CN110349749B - 一种基于氧化铝介质的微波/射频薄膜电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电容器技术领域，具体公开了一种基于氧化铝介质的微波/射频薄膜电容器的制备方法，包括：S1.通过臭氧利用原子层沉积在重掺硅上生长厚度分别为25~100 nm的氧化铝，前驱体为三甲基铝，生长温度是80‑300℃；臭氧流量为30~50 ml/min；S2.采用程序退火进行处理，退火程序分为升温阶段、保温阶段、降温阶段；S3.组装得到电容器。本发明的电容器具有较高的击穿电压、较小的漏电流、较大的介电常数（接近理论值）和较低的介电损耗（≤5%）。本发明的电容器结构简单，生产的工艺流程也比较容易实现。
Description
技术领域
本发明属于电容器技术领域，具体涉及一种基于氧化铝介质的微波/射频薄膜电容器的制备方法。
背景技术
现代微波通信技术(移动通讯、卫星通信、军用雷达、全球卫星定位系统(GPS)、蓝牙技术、无线局域网等)的快速发展和广泛应用，促进了微波材料及其器件的研究进展，使其具备了更优的性能和更高的品质。随着微波通讯终端设备向轻、薄、短、小和高频化趋势发展，微波介质陶瓷的尺寸受到了严重的限制，远远达到不了日益集成化、小型化的电子产品的性能要求，从而严重阻碍了微波介质器件的应用。研究表明，如果把微波介质薄膜材料应用在微波集成电路中，它将具有比其块状材料更低的微波损耗特性，并且其藕合特性也会更好。若将高介电常数微波介质薄膜应用在微波介质电容器中，可以使器件的几何尺寸进一步减小，不仅可以满足器件片式化、小型化的要求，而且降低了微波器件的插入损耗，进一步提高了微波设备的性能，并且，对于实现微波设备的集成化和高品质应用具有极其重要的现实意义和实用价值。
随着微波器件向小型化、集成化的发展，微波介质薄膜拥有比微波介质陶瓷更广阔的发展前景，这也加快了对微波介质薄膜的研究进程。研究范围主要涵盖了一类瓷薄膜(微波损耗小，介电系数较低)和二类瓷薄膜(介电系数非常大，通常为铁电材料，微波损耗大、稳定性差)。二类瓷薄膜主要是铁电材料，虽然它具有很大的介电常数，但由于其介电可调性使其电压稳定性差，并且铁电薄膜的固有介电损耗较大，难以应用于一般微波器件中，除非是用于可调微波器件中。考虑到薄膜的介电损耗以及稳定性，基于一类瓷的薄膜研究最多。传统的绝缘介质材料SiO2 (～3.9)、Si3N4 (～7)具有较低的介电常数。而对于ZrO2 ,HfO2 , Y2O3和La2O3具有较高的介电常数和较宽的能隙，可以提供较高的电容，可以考虑被用来作为MIM电容的绝缘层材料，但是他们在处理过程中很容易变成多晶，并且其击穿电压较小，漏电流和功耗也越来越大。A12O3处于非晶状态，具有中等介电常数(～9)，高击穿场强，由于它较大的带隙（9eV），与硅的带偏置很大，可以保持较低的漏电流，同时高温下与硅之间具有良好的热稳定性。
随着微波通信设备的集成化、小型化、高稳定性和低成本化的主要发展趋势，微波介质陶瓷的尺寸受到了严重的限制。同时，国内对于作为Si微电子的高k栅介质材料有广泛的研究，但对小型化微波电容薄膜介质的研究尚不多见。因此，研究高电容密度、低漏电流、高击穿电压以及较小的电压系数的微波介质薄膜是实现微波设备小型化、集成化发展急需解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种基于氧化铝介质的微波/射频薄膜电容器的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种基于氧化铝介质的微波/射频薄膜电容器的制备方法，包括如下步骤：
S1.通过臭氧利用原子层沉积在重掺硅上生长厚度分别为25 ~100 nm的氧化铝，前驱体为三甲基铝，生长温度是80-300℃；臭氧流量为30~50 ml/min；
S2.采用程序退火进行处理，退火程序分为升温阶段、保温阶段、降温阶段，其中升温阶段是每180 s进行阶梯升温，阶梯升温的温度点为100℃、200℃、250℃、300℃，前三个温度阶段保温时间为100 s，当温度达到300℃时，保温时间为3600s，而后是降温阶段，降温阶段与升温阶段的温度相反，保温时间一致，得到氧化铝薄膜；
S3.组装电容器：顶电极电极采用圆点电极，在氧化铝薄膜上面先热蒸镀生长5 nm的镍电极，然后在热蒸镀生长40 nm的金电极。
优选地，步骤S1中生长温度为250℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明用ALD制备的氧化铝薄膜相比磁控溅射等设备制备的更加致密，退火前后氧化铝薄膜厚度变化很小。
2、在经过高温退火后，氧化铝薄膜致密性更好，相比于低温处理得到的薄膜，其击穿电压更大。
3、本发明用ALD制备的氧化铝薄膜均匀性更好。
4、用ALD制备的氧化铝薄膜厚度比较薄，并且生产过程中薄膜的厚度可以比较精确的调控。
5、本发明的电容器具有较高的击穿电压、较小的漏电流、较大的介电常数（接近理论值）和较低的介电损耗（≤5 %）。
附图说明
图1是用ALD生长氧化铝做绝缘层的薄膜电容器的MIM结构图。
图2是ALD生长的氧化铝薄膜在300℃退火处理后的AFM表征图。其中，图2（a）中的25 nmAl2O3薄膜的RMS=964.505 pm，图2（b）中的50 nmAl2O3薄膜的RMS=953.102pm。
图3是理论厚度为100 nm氧化铝薄膜在退火处理前后的椭圆偏振仪测量厚度结果图。
图4是氧化铝薄膜电容器的I-V特性曲线。
图5是氧化铝薄膜电容器的介电常数图。
图6是氧化铝薄膜电容器的介电损耗图。
图7是薄膜电容器的电容密度与电压的特性曲线。
图8是绝缘层氧化铝薄膜在300 ℃下氧气氛围内退火处理的温度走势图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
实施例1
1、首先用ALD在重掺硅衬底上生长厚度分别为25 nm（200 cycle）、50 nm（400cycle）、100 nm（800 cycle）的氧化铝，前驱体分别为三甲基铝和臭氧，臭氧流量为40 ml/min，生长温度是250 ℃。
2、采用高温快速热处理退火炉（RTP）对氧化铝薄膜进行高温在氧气氛围中退火处理，
退火处理的温度走势分为了三个阶段，分别为升温阶段、保温阶段、降温阶段，其中升温阶段是180 s一个阶段的阶梯式的递增，每个阶段保温时间为100 s，当温度达到300℃时，保温时间为3600s（1小时），而后是降温阶段，它是180 s一个阶段的阶梯式递减，每个阶段保温时间也是100 s。
图8是绝缘层氧化铝薄膜在300 ℃下氧气氛围内退火处理的温度走势图。
上述处理是为了去除薄膜表面的水汽等杂质，并得到高致密高性能的薄膜。
3、顶电极电极采用圆点电极，在氧化铝薄膜上面先热蒸镀生长5 nm的镍电极，然后在热蒸镀长40 nm的金电极，因为直接在氧化铝上长金电极，其粘附性太差，并且其质地软，测量时很容易戳破，所以选择生长双层电极，提高电极的质量。（电极大小：R=100 μm）
4、为了测量方便准确同样在硅片背面直接长的一整层底电极，先热蒸镀长5 nm的镍，然后在热蒸镀长40 nm的金电极。
5、退火处理过程中要保证温度的稳定上升和稳定下降，不能出现较大幅度的落差。
图1所示的是氧化铝薄膜电容器的MIM结构图，其中氧化铝绝缘层的厚度分别生长了25 nm，50 nm，100 nm，通过测量不同厚度氧化铝绝缘层的各种性能参数，包括介电特性、漏电特性等，可以更全面的比较绝缘层氧化铝薄膜的厚度对电容器整体性能的影响。顶电极采用圆点电极，底电极直接长的一整层，顶电极和背面的底电极都是采用双层金属电极，电极大小R=100 μm。
图2（c）中的100 nmAl2O3薄膜的RMS=551.231pm，ALD生长的不同厚度氧化铝薄膜表面相当平整且无孔，有利于后续电极的生长。
图3所示是用椭圆偏振仪分别测量了退火前后的氧化铝薄膜5个点的厚度。实际的氧化铝厚度与理论上的值十分接近，同时退火前后氧化铝厚度变化不大，这说明ALD生长的氧化铝薄膜非常致密。同时，不管是退火前后还是各个点的厚度都相差不大，这说明ALD生长的氧化铝薄膜的均匀性也非常好。
图4（1）中绝缘层氧化铝薄膜厚度是25 nm，其击穿电压大多稳定在18 V左右，图4（2）绝缘层中氧化铝薄膜厚度是50 nm，其击穿电压大多稳定在35 V左右，图4（3）绝缘层中氧化铝薄膜厚度是100nm，其击穿电压大多稳定在70 V左右。由于高压测试仪器比低压测试仪器的精度低，所以高压测试的漏电流就不准确，但是由高精度仪器测量的（1）和（2）图可以看出该薄膜电容器的漏电流很小。由图4可以看出当绝缘层氧化铝厚度为100 nm时，其击穿电压很大，漏电流也比较平稳，说明其薄膜致密性良好。
图5是氧化铝薄膜电容器的介电常数图。图5（1）中绝缘层氧化铝薄膜厚度是25nm，1 MHz所对应的介电常数为6左右，图4（2）中绝缘层氧化铝薄膜厚度是50 nm，1 MHz所对应的介电常数为7.5左右，图4（3）中绝缘层氧化铝薄膜厚度是100nm，1 MHz所对应的介电常数为8.5左右。由图5可以看出当绝缘层氧化铝厚度为100 nm时，其1 MHz所对应的介电常数最大，说明介电常数随氧化铝厚度的增加而增大。
图6中绝缘层氧化铝薄膜厚为100 nm，整个氧化铝薄膜电容器的介电损耗<5%，说明100 nm的氧化铝薄膜的质量很好，其绝缘性能也很好，其制成的电容器的损耗很小，有利于高效率工作。
如图7所示，绝缘层氧化铝厚度为100 nm的薄膜电容器在1 MHz下的电容密度与电压的特性曲线，在较宽的电压范围内（-30V~30V）其保持着良好的稳定性，说明其具有较好的电压稳定性。
表1是总结的不同退火温度下，氧化铝薄膜电容器的各个性能参数值。表2是在300℃的退火点不同的保温时间下，氧化铝薄膜电容器的性能参数值。
表1 100 nm氧化铝在不同温度点下退火的性能参数
表2 100 nm氧化铝在300 ℃下退火不同时间的性能参数
由表1和表2综合各性能参数都能看出来300 ℃下退火60min所制备的氧化铝薄膜的性能最好，具有较高的击穿电压、较小的漏电流、较大的介电常数（接近理论值）和较低的介电损耗。
Claims (3)
1.一种基于氧化铝介质的微波/射频薄膜电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.通过臭氧利用原子层沉积在衬底重掺硅上生长厚度为25 ~100 nm的氧化铝，前驱体为三甲基铝，生长温度是80-300℃；臭氧流量为30~50 ml/min；
S2.采用程序退火进行处理，退火程序分为升温阶段、保温阶段、降温阶段，其中升温阶段是每180 s进行阶梯升温，阶梯升温的温度点为100℃、200℃、250℃、300℃，前三个温度阶段保温时间为100 s，当温度达到300℃时，保温时间为3600s，而后是降温阶段，降温阶段与升温阶段的温度相反，保温时间一致，得到氧化铝薄膜；
S3.组装电容器：顶电极采用圆点电极，在氧化铝薄膜上面先热蒸镀生长5 nm的镍电极，然后再热蒸镀生长40 nm的金电极。
2.根据权利要求1所述基于氧化铝介质的微波/射频薄膜电容器的制备方法，其特征在于，步骤S1中生长温度为250℃。
3.根据权利要求1所述基于氧化铝介质的微波/射频薄膜电容器的制备方法，其特征在于，步骤S2中退火在氧气氛围下进行。
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