CN114927347A - 一种氧化铝薄膜电容器的制备方法及其制得的电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铝薄膜电容器的制备方法及其制得的电容器。制备方法包括如下步骤：S1：在轻掺硅衬底上生长金属底电极层；S2：在所述金属底电极上生长氧化铝薄膜层；S3：在所述氧化铝薄膜上生长金属顶电极层；其中，所述金属底电极层用于提升所述氧化铝薄膜电容器的工作电压。本发明的制备方法工艺流程容易实现，经济性高，制得的电容器结构简单，具有良好的电学性能。
Description
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，特别是涉及一种氧化铝薄膜电容器的制备方法，还涉及通过该制备方法制备的氧化铝薄膜电容器。
背景技术
现随着集成电路技术按摩尔定律持续发展，特征尺寸不断缩小，集成度不断提高，于是器件介质厚度也不断减薄。但是小尺寸器件介质厚度的减薄而带来的漏电急剧上升和功耗也急剧增大。目前无源集成电容器商用的材料主要集中在硅氧化物或硅氮氧化物等低介电常数材料，即SiO2和Si3N4，它们具有较低的介电常数(εr＝4～7)，很难获得较高电容密度。对于具有较高介电常数的ZrO2和HfO2则可以提供较高的电容，可以考虑被用来作为MOS/MIM电容器(金属-氧化物/绝缘物-半导体(重掺硅)或金属-氧化物/绝缘物-金属)的绝缘层材料，但是他们禁带宽度相对较小，与硅接触形成的势垒也比较小，电子可以轻松克服势垒的阻碍进入介质层，进而形成较大的漏电流，而且它们在处理过程中也很容易变成多晶，不利于提高与衬底接触界面的平整度，因而进一步增加的漏电流。
氧化铝介质具有中等介电常数(～9)，高击穿场强，禁带宽度也较大(8.9eV)，氧化铝介质与硅之间的导带偏移量(材料的导带与硅衬底导带间距离ΔEc)大(2.8eV)，与硅之间具有良好的热稳定性，因具有优异的绝缘特性氧化铝介质被广泛的应用。
在晶圆级薄膜IPD技术中，无源集成电容器关键指标有：尺寸、电容量、工作电压、温度稳定性、高频特性、漏电流、绝缘电阻等。虽然氧化铝介质具有与硅之间ΔEc大、具有良好的热稳定性的优点，但如果制成无源集成电容器并且大面积生产，在重掺硅上生长氧化铝薄膜，会产生较大寄生电阻和电容损耗，且电场增大则电流可能会泄漏(氧化铝薄膜通常在击穿场强为2～3MV/cm时漏电流突然增加)，导致该氧化铝薄膜电容器的工作电压不能满足实际生产要求。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种氧化铝薄膜电容器的制备方法，其制备的氧化铝电容器具有较高的工作电压。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种氧化铝薄膜电容器的制备方法，包括以下步骤：
S1：在轻掺硅衬底上生长金属底电极层；
S2：在所述金属底电极上生长氧化铝薄膜层；
S3：在所述氧化铝薄膜上生长金属顶电极层；
其中，所述金属底电极层用于提升所述氧化铝薄膜电容器的工作电压。
相较于现有技术，通过在轻掺硅衬底上和氧化铝薄膜之间设置金属电极，降低衬底与氧化铝薄膜的接触电阻，进而减少衬底的寄生电容，同时，利用金属底电极具有较大的功函数，增加了其与氧化铝薄膜之间的势垒高度，减少漏电途径，从而提高电容器的工作电压，使其达到工业应用要求，制备工艺易于实现，且经济性高，制得的电容器结构简单，具有良好的电学性能。
进一步地，所述金属底电极层的材质为铂、钨或金中的任一种。
进一步地，所述金属底电极层为铂或金，在步骤S1中，先在所述轻掺硅衬底上生长钛电极层，然后在所述钛电极层上生长所述金属底电极层，其中，所述钛电极层用于粘附所述金属底电极层。
进一步地，在步骤S2中，在生长氧化铝薄膜层后，对所述氧化铝薄膜层在氧气氛围中进行退火处理；完成退火后，降温至室温，以在不结晶的条件下以去除薄膜表面的水汽等杂质，得到高致密、高性能的介质薄膜。
进一步地，在步骤S2中，退火条件为：温度为300℃，时间为30min。
进一步地，在步骤S2中，所述退火处理包括：以100℃为一个阶梯，逐级升温至300℃，每个阶梯保温100s，以确保温度的稳定上升和稳定下降，不能出现较大幅度的落差。
进一步地，所述氧化铝薄膜的厚度为50～100nm。
进一步地，所述金属顶电极层为多个1mm*1mm的方形电极，以获得较大面积的电容器。
进一步地，所述金属顶电极层的材质为金，在步骤S3中，先在所述氧化铝薄膜上生长镍电极层，然后在所述镍电极层生长所述金属电极层，所述镍电极层用于粘附金属顶电极层。
本发明还提供一种如上述制备方法制备的氧化铝薄膜电容器。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为本发明氧化铝薄膜电容器的结构示意图；
图2为本发明实施例1-3中金属底电极的AFM图；
图3为本发明实施例1-3以及对比实施例1-2的电容器的介电常数图；
图4为本发明实施例1-3以及对比实施例1-2的电容器的介电损耗图；
图5为本发明实施例1-3以及对比实施例1-2的电容器的击穿场强图；
图6为本发明实施例1-3以及对比实施例1-2的电容器的I-E关系图；
图7为本发明实施例1和对比实施例3-5在不同退火时间的拐点处对应的I-E关系图；
图8为本发明实施例1和对比实施例6在不同退火氛围的氧化铝薄膜的原子力显微镜测试(AFM)图；
图9为本发明实施例1和对比实施例6在不同退火氛围的氧化铝薄膜电容器介电常数图；
图10为本发明实施例1和对比实施例6在不同退火氛围的氧化铝薄膜电容器的介电损耗图；
图11为本发明实施例1和对比实施例6在不同退火氛围的氧化铝薄膜电容器的击穿场强图；
图12为本发明实施例4中氧化铝薄膜厚度为100nm的电容器的介电常数图；
图13为本发明实施例4中氧化铝薄膜厚度为100nm的电容器的介电常数图的介电损耗图；
图14为本发明实施例4中氧化铝薄膜厚度为100nm的电容器的介电常数图的击穿场强图；
图15为为本发明实施例1中50nm氧化铝薄膜的X射线反射法测试(XRR)厚度表征图；
图16为为本发明实施例4中100nm氧化铝薄膜的X射线反射法测试(XRR)厚度表征图。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
硅掺杂不同的元素形成p型硅或n型硅，掺杂浓度越高，其电阻率越小。当电阻率小于0.001时，为重掺硅，电阻率在0.01-0.001之间，为轻掺硅。由于重掺硅的电阻率小，具有有良的导电性，可以充当电极，因此，在实际应用中，通常会在重掺硅上生长介电层(如氧化铝薄膜)，然后再介电层上生长一层金属电极作为顶电极，并在重掺硅底部生长一层金属电极，形成从下至上依次为金属电极/重掺硅衬底/介电层/金属顶电极的电容器。然而，直接在重掺硅上生长氧化铝薄膜会产生较大的寄生电阻和电容损耗，且当电场增大时电流可能会泄漏，导致氧化铝薄膜电容器的工作电压不能满足实际生产需要。因此，本发明提供一种氧化铝薄膜电容器的制备方法，选择轻掺硅作为衬底，并在轻掺硅衬底上生长一层金属底电极，然后在金属电极层上沉积生长氧化铝薄膜，再在氧化铝薄膜上生长多个方形的金属电极层，获得如图1所示的氧化铝电容器。通过在轻掺硅衬底上和氧化铝薄膜之间设置金属电极，降低电容器两极的接触电阻，并有效减少衬底的寄生电容。
以下通过4个实施例和6个对比实施例具体说明本发明氧化铝薄膜电容器的制备方法，以及制得的氧化铝电容器及其电学性能。
实施例1
本实施例的氧化铝电容器的制备方法包括以下步骤：
S1：在轻掺硅衬底上生长金属底电极层；
具体地，采用磁控溅射在轻掺硅衬底上生长一层厚度为5nm的钛电极，然后在钛电极层上生长一层厚度为40nm的铂电极层。其中，磁控溅射工艺为：当真空度达到8×10-4Pa以下时，加热轻掺硅衬底至280℃，通入氩气，并控制真空度在0.3Pa左右，直流电源设定功率为25W，预溅射3min后，通过氩离子在电场作用下加速飞向靶材(钛、铂、钨)，并以高能量轰击靶材表面(钛、铂)，使靶材发生溅射，持续8min，沉积速率约
S2：在所述金属底电极上生长氧化铝薄膜层；
具体地，利用原子层沉积技术(ALD)，在铂电极层上沉积生长一层厚度为50nm的氧化铝薄膜。其中，ALD的工艺为：选用铝源前驱体为三甲基铝(TMA)，臭氧作为氧源，惰性气体氮气作为载气，生长温度为280℃，沉积速率为
/Cycle，循环次数为416Cycle。沉积过程中，三甲基铝与轻掺硅衬底/金属底电极表面羟基在生长温度下发生配位替代反应，并产生副产物甲烷，载气氮气将反应剩余的TMA和甲烷去除。然后气相臭氧与轻掺硅衬底/金属底电极表面的甲基反应氧化生成一层Al-O键并产生副产物乙烯。再通过载气氮气将剩余气体和乙烯去除，一个循环结束。在280℃生长出的氧化铝薄膜为非晶态，致密性好，漏电流较小，有较大的击穿电压。
通过在轻掺硅衬底上和氧化铝薄膜之间设置金属电极，降低衬底与氧化铝薄膜的接触电阻，进而减少衬底的寄生电容，同时，利用金属底电极具有较大的功函数，增加了其与氧化铝薄膜之间的势垒高度，减少漏电途径，从而提高电容器的工作电压。
然后以100℃作为一个温度阶梯逐步升温至300℃，使氧化铝薄膜在氧气氛围中对退火30min，以确保温度的稳定上升和稳定下降，避免出现较大幅度的落差，其中，每个温度阶梯保温100s；完成退火后，自然降至室温。
S3：在所述氧化铝薄膜上生长金属顶电极层。
具体地，在设计好的掩膜版下，通过热蒸镀工艺先在氧化铝薄膜层上生长多个均匀分布的面积为1mm*1mm、厚度为5nm的镍电极，然后在镍电极层上再热蒸镀一层厚度为40nm的金电极，最终形成从下至上依次为：轻掺硅/钛电极/铂电极/氧化铝薄膜/方形金电极的电容器。其中，热蒸镀的工艺为：当真空度达到8×10-4Pa以下时，加热轻掺硅衬底至280℃，再将金发生蒸发汽化，当蒸发速率稳定控制在
时，使汽化的金沉积到衬底上，当电极厚度达到
时停止。
由于直接生长金电极，其粘附性差，并且质地软，探针测试时易戳破，影响后续的性能测试。因此，在氧化铝薄膜与金电极层之间生长一层镍电极作为粘附层，以提高金电极的粘附能力；由于镍硬度高，还可以阻碍测量时的金电极热量向氧化铝薄膜传递而导致薄膜热击穿。
实施例2
本实施例的氧化铝薄膜电容器的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例的步骤S1中，是利用热蒸镀在钛电极层上生长一层厚度为40nm的金电极作为金属电极，其他步骤和参数均与实施例1相同，最终形成从下至上依次为：轻掺硅衬底/钛电极/金电极/氧化铝薄膜/方形金电极的电容器。
实施例3
本实施例的氧化铝薄膜电容器的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例的步骤S1中，是利用磁控溅射在轻掺硅衬底上生长一层厚度为40nm的钨电极为底电极，其他步骤和参数均与实施例1相同，最终形成从下至上依次为：轻掺硅衬底/钨电极/氧化铝薄膜/方形金电极的电容器。
实施例4
本实施例的氧化铝薄膜电容器的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例步骤S2生长的氧化铝薄膜循环次数为832Cycle，沉积生长的氧化铝薄膜厚度为100nm，其他步骤和参数与实施例1相同。
在以上实施例中，实施例1为最佳实施例。
对比实施例1
作为实施例1的对比实施例，本对比实施例氧化铝薄膜电容器的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例是采用重掺硅作为衬底，在步骤S1中是利用ALD技术直接在重掺硅衬底上沉积生长氧化铝薄膜，其他步骤和参数与实施例1相同，最终形成从下至上依次为：重掺硅衬底/氧化铝薄膜/方形金电极的电容器。
对比实施例2
作为实施例3的对比实施例，本对比实施例氧化铝薄膜电容器的制备方法与实施例1的区别仅在于：本实施例是采用重掺硅作为衬底，其他步骤和参数与实施例3相同，最终形成从下至上依次为：重掺硅衬底/钨电极/氧化铝薄膜/方形金电极的电容器。
将上述实施例1-4以及对比实施例1-2的电容器结构整理下方表1所示：
表1
对比实施例3-6
作为实施例1的对比实施例，对比实施例3-5与实施例1的区别仅在于：对比实施例3-5步骤S2中的退火时间分别为0min(即没有进行退火处理)、10min、1h，其他步骤与参与书实施例1相同。
而对比实施例6与实施例1的区别仅在于：对比实施例3步骤S2中的退火氛围为氮气，其他步骤和参与均与实施例1相同。
将实施例1与对比实施例3-6的退火处理整理如下方表2所示：
表2
电容器的电学性能对比分析
请参阅图2，由图可见，实施例2的金底电极通过热蒸发蒸镀而得，其粗糙度较大，约为5.244nm；实施例1的铂底电极和实施例3的钨底电极均通过磁控溅射而得，具有较为平整的表面形貌，分别为285.269pm和209.758pm，电极薄膜表现为平整光滑、无裂纹、无气孔、无气泡。在电容器件中，具有光滑表面底电极可有效减少界面之间的漏电流传输通道，也提高氧化铝薄膜沉积质量，从而提高其工作电压，同时有利于后续的集成应用。
请参阅图3，由图可见，实施例1-3和对比实施例1-2的电容器在1MHz所对应的介电常数大小在8.5-9.4范围内。当底电极的材质为铂时，其1MHz所对应的介电常数最大，说明铂电极功函数最大，即金属中电子势阱越大，所以介电常数越接近理论值。对于与介质层接触的金属底电极，金属底电极的功函数越大，金属底电极与介质层之前的势垒高度越大，电子越难从金属底电极中逃逸进入到介质层中，则越不容易形成漏电流，从而提高电容器的工作电压。
请参阅图4，由图可见，设置有金属底电极的氧化铝薄膜电容器的介电损耗<1％，其中，铂电极的介电损耗最低，说明在铂电极上生长的氧化铝薄膜质量最好，具有优异的绝缘性能，因此，所制成的氧化铝薄膜电容器的损耗较小，有利于高效率工作。这是因为金属底电极的功函数越大，金属底电极与介质层之前的势垒高度越大，电子越难从金属底电极中逃逸进入到介质层中，则越不容易形成漏电流。如果漏电流过大，漏电流流经氧化铝薄膜时，会使氧化铝薄膜发热，从而产生较大的损耗。
请参阅图5，由图可见，实施例1-3和对比实施例1-2的电容器的击穿场强在7.5-8.5MV/cm左右。由于高压测试仪器比低压测试仪器的精度低，所以高压测试的漏电流就不准确，但是由图可见，实施例1氧化铝薄膜电容器的漏电流很小。虽然金底电极功函数高，但其由于工艺原因粗糙度较大，所以实施例2以金作为底电极的氧化铝电容器的。而当底电极为铂电极时，其工作电场最大，漏电流也比较平稳，说明其在铂电极上生长的氧化铝薄膜致密性良好。
请参阅图6，由图可见，虽然对比实施例1直接在重掺硅上生长的氧化铝薄膜能保证重掺硅/氧化铝界面平整，击穿场强较高，但重掺硅的功函数较低，不如金属底电极。此外，由于重掺硅在氧气氛围下退火，会使衬底/氧化铝界面会氧化一层薄的二氧化硅(SiO2)，这样相当于串联一个电容，降低了电容器整体电容的大小。而在金属底电极中，铂电极具有相对较大功函数，且化学性质稳定，具有铂电极的电容器转变电场最大为5.2MV/cm左右，因此设置铂电极作为金属底电极时，电容器的工作电压最大。请参阅图7，由图可见，在最优退火温度300℃下，退火时间对转变电场几乎没有影响，但是退火时间为30min时，实施例1的氧化铝薄膜电容器在转变电场处的漏电最小。
请参阅图8，由图可见，实施例1氧化铝薄膜在氮气氛围中退火后，薄膜的表面粗糙度RMS＝744.592pm，在氧气氛围中退火后RMS＝734.002pm。说明在氧气氛围下退火，薄膜表面粗糙度更小、更为平整，ALD生长的氧化铝薄膜表面相当平整且无孔，有利于后续电极的生长。
请参阅图9-11，由图可见，实施例1的氧化铝薄膜在氧气氛围中退火，其电容器具有更优的介电性能(包括介电常数和介电损耗)和漏电性能，击穿场强及工作电压也越大。说明此时氧化铝薄膜具有更优的电学特性。推测的原因是氧气退火氛围下，能够填补薄膜中氧空位，使其内部缺陷减少，氧化铝薄膜更加致密，从而使电容器的电学性能更优。
请参阅图12-14，通常来说，电容器中介质层厚度越大，其缺陷越多，电容器的漏电流与功耗也越大，但由图可见，当氧化铝薄膜的厚度增加至100nm，电容器仍具有较小的漏电流。在图12-14中，颜色深度不同的线表示在同一电容器不同位置测得的性能参数，由图可见，对同一电容器不同位置测得的性能参数基本一致，说明制得到的电容器均匀性好。
请参阅图15-16，由图可见，氧化铝薄膜的生长厚度与理论厚度相差较小，说明ALD生长能精确控制薄膜厚度。
相较于现有技术，本发明所述的氧化铝薄膜电容器及其制备方法具有以下有益的技术效果：
(1)本发明在轻掺硅上溅射了底电极再沉积氧化铝薄膜相比于直接在重掺硅上沉积的氧化铝薄膜其工作电压更高；
(2)基于铂底电极上沉积的氧化铝薄膜的工作电压相比钨、金底电极沉积的氧化铝薄膜的工作电压更高；
(3)基于铂底电极上沉积的氧化铝薄膜在氧气氛围下经过高温300℃退火后，氧化铝薄膜致密性更高，性能更好；
(4)本发明采用ALD技术沉积生长的氧化铝薄膜为非晶态，有效减小漏电流；
(5)用ALD制备的氧化铝薄膜可以比较精确的调控薄膜的厚度，且厚度均匀，界面良好；
(6)顶电极为1mm*1mm方形大电极，进一步减小漏电流，且一片样品上不同位置的电容器良品率高，可重复性高，可用于大面积的生产；
(7)本发明的电容器生产的工艺流程易于实现，且经济性高；
(8)本发明制备方法制备的电容器结构简单，具有较高的击穿电压、较小的漏电流、接近理论值的介电常数和较低的介电损耗(≤1％)。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (10)
1.一种氧化铝薄膜电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在轻掺硅衬底上生长金属底电极层；
S2：在所述金属底电极上生长氧化铝薄膜层；
S3：在所述氧化铝薄膜上生长金属顶电极层；
其中，所述金属底电极层用于提升所述氧化铝薄膜电容器的工作电压。
2.根据权利要求1所述的氧化铝薄膜电容器的制备方法，其特征在于，
所述金属底电极层的材料为铂、钨或金中的任一种。
3.根据权利要求2所述的氧化铝薄膜电容器的制备方法，其特征在于，
所述金属底电极层的材质为铂或金，在步骤S1中，先在所述轻掺硅衬底上生长钛电极层，然后在所述钛电极层上生长所述金属底电极层，其中，所述钛电极层用于粘附所述金属底电极层。
4.根据权利要求3所述的氧化铝薄膜电容器的制备方法，其特征在于，
在步骤S2中，在生长氧化铝薄膜层后，对所述氧化铝薄膜层在氧气氛围中进行退火处理；完成退火后，降温至室温。
5.根据权利要求4所述的氧化铝薄膜电容器的制备方法，其特征在于，
在步骤S2中，退火条件为：温度为300℃，时间为30min。
6.根据权利要求5所述的氧化铝薄膜电容器的制备方法，其特征在于，
在步骤S2中，所述退火处理包括：以100℃为一个阶梯，逐级升温至300℃，每个阶梯保温100s。
7.根据权利要求1所述的氧化铝薄膜电容器的制备方法，其特征在于，
所述氧化铝薄膜的厚度为50～100nm。
8.根据权利要求1所述的氧化铝薄膜电容器的制备方法，其特征在于，
所述金属顶电极层为多个1mm*1mm的方形电极。
9.根据权利要求1所述的氧化铝薄膜电容器的制备方法，其特征在于，
所述金属顶电极层的材质为金，在步骤S3中，先在所述氧化铝薄膜上生长镍电极层，然后在所述镍电极层生长所述金属电极层，所述镍电极层用于粘附金属顶电极层。
10.一种氧化铝薄膜电容器，其特征在于，如权利要求1～9任一所述的氧化铝薄膜电容器制备方法制得。
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| CN110349749A (zh) * | 2019-06-17 | 2019-10-18 | 华南师范大学 | 一种基于氧化铝介质的微波/射频薄膜电容器的制备方法 |
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