CN102432423A - 一种萃取精馏精制粗二甲苯的方法 - Google Patents

一种萃取精馏精制粗二甲苯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种萃取精馏精制粗二甲苯的方法，其包括以下步骤：（1）将经过粗分的粗二甲苯从萃取精馏塔的中部进入，将萃取溶剂N-甲酰吗啉从萃取精馏塔的顶部加入，使粗二甲苯在萃取精馏塔里进行分离；（2）待粗二甲苯在萃取精馏塔里进行分离后，从萃取精馏塔的塔顶采出非芳烃与N-甲酰吗啉的混合蒸汽，将采出的混合蒸汽从脱溶剂塔的中部进入，然后在脱溶剂塔中进行精馏分离；（3）从脱溶剂塔的塔顶采出非芳烃，采出的非芳烃中N-甲酰吗啉的质量百分含量小于0.02%等步骤。本方法可得到纯度更高的混合二甲苯；降低混合二甲苯损耗，节约资源；得到的混合二甲苯产品纯度可达到99.0—99.5%,远高于常规回收方法。

Description

一种萃取精馏精制粗二甲苯的方法
技术领域
    本发明涉及有机化学工业的原料精制，具体为一种萃取精馏精制粗二甲苯的方法。
背景技术
二甲苯是有机化学工业的重要原料，其广泛用于涂料、树脂、染料、油墨等行业做溶剂；用于医药、炸药、农药等行业做合成单体或溶剂；也可作为高辛烷值汽油组分，还可以用于去除车身的沥青。
通常焦化粗苯中二甲苯的质量百分含量为4~6 %，而部分石油苯中二甲苯含量能达到13~15%，将这部分二甲苯进行回收处理将具有很高的经济价值。
传统苯精制是将二甲苯作为重组分分离后，再将重组分中的二甲苯经过常规精馏的方式进行精制，由于二甲苯与部分C8、C9等烷烃间的沸点相差小，且有共沸物，用一般的精馏方法无法分离，所以得到的二甲苯纯度较低，不能满足作为有机合成原料的要求，同时混合二甲苯收率较低。并且通常粗苯精制的萃取精馏步骤是将溶剂N-甲酰吗啉从精馏段侧线加入，在进料板以上还有一段精馏分离段将N-甲酰吗啉与非芳烃分离避免损失，而精馏段的操作稳定性对萃取精馏分离效果有很大的影响，如精馏段分离能力减弱，则随非芳烃排除损失的N-甲酰吗啉量会随之增大，而分离能力太强，则萃取精馏段的N-甲酰吗啉含量会随之降低，从而会影响萃取精馏分离的效果。
发明内容
本发明针对部分石油苯中混合二甲苯含量较高的情况，提供区别于传统精馏的流程方法，并采用萃取精馏的的方式，能够得到纯度更高的混合二甲苯，同时降低混合二甲苯损耗的一种萃取精馏精制粗二甲苯的方法。
本发明的技术方案为： 
一种萃取精馏精制粗二甲苯的方法，包括以下步骤：
（1）将经过粗分的粗二甲苯从萃取精馏塔的中部进入，粗二甲苯中非芳烃的
质量百分含量为5—8%，将萃取溶剂N-甲酰吗啉从萃取精馏塔的顶部加入，使粗二甲苯在萃取精馏塔里进行分离；
（2）待粗二甲苯在萃取精馏塔里进行分离后，从萃取精馏塔的塔顶采出非芳
烃与N-甲酰吗啉的混合蒸汽，将采出的混合蒸汽从脱溶剂塔的中部进入，然后在脱溶剂塔中进行精馏分离；
（3）从脱溶剂塔的塔顶采出非芳烃，采出的非芳烃中N-甲酰吗啉的质量百分含量小于0.02%；
（4）脱溶剂塔的塔底的物料在塔釜分层后，重相循环返回萃取精馏塔顶部重复使用，重相中N-甲酰吗啉的质量百分含量大于94%；
（5）脱除了非芳烃的二甲苯与萃取溶剂N-甲酰吗啉从萃取精馏塔的塔底采出，然后从二甲苯塔的中部进入，在二甲苯塔中进行真空精馏，通过分离后，二甲苯产品从二甲苯塔的塔顶进行冷凝后采出，脱除了二甲苯的溶剂N-甲酰吗啉的质量百分含量大于99.9%；
（6）      将脱除了二甲苯的溶剂N-甲酰吗啉从塔底采出，将其先通过加热萃取精馏塔塔釜，将物料进行热量回收后，与萃取精馏塔的粗二甲苯进料换热进一步回收热量后与脱溶剂塔返回的萃取溶剂混合后再通过循环水冷却，冷却后再返回萃取精馏塔顶部重复使用。
在萃取精馏精制粗二甲苯的方法的步骤（5）中，在二甲苯塔中进行真空精馏，通过分离后，二甲苯产品的质量百分含量大于99.0%。
萃取精馏精制粗二甲苯的方法的步骤（6）中，将脱除了二甲苯的溶剂N-甲酰吗啉从塔底采出，将其先通过加热萃取精馏塔塔釜，将物料进行热量回收后，回收后的温度从185℃降低到150℃，再与萃取精馏塔中的粗二甲苯进料换热进一步回收热量，回收热量后的温度从150℃降低到130℃，然后与脱溶剂塔返回的萃取溶剂混合后再通过循环水冷却，冷却至60℃后再返回萃取精馏塔顶部重复使用。
萃取精馏精制粗二甲苯的方法的步骤（4）中，将脱溶剂塔的塔底的物料通过分层装置进行分层，用隔板和导流管平息进入塔底的汽液所造成的扰动，采用脱溶剂塔塔底分层器分层后的轻相进入虹吸式再沸器，利用再沸器的液相循环实现脱溶剂塔塔底分层器进出物流的流动，溶剂在分层器下部析出，仅让溶剂回到萃取精馏塔，并避免非芳烃返回到萃取精馏塔。
萃取精馏所用的溶剂要求具有良好的选择性，不产生相分裂，对各组分均为良好的溶剂，不形成共沸物，其沸点高于被分离组分，热稳定性好，易于回收和循环使用，N-甲酰吗啉(NFM)基本具备上述这些性质。
粗分后的粗二甲苯原料预热后从萃取精馏塔中部进入，萃取溶剂N-甲酰吗啉从萃取精馏塔塔顶进入，物料在精馏塔中充分接触，N-甲酰吗啉的加入改变了粗二甲苯原料中组分的相对挥发度，混合二甲苯可与非芳烃分离，脱除了非芳烃的二甲苯与溶剂N-甲酰吗啉从萃取精馏塔塔底采出，再通过二甲苯塔真空精馏分离后就可得到高纯度的混合二甲苯产品，脱除了二甲苯的溶剂通过热量回收利用后可循环回萃取精馏塔重复使用。
与萃取精馏分离精制苯、甲苯不同的是粗二甲苯中的非芳烃沸点较高，与溶剂的沸点差相对较小，精馏分离溶剂与非芳烃的难度相对要高些，若采用精制苯、甲苯的萃取精馏塔结构为溶剂进料口以上直接连溶剂回收段，就不能做到既不让溶剂随非芳烃流失，又使已出萃取精馏段的非芳烃不再返回萃取精馏段。
萃取精馏塔塔顶以蒸汽的形式采出物料，其中主要含非芳烃及夹带的N-甲酰吗啉，这股物料通过脱溶剂塔进一步分离后，将夹带的溶剂精馏回收循环使用，分离后的非芳烃排放到界外单独处理，这样就避免了操作的不稳定性对萃取精馏分离效果的影响。
同时在脱溶剂塔塔釜设置了分层装置，，利用了避免溶剂N-甲酰吗啉与非芳烃相互溶解度低的特性，使得塔釜中的物料分层，轻相主要含有非芳烃，通过再沸器加热气化分离后从塔顶采出，重组分主要是N-甲酰吗啉，可返回到萃取精馏塔重复使用。这样就避免了非芳烃返回到萃取精馏塔，影响萃取精馏分离效果。
     与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（一）、采用萃取精馏的方式，使能够得到纯度更高的混合二甲苯；
（二）、降低混合二甲苯损耗，在过程中多步采用循环使用的办法，节约资源；
（三）、通过本发明的工艺得到的混合二甲苯产品纯度可达到99.0—99.5%(wt%),收率达到99%以上，远高于常规回收方法。
 
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
图2为传统精馏的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1：
根据图1所示，经过粗分的粗二甲苯中非芳烃的质量百分含量为5%，从萃取精馏塔中部进入，萃取溶剂N-甲酰吗啉从萃取精馏塔顶部加入，萃取精馏塔操作压力为50kPa，萃取溶剂N-甲酰吗啉与粗二甲苯原料的质量比为5.56，萃取精馏塔的塔板数为28，通过萃取精馏塔分离后，塔顶采出非芳烃与N-甲酰吗啉的混合蒸汽，从脱溶剂塔中部进入，进行精馏分离，脱溶剂塔的回流比为1，脱溶剂塔的操作压力为40 kPa，非芳烃中N-甲酰吗啉的质量百分含量为0.0176，塔板数为17，塔顶采出非芳烃排放到界外，采出的非芳烃中N-甲酰吗啉含量小于0.02%（wt%）。塔底物料经过分层后，重相N-甲酰吗啉含量大于94%（wt%），循环返回萃取精馏塔顶部重复使用。
脱除了非芳烃的二甲苯与溶剂N-甲酰吗啉从萃取精馏塔底部采出，从二甲苯塔中部进入，在二甲苯塔中进行真空精馏，二甲苯塔的回流比为0.8，操作压力为25 kPa，二甲苯塔的塔板数为22，通过分离后，合格的二甲苯产品的纯度为99.77%（wt%），从塔顶冷凝后采出，脱除了二甲苯的溶剂N-甲酰吗啉含量为100%（wt%），从塔底采出，先通过加热萃取精馏塔塔釜物料回收热量后温度从约185℃降低到约150℃，再与萃取精馏塔粗二甲苯进料换热进一步回收热量后温度从约150℃降低到约130℃，与脱溶剂塔返回的萃取溶剂混合，再通过循环水冷却到60℃，返回到萃取精馏塔顶部重复使用。
此方法得到的混合二甲苯产品收率达到99.87%。
溶剂会随着采出的非芳烃中带走，造成微量的损耗，需要在间歇的进行补充。
实施例2：
根据图1所示，经过粗分的粗二甲苯中非芳烃的质量百分含量为8%，从萃取精馏塔中部进入，萃取溶剂N-甲酰吗啉从萃取精馏塔顶部加入，萃取精馏塔操作压力为50kPa，萃取溶剂N-甲酰吗啉与粗二甲苯原料的质量比为5.56，萃取精馏塔的塔板数为28，通过萃取精馏塔分离后，塔顶采出非芳烃与N-甲酰吗啉的混合蒸汽，从脱溶剂塔中部进入，进行精馏分离，脱溶剂塔的回流比为1，脱溶剂塔的操作压力为40 kPa，非芳烃中N-甲酰吗啉的质量百分含量为0.0125，塔板数为17，塔顶采出非芳烃排放到界外，采出的非芳烃中N-甲酰吗啉含量小于0.02%（wt%）。塔底物料经过分层后，重相N-甲酰吗啉含量大于94%（wt%），循环返回萃取精馏塔顶部重复使用。
脱除了非芳烃的二甲苯与溶剂N-甲酰吗啉从萃取精馏塔底部采出，从二甲苯塔中部进入，在二甲苯塔中进行真空精馏，二甲苯塔的回流比为0.8，操作压力为25 kPa，二甲苯塔的塔板数为22，通过分离后，合格的二甲苯产品的纯度为99.71%（wt%），从塔顶冷凝后采出，脱除了二甲苯的溶剂N-甲酰吗啉含量为100%（wt%），从塔底采出，先通过加热萃取精馏塔塔釜物料回收热量后温度从约185℃降低到约150℃，再与萃取精馏塔粗二甲苯进料换热进一步回收热量后温度从约150℃降低到约130℃，与脱溶剂塔返回的萃取溶剂混合，再通过循环水冷却到60℃，返回到萃取精馏塔顶部重复使用。
此方法得到的混合二甲苯产品收率达到99.82%。
溶剂会随着采出的非芳烃中带走，造成微量的损耗，需要在间歇的进行补充。
实施例3:
如图2所示，传统的精馏工艺是加入经过粗分的粗二甲苯，粗二甲苯中非芳烃的质量百分含量为5%，从精馏塔中部进入，精馏塔的操作压力为100kpa，精馏塔的回流比为2，精馏塔的板数为45，通过精馏分离后，塔顶采出非芳烃排放到界外，脱除了非芳烃的产品二甲苯含量大于98.0%（wt%），产品二甲苯的纯度为98.55%,从塔底采出。
此方法得到的混合二甲苯产品收率达到97.48%。
实施例4：
如图2所示，传统的精馏工艺是加入经过粗分的粗二甲苯，粗二甲苯中非芳烃的质量百分含量为8%，从精馏塔中部进入，精馏塔的操作压力为100kpa，精馏塔的回流比为2，精馏塔的板数为45，通过精馏分离后，塔顶采出非芳烃排放到界外，脱除了非芳烃的产品二甲苯含量大于98.0%（wt%），产品二甲苯的纯度为98.16%,从塔底采出。
此方法得到的混合二甲苯产品收率达到96.32%。
实施例1和实施例2的工艺步骤及条件参见表1
工序条件 实施例1 实施例2
粗二甲苯中非芳烃含量（wt%） 5 8
萃取精馏塔操作压力（kPa） 50 50
溶剂N-甲酰吗啉与原料质量比 5.56 5.56
塔板数 28 28
脱溶剂塔回流比 1 1
脱溶剂塔操作压力（kPa） 40 40
非芳烃中N-甲酰吗啉含量（wt%） 0.0176 0.0125
塔板数 17 17
二甲苯塔回流比 0.8 0.8
二甲苯塔操作压力（kPa） 25 25
产品二甲苯纯度（wt%） 99.77 99.71
回收溶剂N-甲酰吗啉含量（wt%） 100 100
产品二甲苯收率（%） 99.87 99.82
塔板数 22 22
 实施例3和实施例4的工艺步骤及条件
工序条件 对比例1 对比例2
（1）粗二甲苯中非芳烃含量（wt%） 5 8
精馏塔操作压力（kPa） 100 100
精馏塔回流比 2 2
精馏塔板数 45 45
产品二甲苯纯度（wt%） 98.55 98.16
产品二甲苯收率（%） 97.48 96.32
通过实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的对比，证明采用萃取精馏的方式，使能够得到纯度更高的混合二甲苯；可降低混合二甲苯损耗，在过程中采用溶剂循环使用并回收热量的办法，节约资源及能耗。

Claims (4)

1.一种萃取精馏精制粗二甲苯的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将经过粗分的粗二甲苯从萃取精馏塔的中部进入，将萃取溶剂N-甲酰吗啉从萃取精馏塔的顶部加入，使粗二甲苯在萃取精馏塔里进行分离；
（2）待粗二甲苯在萃取精馏塔里进行分离后，从萃取精馏塔的塔顶采出非芳烃与N-甲酰吗啉的混合蒸汽，将采出的混合蒸汽从脱溶剂塔的中部进入，然后在脱溶剂塔中进行精馏分离；
（3）从脱溶剂塔的塔顶采出非芳烃，采出的非芳烃中N-甲酰吗啉的质量百分含量小于0.02%；
（4）脱溶剂塔的塔底的物料在塔釜进行分层后，重相循环返回萃取精馏塔顶部重复使用，重相中N-甲酰吗啉的质量百分含量大于94%；
（5）脱除了非芳烃的二甲苯与萃取溶剂N-甲酰吗啉从萃取精馏塔的塔底采出，然后从二甲苯塔的中部进入，在二甲苯塔中进行真空精馏，通过分离后，二甲苯产品从二甲苯塔的塔顶进行冷凝后采出，脱除了二甲苯的溶剂N-甲酰吗啉的质量百分含量大于99.9%；
（6）将脱除了二甲苯的溶剂N-甲酰吗啉从塔底采出，将其先通过加热萃取精馏塔塔釜，将物料进行热量回收后，与萃取精馏塔的粗二甲苯进料换热进一步回收热量后与脱溶剂塔返回的萃取溶剂混合后再通过循环水冷却，冷却后再返回萃取精馏塔顶部重复使用。
2.根据权利要求1所述的萃取精馏精制粗二甲苯的方法，其特征在于：所述的步骤（5）中，在二甲苯塔中进行真空精馏，通过分离后，二甲苯产品的质量百分含量大于99.0%。
3.根据权利要求1所述的萃取精馏精制粗二甲苯的方法，其特征在于：所述的步骤（6）中，将脱除了二甲苯的溶剂N-甲酰吗啉从塔底采出，将其先通过加热萃取精馏塔塔釜，将物料进行热量回收后，回收后的温度从185℃降低到150℃，再与萃取精馏塔中的粗二甲苯进料换热进一步回收热量，回收热量后的温度从150℃降低到130℃，然后与脱溶剂塔返回的萃取溶剂混合后再通过循环水冷却，冷却至60℃后再返回萃取精馏塔顶部重复使用。
4.根据权利要求1所述的萃取精馏精制粗二甲苯的方法，其特征在于：所述的步骤（4）中，将脱溶剂塔的塔底的物料通过分层装置进行分层，用隔板和导流管平息进入塔底的汽液所造成的扰动，采用脱溶剂塔塔底分层器分层后的轻相进入虹吸式再沸器，利用再沸器的液相循环实现脱溶剂塔塔底分层器进出物流的流动，溶剂在分层器下部析出，仅让溶剂回到萃取精馏塔，并避免非芳烃返回到萃取精馏塔。
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