CN110354531B - 环己烯水合生产环己醇工艺的水合催化剂的分离回收装置及工艺 - Google Patents

Abstract

一种环己烯水合生产环己醇工艺的水合催化剂的分离回收装置，包括分离器、冷却器、过滤器，以及缓冲罐，所述分离器的反应产物进口连接进料管，用于与水合反应器连接，分离器的轻相出口用于与环己醇分离塔连接，分离器的重相出口经冷却器，与过滤器的进料口连接，该过滤器的进料口、排渣口位于过滤介质的下方，该过滤器的出液口位于过滤介质的上方，所述缓冲罐的进口与所述过滤器的出液口连接，缓冲罐的出口通过输料泵与进料管连接。本发明结构简单、运行成本低，可有效分离回收环己烯水合反应产物中的目的产物及水合催化剂。

Description

环己烯水合生产环己醇工艺的水合催化剂的分离回收装置及 工艺

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种环己烯水合生产环己醇工艺的水合催化剂的分离回收装置及工艺。

背景技术

环己醇是用于新材料领域环己酮、己二酸和己内酰胺重要原料。现已知通过环己烯的水合反应来合成环己醇，后通过蒸馏将高沸馏分及低沸馏分分离而获得纯化的环己醇。

环己烯和水在沸石分子筛催化剂的作用下，120～130℃、0.5～0.6MPaG的条件下，环己烯与水在沸石分子筛催化剂的作用下水合生成环己醇，通常，把环己烯催化生成环己醇的沸石分子筛催化剂俗称“水合催化剂”。

环己烯水合反应生成环己醇的过程中，水合催化剂的分离和回收显得至关重要。若水合催化剂分离不彻底，势必造成水合催化剂的浪费，此外，水合催化剂在后系统内还会引起环己醇和环己烯的副反应。

如环己醇脱水生成环己烯：

如环己烯的异构化生成甲基环戊烯：

目前，环己醇生产装置的水合催化剂设计消耗大多在0.2～0.25kg/t(环己醇)，以年产20万吨的环己醇装置为例，每天消耗水合催化剂约120～150kg，年消耗水合催化剂约40～50t，若不加以回收的话，势必造成水合催化剂的大量浪费，还会造成逆反应的生成，降低装置转化率，又会造成副产物甲基环戊烯的增加，降低装置收率。

因此，如何设计一种可高效分离回收水合催化剂的装置，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种环己烯水合生产环己醇工艺的水合催化剂的分离回收装置，其结构简单、运行成本低，可有效分离回收环己烯水合反应产物中的目的产物及水合催化剂。

本发明的目的之二是提供一种环己烯水合生产环己醇工艺的水合催化剂的分离回收工艺，该工艺简单、操作方便，可有效分离回收环己烯水合反应产物中的目的产物及水合催化剂。

实现本发明目的之一的技术方案是，一种环己烯水合生产环己醇工艺的水合催化剂的分离回收装置，包括分离器、冷却器、过滤器，以及缓冲罐，所述分离器的反应产物进口连接进料管，用于与水合反应器连接，分离器的轻相出口用于与环己醇分离塔连接，分离器的重相出口经冷却器，与过滤器的进料口连接，该过滤器的进料口、排渣口位于过滤介质的下方，该过滤器的出液口位于过滤介质的上方，所述缓冲罐的进口与所述过滤器的出液口连接，缓冲罐的出口通过输料泵与进料管连接。

所述分离器包括分离器罐体，所述分离器罐体呈卧置的筒形结构，且两端封口，分离器罐体的一端中部设置反应产物进口，分离器罐体的另一端的顶部设置轻相出口，另一端的底部设置重相出口，所述分离器罐体的内腔中设有液体挡板、聚结机构，所述液体挡板呈L形结构，呈L形结构的液体挡板的水平边固定在分离器罐体一端，位于反应产物进口的上方，呈L形结构的液体挡板的竖直边与反应产物进口对应，且具有间隔，形成缓冲空间，所述聚结机构位于分离器罐体的内腔的中部，聚结机构包括若干呈锯齿状弯折的聚结板，各聚结板的弯折方向沿分离器罐体的长度延伸，各聚结板所在平面与重垂线之间的夹角α为10-80°，这些聚结板呈平行排列，且具有间隔距离，各聚结板上端与分离器罐体内壁之间的距离相同，各聚结板下端与分离器罐体内壁之间的距离相同，聚结板的锯齿高度H大于相邻两个聚结板之间的距离h，使相邻两个聚结板之间的间隔空间形成液体流通通道。

所述过滤器包括过滤器壳体，以及若干滤芯，所述过滤器壳体呈立式的筒形结构，且两端封口，过滤器壳体的内腔设置一水平延伸的安装板，将过滤器壳体的内腔分隔为相互独立的第一腔室、第二腔室，第一腔室位于第二腔室的上方，该过滤器的进料口、排渣口与第二腔室连通，该过滤器的出液口与第一腔室连通，所述滤芯包括过滤外筒、反冲内筒，所述反冲内筒同心设于过滤外筒内，且具有间隔空间，所述过滤外筒上设有若干滤孔，各滤孔的孔径为0.5-2μm，所述反冲内筒上设有若干反冲孔，各滤芯均匀设置在第二腔室中，与安装板固定连接，使过滤外筒的筒口、反冲内筒的筒口与第一腔室连通。

所述过滤器壳体上设置反冲水进口，该反冲水进口与各滤芯的反冲内筒并联。

所述过滤器壳体上设置碱液洗涤口，该碱液洗涤口与各滤芯的反冲内筒并联。

所述进料管上设有补水口。

实现本发明目的之二的技术方案是，采用上述任一的分离回收装置分离回收水合催化剂的工艺，具有以下步骤：

1)环己烯水合反应产物经进料管进入分离器中，环己烯水合反应产物的温度为120-130℃，压力为0.5-0.6MPa，分离时间为10-45min；

2)分离器的轻相出口排出的轻相进入环己醇分离塔，分离器的重相出口排出的重相经冷却器降温至低于100℃，由过滤器的进料口进入过滤器；

3)过滤器的进料口压力为0.5-0.6MPa，过滤器的出液口压力为0-0.1MPa，出液口排出的清液进入缓冲罐，由输料泵泵至进料管，形成循环；

4)过滤器的排渣口排出浓缩液及水合催化剂，供回收利用或废料处理。

步骤1)的进料管中加入水，水和环己烯水合反应产物的体积比为1：10-150。

步骤3)过滤器的过滤介质的过滤孔径为0.5-2μm。

采用上述技术方案具有以下有益效果：

1、环己烯水合生产环己醇工艺的水合催化剂的分离回收装置包括分离器、冷却器、过滤器，以及缓冲罐，其中的分离器用于分离环己烯水合反应产物中的轻相和重相，轻相主要成分为环己醇，以及少量环己烯和水，重相主要成分为水，以及少量水合催化剂和杂质，冷却器用于保持重相温度恒定，避免过滤介质滤孔因温度变化而变化，保证过滤器稳定、正常工作，过滤器用于浓缩重相，且有效截留重相中的水合催化剂，用于环己烯水合生产环己醇工艺循环使用。所述分离器的反应产物进口连接进料管，用于与水合反应器连接，分离器的轻相出口用于与环己醇分离塔连接，分离器的重相出口经冷却器，与过滤器的进料口连接，水合反应器生产的水合产物经进料管进入分离器内，经洗涤分离，最终分层，轻相由轻相出口排出进入环己醇分离塔，用于进一步分离、提纯产物，重相由重相出口排出，经冷却器降温且保持恒定后，进入过滤器进一步浓缩且截留水合催化剂。该过滤器的进料口、排渣口位于过滤介质的下方，该过滤器的出液口位于过滤介质的上方，恒温的重相从过滤介质的下方进入过滤器内，经初步分层后，重相中的清液漫流过过滤介质，由出液口排出，重相中的杂质及水合催化剂由过滤介质截留，聚集、浓缩在过滤器中，且直接由排渣口排出，方便回收、处理水合催化剂。所述缓冲罐的进口与所述过滤器的出液口连接，缓冲罐的出口通过输料泵与进料管连接，过滤排出的清液经缓冲罐缓冲后，返回进料管，有效保证循环洗涤的连续性和稳定性。

2、本发明分离器包括分离器罐体，分离器罐体呈卧置的筒形结构，且两端封口，分离器罐体的一端中部设置反应产物进口，分离器罐体的另一端的顶部设置轻相出口，另一端的底部设置重相出口，水合产物由分离器罐体的一端进入分离器罐体的内腔，沿水平位移至另一端，且逐渐分离，在另一端分层排出。所述分离器罐体的内腔中设有液体挡板、聚结机构，所述液体挡板呈L形结构，呈L形结构的液体挡板的水平边固定在分离器罐体一端，位于反应产物进口的上方，呈L形结构的液体挡板的竖直边与反应产物进口对应，且具有间隔，形成缓冲空间，进入分离器罐体内腔的水合产物撞击在液体挡板的竖直边上，减速、缓冲后，朝向分离器罐体另一端慢速位移，在位移过程中，轻相、重相组件分层，越往上层的液体为占比越高的轻相，越往下层的液体为占比越高的重相。所述聚结机构位于分离器罐体的内腔的中部，聚结机构包括若干呈锯齿状弯折的聚结板，各聚结板的弯折方向沿分离器罐体的长度延伸，各聚结板所在平面与重垂线之间的夹角α为10-80°，这些聚结板呈平行排列，且具有间隔距离，各聚结板上端与分离器罐体内壁之间的距离相同，各聚结板下端与分离器罐体内壁之间的距离相同，聚结板的锯齿高度H大于相邻两个聚结板之间的距离h，使相邻两个聚结板之间的间隔空间形成液体流通通道，流体流通通道位于聚结板锯齿齿尖的流通面积扩大，进入液体流通通道的水合产物中的轻相小液珠首先加速撞击在聚结板的一个齿面上，经减速、聚结为轻相大液珠，且在浮力作用下，沿着聚结板的高度方向朝向分离器罐体内腔的上层移动，至脱离聚结板继续朝向分离器罐体的另一端移动，水合产物中的水合催化剂小颗粒同样加速撞击在聚结板的一个齿面上，经减速、聚结为大颗粒，且在重量作用下，沿着聚结板的高度方向朝向分离器罐体内腔的下层移动，至脱离聚结板继续朝向分离器罐体另一端移动。经首次减速、聚结后的水合产物在聚结板齿尖位置再次减速(流通面积扩大)，转弯后，再次加速(流通面积变小)撞击在相邻聚结板的另一齿面上，水合产物中的轻相小液珠经减速、聚结为轻相大液珠，且在浮力作用下，沿着聚结板的高度方向朝向分离器罐体内腔的上层移动，至脱离聚结板继续朝向分离器罐体的另一端移动，水合产物中的水合催化剂小颗粒经减速、聚结为大颗粒，且在重量作用下，沿着聚结板的高度方向朝向分离器罐体内腔的下层移动，至脱离聚结板继续朝向分离器罐体另一端移动。经过多次加速、减速、转弯，有效保证水合产物中的轻相、重相彻底分离，提高分离效果。

3、本发明过滤器包括过滤器壳体以及若干滤芯，过滤器壳体呈立式的筒形结构，且两端封口，过滤器壳体的内腔设置一水平延伸的安装板，将过滤器壳体的内腔分隔为相互独立的第一腔室、第二腔室，第一腔室位于第二腔室的上方，该过滤器的进料口、排渣口与第二腔室连通，该过滤器的出液口与第一腔室连通。所述滤芯包括过滤外筒、反冲内筒，所述反冲内筒同心设于过滤外筒内，且具有间隔空间，所述过滤外筒上设有若干滤孔，各滤孔的孔径为0.5-2μm，所述反冲内筒上设有若干反冲孔，各滤芯均匀设置在第二腔室中，与安装板固定连接，使过滤外筒的筒口、反冲内筒的筒口与第一腔室连通，由于水合催化剂粒径分布范围在0.5-5μm之间，水合催化剂在压力作用下朝向滤芯移动，初期有少量小颗粒水合催化剂穿过滤孔，大颗粒水合催化剂则在滤芯表面形成滤饼层，且随着滤饼层厚度的增加，滤饼层内的孔道小于水合催化剂的粒径，清液渗透过滤饼层和滤孔，进入滤芯内部排入第一腔室，由出液口排出，水合固体颗粒被截留在第二腔室，因此，若滤孔孔径设置过小，水合催化剂极易堵塞滤孔，需要频繁清洗，影响正常作业，若滤孔孔径设置过大，过滤初期水合催化剂不易形成滤饼，导致过多的水合催化剂穿过滤芯排出，影响水合催化剂的截留效率。滤饼层厚度越厚，过滤所需压力越大，至出液口排出的清液量较小时，终止过滤，向各滤芯的反冲内筒供反冲液，反冲液沿反冲内筒上的反冲孔射向过滤外筒内壁，将过滤外筒表面上形成滤饼层冲洗掉，且由排渣口排出，保证过滤器正常运行，且方便回收、处理水合催化剂。

4、本发明过滤器壳体上设置反冲水进口，该反冲水进口与各滤芯的反冲内筒并联，用于提供反冲水冲刷滤芯表面上的滤饼层，过滤器壳体上设置碱液洗涤口，该碱液洗涤口与各滤芯的反冲内筒并联，经反冲水冲刷后的滤芯再次由碱液冲刷，与滤芯滤孔中的小颗粒水合催化剂反应成更细的絮状颗粒，彻底恢复滤芯的过滤性能。

5、本发明工艺中，在进料管加水，由于水合催化剂具有亲水性，添加的水可促进水合催化剂分离至水中，进入重相，若添加的水量过多，产生的污水量较大，降低分离器的分离效率以及过滤器的过滤效率，若添加的水量过小，则严重降低水合催化剂的洗涤和分离效果。

6、本发明控制水合产物的压力0.5-0.6MPa，出液口压力为0-0.1MPa，过滤的最大动力压差为0.6MPa，依靠重相本身的压力即满足过滤动力的需求，不需要外设动力增压装置。

下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。

附图说明

图1为本发明的连接示意图；

图2为本发明过滤器的结构示意图；

图3为本发明滤芯的结构示意图；

图4为本发明分离器的结构示意图；

图5为本发明聚集机构的分布图；

图6为本发明分离器的剖视图；

图7为本发明聚结板的排列示意图。

附图中，1为分离器，1a为反应产物进口，1b为轻相出口，1c为重相出口，11为分离器罐体，12为液体挡板，13为聚结机构，14为缓冲空间，15为聚结板，16为液体流通通道，2为冷却器，3为过滤器，3a为进料口，3b为排渣口，3c为出液口，31为过滤器壳体，32为滤芯，33为安装板，34为第一腔室，35为第二腔室，36为过滤外筒，37为反冲内筒，38为反冲水进口，39为碱液洗涤口，4为缓冲罐，4a为进口，4b为出口，5为进料管，5a为补水口，6为输料泵。

具体实施方式

本发明中，未标明具体连接方式的设备，通常按照常规条件或按照厂商建议的条件进行，未标明具体型号的设备，通常为化工领域常规的设备。

参见图1至图7，为一种环己烯水合生产环己醇工艺的水合催化剂的分离回收装置的具体实施例。环己烯水合生产环己醇工艺的水合催化剂的分离回收装置包括分离器1、冷却器2、过滤器3，以及缓冲罐4。所述分离器1的反应产物进口1a连接进料管5，用于与水合反应器连接，具体的，该进料管5上设有补水口5a。分离器1的轻相出口1b用于与环己醇分离塔连接，分离器1的重相出口1c经冷却器2，与过滤器3的进料口3a连接，本实施例中，分离器1包括分离器罐体11，所述分离器罐体11呈卧置的筒形结构，且两端封口，通常的，在分离器罐体的两端分别通过螺纹配合端盖，进行封口，方便安装、拆卸。分离器罐体11的一端中部设置反应产物进口1a，分离器罐体11的另一端的顶部设置轻相出口1b，另一端的底部设置重相出口1c，所述分离器罐体11的内腔中设有液体挡板12、聚结机构13，所述液体挡板12呈L形结构，呈L形结构的液体挡板12的水平边固定在分离器罐体11一端，位于反应产物进口1a的上方，可采用螺栓固定，也可采用焊接固定。呈L形结构的液体挡板12的竖直边与反应产物进口1a对应，且具有间隔，形成缓冲空间14，该缓冲空间的下端、前端、后端均与分离器罐体内腔连通。所述聚结机构13位于分离器罐体11的内腔的中部，聚结机构13包括若干呈锯齿状弯折的聚结板15，具体的，为十七块。各聚结板15的弯折方向沿分离器罐体11的长度延伸，各聚结板15所在平面与重垂线之间的夹角α为10-80°，具体的，夹角α为27°。这些聚结板15呈平行排列，且具有间隔距离，各聚结板15上端与分离器罐体11内壁之间的距离相同，各聚结板15下端与分离器罐体11内壁之间的距离相同，聚结板15的锯齿高度H大于相邻两个聚结板15之间的距离h，使相邻两个聚结板15之间的间隔空间形成液体流通通道16。该过滤器3的进料口3a、排渣口3b位于过滤介质的下方，该过滤器3的出液口3c位于过滤介质的上方，本实施例中，过滤器3包括过滤器壳体31，以及若干滤芯32，所述过滤器壳体31呈立式的筒形结构，且两端封口，通常的，在过滤器壳体的两端螺纹配合端盖进行封口，方便安装、拆卸。过滤器壳体31的内腔设置一水平延伸的安装板33，将过滤器壳体31的内腔分隔为相互独立的第一腔室34、第二腔室35，第一腔室34位于第二腔室35的上方。该过滤器3的进料口3a、排渣口3b与第二腔室35连通，该过滤器3的出液口3c与第一腔室34连通，具体的，进料口3a位于过滤器壳体的侧壁上，排渣口位于过滤器壳体的底部，出液口位于过滤器壳体的顶部。所述滤芯32包括过滤外筒36、反冲内筒37，所述反冲内筒37同心设于过滤外筒36内，且具有间隔空间，通常的，在反冲内筒和过滤外筒之间沿长度方向套设多个支撑环，支撑环的内圈与反冲内筒外周配合，支撑环的外圈与过滤外筒的内壁配合，形成整体结构。所述过滤外筒36上设有若干滤孔，各滤孔的孔径为0.5-2μm，通常的，这些滤孔沿过滤外筒的侧壁均匀分布。所述反冲内筒37上设有若干反冲孔，通常的，这些反冲孔沿反冲内筒的侧壁均匀分布，且反冲孔的孔径大于滤孔的孔径。各滤芯32均匀设置在第二腔室35中，与安装板33固定连接，使过滤外筒36的筒口、反冲内筒37的筒口与第一腔室34连通，具体的，在安装板上均匀设置若干螺纹孔，滤芯与螺纹孔螺纹配合，均匀设置在安装板上。所述缓冲罐4的进口4a与所述过滤器3的出液口3c连接，缓冲罐4的出口4b通过输料泵6与进料管5连接，具体的，输料泵的下游端位于进料管的补水口的上游。

进一步的，为了彻底恢复滤芯的过滤性能，过滤器壳体31上设置反冲水进口38，该反冲水进口38与各滤芯32的反冲内筒37并联，过滤器壳体31上设置碱液洗涤口39，该碱液洗涤口39与各滤芯32的反冲内筒37并联。

采用上述分离回收装置分离回收水合催化剂的工艺，具有以下步骤：

1)环己烯水合反应产物经进料管进入分离器中，环己烯水合反应产物的温度为125℃，压力为0.55MPa，通过补水口补充水合反应产物五十分之一体积(流量)的脱盐水，停留时间32min；

2)分离器的轻相出口排出的轻相进入环己醇分离塔，分离器的重相出口排出的重相经冷却器降温至100℃，由过滤器的进料口进入过滤器；

3)过滤器的进料口压力为0.55MPa，过滤器的出液口压力为0MPa，出液口排出的清液进入缓冲罐，由输料泵泵至进料管，形成循环；

4)滤芯表面形成3mm厚度的滤饼层，将滤饼层取下干燥称重得到水合催化剂。

回收的水合催化剂进行性能测试：

测试设备：1L的不锈钢反应釜，带搅拌；水合催化剂93g，加水280mL，加入环己烯200mL；

反应条件：反应温度125℃，反应压力0.55-0.6MPa，反应时间30min，搅拌转速500r/min；

经气相色谱分析反应后的油相，环己醇含量达到9.28％(w)，说明回收的水合催化剂具有很大的使用价值。

Claims (4)

1.一种环己烯水合生产环己醇工艺的水合催化剂的分离回收装置，其特征在于：由分离器（1）、冷却器（2）、过滤器（3）以及缓冲罐（4）组成，

所述过滤器（3）包括过滤器壳体（31），以及若干滤芯（32），所述过滤器壳体（31）呈立式的筒形结构，且两端封口，过滤器壳体（31）的内腔设置一水平延伸的安装板（33），将过滤器壳体（31）的内腔分隔为相互独立的第一腔室（34）、第二腔室（35），第一腔室（34）位于第二腔室（35）的上方，该过滤器（3）的进料口（3a）、排渣口（3b）与第二腔室（35）连通，该过滤器（3）的出液口（3c）与第一腔室（34）连通，所述滤芯（32）包括过滤外筒（36）、反冲内筒（37），所述反冲内筒（37）同心设于过滤外筒（36）内，且具有间隔空间，所述过滤外筒（36）上设有若干滤孔，各滤孔的孔径为0.5-2μm，所述反冲内筒（37）上设有若干反冲孔，各滤芯（32）均匀设置在第二腔室（35）中，与安装板（33）固定连接，使过滤外筒（36）的筒口、反冲内筒（37）的筒口与第一腔室（34）连通，所述过滤器壳体（31）上设置反冲水进口（38），该反冲水进口（38）与各滤芯（32）的反冲内筒（37）并联，所述过滤器壳体（31）上设置碱液洗涤口（39），该碱液洗涤口（39）与各滤芯（32）的反冲内筒（37）并联，

所述分离器（1）的反应产物进口（1a）连接进料管（5），用于与水合反应器连接，进料管（5）上设有补水口（5a），补水的水和环己烯水合反应产物的体积比为1：10-150，

分离器（1）的轻相出口（1b）用于与环己醇分离塔连接，分离器（1）的重相出口（1c）经冷却器（2），与过滤器（3）的进料口（3a）连接，

所述缓冲罐（4）的进口（4a）与所述过滤器（3）的出液口（3c）连接，缓冲罐（4）的出口（4b）通过输料泵（6）与进料管（5）连接。

2.根据权利要求1所述的环己烯水合生产环己醇工艺的水合催化剂的分离回收装置，其特征在于：所述分离器（1）包括分离器罐体（11），所述分离器罐体（11）呈卧置的筒形结构，且两端封口，分离器罐体（11）的一端中部设置反应产物进口（1a），分离器罐体（11）的另一端的顶部设置轻相出口（1b），另一端的底部设置重相出口（1c），所述分离器罐体（11）的内腔中设有液体挡板（12）、聚结机构（13），所述液体挡板（12）呈L形结构，呈L形结构的液体挡板（12）的水平边固定在分离器罐体（11）一端，位于反应产物进口（1a）的上方，呈L形结构的液体挡板（12）的竖直边与反应产物进口（1a）对应，且具有间隔，形成缓冲空间（14），所述聚结机构（13）位于分离器罐体（11）的内腔的中部，聚结机构（13）包括若干呈锯齿状弯折的聚结板（15），各聚结板（15）的弯折方向沿分离器罐体（11）的长度延伸，各聚结板（15）所在平面与重垂线之间的夹角α为10-80°，这些聚结板（15）呈平行排列，且具有间隔距离，各聚结板（15）上端与分离器罐体（11）内壁之间的距离相同，各聚结板（15）下端与分离器罐体（11）内壁之间的距离相同，聚结板（15）的锯齿高度H大于相邻两个聚结板（15）之间的距离h，使相邻两个聚结板（15）之间的间隔空间形成液体流通通道（16）。

3.采用权利要求1或2所述的分离回收装置分离回收水合催化剂的工艺，其特征在于，具有以下步骤：

1）环己烯水合反应产物经进料管进入分离器中，环己烯水合反应产物的温度为120-130℃，压力为0.5-0.6MPa，分离时间为10-45min；

2）分离器的轻相出口排出的轻相进入环己醇分离塔，分离器的重相出口排出的重相经冷却器降温至低于100℃，由过滤器的进料口进入过滤器；

3）过滤器的进料口压力为0.5-0.6MPa，过滤器的出液口压力为0-0.1MPa，出液口排出的清液进入缓冲罐，由输料泵泵至进料管，形成循环；

4）过滤器的排渣口排出浓缩液及水合催化剂，供回收利用或废料处理。

4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，步骤1）的进料管中加入水，水和环己烯水合反应产物的体积比为1：10-150。

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