CN110330672A - 聚(n-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法 - Google Patents

聚(n-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚(N‑异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法，具体是一种物理交联的聚(N‑异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法。该制备方法是以聚苯乙烯光子晶体为模板，将含有锂藻土、碳点和N‑异丙基丙烯酰胺的凝胶前驱液注入到聚苯乙烯光子晶体模板中，利用“三明治”法使其在光子晶体模板中聚合反应，得到物理交联的聚(N‑异丙基丙烯酰胺)反蛋白石结构水凝胶。本发明的制备方法新颖，操作简单，具有可选择性，可重复性好，绿色环保，仪器设备简单，成本低廉，制备的水凝胶具有鲜明的结构色和优异的荧光性能，而且具有很好的温度刺激响应性。

Description

聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料和纳米材料领域，特别是涉及一种物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法。
背景技术
N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)是一种线性有机化合物，其聚合物水凝胶具有与人体生理温度相近的低临界相转变温度(LCST)。聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)的大分子链上同时具有亲水性的酰氨基和疏水性的异丙基，使得线型PNIPAm水溶液以及交联后的PNIPAm水凝胶都呈现出温度敏感特性[ACS Nano,2016,10(6):5856-5863]，被广泛应用在药物控释、生化分离以及化学传感器等领域。
近年来，反蛋白石结构的高分子水凝胶被广泛研究，但它们大多采用化学交联，得到的水凝胶普遍存在强度低，韧性差，且易破碎等缺点。与化学交联的水凝胶相比，物理交联的高分子水凝胶则是向体系中引入纳米粒子作为物理交联点[Macromolecules,2016,49(15):5660-5668]，能够有效地增强水凝胶的强度，具有比传统化学交联水凝胶高很多倍的断裂伸长率，纳米粒子与聚合物链段之间存在着可逆的物理相互作用，因此水凝胶还具有自愈合性能。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是：为克服传统的聚苯乙烯基光子晶体存在的功能单一、脆性高、难揭膜，响应慢和化学交联的反蛋白石水凝胶力学性能差等问题，提供一种物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法。
本发明的技术原理：N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)作为一种线性有机化合物，其聚合物大分子链上同时具有亲水性的酰氨基和疏水性的异丙基，使得线型PNIPAm水溶液以及交联后的PNIPAm水凝胶都呈现出温度敏感特性。同时，本发明使用锂藻土和碳点作为物理交联剂，合成的物理交联的水凝胶具有比传统化学交联水凝胶更加优异的力学性能。
本发明为解决上述技术问题提供以下的技术方案：
本发明提供的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法，是一种物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法，该方法是以聚苯乙烯光子晶体为模板，将含有锂藻土、碳点和N-异丙基丙烯酰胺的凝胶前驱液注入到聚苯乙烯光子晶体模板中，利用三明治法使凝胶前驱液在光子晶体模板中聚合反应，得到所述反蛋白石水凝胶。
本发明制备方法包括以下步骤：
(1)聚苯乙烯微球的合成：
将8-12g苯乙烯单体加入到120-150mL的去离子水中搅拌分散0.5-1小时，搅拌速度为300-350转/分钟，分散好后再加入0.1-0.2g丙烯酸和0.2-0.3g过硫酸钾，加入完毕后缓慢升温至75-80℃，继续反应7-8小时，反应结束后将得到的乳液放入离心机中离心3-5次，每次离心20-30分钟，每次离心结束后将上层清液除去然后加入去离子水，最后将离心好的聚苯乙烯微球放入烘箱内烘干，得到一定粒径的聚苯乙烯微球；
(2)聚苯乙烯光子晶体的制备：
将得到的聚苯乙烯微球配制成质量分数为1％-3％的水的悬浮液，将载玻片浸泡在体积比为3:7的98％H2SO4与30％H2O2的混合液中12-24小时，再将处理好的载玻片分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，然后采用垂直自组装法将烘干后的载玻片垂直插入配制好的聚苯乙烯的水的悬浮液中，放入60-70℃的鼓风干燥箱中2-3天，待水蒸干后，再将鼓风干燥箱的温度调至98-100℃，持续7-8小时，得到不同结构色的聚苯乙烯光子晶体；
(3)碳点即C-dots的制备：
取3-5gβ-环糊精溶于装有15-18mL去离子水与15-18mL浓盐酸的锥形瓶中，超声15-20分钟使环糊精彻底溶解得到澄清透明溶液，然后将其放置于65-70℃的恒温烘箱中水热反应4-5小时得到含有C-dots的黄棕色溶液，通过旋转蒸发、离心、透析和冷冻干燥等步骤得到纯净的C-dots粉末；
(4)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶前驱液的制备：
取质量分数为1-3％的锂藻土和质量分数为0.1-0.3％的碳点溶于10-15mL水中，放入超声仪中超声2-3小时，向上述锂藻土和碳点的水悬浮液中通入氮气10-15分钟，然后加入1-2M的N-异丙基丙烯酰胺，接着在冰水浴中搅拌1-2小时，搅拌完毕后再加入0.5-1.0mL过硫酸钾溶液和10-20μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺，最后向该凝胶前驱液中通入氮气10-15分钟；
(5)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备：
在得到的聚苯乙烯光子晶体模板上再盖上一层载玻片，用燕尾夹夹紧，形成三明治结构，再用注射器沿着两块载玻片的缝隙，依靠毛细力将凝胶前驱液注入到光子晶体模板中，至模板变为透明状态，然后使其在20-25℃条件下聚合反应24-48小时，反应结束后将其浸泡在二甲苯中24-48小时，除去聚苯乙烯光子晶体模板，得到所述反蛋白石水凝胶。
所述制备方法，可以得到粒径为200-300nm的聚苯乙烯微球。
所述不同结构色的聚苯乙烯光子晶体，是蓝色、绿色和红色。
所述纯净的C-dots粉末的粒径为2-5nm。
本发明制备方法可以采用38wt％的浓盐酸。
本发明制备方法可以采用RDS型锂藻土。
本发明制备方法可以采用浓度为20mg/mL的过硫酸钾溶液。
本发明方法制备的反蛋白石水凝胶，其具有温度刺激响应性，在温度发生改变时，其结构色和荧光强度也随之发生改变；在设计时其具有很大的灵活性，能作为传感器应用于物理、化学或生物领域。
本发明与现有技术相比具有以下主要的优点：
1.利用聚苯乙烯光子晶体为模板，将含有锂藻土、碳点和N-异丙基丙烯酰胺的凝胶前驱液注入到聚苯乙烯光子晶体模板中，利用“三明治”法使其在光子晶体模板中聚合反应，得到物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石结构水凝胶。
2.所制备的反蛋白石水凝胶具有鲜明的结构色，在紫外灯下能显现出明显的荧光，同时该反蛋白石水凝胶采用物理交联，比传统化学交联的水凝胶有更加优异的力学性能。
3.所制备的反蛋白石水凝胶能够对温度等外界条件的改变，表现出刺激响应性。当环境温度高于其低临界相转变温度(LCST)时，该反蛋白石水凝胶发生相转变，其结构色也随之发发生改变。
4.操作简单，易于控制，仪器设备简单，制备条件温和，具有选择性，可重复性好，绿色环保，成本低廉。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)反蛋白石水凝胶的光学照片。
具体实施方式
本发明采用物理交联的方法制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶，使其具有化学交联的水凝胶不具备的优异的力学性能，同时该反蛋白石水凝胶的结构色和荧光使其具有良好的刺激响应性。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述，当然下述实施例不应理解为对本发明的限制。
实施例1
一种物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法，包括如下具体步骤：
1)聚苯乙烯微球的合成：
将12g苯乙烯单体加入到150mL的去离子水中搅拌分散1小时，搅拌速度为350转/分钟，分散好后再加入0.2g丙烯酸和0.3g过硫酸钾，加入完毕后缓慢升温至75℃，继续反应8小时，反应结束后将得到的乳液放入离心机中离心3次，每次离心30分钟，每次离心结束后将上层清液除去然后加入去离子水，最后将离心好的聚苯乙烯微球放入烘箱内烘干，得到粒径为275nm的聚苯乙烯微球。
2)聚苯乙烯光子晶体的制备：
将上述得到的聚苯乙烯微球配制成质量分数为1％的水的悬浮液，将载玻片浸泡在体积比为3:7的98％H2SO4与30％H2O2的混合液中24小时，再将处理好的载玻片分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，然后采用垂直自组装法将烘干后的载玻片垂直插入配制好的聚苯乙烯的水的悬浮液中，放入60℃的鼓风干燥箱中3天，待水蒸干后，再将鼓风干燥箱的温度调至98℃，持续7小时，得到结构色为红色的聚苯乙烯光子晶体。
3)碳点(C-dots)的制备：
取3gβ-环糊精溶于装有15mL去离子水与15mL浓盐酸(38wt％)的150mL锥形瓶中，超声20分钟左右使环糊精彻底溶解得到澄清透明溶液。然后将其放置于65℃的恒温烘箱中水热反应4小时得到含有C-dots的黄棕色溶液，通过旋转蒸发、离心、透析和冷冻干燥等步骤得到纯净的粒径为2.5nm的C-dots粉末。
4)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)水凝胶前驱液的制备：
取质量分数为3％的锂藻土和质量分数为0.2％的碳点溶于10mL水中，放入超声仪中超声2小时，向上述锂藻土和碳点的水悬浮液中通入氮气10分钟，然后加入1M的N-异丙基丙烯酰胺，接着在冰水浴中搅拌1小时，搅拌完毕后再加入0.5mL过硫酸钾溶液(浓度为20mg/mL)和10μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TEMED)，最后向该凝胶前驱液中通入氮气10分钟。
5)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)反蛋白石水凝胶的制备：
在上述得到的聚苯乙烯光子晶体模板上再盖上一层载玻片，用燕尾夹夹紧，形成“三明治”结构，然后用注射器沿着两块载玻片的缝隙，依靠毛细力将凝胶前驱液注入到光子晶体模板中，至模板变为透明状态，然后使其在25℃条件下聚合反应48小时，反应结束后将其浸泡在二甲苯中48小时，除去聚苯乙烯光子晶体模板，从而得到聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)反蛋白石水凝胶。
该方法制备的物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)反蛋白石水凝胶能够使用简单、廉价、惰性和无毒的刺激响应性材料来得到比色响应，该类反蛋白石水凝胶传感器能应用于各种物理、化学和生物刺激性响应，同时这类刺激响应性材料在设计时具有很大的灵活性，有很广阔的应用前景。
实施例2
一种物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法，其特征在于，它包括如下具体步骤：
1)聚苯乙烯微球的合成：取10g的苯乙烯单体，其它条件如实施例1的步骤1)，得到粒径为230nm的聚苯乙烯微球。
2)聚苯乙烯光子晶体的制备：如实施例1的步骤2)，得到结构色为绿色的聚苯乙烯光子晶体。
3)碳点(C-dots)的制备：如实施例1的步骤3)。
4)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)水凝胶前驱液的制备：取锂藻土的质量分数为2％，其它条件如实施例1的步骤4)。
5)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)反蛋白石水凝胶的制备：如实施例1的步骤5)，条件不变，得到聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)反蛋白石水凝胶。
实施例3
一种物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法，其特征在于，它包括如下具体步骤：
1)聚苯乙烯微球的合成：取8g的苯乙烯单体，其它条件如实施例1的步骤1)，得到粒径为210nm的聚苯乙烯微球。
2)聚苯乙烯光子晶体的制备：如实施例1的步骤2)，得到结构色为蓝色的聚苯乙烯光子晶体。
3)碳点(C-dots)的制备：如实施例1的步骤3)。
4)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)水凝胶前驱液的制备：取锂藻土的质量分数为1％，其它条件如实施例1的步骤4)。
5)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)反蛋白石水凝胶的制备：如实施例1的步骤5)，条件不变，得到聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)反蛋白石水凝胶。
实施例4
一种物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法，其特征在于，它包括如下具体步骤：
1)聚苯乙烯微球的合成：如实施例1的步骤1)，得到粒径为275nm的聚苯乙烯微球。
2)聚苯乙烯光子晶体的制备：如实施例1的步骤2)，得到结构色为红色的聚苯乙烯光子晶体。
3)碳点(C-dots)的制备：如实施例1的步骤3)。
4)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)水凝胶前驱液的制备：取1.5M单体N-异丙基丙烯酰胺，其它条件如实施例1的步骤4)。
5)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)反蛋白石水凝胶的制备：如实施例1的步骤5)，条件不变，得到聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)反蛋白石水凝胶。
实施例5
一种物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法，其特征在于，它包括如下具体步骤：
1)聚苯乙烯微球的合成：如实施例1的步骤1)，得到粒径为275nm的聚苯乙烯微球。
2)聚苯乙烯光子晶体的制备：如实施例1的步骤2)，得到结构色为红色的聚苯乙烯光子晶体。
3)碳点(C-dots)的制备：如实施例1的步骤3)。
4)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)水凝胶前驱液的制备：取2M单体N-异丙基丙烯酰胺，其它条件如实施例1的步骤4)。
5)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)反蛋白石水凝胶的制备：如实施例1的步骤5)，条件不变，得到聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)反蛋白石水凝胶。
上述实施例提供的物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法，是利用聚苯乙烯光子晶体为模板，在保留光子晶体结构带隙的同时，还具有高分子水凝胶的特点。同时，采用物理交联的水凝胶来代替传统化学交联的水凝胶，解决了其力学强度低、韧性差且易破碎等缺点，有效地增强了水凝胶的断裂强度，其最大值可达到259kPa，使其具有比传统化学交联水凝胶高很多倍的断裂伸长率，最高可达到1730％，而且由于纳米粒子与聚合物链段之间存在着可逆的物理相互作用，所以水凝胶还具有自愈合性能。并且该方法的操作简单，易于控制，仪器设备简单，制备条件温和，具有选择性，可重复性好，绿色环保，成本低廉等。

Claims (9)

1.一种聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法，其特征是一种物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备方法，该方法是以聚苯乙烯光子晶体为模板，将含有锂藻土、碳点和N-异丙基丙烯酰胺的凝胶前驱液注入到聚苯乙烯光子晶体模板中，利用三明治法使凝胶前驱液在光子晶体模板中聚合反应，得到所述反蛋白石水凝胶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)聚苯乙烯微球的合成：
将8-12g苯乙烯单体加入到120-150mL的去离子水中搅拌分散0.5-1小时，搅拌速度为300-350转/分钟，分散好后再加入0.1-0.2g丙烯酸和0.2-0.3g过硫酸钾，加入完毕后缓慢升温至75-80℃，继续反应7-8小时，反应结束后将得到的乳液放入离心机中离心3-5次，每次离心20-30分钟，每次离心结束后将上层清液除去然后加入去离子水，最后将离心好的聚苯乙烯微球放入烘箱内烘干，得到一定粒径的聚苯乙烯微球；
(2)聚苯乙烯光子晶体的制备：
将得到的聚苯乙烯微球配制成质量分数为1％-3％的水的悬浮液，将载玻片浸泡在体积比为3:7的98％H2SO4与30％H2O2的混合液中12-24小时，再将处理好的载玻片分别用去离子水和无水乙醇清洗，烘干，然后采用垂直自组装法将烘干后的载玻片垂直插入配制好的聚苯乙烯的水的悬浮液中，放入60-70℃的鼓风干燥箱中2-3天，待水蒸干后，再将鼓风干燥箱的温度调至98-100℃，持续7-8小时，得到不同结构色的聚苯乙烯光子晶体；
(3)碳点即C-dots的制备：
取3-5gβ-环糊精溶于装有15-18mL去离子水与15-18mL浓盐酸的锥形瓶中，超声15-20分钟使环糊精彻底溶解得到澄清透明溶液，然后将其放置于65-70℃的恒温烘箱中水热反应4-5小时得到含有C-dots的黄棕色溶液，通过旋转蒸发、离心、透析和冷冻干燥等步骤得到纯净的C-dots粉末；
(4)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶前驱液的制备：
取质量分数为1-3％的锂藻土和质量分数为0.1-0.3％的碳点溶于10-15mL水中，放入超声仪中超声2-3小时，向上述锂藻土和碳点的水悬浮液中通入氮气10-15分钟，然后加入1-2M的N-异丙基丙烯酰胺，接着在冰水浴中搅拌1-2小时，搅拌完毕后再加入0.5-1.0mL过硫酸钾溶液和10-20μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺，最后向该凝胶前驱液中通入氮气10-15分钟；
(5)物理交联的聚(N-异丙基丙烯酰胺)反蛋白石水凝胶的制备：
在得到的聚苯乙烯光子晶体模板上再盖上一层载玻片，用燕尾夹夹紧，形成三明治结构，再用注射器沿着两块载玻片的缝隙，依靠毛细力将凝胶前驱液注入到光子晶体模板中，至模板变为透明状态，然后使其在20-25℃条件下聚合反应24-48小时，反应结束后将其浸泡在二甲苯中24-48小时，除去聚苯乙烯光子晶体模板，得到所述反蛋白石水凝胶。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于得到粒径为200-300nm的聚苯乙烯微球。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述不同结构色的聚苯乙烯光子晶体，是蓝色、绿色和红色。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于纯净的C-dots粉末的粒径为2-5nm。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于采用38wt％的浓盐酸。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于采用RDS型锂藻土。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于采用浓度为20mg/mL的过硫酸钾溶液。
9.如权利要求1至8中任一方法制备的反蛋白石水凝胶，其特征在于该反蛋白石水凝胶具有温度刺激响应性，在温度发生改变时，其结构色和荧光强度也随之发生改变；在设计时其具有很大的灵活性，能作为传感器应用于物理、化学或生物领域。
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