CN111370576B - 一种利用PLD制备Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器的方法 - Google Patents

一种利用PLD制备Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用PLD制备Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器的方法，属于导电材料技术领域。本发明所述方法通过使用脉冲激光沉积方法沉积薄膜，控制激光能量密度、衬底温度、氧分压、沉积时间等研究Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜的生长工艺与特性，并最终得到TiN/Al‑Hf0.5Zr0.5O2/TiN/Pt/Ti/SiO2/Si的MIM结构电容器。本发明制备的铁电薄膜，与现有技术的钙钛矿结构的铁电薄膜相比，具有与CMOS器件的兼容性好、可集成性高、铁电层厚度尺寸小、热稳定性好和化学稳定性高的特点，经过高温快速退火处理工艺后的薄膜，具有介电常数大、剩余极化强度大、漏电流小的优点。

Description

一种利用PLD制备Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器的方法
技术领域
本发明属于导电材料技术领域，具体涉及一种利用PLD制备Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器的方法。
背景技术
过渡金属氧化物HfO2和ZrO2因其高的介电常数和宽的能带间隙以及与CMOS器件工艺具有较好的兼容性等优点，被广泛应用于微电子器件中制备场效应管栅介质层。近年来，陆续有研究人员发现HfO2薄膜在不同元素掺杂的情况下会出现显著的并且室温下稳定的铁电性，例如Si、Y、Al、Ga、Zr、Gd、Sr和La。在铁电存储器应用方面，HfO2基掺杂薄膜由于其高的介电常数只需10nm左右就能保证器件的非易失性，而传统的钙钛矿型铁电薄膜例如SrBi2Ta2O9(SBT)、(Zr,Ti)O3(PZT)薄膜的薄膜厚度至少要大于100nm才能保证其非易失性，HfO2基掺杂薄膜的发展与应用，有利于器件的微型化和电路的集成度的提高，也为未来开发三维器件提供了条件。
研究发现，锆元素大范围掺杂HfO2得到的HfxZr1-xO2薄膜，锆元素在HfxZr1-xO2薄膜中的占比在50％附近都具有比较明显的铁电性，尤其是n(Hf):n(Zr)＝1:1时，n为原子比，铁电性最为明显，也就是Hf0.5Zr0.5O2薄膜。在Hf0.5Zr0.5O2薄膜中掺杂Al可以增加铁电性的耐久力，保留损失更强，提高能量存储密度和效率，并且在一定浓度时将诱导出类似AFE的特性，将名义上的铁电Hf0.5Zr0.5O2薄膜材料转变为具有明显反铁电特性的材料，反铁电薄膜的储能密度比铁电薄膜高，所以可以用来制造具有高效率和储能密度的Hf基超级电容器。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的缺陷，提供一种利用PLD制备Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器的方法。本发明所述方法基于掺杂铝元素与锆元素的二氧化铪基铁电薄膜铁电相的诱导转变研究，通过PLD(脉冲激光沉积)技术和快速退火(RTA)热处理工艺，在较低退火温度和较短的退火时间内得到性能优良的Al掺杂的Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜。
本发明所提出的技术问题是这样解决的：
一种利用PLD制备Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器的方法，包括以下步骤：
步骤1.衬底处理
将衬底依次放入装有无水丙酮、无水酒精、去离子水的烧杯中超声清洗5min，用高纯氮气吹干，备用；
步骤2.底电极的制备
采用脉冲激光沉积法在衬底上生长TiN导电层；
步骤3.Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜的制备
采用脉冲激光沉积法对Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2靶材进行溅射，在TiN导电层上沉积Al掺杂 Hf0.5Zr0.5O2薄膜；
步骤4.顶电极的制备
在Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜层上用脉冲激光沉积法生长TiN顶电极；
步骤5.Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器
在氮气氛围下快速退火，退火温度为500～600℃，升温速率为20～25℃/s，保持时间为 30～90s，得到Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜的MIM结构电容器。
步骤3中Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2靶材的制备方法为：
将纯度为99％的Al2O3粉体、ZrO2粉体与纯度为99.99％HfO2粉体为原料，按照Al:Hf: Zr的原子比为1:24:24的比例进行配样，将三种粉体用球磨法混合研磨均匀后压制成型，再预烧，最后在1200℃的高温下烧结6小时，利用高温固相反应法得到所需的靶材。
衬底从上至下依次为Pt、Ti、SiO2和Si。
步骤2中的沉积条件为：激光能量120～130mJ，衬底温度为450℃，氧分压为3.2x10-3pa， TiN导电层厚度为40nm。
步骤3中的沉积条件为：激光能量140mJ，衬底温度为350℃～500℃，氧分压为20pa，薄膜生长的厚度为10nm～100nm。
步骤4中，TiN顶电极的制备是先将直径约为200μm小孔阵列的金属掩膜覆盖在Hf0.5Zr0.5O2薄膜表面上，再采用与底电极相同的工艺参数制备TiN顶电极，厚度保持一致。
步骤5中退火过程包括快速升温、超短时间保温和自然降温三个阶段。
在氮气氛围中进行较高温快速退火的目的是使薄膜发生铁电相变，晶型由顺电相转变为铁电相，介电薄膜变成铁电薄膜。
本发明的有益效果是：
本发明制备的Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜，相比于现有技术的钙钛矿型如PZT、SBT 铁电薄膜，具有尺寸小、介电常数大的特点。本发明所述快速退火热处理工艺，通过快速升温、超短时间保温与自然降温的方法，将温度升高到薄膜的居里温度以上，诱导薄膜发生铁电相变，所得的薄膜具有漏电流小、铁电性能良好且室温下稳定的特点，在较小尺寸时便能保证铁电存储器件的非易失性，加上Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜与CMOS器件工艺具有较好的兼容性，有利于开展大规模工艺生产，对于器件的微型化和电路的集成度的提高也非常有利，也为未来开发三维器件提供了条件。
附图说明
图1为实施例中在Pt/Ti/SiO2/Si基衬底上长各层薄膜的示意图；
图2为Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜厚度为20nm时Al-Hf0.5Zr0.5O2/Pt/Ti/SiO2/Si的SEM扫描图；
图3为不同厚度Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜的在快速退火后测量的XRD表征图；
图4为不同厚度Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜的J-V特性曲线；
图5为Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜厚度为20nm时的P-E电滞回线示意图；
图6为Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜厚度为20nm时的C-V特性曲线示意图；
图7为TiN/Al-Hf0.5Zr0.5O2/TiN/Pt/Ti/SiO2/Si的MIM结构电容器进行组装成型的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的说明。
本实施例提供一种利用PLD制备Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器的方法，包括以下步骤：
步骤1.衬底处理
选取衬底，衬底的面积为5mm×10mm、厚度为100nm，衬底自上至下的材料分别位Pt、 Ti、SiO2和Si，将Pt/Ti/SiO2/Si衬底(/表示堆垛)依次放入装有无水丙酮、无水酒精、去离子水的烧杯中超声清洗5min，用高纯氮气吹干，备用；
步骤2.底电极的制备
采用脉冲激光沉积法在衬底上生长TiN导电层，具体过程为：
将衬底用载片装载好放入脉冲激光沉积腔体中，脉冲激光沉积腔体的基底温度加热到 450℃，激光能量设置为130mJ，在3.2×10-3pa的真空中，利用脉冲激光溅射TiN靶材，在衬底上生长40nm厚的TiN导电层，得到TiN/Pt/Ti/SiO2/Si衬底结构，等待温度降至室温后从腔体中取出，并用万用表测量电阻为28Ω；
步骤3.Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜的制备
首先制备Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2靶材，具体过程为：
将纯度为99％的Al2O3粉体、ZrO2粉体与纯度为99.99％HfO2粉体为原料，按照Al:Hf: Zr的原子比为1:24:24的比例进行配样，将三种粉体用球磨法混合研磨均匀后压制成型，再预烧，最后在1200℃的高温下烧结6小时，利用高温固相反应法得到所需的靶材；
其次采用脉冲激光沉积法对Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2靶材进行溅射，在TiN导电层上沉积Al 掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜，具体过程为：
用一块清洗干净的硅片遮挡部分TiN/Pt/Ti/SiO2/Si衬底结构，用载片装载好放入脉冲激光沉积腔体中，基底温度加热到350℃，激光能量设置为140mJ，在20pa的氧分压中用脉冲激光对Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2靶材进行溅射，在TiN导电层上沉积20nm厚的Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜，得到Al-Hf0.5Zr0.5O2/TiN/Pt/Ti/SiO2/Si衬底结构；
步骤4.顶电极的制备
在Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜层上用脉冲激光沉积法生长TiN顶电极，具体过程为：
保持步骤3中的硅片遮挡，将直径约为200μm小孔阵列的金属掩膜板覆在Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜表面上，与一块干净的做好台阶的硅片一同用载片装载好，再采用与底电极相同的工艺参数用脉冲激光沉积法生长TiN顶电极，厚度保持一致，得到TiN/Al-Hf0.5Zr0.5O2/TiN/Pt/Ti/SiO2/Si的MIM结构；
其中，TiN薄膜的厚度用台阶仪对做好台阶的硅片标定；
步骤5.Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器
将TiN/Al-Hf0.5Zr0.5O2/TiN/Pt/Ti/SiO2/Si的MIM结构放入快速退火炉(RTP)中进行氮气氛围下快速退火(RTA)，退火温度为550℃，升温速率为20℃/s，保持时间为60s，得到Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜的MIM结构电容器。
步骤5中退火过程包括快速升温、超段时间保温和自然降温三个阶段。
在氮气氛围中进行较高温快速退火的目的是使薄膜发生铁电相变，晶型由顺电相转变为铁电相，介电薄膜变成铁电薄膜。
通过控制沉积时间，由本实施例所述制备方法制备得到三个Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜的MIM结构电容器，Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜的厚度分别为40nm，60nm，100nm。
对上述三个薄膜器件进行XRD测试、绝缘性能测试、铁电性能测试和介电性能测试。
XRD测试：将经过快速退火后的样品进行XRD测试，分析Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜的晶型转变；在室温环境下，利用英国Bede公司生产的Bede D1 System多功能XRD仪对快速退火处理后的Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜进行XRD测试。如图3所示薄膜中产生了(102)o的正交相，由此可知快速退火炉(RTP)对样品进行N2气氛下550℃，60s的高温热处理后，Al 掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜发生了铁电相变，形成了具有铁电性的正交相。
绝缘性能测试：在室温真空环境下，使用Agilent4156B高精度半导体参数分析仪对对器件的I-V特性进行研究分析。薄膜厚度为60nm时，在-2.1V时，漏电电流为10-7A数量级。
铁电性能测试：本实施例采用美国Radiant公司(Radiant Technologies INC)生产的 RT2000铁电测试仪对器件的P-E特性进行测试。得到制备的Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜具有铁电材料的电滞回线，薄膜厚度为20nm时，薄膜极化强度最大，通过加载±4V电压，此时Pr 值为10.64μC/cm 2。
介电性能测试：本实施例采用Agilent 4294A低频阻抗分析仪对薄膜的介电性能进行测试。得到制备的Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜具有铁电材料的典型蝴蝶曲线。
以上几种测试结果都表明所制备薄膜具备铁电性，证明了该方法成功制备了Al掺杂 Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜。
图1所示的MIM结构是测量Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电学性能的结构，其中底电极和顶电极都是TiN电极，顶电极大小约为0.00025cm2。
图2为薄膜厚度为20nm时，Al-Hf0.5Zr0.5O2/Pt/Ti/SiO2/Si的表面和断面的SEM扫描图，放大倍数为5万倍。左边为表面扫描图，可以看出薄膜表面无孔洞与裂纹，晶粒尺寸小，分布均匀。右边为断面扫描图，可以看出，薄膜表面与TiN表面界面清晰，多晶结构的Al-Hf0.5Zr0.5O2薄膜晶粒柱状生长，有利于抑制晶界的形成。
图3的XRD表征图测试的是在沉积温度350℃、氧分压20Pa、激光能量140m J、激光频率6Hz的条件下，通过控制生长时间得到厚度分别为20nm、40nm、60nm、100nm的Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜，退火条件是氛围为氮气，退火温度为550℃，时间为60s。并且随着薄膜厚度的增加，具有铁电性的正交相的峰逐渐减弱，因此推测要得到良好的铁电性，薄膜的厚度不能过大。
图4是不同厚度Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜的J-V特性曲线，可以看到随着薄膜厚度增加，漏电流密度减小。薄膜厚度从20nm增至60nm时5V下漏电流密度由2.2×10-3A/cm2降至3.9×10-5A/cm2。因此为了降低漏电流，Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜的厚度不能太小。
图5是Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜厚度为20nm时的P-E电滞回线，可以看到，测试电压为 8V时Pr达到了29.57μC/cm2，在4V时只有10.64μC/cm2。说明随着测试电压的升高，薄膜的剩余极化强度增大，矫顽场强也随之增大。
图6是Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜厚度为20nm时的C-V特性曲线，得到制备的Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜具有铁电材料的典型蝴蝶曲线。
图7是本实施例所述MIM结构电容器进行组装成型的流程示意图。

Claims (3)

1.一种利用PLD制备Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.衬底处理
将衬底依次放入装有无水丙酮、无水酒精、去离子水的烧杯中超声清洗5min，用高纯氮气吹干，备用；
步骤2.底电极的制备
采用脉冲激光沉积法在衬底上生长TiN导电层，沉积条件为：激光能量120～130mJ，衬底温度为450℃，氧分压为3.2×10-3pa，TiN导电层厚度为40nm；
步骤3.Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜的制备
采用脉冲激光沉积法对Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2靶材进行溅射，在TiN导电层上沉积Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜；沉积条件为：激光能量140mJ，衬底温度为350℃～500℃，氧分压为20pa，薄膜生长的厚度为10nm～100nm；
其中，Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2靶材的制备方法为：
将纯度为99％的Al2O3粉体、ZrO2粉体与纯度为99.99％HfO2粉体为原料，按照Al:Hf:Zr的原子比为1:24:24的比例进行配样，将三种粉体用球磨法混合研磨均匀后压制成型，再预烧，最后在1200℃的高温下烧结6小时，利用高温固相反应法得到所需的靶材；
步骤4.顶电极的制备
在Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2薄膜层上用脉冲激光沉积法生长TiN顶电极；TiN顶电极的制备是先将直径为200μm小孔阵列的金属掩膜覆盖在Hf0.5Zr0.5O2薄膜表面上，再采用与底电极相同的工艺参数制备TiN顶电极，厚度保持一致；
步骤5.Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器
在氮气氛围下快速退火，退火温度为500～600℃，升温速率为20～25℃/s，保持时间为30～90s，得到Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜的MIM结构电容器。
2.根据权利要求1所述的利用PLD制备Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器的方法，其特征在于，衬底从上至下依次为Pt、Ti、SiO2和Si。
3.根据权利要求1所述的利用PLD制备Al掺杂Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜电容器的方法，其特征在于，步骤5中退火过程包括快速升温、超短时间保温和自然降温三个阶段。
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