CN110354018A - 一种茶皂素漱口水及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于口腔护理技术领域，具体涉及一种茶皂素漱口水及其制备方法。所述茶皂素漱口水以重量百分比计，包括如下原料组分：茶皂素1％，百香果提取物2％‑5％，金银花提取物2％‑5％，紫苏提取物0.3‑0.8％，甜橙油0.1‑0.3％，薄荷油0.08‑0.15％，甜叶菊提取物0.03‑0.08％，椰油酰甘氨酸钾1‑3％，乙醇、甘油和水余量。本发明的茶皂素漱口水，不仅能够提高口腔免疫力、有效抗炎杀菌、加速口腔溃疡愈合，同时可以深层清洁牙齿、去除口臭和预防龋齿，还能减少化学物质的使用，保护环境，为消费者及特殊人群，如儿童、孕妇等提供更多的选择。

Description

一种茶皂素漱口水及其制备方法

【技术领域】

本发明涉及口腔护理技术领域，具体涉及一种茶皂素漱口水及其制备方法。

【背景技术】

茶皂素(Tea saponin)：又名茶皂甙，是五环三萜类化合物，是由茶树种子(茶籽、茶叶籽)中提取出来的一类糖苷化合物。它是一种性能优良的天然非离子表面活性剂，发泡性强且稳定性好，具有良好的乳化性、分散性和去污作用。另外，茶皂素还具有溶血、抗菌消炎、降血糖降脂、减肥等多种生物活性，可广泛应用于日化、医药、食品等行业。

漱口水(Mouth wash)：漱口水与牙膏、牙粉的使用方法不同，牙膏、牙粉要与牙刷配合使用，且主要靠配方中的摩擦剂进行物理清除。以往人们认为早晚刷牙就可达到卫生标准了，但按口腔卫生新理念来讲，清洁口腔应像洗手一样必需，可是随时随地拿出牙膏、牙粉、牙刷却又不现实，而漱口水不需要特别的用具，方便单独用于口腔清洁。在一些场合进餐，含有葱、蒜等味重的美食，备漱口水，只需去趟洗手间，马上口齿清新，了无痕迹，让消费者尽可大饱口福；其次，旅行途中，水箱缺水或用水拥挤都是常有的，备漱口水，一切烦恼“一漱了之”；另外，漱口水还将是牙齿脱落的老人、不会刷牙的孩子以及不能忍受刷牙的牙病患者口腔卫生保障的最佳选择。因此，随着现代文明社交的需要，漱口水作为一种新型洁齿产品越来越受欢迎。

氨基酸类表面活性剂日化产品：氨基酸表面活性剂是一类温和的且可降解的阴离子表面活性剂，泡沫丰富稳定，抗菌能力强，且对环境无污染，其主要活性成分为具有发泡去污能力的椰子油(或月桂油、棕榈油)的氨基酸(比如谷氨酸、甘氨酸等)盐(钠盐、钾盐、三乙醇胺盐)。弱酸性的氨基酸类表面活性剂，PH值与人体肌肤接近(pH7-9)，加上氨基酸是构成蛋白质的基本物质，能降低配方整体的刺激性，温和亲肤，安全性高。主要应用于：医疗用品(妇科洗液、创伤清洗液、止痛剂等)，日化产品(洗发水、婴幼儿洗涤用品、沐浴露、洗面奶、洗手液、口腔护理用品等)。

目前，由于大多漱口水的主要含有三氯生、对羟基苯甲酸甲酯、水杨酸甲酯、海克替啶、氯已定(洗必泰)、苯扎氯铵、人造染料等对人体具有刺激性或伤害的化学物质，因此不适于作为日常口腔护理之用。

【发明内容】

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种茶皂素漱口水及其制备方法。本发明的茶皂素漱口水，不仅能够提高口腔免疫力、有效抗炎杀菌、加速口腔溃疡愈合，同时可以深层清洁牙齿、去除口臭和预防龋齿，还能减少化学物质的使用，保护环境，为消费者及特殊人群(如儿童、孕妇)提供更多的选择。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种茶皂素漱口水，以重量百分比计，包括如下组分：

优选地，以重量百分比计，包括如下组分：

进一步地，所述茶皂素按照以下方法制得：

S1.茶皂素提取：将茶籽粕粉碎成粒度为60-100目的颗粒，按照1g:10ml的固液比加入水，在70-80℃下超声振荡提取60min得到水提液，然后将水提液浓缩至原体积的一半得到浓缩液，浓缩液加入乙醇醇沉，收集上清液，真空浓缩至原体积的1/4，得到茶皂素粗提物；所述乙醇的体积分数大于90％，所述浓缩液与乙醇的体积比为1:3，所述醇沉时间为3h，醇沉温度为70-80℃；

S2.茶皂素精制：将步骤S1得到的茶皂素粗提物加在大孔吸附树脂柱上，先以水洗至无色，再以0.2％NaOH溶液洗至流出液颜色较淡，接着水洗至中性，再以体积分数为60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩成稠膏，真空干燥，粉碎，即得茶皂素精提物。

进一步地，步骤S1中，所述超声功率为100W，超声频率为59kHz，振荡强度为225rpm/min，所述水提液的pH值为8。

进一步地，步骤S2中，所述大孔树脂为AB-8大孔树脂。

本发明中，所述百香果提取物按照以下方法制得：先采用低温冷冻超微粉碎机粉碎百香果皮、果肉及籽，然后置于超临界萃取釜中，在萃取压力为30kpa，萃取温度为51℃，二氧化碳流速为25L/min的条件下萃取3.2h得到所述百香果提取物。

本发明中，所述金银花提取物按照以下方法制得：按金银花与去离子水按重量比1:15预浸泡8h后，于80℃下保温60min后，用400目滤布过滤，收集滤液；滤渣加5倍质量的去离子水，于80℃下保温60min后，用400目滤布过滤，合并两次滤液，浓缩，冷冻干燥，粉碎，得到金银花提取物。

本发明中，所述紫苏提取物按照以下方法制得：

将紫苏粉碎成粉末，按固液比1g:20ml的比例加入体积分数为70％的乙醇混匀，所得物料置于闪式提取器中提取4min，过滤取滤液；将滤液进行浓缩，超声辅助冷冻干燥、粉碎，得到紫苏提取物。

本发明中，所述甜叶菊提取物按照以下方法制得：取甜叶菊，用体积分数为80％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，滤过，滤液减压浓缩，冷冻干燥，粉碎，得到甜叶菊提取物。

一种制备本发明所述的茶皂素漱口水的方法，包括以下步骤：

(1)混合调配：将乙醇、甘油、椰油酰甘氨酸钾、茶皂素、百香果提取物、金银花提取物、紫苏提取物、甜橙油、薄荷油、甜叶菊提取物、去离子水充分混合，溶解完全，得到混合液；

(2)沉淀与陈化：将步骤(1)得到的混合液静置沉淀，沉淀完全后，使其在20-30℃环境下陈化12-24h；

(3)过滤：陈化后的混合液冷却至5℃以下后过滤，即得所述茶皂素漱口水；

(4)包装与检验：将过滤后的茶皂素漱口水注入胶囊式包装，得到茶皂素漱口水成品。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明的有益效果为：

(1)与普通的漱口水相比，本配方添加高纯度茶皂素、氨基酸类表面活性剂作为发泡剂，来源天然、安全性高、温和无刺激、清洁能力优良、抗菌能力强、生物降解性好。

(2)与普通的漱口水相比，本发明多种植物提取物的添加提高了漱口水抗炎杀菌、止血等功效。如百香果提取物富含17种氨基酸、维生素C、微量元素、多酚类、胡萝卜素等，具有消炎止痛、抗氧化等功效；金银花提取物富含绿原酸和木樨草苷，具有消炎、抗菌、解热、止血、增强免疫功能等多种药理活性，可用于治疗咽喉肿痛、咽喉炎和扁桃体炎等症；紫苏提取物富含酚类、黄酮类、类胡萝卜素、迷迭香酸等，具有很强的抗氧化活性、抑酶特性和抑菌特性，是一种高效、低毒的天然食品防腐剂和着色剂。

(3)本发明原料成分安全、加工过程简单、无污染物产生、绿色环保，且泡沫特性优异、清洁性能良好、用后无残留，提高口腔免疫力等优点。

【具体实施方式】

下结合具体实施例对本发明的茶皂素漱口水作进一步详细的说明。

实施例

本实施例提供三种茶皂素漱口水，以重量百分比计，包括如表1所示原料组分：

表1

实施例1-3采用的茶皂素按照以下方法制得：

S1.茶皂素提取：将茶籽粕粉碎成粒度为60-100目的颗粒，按照1g:10ml的固液比加入水，在70-80℃下超声振荡提取60min得到水提液(超声功率为100W，超声频率为59kHz，振荡强度为225rpm/min，控制水提液的pH值为8)，然后将水提液浓缩至原体积的一半得到浓缩液，浓缩液加入乙醇醇沉，收集上清液，真空浓缩至原体积的1/4，得到茶皂素粗提物；其中乙醇的体积分数为90％，浓缩液与乙醇的体积比为1:3，醇沉时间为3h，醇沉温度为70-80℃；

经计算，茶皂素得率为16.98％，粗提物的纯度为69.58％。

S2.茶皂素精制：将步骤S1得到的茶皂素粗提物加在AB-8大孔吸附树脂柱上，先以水洗至无色，再以0.2％NaOH溶液洗至流出液颜色较淡，接着水洗至中性，再以体积分数为60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩成稠膏，真空干燥，粉碎，即得茶皂素精提物，经测定计算，茶皂素纯度大于95％。

实施例1-3采用的百香果提取物按照以下方法制得：先采用低温冷冻超微粉碎机粉碎百香果皮、果肉及籽，然后置于超临界萃取釜中，在萃取压力为30kpa，萃取温度为51℃，二氧化碳流速为25L/min的条件下萃取3.2h得到所述百香果提取物。

实施例1-3采用的金银花提取物按照以下方法制得：按金银花与去离子水按重量比1:15预浸泡8h后，于80℃下保温60min后，用400目滤布过滤，收集滤液；滤渣加5倍质量的去离子水，于80℃下保温60min后，用400目滤布过滤，合并两次滤液，浓缩，冷冻干燥，粉碎，得到金银花提取物。

实施例1-3采用的紫苏提取物按照以下方法制得：将紫苏粉碎成粉末，按固液比1g:20ml的比例加入体积分数为70％的乙醇混匀，所得物料置于闪式提取器中提取4min，过滤取滤液；将滤液进行浓缩，超声辅助冷冻干燥、粉碎，得到紫苏提取物。

实施例1-3采用的甜叶菊提取物按照以下方法制得：取甜叶菊，用体积分数为80％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，滤过，滤液减压浓缩，冷冻干燥，粉碎，得到甜叶菊提取物。

一种制备实施例1-3的的茶皂素漱口水的方法，包括以下步骤：

(1)混合调配：将乙醇、甘油、椰油酰甘氨酸钾、茶皂素、百香果提取物、金银花提取物、紫苏提取物、甜橙油、薄荷油、甜叶菊提取物、去离子水充分混合，溶解完全，得到混合液；

(2)沉淀与陈化：将步骤(1)得到的混合液静置沉淀，沉淀完全后，使其在20-30℃环境下陈化18h；

(3)过滤：陈化后的混合液冷却至5℃以下后过滤，即得所述茶皂素漱口水；

(4)包装与检验：将过滤后的茶皂素漱口水注入胶囊式包装，得到茶皂素漱口水成品。

为了进一步说明本发明的技术效果，申请人设置了如下对比例和对比试验。

对比例

各个对比例与实施例1的茶皂素漱口水的成分组成(以重量百分比计)如表2所示，各个对比例的制备方法参照实施例1的制备方法进行。

表2

成分组成

实施例1

对比例1

对比例2

对比例3

对比例4

对比例5

茶皂素

1％

1％

1％

1％

1％

1％

百香果提取物

3％

0

3％

3％

3％

3％

金银花提取物

3％

3％

0

3％

3％

3％

紫苏提取物

0.5％

0.5％

0.5％

0

0.5％

0.5％

甜橙油

0.2％

0.2％

0.2％

0.2％

0.2％

0.2％

薄荷油

0.1％

0.1％

0.1％

0.1％

0.1％

0.1％

甜叶菊提取物

0.05％

0.05％

0.05％

0.05％

0

0.05％

椰油酰甘氨酸钾

1％

1％

1％

1％

1％

0

乙醇

15％

15％

15％

15％

15％

15％

甘油

13％

13％

13％

13％

13％

13％

去离子水

余量

余量

余量

余量

余量

余量

对比实验：不同漱口水的抑菌测试试验

1.试验材料

1.1菌株和培养基：

大肠埃希氏菌(Escherichia coli ATCC25922)

斜面培养基使用胰蛋白胨大豆琼脂培养基(TSA)

实验培养基使用胰蛋白胨大豆肉汤培养基(TSB)

1.2测试漱口水：实施例1和对比例1-5制备得到。

2.试验方法

2.1菌悬液的制备

2.1.1将菌株接种在TSA斜面培养基上于37℃培养24h，转接1次。

2.1.2用接种环挑取斜面菌落一环，接种于50mL的胰蛋白胨大豆培养基(TSB)中，37℃孵育16～18h；增菌后的菌液作为初始菌液(100)。

2.2菌悬液的计数

2.2.1用微量移液器吸取步骤2.1中的菌悬液1mL于9mL无菌生理盐水中，振荡混匀，此稀释倍数为1∶10。用移液器吸取10倍稀释菌液1mL于9mL无菌生理盐水中，此即100倍稀释。其余以此类推，稀释到10～12梯度。

2.2.2选取合适的梯度，按《化妆品卫生规范》(2007版)分别对细菌进行计数。

2.3漱口水抑菌性能

2.3.1按照2.1的方法制备浓度为105CFU/mL的菌悬液。

2.3.2无菌条件下，吸取1mL菌悬液加入9mL测试漱口水中(空白对照为加入生理盐水中)，振荡混匀2min后，采用十倍稀释法将混合液逐步稀释。

2.3.3选取合适的梯度，按《化妆品卫生规范》(2007版)分别对细菌悬液和混合液进行计数。

2.3.4根据作用前、后细菌浓度，并计算抑菌率。

2.4结果：如表3所示。

表3不同漱口水的抑菌测试结果

配方	抑菌率(％)
		实施例1制得的茶皂素漱口水	99.9
对比例1制得的茶皂素漱口水	87.2
		对比例2制得的茶皂素漱口水	79.7
对比例3制得的茶皂素漱口水	82.6
		对比例4制得的茶皂素漱口水	90.2
对比例5制得的茶皂素漱口水	91.6

由上表可知，本发明的茶皂素漱口水，即同时包括椰油酰甘氨酸钾、茶皂素、百香果提取物、金银花提取物、紫苏提取物、甜叶菊提取物的效果要明显比只包括其中5种的茶皂素漱口水效果要好，说明本发明的茶皂素漱口水组分间的协同作用明显，能够有效抑菌。

上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (10)

1.一种茶皂素漱口水，其特征在于，以重量百分比计，包括如下组分：

2.如权利要求1所述的茶皂素漱口水，其特征在于，以重量百分比计，包括如下组分：

3.如权利要求1所述的茶皂素漱口水，其特征在于，所述茶皂素按照以下方法制得：

S1.茶皂素提取：将茶籽粕粉碎成粒度为60-100目的颗粒，按照1g:10ml的固液比加入水，在70-80℃下超声振荡提取60min得到水提液，然后将水提液浓缩至原体积的一半得到浓缩液，浓缩液加入乙醇醇沉，收集上清液，真空浓缩至原体积的1/4，得到茶皂素粗提物；所述乙醇的体积分数大于90％，所述浓缩液与乙醇的体积比为1:3，所述醇沉时间为3h，醇沉温度为70-80℃；

S2.茶皂素精制：将步骤S1得到的茶皂素粗提物加在大孔吸附树脂柱上，先以水洗至无色，再以0.2％NaOH溶液洗至流出液颜色较淡，接着水洗至中性，再以体积分数为60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩成稠膏，真空干燥，粉碎，即得茶皂素精提物。

4.如权利要求3所述的茶皂素漱口水，其特征在于：步骤S1中，所述超声功率为100W，超声频率为59kHz，振荡强度为225rpm/min，所述水提液的pH值为8。

5.如权利要求3所述的茶皂素漱口水，其特征在于：步骤S2中，所述大孔树脂为AB-8大孔树脂。

6.如权利要求1或2所述的茶皂素漱口水，其特征在于，所述百香果提取物按照以下方法制得：先采用低温冷冻超微粉碎机粉碎百香果皮、果肉及籽，然后置于超临界萃取釜中，在萃取压力为30kpa，萃取温度为51℃，二氧化碳流速为25L/min的条件下萃取3.2h得到所述百香果提取物。

7.如权利要求1或2所述的茶皂素漱口水，其特征在于，所述金银花提取物按照以下方法制得：按金银花与去离子水按重量比1:15预浸泡8h后，于80℃下保温60min后，用400目滤布过滤，收集滤液；滤渣加5倍质量的去离子水，于80℃下保温60min后，用400目滤布过滤，合并两次滤液，浓缩，冷冻干燥，粉碎，得到金银花提取物。

8.如权利要求1所述的茶皂素漱口水，其特征在于，所述紫苏提取物按照以下方法制得：将紫苏粉碎成粉末，按固液比1g:20ml的比例加入体积分数为70％的乙醇混匀，所得物料置于闪式提取器中提取4min，过滤取滤液；将滤液进行浓缩，超声辅助冷冻干燥、粉碎，得到紫苏提取物。

9.如权利要求1或2所述的茶皂素漱口水，其特征在于，所述甜叶菊提取物按照以下方法制得：取甜叶菊，用体积分数为80％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，滤过，滤液减压浓缩，冷冻干燥，粉碎，得到甜叶菊提取物。

10.一种制备权利要求1或2任一项所述的茶皂素漱口水的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)混合调配：将乙醇、甘油、椰油酰甘氨酸钾、茶皂素、百香果提取物、金银花提取物、紫苏提取物、甜橙油、薄荷油、甜叶菊提取物、去离子水充分混合，溶解完全，得到混合液；

(2)沉淀与陈化：将步骤(1)得到的混合液静置沉淀，沉淀完全后，使其在20-30℃环境下陈化12-24h；

(3)过滤：陈化后的混合液冷却至5℃以下后过滤，即得所述茶皂素漱口水；

(4)包装与检验：将过滤后的茶皂素漱口水注入胶囊式包装，得到茶皂素漱口水成品。