CN110364616B - 一种室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜及其制备方法，所述制备方法，包括以下步骤：(1)将碲纳米线在第一溶剂中分散，得到碲纳米线分散液；(2)将所述碲纳米线分散液制成碲纳米线薄膜；(3)将银离子盐溶于第二溶剂中，配制成银离子盐溶液；(4)将所述的银离子盐与碲纳米线薄膜反应，待其反应后清洗薄膜，干燥后即得到室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜。本发明制备的柔性热电薄膜电导率和功率因子高。
Description
技术领域
本发明涉及柔性热电薄膜领域，尤其是涉及一种室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜及其制备方法。
背景技术
能源短缺和环境污染问题近年来备受关注，而造成这些问题的很大一部分原因是由于超过50％的能量以热量形式被浪费掉了，因此提高能量利用率至关重要。热电材料可直接将热能转化为电能，这不仅能有效的帮助解决全球能源需求增长的问题，也有助于缓解温室效应。近年来，柔性热电材料引起了科学家们的广泛关注，因为它可以从体温和环境温度梯度中获取能量，从而作为发电机给柔性可穿戴电子设备提供电能。因此，高性能柔性热电材料的开发已成为下一代柔性电子器件发展的研究热点之一。
碲及其合金由于其高塞贝克系数而被认为是一种很有前途的热电材料。碲化银便是其中一种，它具有许多独特的性质：低的导热性，高的电子迁移率和可控的载流子浓度。同时，将碲化银的尺寸下降到纳米级可以获得良好的应变能力，因此碲化银纳米线能被用作一种高性能的柔性热电材料。苗蕾和高杰等人将碲化银纳米线与玻璃纤维冷压复合后制备了柔性热电薄膜(CN106505142A)。由于冷压后的碲化银纳米线依旧是简单的物理接触，从而导致其薄膜低的电导率和功率因子，因此制备高性能的柔性热电薄膜仍然存在巨大的挑战。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜的制备方法。
本发明一个方面提供了一种室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜，其包括由焊接点连接起来的碲化银纳米线柔性热电薄膜。
在本发明的技术方案中，所述碲化银纳米线柔性热电薄膜的厚度低于10μm，优选为低于5μm，更优选为低于3μm。
本发明一个方面提供了一种室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碲纳米线在第一溶剂中分散，得到碲纳米线分散液；
(2)将所述碲纳米线分散液制成碲纳米线薄膜；
(3)将银离子盐溶于第二溶剂中，配制成银离子盐溶液；
(4)将所述的银离子盐溶液与碲纳米线薄膜反应，待其反应后用清洗薄膜，干燥后即得到室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜。
在本发明的技术方案中，步骤(1)中所述碲纳米线分散液浓度为0.01-0.1mg/ml，优选为0.02-0.08mg/ml，更优选为0.03-0.05mg/ml。
在本发明的技术方案中，步骤(1)中所述第一溶剂为醇、水，优选为乙醇、甲醇、乙二醇、丙醇、丙二醇。
在本发明的技术方案中，步骤(1)中所述碲纳米线分散液的体积为10-100ml，优选为30-80ml，更优选为40-60ml。
在本发明的技术方案中，步骤(1)中所述的分散为通过搅拌、超声、振荡方式进行分散。
其中搅拌分散方式的操作为：通过搅拌子进行磁力搅拌，搅拌子转速为200-1000转/min，优选为400-800转/min，更优选为600-700转/min，搅拌时间为5-40min，优选为10-30min，更优选为15-20min。
在本发明的技术方案中，步骤(2)中碲纳米线分散液制成碲纳米线薄膜的方法为抽滤法、溶剂蒸发法、旋涂法。
在本发明中，所述抽滤法为将碲纳米线分散液通过减压抽滤的方式，在滤膜上形成碲纳米线薄膜。
在本发明中，所述溶剂蒸发法为将纳米线分散液滴涂在基底上，蒸干溶液得到碲纳米线薄膜。
在本发明中，所述旋涂法为将将纳米线分散液滴涂在基底上，通过旋涂机旋转得到碲纳米线薄膜。
在本发明的技术方案中，步骤(2)中抽滤法的真空抽滤的真空度为0.2～10Pa。
在本发明的技术方案中，步骤(3)中银离子盐选自硝酸银，硫酸银，氯化银……。
在本发明的技术方案中，步骤(3)中所述碲纳米线薄膜的厚度低于10μm，优选为低于5μm，更优选为低于3μm。
在本发明的技术方案中，步骤(3)中所述第二溶剂为能够溶解银离子盐的还原性溶剂，优选为乙二醇。
在本发明的技术方案中，步骤(3)中所述的硝酸银溶液的浓度为1-10mg/ml，优选为3-8mg/ml，更优选为5-7mg/ml。
在本发明的技术方案中，步骤(4)中所述的银离子盐溶液的滴加量为2-10ml，优选为4-8ml。更优选为5-6ml。
在本发明的技术方案中，步骤(4)中所述的反应时间为30-300s，优选为60-200s，更优选为90-150s。
在本发明的技术方案中，步骤(4)中所述的烘干温度为50-70℃。
在本发明的技术方案中，步骤(4)中所述的银离子盐溶液与碲纳米线薄膜反应的方式为将银离子盐溶液与碲纳米线薄膜接触，优选为，将银离子盐溶液滴涂在碲纳米线薄膜上，或将碲纳米线薄膜浸泡在银离子盐溶液中。
本发明再一个方面提供了一种由本发明上述方法制备得到的室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜。
本发明再一个方面提供了一种碲化银纳米线柔性热电薄膜，所述碲化银纳米线热电薄膜由碲化银纳米线构成，且碲化银纳米线之间通过焊点连接。
本发明为了解决现有技术中存在电导率低、功率因子等问题本发明为解决碲化银纳米线室温下焊接的问题，以碲纳米线作为前驱体，将碲纳米线通过真空抽滤制备成薄膜，然后通过在碲纳米线薄膜上滴加硝酸银溶液，反应后即制备成室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜。化学反应的焊接方法与常规的热压焊接法相比，化学焊接法更加便捷高效。焊接后的碲化银纳米线成为相互连接的网络状结构，纳米线之间原子间结合大大提高了薄膜的电导率，从而提高了薄膜的热电性能。另外，由于碲化银纳米线焊接在了一起提高了纳米线之间的结合力，因此薄膜的柔性也有提高。
真空抽滤能很方便地制备薄膜，本发明首先用真空抽滤的方法制备出厚度均一的碲纳米线薄膜。因此可以加入不同质量的碲纳米线以制备出不同厚底的薄膜，但是碲纳米线薄膜的厚度不能超过3μm，否则硝酸银无法和碲纳米线完全反应。并且制备了直接将碲化银纳米线薄膜，即先将碲化银纳米线合成出来再抽滤成膜，以此进行对比，比较焊接对碲化银纳米线薄膜的影响。
在制备好的碲纳米线薄膜上滴加硝酸银溶液使其反应形成室温下焊接的碲化银薄膜，硝酸银浓度为5-7mg/ml，滴加量为5-6ml，反应时间为90-150s。由于硝酸银很容易与碲纳米线反应，因此在只需很短的时间就能将碲纳米线完全转化为碲化银纳米线，并且形成焊接网络。实验过程中，反应程度和银离子盐浓度、反应时间和碲纳米线薄膜有关，通过过量银离子，延长反应时间，均可以实现碲纳米线完全转化成碲化银纳米线。
有益效果
(1)本发明以碲纳米线为前驱体，通过真空抽滤的方法得到厚度均一的碲纳米线薄膜，然后通过在薄膜上滴加银离子溶液的方法反应形成碲化银纳米线薄膜，并使得碲化银纳米线之间焊接在一起。本发明发现通过简单的化学反应便可实现碲化银纳米线的室温下焊接，从而获得高电导率和高功率因子的柔性热电薄膜。
(2)不同于其他的纳米线柔性热电薄膜，本发明中纳米线通过简单的方法焊接起来，形成的紧密连接的网络状结构。纳米线之间的焊接可以作为电子迁移的桥梁，从而提高热电薄膜的导电性。
(3)碲化银纳米线之间的焊接能增强纳米线之间的结合，从而更有利于纳米线之间的连接，提高热电薄膜的柔性。本发明制备的热电薄膜不仅提高了热电性能，其柔性也得到了提高。
(4)本发明制备方法简单，可重复性好。以碲纳米线为前驱体，与硝酸银反应制备室温焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜，有效改善热电薄膜的电导率和功率因子。能有效解决柔性热电薄膜电导率较低的技术问题，具有很好应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜在不同放大倍数下的电子显微镜图；
图2为实施例2制备的碲化银纳米线直接抽滤形成的薄膜在不同放大倍数下的电子显微镜图；
图3为实施例1、2制备的热电薄膜在不同温度下的电导率图；
图4为实施例1、2制备的热电薄膜在不同温度下的功率因子图。
图5为实施例1和2的柔性结果图。
具体实施方式
本发明通过下述实施例和附图对本发明进行详细说明。但本领域技术人员了解，下述实施例不是对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上做出的改进和变化，都在本发明的保护范围之内。
实施例1
(1)取50ml碲纳米线分散液(0.04mg/ml)将其进行真空抽滤，得到厚度为1μm的碲纳米线薄膜。
(2)将配制好的硝酸银溶液(6mg/ml)滴加6ml到碲纳米线薄膜上，待其反应120s后用乙醇清洗，最后在烘箱中50℃干燥1h得到室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜。
实施例2
(1)取50ml碲化银纳米线分散液(0.07mg/ml)将其进行真空抽滤，随后在烘箱中50℃干燥1h得到未焊接的碲化银纳米线热电薄膜
图1和图2分别为实施例1中室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜和实施例2中未焊接的碲化银纳米线热电薄膜的电子显微镜图。可以观察到所制备的出的碲化银纳米线直径均一，形态良好，但室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜可以看到碲化银纳米线之间形成了焊接点，将纳米线焊接起来了。
上述1、2实施例中的所制备的热电薄膜在不同温度下的电导率如图3所示，可以看出室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜较未焊接的碲化银纳米线热电薄膜相比，前者的电导率有了显著的提高。
热电薄膜的功率因子如图4所示，可以看出室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜较未焊接的碲化银纳米线热电薄膜相比，前者的功率因子也有了显著的提高。
热电薄膜的柔性如图5所示(R0和R分别表示弯曲前后薄膜的电阻)，可以看出室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜较未焊接的碲化银纳米线热电薄膜相比，前者的柔性也有了显著的提高。
上述实施例1、2中制备的碲化银热电薄膜的热电性能具体见下表1.。
表1
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的。
Claims (17)
1.一种室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碲纳米线在第一溶剂中分散，得到碲纳米线分散液；
(2)将所述碲纳米线分散液制成碲纳米线薄膜；
(3)将银离子盐溶于第二溶剂中，配制成银离子盐溶液；
(4)将所述的银离子盐溶液与碲纳米线薄膜反应，待其反应后清洗薄膜，干燥后即得到室温下焊接的碲化银纳米线柔性热电薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碲纳米线分散液浓度为0.01-0.1mg/mL。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碲纳米线分散液浓度为0.02-0.08mg/mL。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碲纳米线分散液浓度为0.03-0.05mg/mL。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一溶剂为醇、水。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇、丙醇、丙二醇。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碲纳米线分散液制成碲纳米线薄膜的方法为抽滤法、溶剂蒸发法、旋涂法。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中银离子盐选自硝酸银、硫酸银、氯化银、氟化银、碳酸银、乙酸银。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碲纳米线薄膜的厚度低于10μm。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碲纳米线薄膜的厚度低于5μm。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碲纳米线薄膜的厚度低于3μm。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述第二溶剂为能够溶解银离子盐的还原性溶剂。
13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述第二溶剂为乙二醇。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的银离子盐溶液与碲纳米线薄膜反应的方式为将银离子盐溶液与碲纳米线薄膜接触。
15.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，将银离子盐溶液滴涂在碲纳米线薄膜上，或将碲纳米线薄膜浸泡在银离子盐溶液中。
16.如权利要求1-15任一项所述的制备方法制备所得的碲化银纳米线柔性热电薄膜。
17.一种碲化银纳米线柔性热电薄膜，其特征在于，所述碲化银纳米线热电薄膜由碲化银纳米线构成，且碲化银纳米线之间通过焊点连接。
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