述第一有机缓冲层的厚度为1-3μm，所述第一有机层的厚度为5-10μm。
19.一种封装墨水，其特征在于，所述封装墨水应用在如权利要求1-18任一项所述封装结构的有机层制备中。
20.如权利要求19所述的封装墨水，其特征在于，包括含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂，还包括树脂或聚合物单体或UV胶。
21.如权利要求20所述的封装墨水，其特征在于，所述含腔微粒干燥剂的结构为空心纳米球壳结构或空心纳米管状结构。
22.如权利要求20所述的封装墨水，其特征在于，所述含孔微粒干燥剂的结构为多孔材料结构。
23.如权利要求20所述的封装墨水，其特征在于，所述含腔微粒干燥剂或含孔微粒干燥剂的平均粒径为0.1-3μm。
24.如权利要求20所述的封装墨水，其特征在于，所述含腔微粒干燥剂和/或含孔微粒干燥剂在封装墨水中的含量为5-30wt％。
25.如权利要求20所述的封装墨水，其特征在于，所述树脂为聚乙烯醇、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、丙烯酸树脂、聚对苯二甲酸类塑料、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚对二甲苯中的任意一种或至少两种的混合物。
26.如权利要求20所述的封装墨水，其特征在于，所述聚合物单体为乙烯性不饱和单体。
27.如权利要求26所述的封装墨水，其特征在于，所述聚合物单体为丙烯酸酯、聚乙烯醇单体、聚氨酯丙烯酸酯聚合物单体或聚酰亚胺单体中的任意一种或至少两种的混合物。
28.如权利要求20所述的封装墨水，其特征在于，所述封装墨水还包括分散剂和/或溶剂。
29.如权利要求28所述的封装墨水，其特征在于，所述分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇或羧甲基纤维素中的任意一种或至少两种的组合。
30.如权利要求20所述的封装墨水，其特征在于，所述封装墨水还包括引发剂。
31.如权利要求30所述的封装墨水，其特征在于，所述引发剂为光引发剂。
32.一种有机电致发光装置，其特征在于，所述有机电致发光装置包括基板、位于所述基板上的有机电致发光器件和如权利要求1-18中任一项所述的封装结构。
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