CN110357137A - 一种节水的氟化铝生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种节水的氟化铝生产方法，是充分利用氟化铝生产过程中各洗水的浓度差，将氟化铝反应后的硅胶洗涤分为三次洗涤，第一次洗涤用第二次洗涤后的洗水作为洗液，第二次洗涤用第三次洗涤后的洗水与氟化铝洗涤后的洗水合并做洗液，第三次洗涤用结晶过程中蒸发水分做洗液；结晶后的氟化铝过滤后母液部分用于氢氧化铝粉末调浆，洗涤用结晶过程产生的蒸发水分做洗液，洗涤后的氟化铝洗水用于硅胶洗涤。本发明在不降低硅胶及氟化铝产品洗涤效率的前提下，充分利用各洗液的浓度差，最大程度的利用工艺过程中氟、铝资源，整个工艺流程中不引入新水、大幅降低了结晶母液的产生量，同时充分利用结晶过程中蒸发水的热量，对节能减排具有较大的意义。

Description

一种节水的氟化铝生产方法
技术领域
本发明属化工无机氟化物生产技术领域，具体涉及一种节水的氟化铝生产方法。
背景技术
氟化铝是炼铝工业的助熔剂，它能够大幅降低氧化铝的熔点。氟硅酸生产氟化铝具有代表性的流程主要有氨法和直接法两种，直接法由于具有流程简单、操作容易、原料品种少、生产成本低等优势，得到了广泛的应用。但氟化铝生产过程中需要消耗大量的新水、同时排出成分复杂的结晶母液。传统的氟化铝生产工艺，平均每生产1吨无水氟化铝产品就需要消耗约3.3m3的新水作为硅胶和氟化铝的洗涤水，产出5.7m3～6.2m3的结晶母液，不但增加了能源的消耗，还降低了氟、铝资源的利用率。同时，产出的大量结晶母液为后续氟化铝的综合利用带来了较大的压力。
发明内容
本发明的目的在于解决传统氟硅酸直接法生产氟化铝工艺流程新水耗量大、结晶水母液排放量大的问题，提供一种节水的氟化铝生产工艺。
实验表明，氟化铝生产过程中不同阶段的洗水存在一定的浓度差，充分利用各洗水的浓度差可以在不改变硅胶及氟化铝洗涤效果的前提下，节约大量的水资源，减少结晶母液的排放量，充分回收各洗液中的氟、铝资源。
一种节水的氟化铝生产方法，将硅胶带滤机分为过滤区、一洗区、二洗区、三洗区，单独收集各区的滤液；氟硅酸和氢氧化铝反应后的料浆连续依序通过过滤区、一洗区、二洗区、三洗区进行过滤和三次洗涤；第一次洗涤用第二次洗涤后的洗水作为一洗液，洗涤后的一洗水与反应过滤液合并进行结晶；第二次洗涤用第三次洗涤后的洗水与结晶后的氟化铝洗水合并做二洗液；第三次洗涤用结晶过程中蒸发水分做三洗液；将氟化铝带滤机分为过滤区和洗涤区，将结晶母液和洗水分开收集，结晶后的氟化铝料浆过滤后母液部分用于氢氧化铝粉末调浆，结晶后的氟化铝洗涤用结晶过程产生的蒸发水分做洗液，洗涤后的氟化铝洗水与第三次硅胶洗涤后产生的三洗水混合做二洗液；
其中：
过滤是指通过带滤机进行过滤，过滤压力为40KPa～55KPa，每次洗涤后硅胶含液量为湿硅胶滤饼质量的55％～70％；
硅胶进行三次洗涤是指将一台带滤机分为不同的过滤区间，分别收集各过滤区间的过滤液；
第一次洗涤后收集的过滤液为一洗水，溶液中氟化铝的质量百分数为6％～8％，温度65～70℃；
第二次洗涤后收集的过滤液为二洗水，溶液中氟化铝的质量百分数为3％～4.5％，温度70～75℃；
第三次洗涤后收集的过滤液为三洗水，溶液中氟化铝的质量百分数为1.5％～1.8％，温度75～80℃；
结晶母液是指，结晶料浆过滤后得到的过滤液，溶液中氟化铝的质量百分数为1.5％～2.0％，温度45～55℃；
氟化铝洗水是指用结晶蒸发水洗涤氟化铝滤饼后得到的过滤液，溶液中氟化铝的质量百分数为1.5％～2.0％，温度75～80℃。
二洗液由氟化铝洗水和三洗水混合而成，二洗液溶液中氟化铝的质量百分数为1.2％～1.8％，温度75～80℃，氟化铝洗水与三洗水质量比为1:1.2～1:1.5。
三洗液为结晶过程产生的蒸发水，温度80～85℃，用量为湿硅胶滤饼质量的70％～80％。
结晶后的氟化铝洗涤的洗液为结晶过程产生的蒸发水，温度80℃～85℃，用量为湿氟化铝滤饼质量的30％～40％。
氢氧化铝粉末调浆，是用氟化铝结晶母液与氢氧化铝预调浆，氟化铝结晶母液与氢氧化铝的质量比为1.0:1～1.5:1。
结晶过程产生的蒸发水分是指，在结晶过程中氟化铝蒸发出的水分，蒸发水分的量为结晶母液质量的15％～30％，温度80～85℃。
本发明的有益效果在于：
1)整个工艺工程中不引入新水，在节约水资源的同时大大降低了氟化铝结晶母液的生产量；
2)充分利用蒸发水分的热量，降低了生产过程中热量的消耗；
3)充分回收了结晶母液中含有的氟、Al资源，生产成本进一步降低。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是本发明实施例中物料平衡图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明的实质特性和优势做进一步的说明。
实施例
将1105.4kgAl(OH)3含量为98％的氢氧化铝粉末与1658.2kg结晶母液进行调浆，将调浆后的氢氧化铝料浆加入5068kg氟硅酸含量为20％的氟硅酸溶液中，反应17min。氟硅酸和氢氧化铝反应后的料浆依序通过过滤区、一洗区、二洗区、三洗区进行过滤和三次洗涤，各区压力控制在40KPa～55KPa，单独收集各区的滤液，过滤后的硅胶含液量为湿硅胶质量的60％。第一次洗涤用第二次洗涤后的洗水作为一洗液，洗涤后的一洗水与反应过滤液合并进行结晶；第二次洗涤用第三次洗涤后的洗水与结晶后的氟化铝洗水合并做二洗液；第三次洗涤用结晶过程中蒸发水分做三洗液；将氟化铝带滤机分为过滤区和洗涤区，将结晶母液和洗水分开收集，结晶后的氟化铝料浆过滤后母液与氢氧化铝粉末按质量比1.5:1进行调浆，结晶后的氟化铝洗涤用结晶过程产生的蒸发水分做洗液，洗涤后的氟化铝洗水与第三次硅胶洗涤产生的三洗水混合做二洗液。
第一次洗涤的过滤液为一洗水，滤液中氟化铝的质量百分数为7.44％，温度68℃。
第二次洗涤的过滤液为二洗水，滤液中氟化铝的质量百分数为3.52％，温度70℃。
第三次洗涤的过滤液为三洗水，滤液中氟化铝的质量百分数为1.59％，温度76℃。
结晶母液中氟化铝的质量百分数为1.85％，温度53℃。
结晶后的氟化铝用结晶过程中产生的蒸发水进行洗涤，蒸发水用量为湿氟化铝滤饼质量的31％，洗涤后的氟化铝洗液中氟化铝的质量百分数为1.85％，温度77℃。
二洗液由氟化铝洗水和三洗水混合而成，氟化铝洗水和三洗水质量比为1:1.3，二洗液溶液中氟化铝的质量百分数为1.70％，温度75℃。
三洗液为结晶过程产生的蒸发水，温度85℃，用量为湿硅胶滤饼质量的75％。
结晶过程产生的蒸发水分的量为结晶母液质量的25.5％，温度85℃。
实施例进出物料平衡如表1所示。
表1 本发明工艺物料平衡
对照例
将1105.4kgAl(OH)3含量为98％的氢氧化铝粉末均匀加入5150kg氟硅酸含量为20％的氟硅酸溶液中，反应17min。氟硅酸和氢氧化铝反应后的料浆连续通过带滤机进行过滤、并加入2630.4Kg清水对硅胶进行洗涤，过滤压力控制在40KPa～55KPa，过滤后的硅胶含液量为湿硅胶质量的60％。洗涤后的洗水与反应过滤液合并进行结晶；结晶后的氟化铝料浆过滤，滤饼用571.6Kg清水进行洗涤，过滤后后母液和洗水合并后进入后处理工序。
对照例进出物料平衡如表2所示
表2传统工艺物料平衡
按每次反应1030Kg氟硅酸进行计算，本发明的实施例与对照例相比具有以下优点，进一步体现出本发明的优势：(1)节约新水3202Kg；(2)节约氟硅酸16.4Kg；(3)半成品中多回收79.2Kg AlF3·3H2O；(4)少排放母液水3350.2Kg。

Claims (6)

1.一种节水的氟化铝生产方法，其特征在于，将硅胶带滤机分为过滤区、一洗区、二洗区、三洗区，单独收集各区的滤液；氟硅酸和氢氧化铝反应后的料浆连续依序通过过滤区、一洗区、二洗区、三洗区进行过滤和三次洗涤；第一次洗涤用第二次洗涤后的洗水作为一洗液，洗涤后的一洗水与反应过滤液合并进行结晶；第二次洗涤用第三次洗涤后的洗水与结晶后的氟化铝洗水合并做二洗液；第三次洗涤用结晶过程中蒸发水分做三洗液；将氟化铝带滤机分为过滤区和洗涤区，将结晶母液和洗水分开收集，结晶后的氟化铝料浆过滤后母液部分用于氢氧化铝粉末调浆，结晶后的氟化铝洗涤用结晶过程产生的蒸发水分做洗液，洗涤后的氟化铝洗水与第三次硅胶洗涤后产生的三洗水混合做二洗液；
其中：
过滤是指通过带滤机进行过滤，过滤压力为40KPa～55KPa，每次洗涤后硅胶含液量为湿硅胶滤饼质量的55％～70％；
硅胶进行三次洗涤是指将一台带滤机分为不同的过滤区间，分别收集各过滤区间的过滤液；
第一次洗涤后收集的过滤液为一洗水，溶液中氟化铝的质量百分数为6％～8％，温度65～70℃；
第二次洗涤后收集的过滤液为二洗水，溶液中氟化铝的质量百分数为3％～4.5％，温度70～75℃；
第三次洗涤后收集的过滤液为三洗水，溶液中氟化铝的质量百分数为1.5％～1.8％，温度75～80℃；
结晶母液是指，结晶料浆过滤后得到的过滤液，溶液中氟化铝的质量百分数为1.5％～2.0％，温度45～55℃；
氟化铝洗水是指用结晶蒸发水洗涤氟化铝滤饼后得到的过滤液，溶液中氟化铝的质量百分数为1.5％～2.0％，温度75～80℃。
2.根据权利要求1所述的一种节水的氟化铝生产方法，其特征在于，所述二洗液由氟化铝洗水和三洗水混合而成，二洗液溶液中氟化铝的质量百分数为1.2％～1.8％，温度75～80℃，氟化铝洗水与三洗水质量比为1:1.2～1:1.5。
3.根据权利要求1所述的一种节水的氟化铝生产方法，其特征在于，所述三洗液为结晶过程产生的蒸发水，温度80～85℃，用量为湿硅胶滤饼质量的70％～80％。
4.根据权利要求1所述的一种节水的氟化铝生产方法，其特征在于，所述结晶后的氟化铝洗涤的洗液为结晶过程产生的蒸发水，温度80℃～85℃，用量为湿氟化铝滤饼质量的30％～40％。
5.根据权利要求1所述的一种节水的氟化铝生产方法，其特征在于，所述氢氧化铝粉末调浆，是用氟化铝结晶母液与氢氧化铝预调浆，氟化铝结晶母液与氢氧化铝的质量比为1.0:1～1.5:1。
6.根据权利要求1所述的一种节水的氟化铝生产方法，其特征在于，所述结晶过程产生的蒸发水分是指，在结晶过程中氟化铝蒸发出的水分，蒸发水分的量为结晶母液质量的15％～30％，温度80～85℃。
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