CN110357760A - 一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺，采用萃取溶剂对重整生成油中的C8馏分进行萃取精馏，得到高纯度混合二甲苯，所述萃取溶剂选自有机溶剂和水组成的混合溶剂，所述有机溶剂选自用于芳烃萃取精馏的有机溶剂。本发明采用萃取精馏的工艺对C8馏分进行分离，萃取溶剂中加入了助溶剂水，可有效脱除原料中的非芳杂质组分，解决了重整装置反应苛刻度低导致的重整生成油芳烃含量低和重整生成油产品附加值低等问题。同时该生产工艺方法投资、运行成本低，原料适应性强，生产工艺环保无污染。

Description

一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的系统和工艺。
背景技术
随着炼油、煤化工等化工产业能力的提高，相应的大型联合芳烃装置产能不断增加，使国内外芳烃产量大幅度提高。近年来石化炼油企业面临着催化重整生成油如何利用的问题。
“混合二甲苯”是所有四种C8芳烃异构体的混合物。“其在催化重整产物中C8馏分中的含量随重整反应苛刻度而变化。在重整反应苛刻度较低的前提下，该部分物料中非芳烃含量较高，难以通过后续的精馏分离得到高纯度混合二甲苯进而难以提高其产品附加值与炼化效益，而仅能作为汽油调和组分用于发动机燃料。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺，本发明提供的萃取精馏方法可以生产得到高浓度混合二甲苯。
本发明提供了一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺，采用萃取溶剂对重整生成油中的C8馏分进行萃取精馏，得到高纯度混合二甲苯，所述萃取溶剂选自有机溶剂和水组成的混合溶剂，所述有机溶剂选自用于芳烃萃取精馏的有机溶剂。
优选的，所述C8馏分的馏程范围在110～150℃，芳烃含量50wt％～95wt％。
优选的，所述有机溶剂选自环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰吗啉、三甘醇和四甘醇中的一种或多种。
优选的，所述水占所述萃取溶剂质量的0.1％～3％。
优选的，所述萃取精馏采用的萃取精馏系统包括：依次连通的脱轻塔、脱重塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔。
优选的，采用上述萃取精馏系统进行萃取精馏，包括以下步骤：
A)将重整生成油依次经过脱轻塔进行预切割脱轻以及脱重塔脱重后，得到C8馏分；
B)将所述C8馏分与所述萃取溶剂在萃取精馏塔混合进行精馏分离，得到低溶剂含量萃余相抽余油和富溶剂萃取相；
C)将所述富溶剂萃取相在所述溶剂回收塔进行减压精馏分离，得高纯度混合二甲苯。
优选的，所述的萃取精馏塔顶温度为50～75℃，所述的萃取精馏塔底温度为120～140℃，所述的萃取精馏塔顶压为20～60KPa，所述的溶剂与C8馏分进料比控制在0.2～4.0。
优选的，所述溶剂回收塔顶温度为70～105℃，所述的溶剂回收塔底温度为140～195℃，所述的溶剂回收塔顶压为10～40KPa。
与现有技术相比，本发明提供了一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺，采用萃取溶剂对重整生成油中的C8馏分进行萃取精馏，得到高纯度混合二甲苯，所述萃取溶剂选自有机溶剂和水组成的混合溶剂，所述有机溶剂选自用于芳烃萃取精馏的有机溶剂。本发明采用萃取精馏的工艺对C8馏分进行分离，萃取溶剂中加入了助溶剂水，可有效脱除原料中的非芳杂质组分，解决了重整装置反应苛刻度低导致的重整生成油芳烃含量低和重整生成油产品附加值低等问题。同时该生产工艺方法投资、运行成本低，原料适应性强，生产工艺环保无污染。
附图说明
图1为本发明提供的萃取精馏系统的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺，采用萃取溶剂对重整生成油中的C8馏分进行萃取精馏，得到高纯度混合二甲苯，所述萃取溶剂选自有机溶剂和水组成的混合溶剂，所述有机溶剂选自用于芳烃萃取精馏的有机溶剂。
本发明重整生成油中的C8馏分作为萃取精馏的对象，其中，所述C8馏分的馏程范围在110～150℃，芳烃含量50wt％～95wt％。优选为125～145℃的C8馏分，因为在该馏分段中，C8芳烃含量相对集中，溶剂选择性好、产品收率高。
本发明采用有机溶剂和水形成的混合溶剂作为萃取溶剂，本发明对所述混合溶剂中有机溶剂的种类并没有特殊限制，可用于芳烃萃取精馏的有机溶剂都可用于本发明，优选的，所述有机溶剂选自环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰吗啉、三甘醇和四甘醇中的一种或多种；进一步优选的，所述有机溶剂选自环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰吗啉、三甘醇和四甘醇中的一种或两种；更优选的，所述有机溶剂选自环丁砜、N-甲基吡咯烷酮或两种的混合物。
所述水占所述萃取溶剂质量的0.1％～3％，优选为0.2％～1％。萃取溶剂中加入了助溶剂水，可有效脱除原料中的非芳杂质组分，解决了重整装置反应苛刻度低导致的重整生成油芳烃含量低和重整生成油产品附加值低等问题。
在本发明中，所述萃取精馏采用的萃取精馏系统包括：脱轻塔、脱重塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔。
参见图1，图1为本发明提供的萃取精馏系统的结构示意图。具体的，所述萃取精馏系统包括：
脱轻塔，所述脱轻塔开设有重整生成油入口；
入口与所述脱轻塔的液体物料出口相连的脱重塔，所述脱重塔的塔底设置有C9+馏分出口；
入口与所述脱重塔的C8馏分出口相连的萃取精馏塔，所述萃取精馏塔的上部设置有低溶剂含量萃余相抽余油出口；
入口与所述萃取精馏塔的富溶剂萃取相出口相连的溶剂回收塔，所述溶剂回收塔的塔底设置有贫溶剂出口，所述贫溶剂出口与所述萃取蒸馏塔的贫溶剂入口相连。
本发明采用上述萃取精馏系统进行萃取精馏，包括以下步骤：
A)将重整生成油依次经过脱轻塔进行预切割脱轻以及脱重塔脱重后，得到C8馏分。将重整生成油进行预切割脱轻、脱重，得到C8馏分。预切割脱轻、脱重的目的一是减少进入萃取精馏的处理量，使得有效处理量提升，避免溶剂损失等；另可以避免杂质组分进入而导致萃取选择性降低。
B)将所述C8馏分与所述萃取溶剂在萃取精馏塔混合进行精馏分离，得到低溶剂含量萃余相抽余油和富溶剂萃取相；
所述萃取精馏塔顶温度为50～75℃，优选为55～70℃，进一步优选为60～65℃；所述萃取精馏塔底温度为120～140℃，优选为125～135℃；所述萃取精馏塔顶的绝对压力为20～60KPa，优选为30～50KPa；所述萃取溶剂与C8馏分进料比控制在0.2～4.0，优选为0.5～2.0。
C)将所述富溶剂萃取相在所述溶剂回收塔进行减压精馏分离，得高纯度混合二甲苯。
所述溶剂回收塔顶温度为70～105℃，优选为80～95℃；所述溶剂回收塔底温度为140～195℃，优选为150～185℃；所述的溶剂回收塔顶的绝对压力为10～40KPa，优选为20～30KPa。
经过溶剂回收塔的加压精馏分离后，得到高纯度混合二甲苯和塔底的贫溶剂，所述贫溶剂可返回至萃取精馏塔内。
本发明采用萃取精馏的工艺对C8馏分进行分离，萃取溶剂中加入了助溶剂水，可有效脱除原料中的非芳杂质组分，解决了重整装置反应苛刻度低导致的重整生成油芳烃含量低和重整生成油产品附加值低等问题。同时该生产工艺方法投资、运行成本低，原料适应性强，生产工艺环保无污染。
采用本发明所述的萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺将低芳烃含量的C8馏分分离提高至异构级二甲苯标准，充分利用了重整生成油，提高了产品的附加值与利用率。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例中“萃取精馏塔顶压(绝)”指的是萃取精馏塔的塔顶绝对压力；
“溶剂回收塔顶压(绝)”指的是溶剂回收塔的塔顶绝对压力。
实施例1
一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺，其具体步骤为：
(1)将重整生成油进行预切割脱轻、脱重，得到C8馏分；
(2)将C8馏分与溶剂在萃取精馏塔内混合，精馏分离，得低溶剂含量萃余相抽余油和富溶剂萃取相；
(3)将富溶剂萃取相在溶剂回收塔进行减压精馏分离，得高纯度混合二甲苯和贫溶剂，将贫溶剂返回至萃取精馏塔内。
所述的C8馏分的馏程范围在120～145℃，芳烃含量71.6wt％。
所述的萃取精馏溶剂为环丁砜。
所述的溶剂含水量，按重量百分比计为0.5％。
所述的溶剂与C8馏分进料比为1。
所述的萃取精馏塔顶温度为72℃，所述的萃取精馏塔底温度为138℃，所述的萃取精馏塔顶压(绝)为40KPa。
所述的溶剂回收塔顶温度为90℃，所述的溶剂回收塔底温度为154℃，所述的溶剂回收塔顶压(绝)为30KPa。
实施例2
一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺，其具体步骤为：
(1)将重整生成油进行预切割脱轻、脱重，得到C8馏分；
(2)将C8馏分与溶剂在萃取精馏塔内混合，精馏分离，得低溶剂含量萃余相抽余油和富溶剂萃取相；
(3)将富溶剂萃取相在溶剂回收塔进行减压精馏分离，得高纯度混合二甲苯和贫溶剂，将贫溶剂返回至萃取精馏塔内。
所述的C8馏分的馏程范围在120～145℃，芳烃含量71.6wt％。
所述的萃取精馏溶剂为环丁砜。
所述的溶剂含水量，按重量百分比计为0.5％。
所述的溶剂与C8馏分进料比为1.5。
所述的萃取精馏塔顶温度为75℃，所述的萃取精馏塔底温度为144℃，所述的萃取精馏塔顶压(绝)为40KPa。
所述的溶剂回收塔顶温度为94℃，所述的溶剂回收塔底温度为160℃，所述的溶剂回收塔顶压(绝)为30KPa。
实施例3
一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺，其具体步骤为：
(1)将重整生成油进行预切割脱轻、脱重，得到C8馏分；
(2)将C8馏分与溶剂在萃取精馏塔内混合，精馏分离，得低溶剂含量萃余相抽余油和富溶剂萃取相；
(3)将富溶剂萃取相在溶剂回收塔进行减压精馏分离，得高纯度混合二甲苯和贫溶剂，将贫溶剂返回至萃取精馏塔内。
所述的C8馏分的馏程范围在120～145℃，芳烃含量71.6wt％。
所述的萃取精馏溶剂为环丁砜。
所述的溶剂含水量，按重量百分比计为0.5％。
所述的溶剂与C8馏分进料比为2。
所述的萃取精馏塔顶温度为76℃，所述的萃取精馏塔底温度为148℃，所述的萃取精馏塔顶压(绝)为40KPa。
所述的溶剂回收塔顶温度为95℃，所述的溶剂回收塔底温度为168℃，所述的溶剂回收塔顶压(绝)为30KPa。
实施例4
一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺，其具体步骤为：
(1)将重整生成油进行预切割脱轻、脱重，得到C8馏分；
(2)将C8馏分与溶剂在萃取精馏塔内混合，精馏分离，得低溶剂含量萃余相抽余油和富溶剂萃取相；
(3)将富溶剂萃取相在溶剂回收塔进行减压精馏分离，得高纯度混合二甲苯和贫溶剂，将贫溶剂返回至萃取精馏塔内。
所述的C8馏分的馏程范围在120-145℃，芳烃含量83.1wt％。
所述的萃取精馏溶剂为环丁砜。
所述的溶剂含水量，按重量百分比计为0.7％。
所述的溶剂与C8馏分进料比为1.5。
所述的萃取精馏塔顶温度为70℃，所述的萃取精馏塔底温度为148℃，所述的萃取精馏塔顶压(绝)为40KPa。
所述的溶剂回收塔顶温度为93℃，所述的溶剂回收塔底温度为161℃，所述的溶剂回收塔顶压(绝)为30KPa。
实施例5
一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺，其具体步骤为：
(1)将重整生成油进行预切割脱轻、脱重，得到C8馏分；
(2)将C8馏分与溶剂在萃取精馏塔内混合，精馏分离，得低溶剂含量萃余相抽余油和富溶剂萃取相；
(3)将富溶剂萃取相在溶剂回收塔进行减压精馏分离，得高纯度混合二甲苯和贫溶剂，将贫溶剂返回至萃取精馏塔内。
所述的C8馏分的馏程范围在120-145℃，芳烃含量83.1wt％。
所述的萃取精馏溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
所述的溶剂含水量，按重量百分比计为0.7％。
所述的溶剂与C8馏分进料比为1.5。
所述的萃取精馏塔顶温度为71℃，所述的萃取精馏塔底温度为149℃，所述的萃取精馏塔顶压(绝)为40KPa。
所述的溶剂回收塔顶温度为94℃，所述的溶剂回收塔底温度为162℃，所述的溶剂回收塔顶压(绝)为30KPa。
实施例6
一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺，其具体步骤为：
(1)将重整生成油进行预切割脱轻、脱重，得到C8馏分；
(2)将C8馏分与溶剂在萃取精馏塔内混合，精馏分离，得低溶剂含量萃余相抽余油和富溶剂萃取相；
(3)将富溶剂萃取相在溶剂回收塔进行减压精馏分离，得高纯度混合二甲苯和贫溶剂，将贫溶剂返回至萃取精馏塔内。
所述的C8馏分的馏程范围在120-145℃，芳烃含量83.1wt％。
所述的萃取精馏溶剂为环丁砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物，其比例为1:4。
所述的溶剂含水量，按重量百分比计为0.7％。
所述的溶剂与C8馏分进料比为1.5。
所述的萃取精馏塔顶温度为69℃，所述的萃取精馏塔底温度为148℃，所述的萃取精馏塔顶压(绝)为40KPa。
所述的溶剂回收塔顶温度为93℃，所述的溶剂回收塔底温度为160℃，所述的溶剂回收塔顶压(绝)为30KPa。
对上述实施例获得的高纯度混合二甲苯，用气相色谱做组成分析，结果见表1。
对比例
一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺，其具体步骤为：
(1)将重整生成油进行预切割脱轻、脱重，得到C8馏分；
(2)将C8馏分与溶剂在萃取精馏塔内混合，精馏分离，得低溶剂含量萃余相抽余油和富溶剂萃取相；
(3)将富溶剂萃取相在溶剂回收塔进行减压精馏分离，得高纯度混合二甲苯和贫溶剂，将贫溶剂返回至萃取精馏塔内。
所述的C8馏分的馏程范围在120-145℃，芳烃含量83.1％。
所述的萃取精馏溶剂为环丁砜。
所述的溶剂含水量，按重量百分比计为0。
所述的溶剂与C8馏分进料比为1.5。
所述的萃取精馏塔顶温度为73℃，所述的萃取精馏塔底温度为149℃，所述的萃取精馏塔顶压(绝)为40KPa。
所述的溶剂回收塔顶温度为91℃，所述的溶剂回收塔底温度为163℃，所述的溶剂回收塔顶压(绝)为30KPa。
对上述实施例获得的结果，用气相色谱做组成分析，对比结果见表2。
表1高纯度混合二甲苯气相色谱分析检测结果
表2对比例气相色谱分析检测结果
组分名称 实施例1 实施例4 对比例
非芳/wt％ 0.68 0.71 2.1
甲苯/wt％ 0.16 0.07 0.19
乙苯/wt％ 19.89 15.62 20.07
对二甲苯/wt％ 21.88 23.11 22.39
间二甲苯/wt％ 47.1 46.72 41.54
邻二甲苯/wt％ 10.29 13.77 13.71
混合二甲苯/wt％ 99.16 99.22 97.71
硫含量 ＜5ppm ＜5ppm ＞100ppm
从表中可以看出：本发明实现了低芳重整生成油C8馏分生产高纯度混合二甲苯，并且在产品组成中具有优势。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种萃取精馏方法生产高纯度混合二甲苯的工艺，其特征在于，采用萃取溶剂对重整生成油中的C8馏分进行萃取精馏，得到高纯度混合二甲苯，所述萃取溶剂选自有机溶剂和水组成的混合溶剂，所述有机溶剂选自用于芳烃萃取精馏的有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述C8馏分的馏程范围在110～150℃，芳烃含量50wt％～95wt％。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述有机溶剂选自环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰吗啉、三甘醇和四甘醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述水占所述萃取溶剂质量的0.1％～3％。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述萃取精馏采用的萃取精馏系统包括：依次连通的脱轻塔、脱重塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔。
6.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，采用权利要求2所述的萃取精馏系统进行萃取精馏，包括以下步骤：
A)将重整生成油依次经过脱轻塔进行预切割脱轻以及脱重塔脱重后，得到C8馏分；
B)将所述C8馏分与所述萃取溶剂在萃取精馏塔混合进行精馏分离，得到低溶剂含量萃余相抽余油和富溶剂萃取相；
C)将所述富溶剂萃取相在所述溶剂回收塔进行减压精馏分离，得高纯度混合二甲苯。
7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述的萃取精馏塔顶温度为50～75℃，所述的萃取精馏塔底温度为120～140℃，所述的萃取精馏塔顶压为20～60KPa，所述的溶剂与C8馏分进料比控制在0.2～4.0。
8.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述溶剂回收塔顶温度为70～105℃，所述的溶剂回收塔底温度为140～195℃，所述的溶剂回收塔顶压为10～40KPa。
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