CN110342468B - 一种表面无序的纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种表面无序的纳米材料的制备方法，包括以下步骤：A)将半导体氧化物粉末加入去离子水中，进行超声，得到半导体氧化物悬浊液；所述半导体氧化物粉末的质量与去离子水的体积比为(1～10)g：(0.1～100)mL；B)使用功率为0.01～5.0W的激光照射所述半导体氧化物悬浊液1～500min，得到激光处理后的半导体氧化物悬浊液；C)将所述激光处理后的半导体氧化物悬浊液进行离心和干燥，得到表面无序的纳米材料。本发明除了酸碱试剂之外，不需要加入其它试剂等，且不需要高温高压反应装置，操作方便，所需时间短，制备的表面无序纳米材料在可见光波段均有吸收。本发明还提供一种表面无序的纳米材料。

Description

一种表面无序的纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，尤其涉及一种表面无序的纳米材料及其制备方法。
背景技术
纳米科技被列为21世纪科技节可能取得突破的领域之一，近年来，科学研究表明，在半导体纳米颗粒的表面引入无序结构，有望在半导体材料的价带和导带引入带尾态，从而调节材料的能带，使得材料的光吸收能力发生重大的变化，例如，提高可见光催化能力，微波吸收能力等。这一方法已经逐步发展成为实现材料能带工程的一种十分有效的手段。通过对二氧化钛纳米晶高温高压氢化处理，得到表面无序化的黑色二氧化钛，极大的拓展了对可见光波段的吸收范围，同时，其表面无序和内部有序的核壳结构异质界面能够促进电子与空穴的空间分离，使得黑色二氧化钛显示出优异的光催化活性。
目前，制备表面无序纳米材料的方法主要是利用高温高压氢化处理。但是，这种方法存在一定的弊端，如实验条件苛刻，存在爆炸隐患，难以实现大批量生产。这些问题严重制约了无序材料制备的实用化进展。因此，开发工艺简单，安全，能够批量生产的制备方法成为这类材料大规模应用和发展的关键。
发明内容
本发明提供了一种表面无序的纳米材料及其制备方法，本发明中的制备方法工艺简单，生产安全，易实现批量生产。
本发明提供一种表面无序的纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将半导体氧化物粉末加入去离子水中，进行超声，得到半导体氧化物悬浊液；
所述半导体氧化物粉末的质量与去离子水的体积比为(1～10)g：(0.1～100)mL；
B)使用功率为0.01～5.0W的激光照射所述半导体氧化物悬浊液1～500min，得到激光处理后的半导体氧化物悬浊液；
C)将所述激光处理后的半导体氧化物悬浊液进行离心和干燥，得到表面无序的纳米材料。
优选的，所述半导体氧化物粉末为氧化锌粉末、氧化镁粉末、三氧化二镓粉末和二氧化钛粉末中的一种或几种。
优选的，所述超声的时间为1～30min；所述超声的温度为20～60℃。
优选的，所述激光的波长为193～1064nm。
优选的，所述干燥的温度为60～160℃；
所述干燥的时间为5～24小时。
优选的，得到所述半导体氧化物悬浊液后，加碱调节所述半导体氧化物悬浊液的pH至8～14，再进行激光处理。
优选的，所述激光处理后的半导体氧化物悬浊液离心之后，保留0.01～1mL液体，加入酸或碱，将半导体氧化物悬浊液的pH至调节至0～14，再进行干燥。
优选的，所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸和乙酸中的一种或几种。
优选的，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、甲胺、乙胺和三乙胺中的一种或几种。
本发明提供一种表面无序的纳米材料，按照上述制备方法制得；
所述表面无序的纳米材料为球状纳米材料，直径为20～500nm，所述球状纳米材料的表面具有一层无序结构的壳层，所述壳层的厚度为1～100nm。
本发明提供一种表面无序的纳米材料的制备方法，包括以下步骤：A)将半导体氧化物粉末加入去离子水中，进行超声，得到半导体氧化物悬浊液；所述半导体氧化物粉末的质量与去离子水的体积比为(1～10)g：(0.1～100)mL；B)使用功率为0.01～5.0W的激光照射所述半导体氧化物悬浊液1～500min，得到激光处理后的半导体氧化物悬浊液；C)将所述激光处理后的半导体氧化物悬浊液进行离心和干燥，得到表面无序的纳米材料。本发明的制备方法除了酸碱试剂之外，不需要加入其它各种掺杂试剂，表面活性剂，添加剂等，同时不需要高温高压等反应装置，设备简单，操作方便，所需时间短，制备的表面无序纳米材料在可见光波段均有吸收，有望产生良好的社会和经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中表面无序的二氧化钛纳米材料的透射电镜(TEM)照片；
图2为本发明实施例1中表面无序的二氧化钛纳米材料的紫外可见吸收(UV-Vis)谱图；
图3为本发明实施例2中表面无序的ZnO纳米材料的扫描电镜(SEM)照片；
图4为本发明比较例1中表面无序的二氧化钛纳米材料的扫描电镜(SEM)照片；
图5为本发明比较例2中表面无序的二氧化钛纳米材料的扫描电镜(SEM)照片；
图6为本发明比较例3中表面无序的二氧化钛纳米材料的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
本发明提供一种表面无序的纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将半导体氧化物粉末加入去离子水中，进行超声，得到半导体氧化物悬浊液；
所述半导体氧化物粉末的质量与去离子水的体积比为(1～10)g：(0.1～100)mL；
B)使用功率为0.01～5.0W的激光照射所述半导体氧化物悬浊液1～500min，得到激光处理后的半导体氧化物悬浊液；
C)将所述激光处理后的半导体氧化物悬浊液进行离心和干燥，得到表面无序的纳米材料。
本发明将半导体氧化物粉末加入去离子水中，进行超声，得到半导体氧化物悬浊液。
在本发明中，所述半导体氧化物粉末优选为氧化锌粉末、氧化镁粉末、三氧化二镓粉末和二氧化钛粉末中的一种或几种，所述半导体氧化物粉末的粒径优选＜10μm，更优选＜5μm，最优选为1μm；所述半导体氧化物粉末的质量与去离子水的体积之比优选为(1～10)g：(0.1～100)mL，更优选为(1～8)g：(1～50)mL，最优选为(1～5)g：(10～30)mL，具体的，在本发明的实施例中，可以是1g：10mL。
在本发明中，所述超声的温度优选为20～60℃，更优选为30～40℃；所述超声的时间优选为1～30min，更优选为5～20min，最优选为6～15min。
得到半导体氧化物悬浊液后，本发明优选将其进行激光处理，具体为，使用激光照射得到的半导体氧化物悬浊液，得到激光处理后的半导体氧化物悬浊液。脉冲激光带来的高温和高能量使得半导体粉末熔化成液态，在水体系中又反复遇冷结晶，最终在表面张力的作用下形成表面能最低的球状结构。
在本发明中，所述激光的波长优选为193～1064nm，更优选为248～964，最优选为308～633nm，具体的，在本发明的实施例中，可以是355nm；所述激光的功率优选为0.01～5.0W，更优选为0.1～4.0W，最优选为0.5～3W；具体的，在本发明的实施例中，可以是0.1W；所述激光照射的时间优选为1～500min，更优选为50～400min，最优选为100～300min，具体的，在本发明的实施例中，可以是120min。
完成上述激光照射后，本发明优选在激光处理后的悬浊液中加入碱，调节pH值，所述碱优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、甲胺、乙胺和三乙胺中的一种或几种。本发明优选将所述pH值调节至8～14范围内，优选为10～12。上述调节pH值的步骤可根据实际需求选择添加或是省略。
然后，将所述激光处理后的悬浊液进行离心和干燥处理，本发明对所述离心没有特殊的限制，能够将悬浊液中的固体和液体分离即可。经过离心后，倒掉部分上层的清液，保留液体0.1～1mL，优选为0.3～0.8mL，更优选为0.5～0.6mL，此时，也可选择是否加入酸或者碱进行pH值调节，所使用的酸或碱的种类与上文中调节pH值所使用的酸或碱的种类一致，在此不再赘述。
离心完成之后，本发明将离心后的产品进行干燥，得到表面无序的纳米材料。本发明优选烘干的干燥方式，所述烘干的温度优选为60～160℃，更优选为80～140℃，最优选为100～120℃，具体的，在本发明的实施例中，可以是80℃；所述烘干的时间优选为5～24小时，更优选为10～18小时，最优选为12～15小时，具体的，在本发明的实施例中，可以是12小时。
本发明还提供了一种表面无序的纳米材料，按照上述制备方法制得。
本发明中的表面无序的纳米材料为球状纳米材料，表面具有一层晶格无序结构的壳层，所述球状纳米材料的直径优选为20～500nm，更优选为100～400nm；所述壳层的厚度优选为1～100nm，更优选为3～50nm，最优选5～10nm。具体的，在本发明的实施例中，可以是3～5nm。
本发明提供一种表面无序的纳米材料的制备方法，包括以下步骤：A)将半导体氧化物粉末加入去离子水中，进行超声，得到半导体氧化物悬浊液；所述半导体氧化物粉末的质量与去离子水的体积比为(1～10)g：(0.1～100)mL；B)使用功率为0.01～5.0W的激光照射所述半导体氧化物悬浊液1～500min，得到激光处理后的半导体氧化物悬浊液；C)将所述激光处理后的半导体氧化物悬浊液进行离心和干燥，得到表面无序的纳米材料。本发明的制备方法除了酸碱试剂之外，不需要加入其它各种掺杂试剂，表面活性剂，添加剂等，同时不需要高温高压等反应装置，设备简单，操作方便，所需时间短，制备的表面无序纳米材料在可见光波段均有吸收，有望产生良好的社会和经济效益。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种表面无序的纳米材料及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)制备二氧化钛悬浊液：将1g的二氧化钛粉末加入到10mL的去离子水中，30℃下超声6min。
(2)激光处理：使用波长为355nm，功率为0.1W的激光照射步骤(1)中制备的二氧化钛悬浊液120min。加入三乙胺调节pH值至12.
(3)离心干燥：将步骤(2)中使用激光处理后的二氧化钛悬浊液经过离心后，倒掉部分上层清液，保留液体0.5mL。放入80℃的烘箱中干燥12小时，得到表面无序的二氧化钛纳米材料。
图1为二氧化钛纳米材料的透射电镜(TEM)的照片，从图中可以看出，二氧化钛纳米球为实心球，表面有无序结构，表层的无序结构层厚度为3～5nm。
图2为本实施例制备得到的二氧化钛纳米材料的紫外可见吸收(UV-Vis)图谱。相比作为原料的二氧化钛，本实施例中的二氧化钛纳米材料在可见光波段范围内具有很强的吸收。
实施例2～4
按照实施例1中的方法制备得到表面无序的氧化锌材料、表面无序的氧化镁材料，表面无序的二氧化二镓材料，不同的是，实施例2使用氧化锌为原料，实施例3使用氧化镁为原料，实施例4使用三氧化二镓为原料。
实施例2～4均可制备得到表面无序的纳米小球，图3为本发明实施例2中表面无序的ZnO材料的扫描电镜(SEM)图片。
比较例1
按照实施例1的方法制备得到表面无序的二氧化钛材料，不同的是，激光照射的时间为1min。
图4为本发明比较例1得到的表面无序的二氧化钛材料的扫描电镜(SEM)图片，由图4可以看出，激光照射的时间不足，基本没有小球状的二氧化钛材料。
比较例2
按照实施例1中的方法制备得到表面无序的二氧化钛材料，不同的是，本比较例中激光照射的功率为0.01W。
图5为本发明比较例2得到的表面无序的二氧化钛材料的扫描电镜(SEM)图片，由图5可以看出，激光照射强度太低，小球不均匀，有大颗粒。
比较例3
按照实施例1中的方法制备得到表面无序的二氧化钛材料，不同的是，本比较例中的激光照射时间为500min。
图6为本发明比较例3得到的表面无序的二氧化钛材料的扫描电镜(SEM)图片，由图6可以看出，激光照射时间太长，小球数量减少，絮状物质增多。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种表面无序的纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将半导体氧化物粉末加入去离子水中，进行超声，得到半导体氧化物悬浊液；
所述半导体氧化物粉末的质量与去离子水的体积比为(1～10)g：(0.1～100)mL；
B)加碱调节所述半导体氧化物悬浊液的pH至8～14，使用功率为0.01～5.0W的激光照射所述半导体氧化物悬浊液1～500min，得到激光处理后的半导体氧化物悬浊液；
C)所述激光处理后的半导体氧化物悬浊液离心之后，保留0.01～1mL液体，加入酸或碱，将半导体氧化物悬浊液的pH调节至0～14，再进行干燥，得到表面无序的纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半导体氧化物粉末为氧化锌粉末、氧化镁粉末、三氧化二镓粉末和二氧化钛粉末中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声的时间为1～30min；所述超声的温度为20～60℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光的波长为193～1064nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60～160℃；
所述干燥的时间为5～24小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸和乙酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、甲胺、乙胺和三乙胺中的一种或几种。
8.一种表面无序的纳米材料，按照权利要求1～7任意一项所述的制备方法制得；
所述表面无序的纳米材料为球状纳米材料，直径为20～500nm，所述球状纳米材料的表面具有一层无序结构的壳层，所述壳层的厚度为1～100nm。
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