CN110343035B - 一种喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法，属于农林化工产品的精深加工领域，一种喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法包括以下步骤：S1：选取肉桂油或桂醛为原料，配制碱液作为水解液，S2：加热肉桂油或桂醛至60‑200°C，S3：将碱液注入水解釜的内部，加热碱液至沸腾并保持沸腾状态，S4：将加热至60‑200°C的肉桂油或桂醛以雾化方式喷入水解釜的内部，同时将沸腾状态的碱液以雾化方式重新喷入水解釜的内部，肉桂油或桂醛与碱液在水解釜的内部以喷射对冲的方式充分接触，水解产生苯甲醛。本发明的喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法，采用加热的原料和沸腾的水解液以雾状形式喷射对冲的方式进行水解。

Description

一种喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法

技术领域

本发明属于农林化工产品的精深加工领域，尤其涉及一种喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法。

背景技术

天然苯甲醛是苦扁桃油提取物中的主要成分，也可从杏，樱桃，月桂树叶，桃核中提取得到，广泛用于食品、饮料、香精、烟草等行业，随着生活水平的提高，人们对食品安全要求越来越高，更倾向于使用更安全更健康的天然食品添加剂。天然苯甲醛具有特殊的杏仁气味，大量存在于肉桂油、苦杏仁油、核桃油等精油内，天然化合物比合成化合物更健康的理念反应在食品法规中，目前天然苯甲醛的需求日益增加，属于国际、国内香料紧缺商品之一；由于天然植物资源有限，从天然作为直接提取已无法满足市场需求。FBMA、COE、DFI、食品安全国家标准GB 28320-2012《食品添加剂 苯甲醛》明确规定，桂醛水解制备的苯甲醛为天然苯甲醛。

目前，我国天然苯甲醛产品生产方法主要是以桂醛为原料，在碱性条件下通过水解制备。该方法是以滴加或一次性投入的方式，将桂醛加入盛有碱性溶液的反应釜内，在沸腾状态下，桂醛发生逆羟醛缩合反应，生成苯甲醛、乙醛等，使用水蒸气将反应产生的苯甲醛乙醛蒸出，使反应向有利于苯甲醛生成的方向进行。由于桂醛水解制备苯甲醛是一种可逆反应，反应原料肉桂醛未能及时水解、产生的苯甲醛、乙醛如无法及时取出，反应的原料、产物在碱性及较高温度下的长时间滞留，易发生发生聚合、歧化等反应，产生大量的副产聚合物，影响反应效率，降低反应得率，提高苯甲醛制造成本。

肉桂醛与水为互不相溶的两种液体，以滴加或一次性投入的桂醛存在桂醛在碱液中难以分散，与碱液的接触不充分，水解无法及时完成，直接影响水解效率，反应原料桂醛在碱液及较高温度下滞留时间较长，产生较多的副反应。国内专利CN101648853A以肉桂油或肉醛为原料，使用羟丙基β-环胡精为促进剂，在碱性条件下进行桂醛，通过溶剂萃取、浓缩制备苯甲醛。该方法使用有机溶剂，存在有机溶剂分离困难，产品质量易带入微量有机溶剂的不足。中国专利CN108329196A以V、Ti、Ag、Ba、Mg的一种氧化物或其两种或三种复合氧化物作为催化剂，通入O2或空气为氧源，肉桂醛经压缩空气或氧化雾化后，进入固定床反应器中，得到天然苯甲醛产品。本反应易将苯甲醛氧化为苯甲酸，产生副产物，增加苯甲醛提取难度，影响产品质量。秦祖赠等(CN201510959866.X、CN201210008659.2、CN201210228246.5、CN201510959866.X)进行了臭氧多相催化氧化肉桂醛制备苯甲醛的研究，反应使用无水乙醇作为溶剂，其中使用臭氧作为氧化剂，以O2或空气为氧源，产物分离简便，苯甲醛天然度高，但氧气的存在同样易使苯甲醛氧化为苯甲酸。中国专利(CN1446789A、CN1749231A、CN1911891A、CN101985414A)对该方法的生产设备进行了改进，成本降低，品质也有所提高，但杂质含量仍比较高。国内专利(CN1179934C，CN1634837A)、美国专利(US4683342，US4617419)引入相转移催化剂或表面活性剂以提高肉桂醛在水中的溶解度，但存在产率较低，副反应较多、分离困难、相转移催化剂有一定毒性以及后续处理等缺点。美国专利(US4683342，US4617419)引入相转移催化剂或表面活性剂以提高肉桂醛在水中的溶解度，高飞等(高校化学工程学报，2006，20(4)：544-547)提出了一种在近临界水中合成苯甲醛的新方法，但其反应条件苛刻，对设备要求高，并会降低苯甲醛的天然度。吕秀阳等(CN1597653A，CN1834080A)报道了在近临界水中制备苯甲醛的方法，实现了过程的绿色化，但副产物多，选择性差，对设备的要求高，同时降低了苯甲醛的天然度。

上述方法均在液相中进行桂醛水解制备苯甲醛，一直存在桂醛分散不均匀，碱液与桂醛接触不充分，水解效率不高、桂醛在碱液中滞留时间过长、副产物较多的缺点。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法，采用加热的原料和沸腾的水解液以雾状形式喷射对冲的方式进行水解，提高水解速率，并且不需要使用溶剂。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供的一种喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法，包括以下步骤：S1：选取肉桂油或桂醛为原料，配制碱液作为水解液，S2：加热肉桂油或桂醛至60-200°C，S3：将碱液注入水解釜的内部，加热碱液至沸腾并保持沸腾状态，S4：将加热至60-200°C的肉桂油或桂醛以雾化方式喷入水解釜的内部，同时将沸腾状态的碱液以雾化方式重新喷入水解釜的内部，肉桂油或桂醛与碱液在水解釜的内部以喷射对冲的方式充分接触，水解产生苯甲醛，水解釜内产生的蒸汽将水解产生的苯甲醛带出水解釜，收集得到苯甲醛。

优选地，肉桂油或桂醛以倾斜的方式喷射至水解釜的内部，其倾斜仰角为15°，碱液以倾斜的方式喷射至水解釜的内部，其倾斜仰角为12-15°。

优选地，肉桂油或桂醛以20-42kg/h的流量、以及0.1-0.6MPa的压力喷入水解釜的内部；

碱液以200-400kg/h流量、以及0.02-0.3MPa的压力喷入水解釜的内部。

优选地，当原料采用所述肉桂油时，肉桂油中的肉桂醛含量≥75%，当原料采用桂醛时，桂醛中的肉桂醛含量≥95%。

优选地，碱液由质量浓度为2%-10%的NaOH溶液和质量浓度为2%-10%的Na2CO3溶液配制而成。

优选地，还包括S5：对收集的苯甲醛进行冷凝处理。

优选地，还包括S6：对冷凝处理后的苯甲醛进行油水分离处理，得到成品苯甲醛并收集，水分作为水解用水回流至水解釜的内部。

优选地，水解过程产生的少量杂质及肉桂油或桂醛中的重组分通过水解釜底部出口连续排出。

其中，用于喷射连续水解制备天然苯甲醛的制备装置包括水解釜、储料装置、碱液循环装置、冷凝分离装置、碱液喷头、碱液加热盘管、原料加热盘管、以及原料喷头，原料加热盘管固定在储料装置上，且原料加热盘管的加热端位于储料装置的内部，储料装置的出料端穿过水解釜的一侧壁延伸至水解釜的内部与原料喷头固定连通，原料喷头位于水解釜的上部，碱液加热盘管固定在水解釜的下部，且碱液加热盘管的加热端位于水解釜的内部，碱液循环装置的进液端固定连通在水解釜下部，碱液循环装置的出液端穿过水解釜的另一侧壁延伸至水解釜的内部与碱液喷头固定连通，碱液喷头位于水解釜的上部，碱液喷头和原料喷头相对设置，冷凝分离装置的一端固定连通在水解釜的顶部，冷凝分离器的另一端固定连通在水解釜的一侧且位于碱液加热盘管和碱液喷头之间。

优选地，原料喷头和碱液喷头均向上倾斜安装，原料喷头的安装仰角为15°，碱液喷头分为上下两排，上排的碱液喷头的安装仰角为15°，下排的碱液喷头的安装仰角为12°。

优选地，储料装置包括原料计量泵、原料输送管、原料储罐、原料液位计、原料投料口、温度仪表、以下料阀门，原料投料口设置在原料储罐的顶部，原料加热盘管设置在原料储罐上，原料输送管的进料端固定连通在原料储罐的底部，原料输送管的出料端与原料喷头连通，原料计量泵与原料输送管连通，温度仪表的一端伸入原料储罐的内部，原料液位计设置在原料储罐的侧壁上，下料阀门设置在原料输送管上。

优选地，碱液循环装置包括碱液循环管、碱液阀门、以及碱液循环泵，碱液阀门设置在碱液循环管上，碱液循环泵与碱液循环管连通。

优选地，冷凝分离装置包括导气管、冷凝器、出料管、油水分离器、苯甲醛收集口、以及回水管，导气管的进气端与水解釜的顶部固定连通，导气管的出气端固定连通在冷凝器的上部，出料管的进料端固定连通在冷凝器的下部，出料管的出料端固定连通在油水分离器的顶部，苯甲醛收集口设在油水分离器的底部，回水管的进水端固定连通在油水分离器的上部，回水管的出水端与水解釜固定连通。

优选地，水解釜的底部设有排渣口，水解釜的中上部设有视镜，视镜位于碱液加热盘管和回水管的出水端之间，回水管上设有流量计，水解釜、原料输送管、碱液循环管、以及回水管的外部均设有保温层。

本发明的有益效果为：

1、本发明以喷射的方式将原料和碱液同时进入水解釜的上部，充分增加了原料与水解液的接触面积，促进原料的快速水解。

2、原料以60-200℃进入，有利于提高原料水解速率。

3、在水解的同时，水解产物苯甲醛通过水解釜产生的蒸汽及时带出，避免水解产物在水解釜中滞留，减少聚合、歧化等副反应的发生，提高原料利用率。

4、通过将水解产物的连续收集、少量聚合物及杂质的连续排出，实现原料连续水解。

5、在水解釜内通过喷射方式，进行水解苯甲醛，工艺简单，操作简便，处理量大。

6、本发明不需要使用溶剂，收集的水分继续回用，环境友好绿色无污染，产物分离简便，并且苯甲醛天然度高。

附图说明

图1是本发明的喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法的制备流程图；

图2是本发明的用于喷射连续水解制备天然苯甲醛的制备装置的主视结构示意图。

附图中的标记为：1-水解釜，2-储料装置，21-原料计量泵，22-原料输送管，23-原料储罐，24-原料液位计，25-原料投料口，26-温度仪表，27-下料阀门，3-碱液循环装置，31-碱液循环管，32-碱液阀门，33-碱液循环泵，4-冷凝分离装置，41-导气管，42-冷凝器，43-出料管，44-油水分离器，45-苯甲醛收集口，46-回水管，5-碱液喷头，6-碱液加热盘管，7-原料加热盘管，8-原料喷头，9-排渣口，10-视镜，11-流量计。

具体实施方式

现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。

如图1所示，一种喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法，包括以下步骤：

S1：选取肉桂油或桂醛为原料，配制碱液作为水解液，其中，当原料采用所述肉桂油时，肉桂油中的肉桂醛含量≥75%，当原料采用桂醛时，桂醛中的肉桂醛含量≥95%，碱液由质量浓度为2%-10%的NaOH溶液和质量浓度为2%-10%的Na2CO3溶液配制而成；

S2：加热肉桂油或桂醛至60-200°C，其中，肉桂油或桂醛以20-42kg/h的流量、以及0.1-0.6MPa的压力喷入水解釜的内部，且喷入的位置位于水解釜的上方；

S3：将碱液注入水解釜的内部，加热碱液至沸腾并保持沸腾状态，其中，碱液以200-400kg/h流量、以及0.02-0.3MPa的压力喷入水解釜的内部，且喷入的位置位于水解釜的上方；

S4：将加热至60-200°C的肉桂油或桂醛以雾化方式喷入水解釜的内部，同时将沸腾状态的碱液以雾化方式重新喷入水解釜的内部，肉桂油或桂醛与碱液在水解釜的内部以喷射对冲的方式充分接触，水解产生苯甲醛，水解产生苯甲醛，水解釜内产生的蒸汽将水解产生的苯甲醛带出水解釜，收集得到苯甲醛，水解过程产生的少量杂质及肉桂油或桂醛中的重组分通过水解釜底部出口连续排出，具体的，肉桂油或桂醛以倾斜的方式喷射至水解釜的内部，其倾斜仰角为15°，碱液以倾斜的方式喷射至水解釜的内部，其倾斜仰角为12-15°，使得混合更加充分；

S5：对收集的苯甲醛进行冷凝处理；

S6：对冷凝处理后的苯甲醛进行油水分离处理，得到成品苯甲醛并收集，水分作为水解用水回流至水解釜的内部。

如此，在原料加热和水解液沸腾的前提下，采用喷射对冲的方法，将原料充分分散，以雾状形式与碱性水解液在水解釜上部充分混合，快速水解，同时利用水解釜产生的蒸汽，将水解产物及时移出，并且通过冷凝和油水分离处理纯化苯甲醛，去除副产物，实现天然苯甲醛高效制备。

如图2所示，用于喷射连续水解制备天然苯甲醛的制备装置包括水解釜1、储料装置2、碱液循环装置3、冷凝分离装置4、碱液喷头5、碱液加热盘管6、原料加热盘管7、以及原料喷头8，其中，碱液加热盘管6为蒸汽加热盘管，原料加热盘管7固定在储料装置2上，且原料加热盘管7的加热端位于储料装置2的内部，储料装置2的出料端穿过水解釜1的左侧壁延伸至水解釜1的内部与原料喷头8固定连通，原料喷头8位于水解釜1的上部，碱液加热盘管6固定在水解釜1的下部，且碱液加热盘管6的加热端位于水解釜1的内部，碱液循环装置3的进液端固定连通在水解釜1下部，碱液循环装置3的出液端穿过水解釜1的右侧壁延伸至水解釜1的内部与碱液喷头5固定连通，碱液喷头5位于水解釜1的上部，碱液喷头5和原料喷头8左右相对设置，冷凝分离装置4的一端固定连通在水解釜1的顶部，冷凝分离器的另一端固定连通在水解釜1的右侧且位于碱液加热盘管6和碱液喷头5之间，水解釜1的底部设有排渣口9，原料在储料装置2内通过原料加热盘管7进行加热，加热至60-200°C，水解液在水解釜1内中下部通过碱液加热盘管6加热至沸腾并保持沸腾状态，储料装置2将加热的原料抽向原料喷头8，通过原料喷头8使得原料以雾状方式喷向水解釜1内部，同时碱液循环装置3将沸腾的水解液抽向碱液喷头5，通过碱液喷头5使得水解液以雾状方式喷向水解釜1内部，加热的雾化的原料和沸腾的雾化的水解液在水解釜1内对冲碰撞分散，充分混合进行水解反应，水解釜1内产生的蒸汽及时将水解产生的苯甲醛、乙醛带入冷凝分离装置4，通过冷凝、油水分离后，苯甲醛通过冷凝分离装置4排出收集，油水分离产生的水分作为水解用水回流至水解釜1内回用，水解过程产生的少量杂质及原料中的重组分，通过水解釜1底部的排渣口9连续排出，实现连续水解。

具体的，原料喷头8和碱液喷头5均向上倾斜安装，原料喷头8的安装仰角为15°，原料喷头8共1个，碱液喷头5分为上下两排，碱液喷头5共10个，上排的碱液喷头5的安装仰角为12°，下排的碱液喷头5的安装仰角为15°，且以碱液循环管31的出液端为中心的1/2圆周内均匀分布，通过倾斜安装的原料喷头8和碱液喷头5，使得喷出的原料和水解液呈向上倾斜喷射对冲，大大提高接触面积，使得水解更加充分，其中，碱液喷头5和原料喷头8均为带小孔的喷头，在出口开设细小的孔。

具体的，储料装置2包括原料计量泵21、原料输送管22、原料储罐23、原料液位计24、原料投料口25、温度仪表26、以下料阀门27，原料投料口25设置在原料储罐23的顶部，原料加热盘管7设置在原料储罐23上，原料输送管22的进料端固定连通在原料储罐23的底部，原料输送管22的出料端与原料喷头8连通，原料计量泵21与原料输送管22连通，温度仪表26的一端伸入原料储罐23的内部，原料液位计24设置在原料储罐23的侧壁上，下料阀门27设置在所述原料输送管22上，具体设置在原料计量泵21与原料储罐23之间的原料输送管22管段上，原料通过原料投料口25投放至原料储罐23内，原料在原料储罐23内通过原料加热盘管7加热至60-200°C，通过温度仪表26观察原料储罐23内的温度，通过原料液位计24观察原料储罐23内原料的液位，需要将原料打入水解釜1内时，将下料阀门27打开，通过原料计量泵21将原料抽向原料喷头8，并由原料喷头8雾化喷出。

具体的，碱液循环装置3包括碱液循环管31、碱液阀门32、以及碱液循环泵33，碱液循环泵33为计量泵，碱液阀门32设置在碱液循环管31上，具体设置在水解釜1与碱液循环泵33之间的管段，碱液循环泵33与碱液循环管31连通，碱液循环管31的上端位于水解釜1的上部，碱液循环管31的下端位于水解釜1的下部，需要将水解液打入水解釜1内时，将碱液阀门32打开，通过碱液循环泵33将水解液抽向碱液喷头5，并由碱液喷头5雾化喷出。

具体的，冷凝分离装置4包括导气管41、冷凝器42、出料管43、油水分离器44、苯甲醛收集口45、以及回水管46，其中，冷凝器42为螺旋板冷凝器，油水分离器44为圆柱带椎底的罐体，导气管41的进气端与水解釜1的顶部固定连通，导气管41的出气端固定连通在冷凝器42的上部，出料管43的进料端固定连通在冷凝器42的底部，出料管43的出料端固定连通在油水分离器44的顶部，苯甲醛收集口45设在油水分离器44的底部，回水管46的进水端固定连通在油水分离器44的上部，回水管46的出水端与水解釜1固定连通，蒸汽将苯甲醛和乙醛带入导气管41，并经过冷凝器42冷凝处理，然后通过出料管43排至油水分离器44进行油水分离，油水分离产生的水分通过回水管46回流至水解釜1内进行回用，苯甲醛通过苯甲醛收集口45排出收集，具体的，苯甲醛收集口45与冷却器相连，排出的苯甲醛在冷却器内冷却收集。

具体的，水解釜1的中上部设有视镜10，视镜10位于碱液加热盘管6和回水管46的出水端之间，加入的水解液量至视镜10中部，通过视镜10方便观察加入的水解液量，回水管46上设有流量计11，通过流量计11观察回水管46的流量情况，水解釜1、原料输送管22、碱液循环管31、以及回水管46的外部均设有保温层，起到保温效果。

以下为具体实施例。

实施例1

1、向油水分离器加入清水，至回水管出水为止。

2、以质量浓度为2%的NaOH溶液和质量浓度为2%的Na2CO3溶液配制碱液，然后将已配制好的碱液加入至水解釜视镜中部，开启蒸汽，蒸汽进入碱液加热盘管，通过碱液加热盘管加热碱液至沸腾状态，产生的蒸汽经收集、冷凝至油水分离器的回水管回入水解釜，回入水的流量达到250kg/h。

3、喷射连续水解：启动碱液循环泵，控制流量为300kg/h、压力0.09MPa，由安装在水解釜内的10个碱液喷头向水解釜喷入雾状碱液。启动原料计量泵，按30kg/h的流量、0.1MPa的压力向水解釜喷入110℃水解原料桂醛（肉桂醛含量95.2%）。二者在水解釜内充分接触，水解过程产生的苯甲醛，由水蒸气带出，得到苯甲醛半成品22.7kg，苯甲醛含量92.6%。苯甲醛半成品重量得率75.67%。

实施示例2

1、向油水分离器加入清水，至回水管出水为止。

2、以质量浓度为2%的NaOH溶液和质量浓度为2%的Na2CO3溶液配制碱液，将已配制好的碱液加入至水解釜视镜中部，开启蒸汽，蒸汽进入碱液加热盘管，通过碱液加热盘管加热碱液至沸腾状态，产生的蒸汽经收集、冷凝至油水分离器的回水管回入水解釜，回入水的流量达到230kg/h。

3、喷射连续水解：启动碱液循环泵，控制流量为250kg/h、压力0.09MPa，由安装在水解釜内的10个碱液喷头向水解釜喷入雾状碱液。启动原料计量泵，按26kg/h的流量、0.1MPa的压力向水解釜喷入140℃水解原料桂醛（桂醛含量95.2%）。二者在水解釜内充分接触，水解过程产生的苯甲醛，由水蒸气带出，得到苯甲醛半成品19.7kg，苯甲醛含量92.7%。苯甲醛半成品重量得率75.77%。

实施示例3

1、向油水分离器加入清水，至回水管出水为止。

2、以质量浓度为4%的NaOH溶液和质量浓度为4%的Na2CO3溶液配制碱液，将已配制好的碱液加入至水解釜视镜中部，开启蒸汽，蒸汽进入碱液加热盘管，通过碱液加热盘管加热碱液至沸腾状态，产生的蒸汽经收集、冷凝至油水分离器的回水管回入水解釜，回入水的流量达到200kg/h。

3、喷射连续水解：启动碱液循环泵，控制流量为200kg/h、压力0.12MPa，由安装在水解釜内的10个碱液喷头向水解釜喷入120℃碱液。启动原料计量泵，按20kg/h的流量、0.15MPa的压力向水解釜喷入雾状水解原料桂醛（肉桂醛含量95.2%）。二者在水解釜内充分接触，水解过程产生的苯甲醛，由水蒸气带出，得到苯甲醛半成品15.2kg，苯甲醛含量92.7%。苯甲醛半成品重量得率76%。

实施示例4

1、向油水分离器加入清水，至回水管出水为止。

2、以质量浓度为7%的NaOH溶液和质量浓度为7%的Na2CO3溶液配制碱液，将已配制好的碱液加入至水解釜视镜中部，开启蒸汽，蒸汽进入碱液加热盘管，通过碱液加热盘管加热碱液至沸腾状态，产生的蒸汽经收集、冷凝至油水分离器的回水管回入水解釜，回入水的流量达到300kg/h。

3、喷射连续水解：启动碱液循环泵，控制流量为400kg/h、压力0.14MPa，由安装在水解釜内的10个碱液喷头向水解釜喷入雾状碱液。启动原料计量泵，按42kg/h的流量、0.12MPa的压力向水解釜喷入90℃水解原料桂醛（肉桂醛含量95.2%）。二者在水解釜内充分接触，水解过程产生的苯甲醛，由水蒸气带出，得到苯甲醛半成品30.6kg，苯甲醛含量92.2%。苯甲醛半成品重量得率72.8%。

实施示例5

1、向油水分离器加入清水，至回水管出水为止。

2、以质量浓度为7%的NaOH溶液和质量浓度为7%的Na2CO3溶液配制碱液，将已配制好的碱液加入至水解釜视镜中部，开启蒸汽，蒸汽进入碱液加热盘管，通过碱液加热盘管加热碱液至沸腾状态，产生的蒸汽经收集、冷凝至油水分离器的回水管回入水解釜，回入水的流量达到250kg/h。

3、喷射连续水解：启动碱液循环泵，控制流量为250kg/h、压力0.12MPa，由安装在水解釜内的10个碱液喷头向水解釜喷入雾状碱液。启动原料计量泵，按30kg/h的流量、0.1MPa的压力向水解釜喷入100℃水解原料桂醛（肉桂醛含量95.2%）。二者在水解釜内充分接触，水解过程产生的苯甲醛，由水蒸气带出，得到苯甲醛半成品22.3kg，苯甲醛含量92.7%。苯甲醛半成品重量得率74.3%。

实施示例6

1、向油水分离器加入清水，至回水管出水为止。

2、以质量浓度为2%的NaOH溶液和质量浓度为2%的Na2CO3溶液配制碱液，将已配制好的碱液加入至水解釜视镜中部，开启蒸汽，蒸汽进入碱液加热盘管，通过碱液加热盘管加热碱液至沸腾状态，产生的蒸汽经收集、冷凝至油水分离器的回水管回入水解釜，回入水的流量达到250kg/h。

3、喷射连续水解：启动碱液循环泵，控制流量为200kg/h、压力0.16MPa，由安装在水解釜内的10个碱液喷头向水解釜喷入雾状碱液。启动原料计量泵，按25kg/h的流量、0.06MPa的压力向水解釜喷入110℃水解原料肉桂油（肉桂醛含量82.3%）。二者在水解釜内充分接触，水解过程产生的苯甲醛，由水蒸气带出，得到苯甲醛半成品17.6kg，苯甲醛含量94.4%。苯甲醛半成品重量得率70.4%。

实施示例7

1、向油水分离器加入清水，至回水管出水为止。

2、以质量浓度为4%的NaOH溶液和质量浓度为4%的Na2CO3溶液配制碱液，将已配制好的碱液加入至水解釜视镜中部，开启蒸汽，蒸汽进入碱液加热盘管，通过碱液加热盘管加热碱液至沸腾状态，产生的蒸汽经收集、冷凝至油水分离器的回水管回入水解釜，回入水的流量达到200kg/h。

3、喷射连续水解：启动碱液循环泵，控制流量为200kg/h、压力0.1MPa，由安装在水解釜内的10个碱液喷头向水解釜喷入雾状碱液。启动原料计量泵，按25kg/h的流量、0.12MPa的压力向水解釜喷入130℃水解原料肉桂油（肉桂醛含量82.3%）。二者在水解釜内充分接触，水解过程产生的苯甲醛，由水蒸气带出，得到苯甲醛半成品17.2kg，苯甲醛含量92.1%。苯甲醛半成品重量得率68.8%。

实施示例8

1、向油水分离器加入清水，至回水管出水为止。

2、以质量浓度为2%的NaOH溶液和质量浓度为2%的Na2CO3溶液配制碱液，将已配制好的碱液加入至水解釜视镜中部，开启蒸汽，蒸汽进入碱液加热盘管，通过碱液加热盘管加热碱液至沸腾状态，产生的蒸汽经收集、冷凝至油水分离器的回水管回入水解釜，回入水的流量达到300kg/h。

3、喷射连续水解：启动碱液循环泵，控制流量为300kg/h、压力0.15MPa，由安装在水解釜内的10个碱液喷头向水解釜喷入雾状碱液。启动原料计量泵，按35kg/h的流量、0.1MPa的压力向水解釜喷入150℃水解原料肉桂油（肉桂醛含量82.3%）。二者在水解釜内充分接触，水解过程产生的苯甲醛，由水蒸气带出，得到苯甲醛半成品24.2kg，苯甲醛含量91.7%。苯甲醛半成品重量得率69.1%。

本发明与现有的技术相比，具有以下的优点：

1、本发明以喷射的方式将原料和碱液同时进入水解釜的上部，充分增加了原料与水解液的接触面积，促进原料的快速水解。

2、原料以60-200℃进入，有利于提高原料水解速率。

3、在水解的同时，水解产物苯甲醛通过水解釜产生的蒸汽及时带出，避免水解产物在水解釜中滞留，减少聚合、歧化等副反应的发生，提高原料利用率。

4、通过将水解产物的连续收集、少量聚合物及杂质的连续排出，实现原料连续水解。

5、在水解釜通过喷射方式，进行水解苯甲醛，工艺简单，操作简便，处理量大。

6、本发明不需要使用溶剂，收集的水分继续回用，环境友好绿色无污染，产物分离简便，并且苯甲醛天然度高。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：选取肉桂油或桂醛为原料，配制碱液作为水解液，当原料采用所述肉桂油时，所述肉桂油中的肉桂醛含量≥75%，当原料采用所述桂醛时，所述桂醛中的肉桂醛含量≥95%；

S2：加热所述肉桂油或桂醛至60-200°C；

S3：将所述碱液注入水解釜的内部，加热所述碱液至沸腾并保持沸腾状态；

S4：将加热至60-200°C的所述肉桂油或桂醛以雾化方式喷入所述水解釜的内部，同时将沸腾状态的所述碱液以雾化方式重新喷入所述水解釜的内部，所述肉桂油或桂醛与所述碱液在所述水解釜的内部以喷射对冲的方式充分接触，水解产生苯甲醛，所述肉桂油或桂醛以倾斜的方式喷射至所述水解釜的内部，其倾斜仰角为15°，所述碱液以倾斜的方式喷射至所述水解釜的内部，其倾斜仰角为12-15°，所述水解釜内产生的蒸汽将水解产生的所述苯甲醛带出所述水解釜，收集得到苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法，其特征在于，

所述肉桂油或桂醛以20-42kg/h的流量、以及0.1-0.6MPa的压力喷入所述水解釜的内部；

所述碱液以200-400kg/h流量、以及0.02-0.3MPa的压力喷入所述水解釜的内部。

3.根据权利要求1所述的喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法，其特征在于，

所述碱液由质量浓度为2%-10%的NaOH溶液和质量浓度为2%-10%的Na2CO3溶液配制而成。

4.根据权利要求1所述的喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法，其特征在于，

还包括S5：

对收集的所述苯甲醛进行冷凝处理。

5.根据权利要求4所述的喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法，其特征在于，

还包括S6：

对冷凝处理后的所述苯甲醛进行油水分离处理，得到成品苯甲醛并收集，水分作为水解用水回流至所述水解釜的内部。

6.根据权利要求1所述的喷射连续水解制备天然苯甲醛的方法，其特征在于，

水解过程产生的少量杂质及所述肉桂油或桂醛中的重组分通过所述水解釜底部出口连续排出。

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