CN110328127A - 一种基于光催化粉体的高活性涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于光催化粉体的高活性涂层及其制备方法和应用。它是通过浸涂法在新型无机粘结剂AIPO4的作用下沉积光催化粉体纳米粒子于金属基底上，制备出具有光催化活性的涂层。市面上流行的TiO2涂层多用有机物为粘结剂制成，导致光降解过程中有机粘结剂会被自身负载的光催化活性粒子降解，从而抑制了涂层对需要降解的污染物的活性，同时有机粘结剂逐步被降解，涂层也会逐渐粉化脱落，导致其活性大大降低，本发明开发的AIPO4粘结剂很好的克服了这一缺点，通过多种添加剂，加强了AIPO4粘结剂的粘结强度，并同时改善了其吸湿性，保持了大的负载量的同时，稳定高效，大幅提高了光催化活性，使用效果好。

Description

一种基于光催化粉体的高活性涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种基于光催化粉体的高活性涂层及其制备方法和应用，属于光催化技术领域。
背景技术
光催化是在世界能源短缺，环境污染的背景下新兴起来的一门绿色学科，光催化材料在光的照射下会被活化，展现出各种优良的光催化性能，可广泛应用于污染物降解和加之其廉价易得，稳定性好，无毒无害等优点，目前被广泛应用于光催化降解空气或者污水等各种污染物，但是众多传统光催化粉体容易聚集，容易失去活性，分离回收很困难，这就使得纳米粉体的作用受到了很大的限制。新兴的催化剂固定技术可以有效的解决这一问题，使得催化活性粒子固定在金属基底上，让回收难度降低，可进一步重复利用，逐渐得到了科学界的青睐。
目前催化剂固定技术有磁控溅射沉积法、化学气相沉积(CVD)法、溶胶-凝胶法、水热法、电化学法、料浆喷涂法等，但是这些制备方法普遍存在着制备成本高、设备要求大、工业大规模生产困难或者涂层不均匀、涂层与基底结合强度低等缺点。浸涂法是一种比较适合于大面积制备薄膜表面的方法，该方法操作简单、设备要求低、成膜条件温和适中，投入成本低，可以用于大规模的工业生产之中。
为了提高浸涂法制备的涂层与基底的结合强度，经常会使用各种粘结剂。目前流行的粘结剂多为有机粘结剂，如聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、酚醛树脂等，并且该类有机粘结剂使用过程中需要使用大量的有机溶剂进行稀释，一方面大量有机物的使用既不利于生产，也对环境造成很大的破坏，另一方面利用有机粘结剂制成的涂层稳定性均不好，升温情况下易分解。更为致命的是光催化涂层在受到紫外光激发时，会优先降解有机粘结剂，自身对空气和污水中的污染物的降解能力大大降低，粘结剂逐步被降解，涂层粉化脱落，失去光降解功效，无法可持续利用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于光催化粉体的高活性涂层及其制备方法和应用，采用新型绿色环保AlPO4粘结剂并通过添加剂的使用进行改性，将其应用于光催化涂层，制得的光催化涂层致密均匀、基底结合强度高、光催化活性强、经济环保、可持续利用性好。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种基于光催化粉体的高活性涂层，所述光催化涂层包括金属基底、AlPO4粘结剂层和光催化粉体层；所述AlPO4粘结剂层和光催化粉体层从内向外依次层叠在所述金属基底上。
一种高活性涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，先将金属基底置于去离子水中超声洗涤20～30min，再经无水乙醇超声处理20～30min，除去基底表面油污；然后用去离子水冲洗干净后，置于0.05～0.1M氢氧化钠溶液中超声处理1～2h，后经去离子水冲洗干净置于0.05～0.1M盐酸溶液中超声处理1～2h，处理完成后经去离子水冲洗干净放在1～1.5M的氯化铁溶液中处理3～5min，使得金属基底表面沙化，金属基底表面粗糙度增大；最后用去离子水冲洗干净放入60℃恒温干燥箱烘干，待用；
步骤2，取Al2O3粉末3～5g，接着加入0.5～1g膨润土、硅酸钠粉末0.5～1g作为助粘结剂，加入0.5～1g硼砂作为吸湿改性剂，并分散于去离子水水中，进行超声处理，磁力搅拌加热到80～100℃，逐滴滴入20～30mL浓磷酸，恒温反应半小时后，继续加热反应半小时，制得白色凝胶状AlPO4粘结剂，冷却至室温，待用；
步骤3，称取10～20g的待负载的光催化粉末，加入到500～1000mL的分散剂中超声震荡处理20～30min，之后转移至磁力搅拌器上，加入1～2g聚乙二醇作为助分散剂，5～10mL氢氟酸进行腐蚀处理，加入0.5～1gCu、Fe、Ni、Co、Ni中的一种金属盐作为添加剂，调节pH值为7～8，制备成成分均一的、光催化粉末质量分数为2～3％的悬浊液；
步骤4，将AlPO4粘结剂通过浸涂的方法负载到金属基底上，浸涂次数为3～5次，置于100～200℃恒温干燥箱中干燥1～2h。
步骤5，将光催化粉末通过浸涂的方法负载到沉积了AlPO4粘结剂的金属基底上，负载次数为8～10次，置于100～200℃恒温干燥箱中烘干；
步骤6，将制得以AlPO4为粘结剂的负载了光催化粉末的金属基底置于马弗炉中，设定升温速率为5～7℃/min,温度升高到400～500℃时保持恒温2～3h，之后自然冷却到室温，关闭马弗炉，冷却后用软毛刷轻轻拭去表面残余粉末，最终得到负载于金属基底上的光催化涂层。
作为上述制备方法的一种优选方案，步骤3中，所述分散剂为去离子水、乙醇、乙二醇或者丙三醇中的一种或两种以上混合。
作为上述制备方法的一种优选方案，步骤3中，所述悬浊液的所述添加剂为Cu(NO3)2·3H2O。
作为上述制备方法的一种优选方案，步骤2制备的AlPO4粘结剂中未加入有机粘结剂。
作为上述制备方法的一种优选方案，所述金属基底为铝片、不锈钢片、钛片、泡沫镍、泡沫钛、蜂窝铝等中的一种。
上述的高活性涂层用于对空气或者水进行净化的应用。
通过上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：本发明以制备的AlPO4溶胶为粘结剂，并加入添加剂将其改性，通过浸涂法先在金属基底上负载一层粘结剂，然后再负载一层光催化粉体材料制得的光催化涂层。由于粘结剂采用无机粘结剂，与现有的商业涂层相比，克服了活性低、易粉化脱落的缺点，厚度可调、粘结强度高，负载量有所提高，提高了光催化活性；同时本发明的制备方法操作简单，成本很低，重复利用率高，可大规模应用于工业化生产推广，使用效果好。
更利于后续纳米颗粒负载
步骤2，取Al2O3粉末3～5g，接着加入0.5～1g膨润土、硅酸钠粉末0.5～1g作为助粘结剂，用于加强溶胶的粘结强度，硼砂0.5～1g作为改性剂用于改善AlPO4溶胶的吸湿性，分散于去离子水水中，进行超声处理，磁力搅拌加热到80～100℃，逐滴滴入20～30mL浓磷酸，恒温反应半小时后，继续加热反应半小时制的白色凝胶状AlPO4粘结剂，冷却至室温，待用
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1在蜂窝铝上制备的TiO2光催化涂层的SEM形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种基于光催化粉体的高活性涂层，所述光催化涂层包括金属基底、AlPO4粘结剂层和光催化粉体层；所述AlPO4粘结剂层和光催化粉体层从内向外依次层叠在所述金属基底上。
上述高活性涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，先将金属基底置于去离子水中超声洗涤20～30min，接着经无水乙醇超声处理20～30min，以除去金属基底表面油污，去离子水冲洗干净后置于0.05～0.1M氢氧化钠溶液中超声处理1～2h，再经去离子水冲洗干净置于0.05～0.1M盐酸溶液中超声处理1～2h，处理完成后经去离子水冲洗干净放在1～1.5M的氯化铁溶液中处理3～5min，使得金属基底表面沙化，使得基底表面粗糙度增大，有利于后续纳米颗粒负载，最后用去离子水冲洗干净放入60℃恒温干燥箱烘干，待用。
步骤2，取化学纯的Al2O3粉末3～5g，接着加入0.5～1g膨润土、硅酸钠粉末0.5～1g为助粘结剂，用于加强溶胶的粘结强度，加入硼砂0.5～1g作为改性剂，用于改善AlPO4溶胶的吸湿性，分散于去离子水水中，进行超声处理，磁力搅拌加热到80～100℃，逐滴滴入20～30mL浓磷酸，恒温反应半小时后，继续加热反应半小时制的白色凝胶状AlPO4粘结剂，冷却至室温，待用；
步骤3，称取10～20g质量的待负载的光催化粉末，加入到500～1000mL的分散剂中超声震荡处理20～30min，之后转移至磁力搅拌器上，加入1～2g聚乙二醇作为助分散剂，5～10mL氢氟酸进行腐蚀处理，加入0.5～1g Cu(NO3)2·3H2O作为功能添加剂，也可用其氯化盐、醋酸盐等其他盐代替，Cu也可以换做Fe、Ni、Co、Ni等，调节pH值为7～8，制备成成分均一的、光催化粉末质量分数为2～3％的悬浊液。
步骤4，将AlPO4粘结剂通过浸涂的方法负载到金属基底上，浸涂次数为3～5次。
步骤5，将光催化粉末通过浸涂的方法负载到沉积了AlPO4粘结剂的基底上，负载次为8～10次，置于100～200℃恒温干燥箱中烘干。
步骤6，将制得的以AlPO4为粘结剂的负载了光催化粉末的金属基底材料置于马弗炉中，设定升温速率为5～7℃/min,温度升高到400～500℃时保持恒温2～3h，之后自然冷却到室温，关闭马弗炉，冷却后用软毛刷轻轻拭去表面残余颗粒，最终得到以AlPO4为粘结剂、负载了光催化活性涂层的金属基底材料。
实施例1
以蜂窝铝作为基底金属
先将蜂窝铝基底置于去离子水中超声洗涤30min，接着经无水乙醇超声处理20～30min以除去基底表面油污，去离子水冲洗干净置于0.05～0.1M氢氧化钠溶液中超声处理1～2h，再经去离子水冲洗干净置于0.05～0.1M盐酸溶液中超声处理1～2h，处理完成后经去离子水冲洗干净放在1～1.5M的氯化铁溶液中处理3～5min，使得基底表面沙化，使得基底表面粗糙度增大，有利于后续纳米颗粒负载，最后用去离子水冲洗干净放入60℃恒温干燥箱烘干，待用；取化学纯的Al2O3粉末3～5g，接着加入0.5～1g膨润土、硅酸钠粉末0.5～1g为助粘结剂，用于加强溶胶的粘结强度，硼砂0.5～1g作为改性剂用于改善AlPO4溶胶的吸湿性，分散于去离子水水中，进行超声处理，磁力搅拌加热到80～100℃，逐滴滴入20～30mL浓磷酸，恒温反应半小时后，继续加热反应半小时制的白色凝胶状AlPO4粘结剂，冷却至室温，待用；称取10～20g质量的纳米TiO2粉末，加入到500～1000mL的去离子水中超声震荡处理20～30min，之后转移至磁力搅拌上，加入1～2g聚乙二醇，5～10mL氢氟酸进行腐蚀处理，加入0.5～1g Cu(NO3)2·3H2O作为功能添加剂，调节pH值为7～8，制备成成分均一的、TiO2质量分数为2～3％的悬浊液；将AlPO4粘结剂通过浸涂的方法负载到金属基底上，浸涂次数为3～5次；将光催化粉末通过浸涂的方法负载到沉积了AlPO4粘结剂的基底上，负载次为8～10次，置于100～200℃恒温干燥箱中烘干。
将制得的以AlPO4为粘结剂的负载了TiO2粉末的金属基底材料置于马弗炉中，设定升温速率为5～7℃/min,温度升高到400～500℃时保持恒温2～3h，之后自然冷却到室温，关闭马弗炉，冷却后用软毛刷轻轻拭去表面残余TiO2颗粒，最终得到在金属基底上，以AlPO4为粘结剂、以光催化活性TiO2涂层为功能涂层的光催化涂层。
结合图1，对自制蜂窝铝涂层材料进行了紫外灯照射下降解IPA(异丙醇)气体的光催化实验。材料受光照面积为3*3cm,光源电流强度均为14A，IPA气体降解实验条件为：注射20mL的异丙醇，放进光催化材料黑暗条件下静置1h，待吸附平衡后开始开灯照射，每隔20min取一个气体样品，直到80min，用气相色谱仪测定反应后的异丙醇浓度(ppm)，得到降解效率。
可以看出，自制蜂窝铝涂层开光降解60min后IPA就已经100％降解完全，利用AlPO4改性粘结剂制备的光催化涂层具有良好光催化性能。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种基于光催化粉体的高活性涂层，其特征在于，所述光催化涂层包括金属基底、AlPO4粘结剂层和光催化粉体层；所述AlPO4粘结剂层和光催化粉体层从内向外依次层叠在所述金属基底上。
2.一种高活性涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，先将金属基底置于去离子水中超声洗涤20～30min，再经无水乙醇超声处理20～30min，除去基底表面油污；然后用去离子水冲洗干净后，置于0.05～0.1M氢氧化钠溶液中超声处理1～2h，后经去离子水冲洗干净置于0.05～0.1M盐酸溶液中超声处理1～2h，处理完成后经去离子水冲洗干净放在1～1.5M的氯化铁溶液中处理3～5min，使得金属基底表面沙化，金属基底表面粗糙度增大；最后用去离子水冲洗干净放入60℃恒温干燥箱烘干，待用；
步骤2，取Al2O3粉末3～5g，接着加入0.5～1g膨润土、硅酸钠粉末0.5～1g作为助粘结剂，加入0.5～1g硼砂作为吸湿改性剂，并分散于去离子水水中，进行超声处理，磁力搅拌加热到80～100℃，逐滴滴入20～30mL浓磷酸，恒温反应半小时后，继续加热反应半小时，制得白色凝胶状AlPO4粘结剂，冷却至室温，待用；
步骤3，称取10～20g的待负载的光催化粉末，加入到500～1000mL的分散剂中超声震荡处理20～30min，之后转移至磁力搅拌器上，加入1～2g聚乙二醇作为助分散剂，5～10mL氢氟酸进行腐蚀处理，加入0.5～1gCu、Fe、Ni、Co、Ni中的一种金属盐作为添加剂，调节pH值为7～8，制备成成分均一的、光催化粉末质量分数为2～3％的悬浊液；
步骤4，将AlPO4粘结剂通过浸涂的方法负载到金属基底上，浸涂次数为3～5次，置于100～200℃恒温干燥箱中干燥1～2h。
步骤5，将光催化粉末通过浸涂的方法负载到沉积了AlPO4粘结剂的金属基底上，负载次数为8～10次，置于100～200℃恒温干燥箱中烘干；
步骤6，将制得以AlPO4为粘结剂的负载了光催化粉末的金属基底置于马弗炉中，设定升温速率为5～7℃/min,温度升高到400～500℃时保持恒温2～3h，之后自然冷却到室温，关闭马弗炉，冷却后用软毛刷轻轻拭去表面残余粉末，最终得到负载于金属基底上的光催化涂层。
3.根据权利要求1所述的高活性涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述分散剂为去离子水、乙醇、乙二醇或者丙三醇中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求2所述的高活性涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述悬浊液的所述添加剂为Cu(NO3)2·3H2O。
5.根据权利要求1所述的高活性涂层的制备方法，其特征在于，步骤2制备的AlPO4粘结剂中未加入有机粘结剂。
6.根据权利要求1所述的高活性涂层的制备方法，其特征在于，所述金属基底为铝片、不锈钢片、钛片、泡沫镍、泡沫钛、蜂窝铝等中的一种。
7.一种权利要求2-6任一所述的制备方法制得的所述高活性涂层用于对空气或者水进行净化的应用。
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