CN108478487A - 防脱洗发露及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防脱洗发露及其制备方法。所述防脱洗发露，包括以下原料：防脱洗发中药，月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵，十二烷基醇醚硫酸钠，棕榈酰胺丙基甜菜碱，PEG‑80失水山梨醇月桂酸酯，透皮吸收促进剂，香精，核酸，pH调节剂，水。本发明所述防脱洗发露，采用天然药用植物组方，融合了五种中药精华活性成分，充分发挥中草药的特殊功效，能够迅速被毛囊透皮吸收，使得洗发露不刺激头发，不损伤头发，快速吸收到毛囊深处，促进头皮血液循环，保持毛囊的生命活力，具有育发、持续改善脱发的优点，适用于各类型脱发人群，特别是中、重度脱发人群。

Description

防脱洗发露及其制备方法
技术领域
本发明属于日化用品技术领域，特别涉及一种防脱洗发露及其制备方法。
背景技术
古往今来，头发不仅在人的仪表仪容中起着重要作用，同时从中医的角度讲，也是人体健康状况的重要指标。脱发是指头发脱落的现象，正常脱落的头发都是处于退行期及休止期的头发。由于进入退行期与新进入生长期的毛发处于不断平衡的状态，所以能维持正常数量的头发。现代生活的快节奏、工作的压力与紧张、以及饮食与交际等诸多因素，又从新的领域增加了脱发症状的产生，甚至部分已扩展到现代都市的年轻一族。根据权威机构统计，中国25～35岁男子患男性型脱发的比例高达40％，总人数已经超过1.5亿。
公开号为CN104997696A和公开号为CN104971017的中国专利都公开了一种防脱洗发水，主要靠中药产生防止头发脱落和止痒的效果，但加入了少量的防腐剂，虽然用量低，但有很好的防腐效果，使化妆品不受微生物的污染，但是同时也对皮肤带来潜在的威胁和一定的刺激，容易对的皮肤过敏。目前洗发水正在朝着天然化、营养化和疗效化的趋势不断发展，以植物、中药或精油的有效成分以达到去屑止痒或防止脱发是目前的研究热点。
现有技术中采用化学合成品如非那雄胺、敏乐丁等用来预防和治疗脱发，但在实现发明的过程中，发明人发现现有技术存在以下问题：长期使用化学合成品对人体具有一定的危害，现有工业没有一种具有无毒无害、不致癌等特点的治疗防脱洗发液。
发明内容
头发是从毛囊中长出的，毛囊生态环境遭到破坏，尤其是毛囊微循环障碍甚至堵塞，是脱发症状的根源。为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种防脱洗发露，精选侧柏叶、黄芩、桑白皮、旱莲草、车前子五味天然植物活性精华成分，运用中药透皮吸收促进系统，使得活性成分更迅速吸收至毛囊，深入调理毛囊，恢复毛囊生态平衡，有效护发治发。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
根据本发明的一个方面，本发明提供一种防脱洗发露，包括以下原料：防脱洗发中药，月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵，十二烷基醇醚硫酸钠，棕榈酰胺丙基甜菜碱，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯，透皮吸收促进剂，香精，核酸，pH调节剂，水。
具体地，所述防脱洗发露包括以下重量份的原料：防脱洗发中药10～20份，月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵5～7份，十二烷基醇醚硫酸钠1～3份，棕榈酰胺丙基甜菜碱3～7份，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯10～15份，透皮吸收促进剂0.1～5份，香精0.1～2份、核酸0.1～5份，pH调节剂1～3份，水80～200份。
所述防脱洗发中药包括下述重量份原料：侧柏叶10～50份、黄芩5～12份、桑白皮1～10份、旱莲草1～3份、车前子4～7份；
所述防脱洗发中药由以下步骤提取得到：
S1浸泡：将侧柏叶、黄芩、桑白皮、旱莲草、车前子混合得到中药原材料，在提取罐中加入中药原材料和中药原材料总重量8～10倍的水，浸泡中药原材料；
S2提取：
1)第一次提取：加热至60～80℃，于60～80℃提取2～3小时，分别收集药液Ⅰ和药渣Ⅰ；
2)第二次提取：向药渣Ⅰ中加入药渣Ⅰ重量6～10倍的水，加热至60～80℃，于60～80℃提取1～2小时，分别收集药液Ⅱ和药渣Ⅱ；
3)第三次提取：向药渣Ⅱ中加入药渣Ⅱ种类6～10倍的水，加热至60～80℃，于60～80℃提取1～2小时，分别收集药液Ⅲ和药渣Ⅲ；
S3浓缩：将药液Ⅰ、药液Ⅱ、药液Ⅲ充分混合后得到混合药液，浓缩至原混合药液体积的10～20％；
S4过滤：将浓缩后的混合药液过滤，静置；
S5出料：降温，出料，备用。
侧柏叶(Platycladusorientalis)，为柏科植物侧柏PLatycladus orientalis(L.)Franco的干燥枝梢和叶。《本草求真》中记载：侧柏叶仗金气以制木，借炒黑以止血。本发明实施例中侧柏叶购自安徽四全药业销售有限公司。
黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)，别名山茶根、土金茶根，是唇形科黄芩属多年生草本植物。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。本发明实施例中黄芩购自亳州市石斛记药业销售有限公司。
桑白皮(Morus alba L.)，为桑科植物桑(拉丁学名:Morus alba L.)的干燥根皮。本发明实施例中川穹购于安国市御颜坊中药材有限公司。
旱莲草(Eclipta prostrata)，全草药用，有收敛、止血、补肝肾之功效，可以乌须固齿。本发明实施例中旱莲草购于安国市御颜坊中药材有限公司。
车前子(Plantago asiatica L.)，为车前草科植物车前及平车前的全株，味甘，性寒。具有祛痰、镇咳、平喘等作用。不仅有显著的利尿作用，而且具有明显的祛痰、抗菌、降压效果。能作用于呼吸中枢，有很强的止咳力。能增进气管、支气管黏液的分泌，而有祛痰作用。本发明实施例中车前子购于西畴县香光药材有限公司。
所述透皮吸收促进剂为寡聚精氨酸壳聚糖、冰片、薄荷油、葑酮、丙二醇和氮酮中的一种或几种的混合物。优选地，所述透皮吸收促进剂为寡聚精氨酸壳聚糖和氮酮以质量比(1～2)：1组成的混合物。
作为本发明优选的技术方案，在所述防脱洗发露中，所述原料还包括纳米级介孔二氧化硅2～8重量份。
所述纳米级介孔二氧化硅为介孔二氧化硅纳米球和/或介孔二氧化硅纳米管。
所述介孔二氧化硅纳米球采用以下方法得到：
(1)将蚕茧粉碎，过筛，放入质量分数1～2％的碳酸钠水溶液中，于90～100℃煮30～40分钟，过滤，将滤饼用60～70℃的水洗涤，干燥，得到脱胶蚕丝；将脱胶蚕丝置于40～45℃、9～10mol/L的溴化锂水溶液中放置2～5小时，过滤，收集滤液；把滤液置于截留分子量13000～14000Da的透析袋里，用去离子水透析48～72小时，得到透过液；然后把透过液浓缩至原重量的5～10％，于2～4℃保存；
(2)向步骤(1)得到的浓缩液中加入无水乙醇，无水乙醇与浓缩液的(0.2～0.4)/1，搅拌5～10分钟后，在-25-～15℃冷冻10～24小时，解冻，离心15～30分钟，除去上清液，收集下层悬浊液；将下层悬浊液超声10～30分钟后，冷冻干燥，得到丝素蛋白微球；
(3)称取2～3g丝素蛋白微球，加入30～37mL无水乙醇，超声10～30分钟；随后依次加入3～5mL去离子水、0.5～1mL质量分数28％的氨水，混合3～5分钟后，加入2～3mL正硅酸乙酯，反应10～15小时；将反应液离心，取沉淀；将沉淀依次用乙醇和水洗涤，于50～60℃干燥4～7小时后，于500～600℃煅烧2～3小时，制得介孔二氧化硅纳米球。
所述介孔二氧化硅纳米管采用以下方法得到：
(1)将蚕茧粉碎，过筛，放入质量分数1～2％的碳酸钠水溶液中，于90～100℃煮30～40分钟，过滤，将滤饼用60～70℃的水洗涤，干燥，得到脱胶蚕丝；将脱胶蚕丝和质量分数3～8wt％的氯化钙甲酸溶液以重量比(0.15～0.3)：1混匀，搅拌60～120分钟，得到纺丝液；
(2)将纺丝液在温度25～30℃，湿度30～40％，静电压35～37kV，接收距离15～20cm，喷丝针头内径0.55～0.6mm，注射速率0.7～0.9mL/h的工艺下，静电纺丝；将纺丝后的产物在体积分数80～90％的甲醇水溶液中浸泡20～50分钟后，取出，用水洗涤，干燥，获得丝素纤维；
(3)称取2～3g丝素纤维，加入30～37mL无水乙醇，超声10～30分钟；随后依次加入3～5mL去离子水、0.5～1mL质量分数28％的氨水，混合3～5分钟后，加入2～3mL正硅酸乙酯，反应10～15小时；将反应液离心，取沉淀；将沉淀依次用乙醇和水洗涤，于50～60℃干燥4～7小时后，于500～600℃煅烧2～3小时，制得介孔二氧化硅纳米管。
本发明相对于现有技术，具有以下效果：
(一)本发明采用透皮吸收技术，提取侧柏叶、黄芩、桑白皮、旱莲草、车前子五种中草药的精华，特别添加核酸，阻止DHT毒素的合成，祛除毛囊毒素，改善头发生长环境，达到止脱育发的功效。其中，在洗发露中添加核酸，可以达到功效：①阻止D.H.T毒素的合成，祛除堵塞在毛囊的毒素；②修复受损的毛囊细胞；③促进新陈代谢，加速细胞的分裂，增强生发功效；④使头皮组织已恶化的微循环转化为良性，并促进微细血管的血液供给；⑤阻止自由基对皮脂的氧化，避免过多的皮脂合成对毛囊阻塞。
(二)本发明防脱洗发露添加纳米介孔二氧化硅，具有比表面积大、密度低、稳定性好，还无毒，生物相容性等特点。而且，本发明所述介孔二氧化硅为中空结构，便于储存和释放洗发水中的天然植物活性成分，可以有效地激活毛囊细胞，传递核酸，诱导新发的生长。
(三)本发明采用具有良好水溶性和抗菌性的寡聚精氨酸壳聚糖作为透皮吸收促进剂，将寡聚精氨酸共价结合于壳聚糖分子的游离氨基上，在保持壳聚糖安全性的同时，可以深入进入毛囊系统，抑制并杀死毛囊孔中匿藏的霉菌、细菌等有害微生物，而且利用壳聚糖表面带正电荷的氨基与表面带有负电荷的核酸凝聚，有效提高核酸的传递效果。
(四)本发明优选使用寡聚精氨酸壳聚糖和氮酮组合的混合物作为透皮吸收促进剂，对洗发露中的防脱中药成分具有促渗作用，提高活性成分的透皮吸收能力。
本发明适用于以下类型的脱发人群：
1、油脂分泌过多的脂溢性脱发人群；
2、头皮局部雄性激素过度分泌的男性型脱发人群；
3、病毒细菌导致毛囊休克的病理型脱发人群；
4、工作压力及环境污染导致脱发的物理性脱发人群；
5、长期使用刺激性染发、烫发用品导致脱发的化学性脱发人群。
本发明所述防脱洗发露的使用方法：用温水浸湿头发后，取防脱洗发露6～10mL涂抹于头皮、发根及发丝处，轻揉起丰富泡沫后，用十指前后、左右轻柔按摩头皮5-8分钟，再用清水冲洗洗净即可。
根据本发明的另一方面，本发明提供一种防脱洗发露的制备方法。所述防脱洗发露的制备方法包括以下步骤：在反应锅中，将水、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵，十二烷基醇醚硫酸钠，棕榈酰胺丙基甜菜碱，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯混匀，加热至60～80℃，搅拌30～50分钟；然后降温至40～50℃，依次加入防脱洗发中药(或防脱洗发中药和纳米级介孔二氧化硅)，透皮吸收促进剂，香精，核酸和pH调节剂，搅拌20～40分钟，得到所述防脱洗发露。
根据本发明的另一方面，本发明提供一种防脱洗发中药。所述防脱洗发中药包括下述重量份原料：侧柏叶10～50份、黄芩5～12份、桑白皮1～10份、旱莲草1～3份、车前子4～7份；
所述防脱洗发中药由以下步骤提取得到：
S1浸泡：将侧柏叶、黄芩、桑白皮、旱莲草、车前子混合得到中药原材料，在提取罐中加入中药原材料和中药原材料总重量8～10倍的水，浸泡中药原材料；
S2提取：
1)第一次提取：加热至60～80℃，于60～80℃提取2～3小时，分别收集药液Ⅰ和药渣Ⅰ；
2)第二次提取：向药渣Ⅰ中加入药渣Ⅰ重量6～10倍的水，加热至60～80℃，于60～80℃提取1～2小时，分别收集药液Ⅱ和药渣Ⅱ；
3)第三次提取：向药渣Ⅱ中加入药渣Ⅱ种类6～10倍的水，加热至60～80℃，于60～80℃提取1～2小时，分别收集药液Ⅲ和药渣Ⅲ；
S3浓缩：将药液Ⅰ、药液Ⅱ、药液Ⅲ充分混合后得到混合药液，浓缩至原混合药液体积的10～20％；
S4过滤：将浓缩后的混合药液过滤，静置；
S5出料：降温，出料，备用。
本发明所述防脱洗发露，采用天然药用植物组方，融合了五种中药精华活性成分，充分发挥中草药的特殊功效，能够迅速被毛囊透皮吸收，使得洗发露不刺激头发，不损伤头发，快速吸收到毛囊深处，促进头皮血液循环，保持毛囊的生命活力，具有育发、持续改善脱发的优点，适用于各类型脱发人群，特别是中、重度脱发人群。
具体实施方式
实施例中的月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵，CAS号：32612-48-9，购于上海嶅稞实业有限公司浦东分公司。
实施例中的十二烷基醇醚硫酸钠，CAS号：68585-34-2，购于广州花之王化工有限公司。
实施例中的棕榈酰胺丙基甜菜碱，CAS号：32954-43-1，购于杭州拓目科技有限公司。
实施例中的PEG-80失水山梨醇月桂酸酯，CAS号：9005-64-5，购于桑达化工(南通)有限公司。
实施例中的寡聚精氨酸壳聚糖，参考何文《安徽医药》2014年5月18(5)《不同取代度的寡聚精氨酸壳聚糖的合成与鉴定》1.1.1进行。
实施例中的香精，具体采用薰衣草香精，购于依轮(上海)香精香料有限公司。
实施例中的pH调节剂，具体采用柠檬酸，CAS号：77-92-9，购于合肥天健化工有限公司。
实施例中核酸，CAS号：63231-63-0，购自陕西藤迈生物科技有限责任公司。
实施例中蚕茧，购于安国市信隆中药材有限公司。
实施例中正硅酸乙酯，CAS号：78-10-4，购于张家港新亚化工有限公司。
实施例中氮酮，CAS号：59227-89-3，购自深圳市森迪生物科技有限公司。
对比例1
防脱洗发露包括以下重量份的原料：防脱洗发中药20份，月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵5份，十二烷基醇醚硫酸钠3份，棕榈酰胺丙基甜菜碱3份，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯10份，寡聚精氨酸壳聚糖4份，香精1.5份、pH调节剂3份，水160份。
防脱洗发中药，其原料重量份数为：侧柏叶30份、黄芩10份、桑白皮7份、旱莲草3份、车前子5份；
所述防脱洗发中药由以下步骤提取得到：
S1浸泡：将侧柏叶、黄芩、桑白皮、旱莲草、车前子混合得到中药原材料，在提取罐中加入中药原材料和中药原材料总重量8倍的水，浸泡中药原材料；
S2提取：
1)第一次提取：加热至80℃，于80℃提取3小时，分别收集药液Ⅰ和药渣Ⅰ，药液Ⅰ放入贮罐中备用；
2)第二次提取：向药渣Ⅰ中加入药渣Ⅰ重量6倍的水，加热至80℃，于80℃提取2小时，分别收集药液Ⅱ和药渣Ⅱ，药液Ⅱ放入贮罐中备用；
3)第三次提取：向药渣Ⅱ中加入药渣Ⅱ重量6倍的水，加热至80℃，于80℃提取1.5小时，分别收集药液Ⅲ和药渣Ⅲ，药液Ⅲ放入贮罐中备用；
S3浓缩：将药液Ⅰ、药液Ⅱ、药液Ⅲ充分混合后得到混合药液，在55℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩至原混合药液体积的20％；
S4过滤：将浓缩后的混合药液过100目筛，收集滤液，静置3小时，取上清液；
S5出料：上清液自然降温至30℃，出料，装入贮料捅中备用。
防脱洗发露的制备方法包括以下步骤：在反应锅中，将水、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵，十二烷基醇醚硫酸钠，棕榈酰胺丙基甜菜碱，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯混匀，以2℃/分钟加热至60℃，以300转/分钟搅拌50分钟；然后降温至40℃，依次加入防脱洗发中药，寡聚精氨酸壳聚糖，香精和pH调节剂，以300转/分钟搅拌20分钟，得到所述防脱洗发露。
实施例1
防脱洗发露包括以下重量份的原料：防脱洗发中药20份，月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵5份，十二烷基醇醚硫酸钠3份，棕榈酰胺丙基甜菜碱3份，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯10份，寡聚精氨酸壳聚糖4份，核酸2份，香精1.5份、pH调节剂3份，水160份。
防脱洗发中药，其原料重量份数为：侧柏叶30份、黄芩10份、桑白皮7份、旱莲草3份、车前子5份；
所述防脱洗发中药由以下步骤提取得到：
S1浸泡：将侧柏叶、黄芩、桑白皮、旱莲草、车前子混合得到中药原材料，在提取罐中加入中药原材料和中药原材料总重量8倍的水，浸泡中药原材料；
S2提取：
1)第一次提取：加热至80℃，于80℃提取3小时，分别收集药液Ⅰ和药渣Ⅰ，药液Ⅰ放入贮罐中备用；
2)第二次提取：向药渣Ⅰ中加入药渣Ⅰ重量6倍的水，加热至80℃，于80℃提取2小时，分别收集药液Ⅱ和药渣Ⅱ，药液Ⅱ放入贮罐中备用；
3)第三次提取：向药渣Ⅱ中加入药渣Ⅱ重量6倍的水，加热至80℃，于80℃提取1.5小时，分别收集药液Ⅲ和药渣Ⅲ，药液Ⅲ放入贮罐中备用；
S3浓缩：将药液Ⅰ、药液Ⅱ、药液Ⅲ充分混合后得到混合药液，在55℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩至原混合药液体积的20％；
S4过滤：将浓缩后的混合药液过100目筛，收集滤液，静置3小时，取上清液；
S5出料：上清液自然降温至30℃，出料，装入贮料捅中备用。
防脱洗发露的制备方法包括以下步骤：在反应锅中，将水、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵，十二烷基醇醚硫酸钠，棕榈酰胺丙基甜菜碱，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯混匀，以2℃/分钟加热至60℃，以300转/分钟搅拌50分钟；然后降温至40℃，依次加入防脱洗发中药，寡聚精氨酸壳聚糖，香精，核酸和pH调节剂，以300转/分钟搅拌20分钟，得到所述防脱洗发露。
实施例2
防脱洗发露包括以下重量份的原料：防脱洗发中药20份，介孔二氧化硅纳米球8份，月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵5份，十二烷基醇醚硫酸钠3份，棕榈酰胺丙基甜菜碱3份，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯10份，寡聚精氨酸壳聚糖4份，核酸2份，香精1.5份、pH调节剂3份，水160份。防脱洗发中药，其原料重量份数为：侧柏叶30份、黄芩10份、桑白皮7份、旱莲草3份、车前子5份；
所述防脱洗发中药由以下步骤提取得到：
S1浸泡：将侧柏叶、黄芩、桑白皮、旱莲草、车前子混合得到中药原材料，在提取罐中加入中药原材料和中药原材料总重量8倍的水，浸泡中药原材料；
S2提取：
1)第一次提取：加热至80℃，于80℃提取3小时，分别收集药液Ⅰ和药渣Ⅰ，药液Ⅰ放入贮罐中备用；
2)第二次提取：向药渣Ⅰ中加入药渣Ⅰ重量6倍的水，加热至80℃，于80℃提取2小时，分别收集药液Ⅱ和药渣Ⅱ，药液Ⅱ放入贮罐中备用；
3)第三次提取：向药渣Ⅱ中加入药渣Ⅱ重量6倍的水，加热至80℃，于80℃提取1.5小时，分别收集药液Ⅲ和药渣Ⅲ，药液Ⅲ放入贮罐中备用；
S3浓缩：将药液Ⅰ、药液Ⅱ、药液Ⅲ充分混合后得到混合药液，在55℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩至原混合药液体积的20％；
S4过滤：将浓缩后的混合药液过100目筛，收集滤液，静置3小时，取上清液；
S5出料：上清液自然降温至30℃，出料，装入贮料捅中备用。
介孔二氧化硅纳米球采用以下方法得到：
(1)将蚕茧粉碎，过30目筛，放入质量分数1％的碳酸钠水溶液中，于100℃煮30分钟，采用80目滤布过滤，将滤饼用其重量200倍的60℃水洗涤，于40℃干燥12小时，得到脱胶蚕丝；将脱胶蚕丝置于40℃、9mol/L的溴化锂水溶液中放置3小时，采用200目滤布过滤，收集滤液；把滤液置于截留分子量14000Da的透析袋里，用去离子水透析3天，得到透过液；然后把透过液在55℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩至原重量的6％，于2℃保存；
(2)向步骤(1)得到的浓缩液中加入无水乙醇，无水乙醇与浓缩液的0.3/1，以170转/分钟搅拌5分钟后，在-25℃冷冻20小时，解冻，以13000转/分钟离心30分钟，除去上清液，收集下层悬浊液；将下层悬浊液在超声功率300W、超声频率28kHZ的条件下超声30分钟后，冷冻干燥，得到丝素蛋白微球；其中冷冻干燥的工艺为：先于放入-85℃预冻3小时，转移至冻干机中，于-70℃、压力0.12MPa的条件下冻干48小时；
(3)称取2g丝素蛋白微球，加入35mL无水乙醇，在超声功率300W、超声频率28kHZ的条件下超声25分钟；随后依次加入4mL去离子水、1mL质量分数28％的氨水，混合5分钟后，加入3mL正硅酸乙酯，反应12小时；将反应液以4000转/分钟离心20分钟，取沉淀；将沉淀依次用沉淀重量70倍的乙醇和沉淀重量100倍的水洗涤，于50℃干燥7小时后，于600℃煅烧3小时，制得介孔二氧化硅纳米球。
防脱洗发露的制备方法包括以下步骤：在反应锅中，将水、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵，十二烷基醇醚硫酸钠，棕榈酰胺丙基甜菜碱，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯混匀，以2℃/分钟加热至60℃，以300转/分钟搅拌50分钟；然后降温至40℃，依次加入防脱洗发中药，介孔二氧化硅纳米球，寡聚精氨酸壳聚糖，香精，核酸和pH调节剂，以300转/分钟搅拌20分钟，得到所述防脱洗发露。
实施例3
防脱洗发露包括以下重量份的原料：防脱洗发中药20份，介孔二氧化硅纳米管8份，月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵5份，十二烷基醇醚硫酸钠3份，棕榈酰胺丙基甜菜碱3份，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯10份，寡聚精氨酸壳聚糖4份，核酸2份，香精1.5份、pH调节剂3份，水160份。
防脱洗发中药，其原料重量份数为：侧柏叶30份、黄芩10份、桑白皮7份、旱莲草3份、车前子5份；
所述防脱洗发中药由以下步骤提取得到：
S1浸泡：将侧柏叶、黄芩、桑白皮、旱莲草、车前子混合得到中药原材料，在提取罐中加入中药原材料和中药原材料总重量8倍的水，浸泡中药原材料；
S2提取：
1)第一次提取：加热至80℃，于80℃提取3小时，分别收集药液Ⅰ和药渣Ⅰ，药液Ⅰ放入贮罐中备用；
2)第二次提取：向药渣Ⅰ中加入药渣Ⅰ重量6倍的水，加热至80℃，于80℃提取2小时，分别收集药液Ⅱ和药渣Ⅱ，药液Ⅱ放入贮罐中备用；
3)第三次提取：向药渣Ⅱ中加入药渣Ⅱ重量6倍的水，加热至80℃，于80℃提取1.5小时，分别收集药液Ⅲ和药渣Ⅲ，药液Ⅲ放入贮罐中备用；
S3浓缩：将药液Ⅰ、药液Ⅱ、药液Ⅲ充分混合后得到混合药液，在55℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩至原混合药液体积的20％；
S4过滤：将浓缩后的混合药液过100目筛，收集滤液，静置3小时，取上清液；
S5出料：上清液自然降温至30℃，出料，装入贮料捅中备用。
介孔二氧化硅纳米管采用以下方法得到：
(1)将蚕茧粉碎，过30目筛，放入质量分数1％的碳酸钠水溶液中，于100℃煮30分钟，采用80目滤布过滤，将滤饼用其重量200倍的60℃水洗涤，于40℃干燥12小时，得到脱胶蚕丝；将脱胶蚕丝和质量分数5wt％的氯化钙甲酸溶液以重量比0.25：1混匀，以200转/分钟搅拌60分钟，得到纺丝液；
(2)将纺丝液在温度25℃，湿度40％，静电压37kV，接收距离20cm，喷丝针头内径0.58mm，注射速率0.9mL/h的工艺下，静电纺丝；将纺丝后的产物在体积分数90％的甲醇水溶液中浸泡30分钟后，纺丝产物和甲醇水溶液的固液比为1：30(g/mL)，取出，用其重量100倍的水洗涤，于40℃干燥48小时，获得丝素纤维；
(3)称取2g丝素纤维，加入35mL无水乙醇，在超声功率300W、超声频率28kHZ的条件下超声25分钟；随后依次加入4mL去离子水、1mL质量分数28％的氨水，混合5分钟后，加入3mL正硅酸乙酯，反应12小时；将反应液以4000转/分钟离心20分钟，取沉淀；将沉淀依次用沉淀重量70倍的乙醇和沉淀重量100倍的水洗涤，于50℃干燥7小时后，于600℃煅烧3小时，制得介孔二氧化硅纳米管。
防脱洗发露的制备方法包括以下步骤：在反应锅中，将水、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵，十二烷基醇醚硫酸钠，棕榈酰胺丙基甜菜碱，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯混匀，以2℃/分钟加热至60℃，以300转/分钟搅拌50分钟；然后降温至40℃，依次加入防脱洗发中药，介孔二氧化硅纳米管，寡聚精氨酸壳聚糖，香精，核酸和pH调节剂，以300转/分钟搅拌20分钟，得到所述防脱洗发露。
实施例4
防脱洗发露包括以下重量份的原料：防脱洗发中药20份，介孔二氧化硅纳米管8份，月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵5份，十二烷基醇醚硫酸钠3份，棕榈酰胺丙基甜菜碱3份，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯10份，氮酮4份，核酸2份，香精1.5份、pH调节剂3份，水160份。
防脱洗发中药，其原料重量份数为：侧柏叶30份、黄芩10份、桑白皮7份、旱莲草3份、车前子5份；
所述防脱洗发中药由以下步骤提取得到：
S1浸泡：将侧柏叶、黄芩、桑白皮、旱莲草、车前子混合得到中药原材料，在提取罐中加入中药原材料和中药原材料总重量8倍的水，浸泡中药原材料；
S2提取：
1)第一次提取：加热至80℃，于80℃提取3小时，分别收集药液Ⅰ和药渣Ⅰ，药液Ⅰ放入贮罐中备用；
2)第二次提取：向药渣Ⅰ中加入药渣Ⅰ重量6倍的水，加热至80℃，于80℃提取2小时，分别收集药液Ⅱ和药渣Ⅱ，药液Ⅱ放入贮罐中备用；
3)第三次提取：向药渣Ⅱ中加入药渣Ⅱ重量6倍的水，加热至80℃，于80℃提取1.5小时，分别收集药液Ⅲ和药渣Ⅲ，药液Ⅲ放入贮罐中备用；
S3浓缩：将药液Ⅰ、药液Ⅱ、药液Ⅲ充分混合后得到混合药液，在55℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩至原混合药液体积的20％；
S4过滤：将浓缩后的混合药液过100目筛，收集滤液，静置3小时，取上清液；
S5出料：上清液自然降温至30℃，出料，装入贮料捅中备用。
介孔二氧化硅纳米管采用以下方法得到：
(1)将蚕茧粉碎，过30目筛，放入质量分数1％的碳酸钠水溶液中，于100℃煮30分钟，采用80目滤布过滤，将滤饼用其重量200倍的60℃水洗涤，于40℃干燥12小时，得到脱胶蚕丝；将脱胶蚕丝和质量分数5wt％的氯化钙甲酸溶液以重量比0.25：1混匀，以200转/分钟搅拌60分钟，得到纺丝液；
(2)将纺丝液在温度25℃，湿度40％，静电压37kV，接收距离20cm，喷丝针头内径0.58mm，注射速率0.9mL/h的工艺下，静电纺丝；将纺丝后的产物在体积分数90％的甲醇水溶液中浸泡30分钟后，纺丝产物和甲醇水溶液的固液比为1：30(g/mL)，取出，用其重量100倍的水洗涤，于40℃干燥48小时，获得丝素纤维；
(3)称取2g丝素纤维，加入35mL无水乙醇，在超声功率300W、超声频率28kHZ的条件下超声25分钟；随后依次加入4mL去离子水、1mL质量分数28％的氨水，混合5分钟后，加入3mL正硅酸乙酯，反应12小时；将反应液以4000转/分钟离心20分钟，取沉淀；将沉淀依次用沉淀重量70倍的乙醇和沉淀重量100倍的水洗涤，于50℃干燥7小时后，于600℃煅烧3小时，制得介孔二氧化硅纳米管。
防脱洗发露的制备方法包括以下步骤：在反应锅中，将水、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵，十二烷基醇醚硫酸钠，棕榈酰胺丙基甜菜碱，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯混匀，以2℃/分钟加热至60℃，以300转/分钟搅拌50分钟；然后降温至40℃，依次加入防脱洗发中药，介孔二氧化硅纳米管，氮酮，香精，核酸和pH调节剂，以300转/分钟搅拌20分钟，得到所述防脱洗发露。
实施例5
防脱洗发露包括以下重量份的原料：防脱洗发中药20份，介孔二氧化硅纳米管8份，月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵5份，十二烷基醇醚硫酸钠3份，棕榈酰胺丙基甜菜碱3份，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯10份，寡聚精氨酸壳聚糖2.5份，氮酮1.5份，核酸2份，香精1.5份、pH调节剂3份，水160份。
防脱洗发中药，其原料重量份数为：侧柏叶30份、黄芩10份、桑白皮7份、旱莲草3份、车前子5份；
所述防脱洗发中药由以下步骤提取得到：
S1浸泡：将侧柏叶、黄芩、桑白皮、旱莲草、车前子混合得到中药原材料，在提取罐中加入中药原材料和中药原材料总重量8倍的水，浸泡中药原材料；
S2提取：
1)第一次提取：加热至80℃，于80℃提取3小时，分别收集药液Ⅰ和药渣Ⅰ，药液Ⅰ放入贮罐中备用；
2)第二次提取：向药渣Ⅰ中加入药渣Ⅰ重量6倍的水，加热至80℃，于80℃提取2小时，分别收集药液Ⅱ和药渣Ⅱ，药液Ⅱ放入贮罐中备用；
3)第三次提取：向药渣Ⅱ中加入药渣Ⅱ重量6倍的水，加热至80℃，于80℃提取1.5小时，分别收集药液Ⅲ和药渣Ⅲ，药液Ⅲ放入贮罐中备用；
S3浓缩：将药液Ⅰ、药液Ⅱ、药液Ⅲ充分混合后得到混合药液，在55℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩至原混合药液体积的20％；
S4过滤：将浓缩后的混合药液过100目筛，收集滤液，静置3小时，取上清液；
S5出料：上清液自然降温至30℃，出料，装入贮料捅中备用。
介孔二氧化硅纳米管采用以下方法得到：
(1)将蚕茧粉碎，过30目筛，放入质量分数1％的碳酸钠水溶液中，于100℃煮30分钟，采用80目滤布过滤，将滤饼用其重量200倍的60℃水洗涤，于40℃干燥12小时，得到脱胶蚕丝；将脱胶蚕丝和质量分数5wt％的氯化钙甲酸溶液以重量比0.25：1混匀，以200转/分钟搅拌60分钟，得到纺丝液；
(2)将纺丝液在温度25℃，湿度40％，静电压37kV，接收距离20cm，喷丝针头内径0.58mm，注射速率0.9mL/h的工艺下，静电纺丝；将纺丝后的产物在体积分数90％的甲醇水溶液中浸泡30分钟后，纺丝产物和甲醇水溶液的固液比为1：30(g/mL)，取出，用其重量100倍的水洗涤，于40℃干燥48小时，获得丝素纤维；
(3)称取2g丝素纤维，加入35mL无水乙醇，在超声功率300W、超声频率28kHZ的条件下超声25分钟；随后依次加入4mL去离子水、1mL质量分数28％的氨水，混合5分钟后，加入3mL正硅酸乙酯，反应12小时；将反应液以4000转/分钟离心20分钟，取沉淀；将沉淀依次用沉淀重量70倍的乙醇和沉淀重量100倍的水洗涤，于50℃干燥7小时后，于600℃煅烧3小时，制得介孔二氧化硅纳米管。
防脱洗发露的制备方法包括以下步骤：在反应锅中，将水、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵，十二烷基醇醚硫酸钠，棕榈酰胺丙基甜菜碱，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯混匀，以2℃/分钟加热至60℃，以300转/分钟搅拌50分钟；然后降温至40℃，依次加入防脱洗发中药，介孔二氧化硅纳米管，寡聚精氨酸壳聚糖，氮酮，香精，核酸和pH调节剂，以300转/分钟搅拌20分钟，得到所述防脱洗发露。
稳定性测试
将对比例1、实施例1～5防脱洗发露在-5℃放置30天、40℃放置30天、60℃放置30天进行稳定性测试。若洗发露没有出现分层、变味、变色现象，且可以流动，则稳定性效果标记为√，反之，若出现分层、变味、变色、不可流动中任一现象，则标记为×。稳定性测试结果见表1。
表1：稳定性测试结果表
-3℃ 40℃ 60℃
对比例1 × × ×
实施例1 √ × √
实施例2 √ √ √
实施例3 √ √ √
实施例4 √ √ √
对比例5 √ √ √
抗菌测试
头发受到细菌特别是真菌的感染时，会出现脱发现象或者加重脱落。所以洗发露的抑菌效果对脱发的预防和治疗具有中药作用。
实施例1～5防脱洗发露的抗菌性试验参考《一次性使用卫生用品规范》附录C进行。
试验菌株：金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)，大肠杆菌(8099)。
试验结果：本发明所述防脱洗发露对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均在90％以上，尤其是实施例5的金黄色葡萄球菌抑菌率达到95％，大肠杆菌抑菌率达到92％，具有很好的抑菌效果。
防脱功效评价
对比例1、实施例1～5防脱洗发露进行脱发效果试验。
选择年龄18～45岁头部皮肤健康无过敏的脱发患者，男女各半，随机分为6组。分组后的受试者分别使用对比例1以及实施例1～5防脱洗发露，每2天使用一次，试验期间3个月。试验期间不使用任何对结果有影响的其他化妆品、药物和保健品。
患者在每次洗头前用标准橡木梳梳头10下，记录落发数量。并对每组的显效人数、有效人数和无效人数进行记录，计算有效率。有效率的计算公式为：(显效人数+有效人数)/(显效人数+有效人数+无效人数)×100％。
显效：3个月后的落发数量相较于试验前减少40％以上，头屑多头皮瘙痒症状消失。
有效：3个月后的落发数量相较于试验前减少20～40％，头屑多头皮瘙痒症状得到改善。
无效：3个月后的落发数量相较于试验前减少20％以下，头屑多头皮瘙痒症状没有缓解。
防脱功效测试结果表见表2。
表2：防脱功效测试结果表
安全性测试
根据卫生部化妆品卫生规范》(2007版)中的急性皮肤实验方法对实施例1～5防脱洗发露的安全性进行测试。
安全性测试结果：24小时后受试动物小鼠表面表面无红斑，无红肿。
这说明本发明所述防脱洗发露对人体皮肤副作用很小，温和安全。
本领域技术人员在以上教导的指导下，可以进行关于本发明的各种改进和变化。因此，可以理解的是，在不脱离本发明权利要求的发明思路的情况下，可以以除了本发明具体描述的方式之外的其他方式实施本发明。

Claims (9)

1.防脱洗发露，其特征在于，包括以下原料：防脱洗发中药，月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵，十二烷基醇醚硫酸钠，棕榈酰胺丙基甜菜碱，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯，透皮吸收促进剂，香精，核酸，pH调节剂，水。
2.防脱洗发露，其特征在于，包括以下重量份的原料：防脱洗发中药10～20份，月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵5～7份，十二烷基醇醚硫酸钠1～3份，棕榈酰胺丙基甜菜碱3～7份，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯10～15份，透皮吸收促进剂0.1～5份，香精0.1～2份、核酸0.1～5份，pH调节剂1～3份，水80～200份。
3.根据权利要求2所述的防脱洗发露，其特征在于，所述防脱洗发中药包括下述重量份原料：侧柏叶10～50份、黄芩5～12份、桑白皮1～10份、旱莲草1～3份、车前子4～7份。
4.根据权利要求2所述的防脱洗发露，其特征在于，所述透皮吸收促进剂为寡聚精氨酸壳聚糖、冰片、薄荷油、葑酮、丙二醇和氮酮中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求2所述的防脱洗发露，其特征在于，所述原料还包括纳米级介孔二氧化硅2～8重量份。
6.根据权利要求5所述的防脱洗发露，其特征在于，所述纳米级介孔二氧化硅为介孔二氧化硅纳米球和/或介孔二氧化硅纳米管。
7.根据权利要求6所述的防脱洗发露，其特征在于，所述介孔二氧化硅纳米球采用以下方法得到：
(1)将蚕茧粉碎，过筛，放入质量分数1～2％的碳酸钠水溶液中，于90～100℃煮30～40分钟，过滤，将滤饼用60～70℃的水洗涤，干燥，得到脱胶蚕丝；将脱胶蚕丝置于40～45℃、9～10mol/L的溴化锂水溶液中放置2～5小时，过滤，收集滤液；把滤液置于截留分子量13000～14000Da的透析袋里，用去离子水透析48～72小时，得到透过液；然后把透过液浓缩至原重量的5～10％，于2～4℃保存；
(2)向步骤(1)得到的浓缩液中加入无水乙醇，无水乙醇与浓缩液的(0.2～0.4)/1，搅拌5～10分钟后，在-25-～15℃冷冻10～24小时，解冻，离心15～30分钟，除去上清液，收集下层悬浊液；将下层悬浊液超声10～30分钟后，冷冻干燥，得到丝素蛋白微球；
(3)称取2～3g丝素蛋白微球，加入30～37mL无水乙醇，超声10～30分钟；随后依次加入3～5mL去离子水、0.5～1mL质量分数28％的氨水，混合3～5分钟后，加入2～3mL正硅酸乙酯，反应10～15小时；将反应液离心，取沉淀；将沉淀依次用乙醇和水洗涤，于50～60℃干燥4～7小时后，于500～600℃煅烧2～3小时，制得介孔二氧化硅纳米球。
8.根据权利要求6所述的防脱洗发露，其特征在于，所述介孔二氧化硅纳米管采用以下方法得到：
(1)将蚕茧粉碎，过筛，放入质量分数1～2％的碳酸钠水溶液中，于90～100℃煮30～40分钟，过滤，将滤饼用60～70℃的水洗涤，干燥，得到脱胶蚕丝；将脱胶蚕丝和质量分数3～8wt％的氯化钙甲酸溶液以重量比(0.15～0.3)：1混匀，搅拌60～120分钟，得到纺丝液；
(2)将纺丝液在温度25～30℃，湿度30～40％，静电压35～37kV，接收距离15～20cm，喷丝针头内径0.55～0.6mm，注射速率0.7～0.9mL/h的工艺下，静电纺丝；将纺丝后的产物在体积分数80～90％的甲醇水溶液中浸泡20～50分钟后，取出，用水洗涤，干燥，获得丝素纤维；
(3)称取2～3g丝素纤维，加入30～37mL无水乙醇，超声10～30分钟；随后依次加入3～5mL去离子水、0.5～1mL质量分数28％的氨水，混合3～5分钟后，加入2～3mL正硅酸乙酯，反应10～15小时；将反应液离心，取沉淀；将沉淀依次用乙醇和水洗涤，于50～60℃干燥4～7小时后，于500～600℃煅烧2～3小时，制得介孔二氧化硅纳米管。
9.根据权利要求2所述的防脱洗发露的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在反应锅中，将水、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵，十二烷基醇醚硫酸钠，棕榈酰胺丙基甜菜碱，PEG-80失水山梨醇月桂酸酯混匀，加热至60～80℃，搅拌30～50分钟；然后降温至40～50℃，依次加入防脱洗发中药，透皮吸收促进剂，香精，核酸和pH调节剂，搅拌20～40分钟，得到所述防脱洗发露。
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