CN110327865A - 适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置及处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置及处理工艺，涉及特殊粉体热处理和改性的技术领域，其技术方案要点是包括夹层反应瓶、搅拌轴、搅拌桨、搅拌器、钻夹头、第一进气管、第二进气管、第一阀门、第二阀门、真空管、第三阀门以及循环加热器；处理工艺包括以下步骤：a．装料；b．抽真空；c．通气；d．加热搅拌；e．收料；在手套箱中将硫化物固体电解质放入到夹层反应瓶当中，然后将夹层反应瓶取出，通过钻夹头能够带动搅拌桨对粉末进行搅拌，使其不容易出现粉体团聚问题，通过第一进气管能够向夹层反应瓶当中提供一种气氛，通过第二进气管能够向夹层反应瓶当中提供另一种气氛，也可以将夹层反应瓶抽真空。

Description

适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置及处理工艺
技术领域
本发明涉及特殊粉体热处理和改性的技术领域，更具体的说，它涉及一种适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置及处理工艺。
背景技术
进入21世纪以来，随着电子产品、电动汽车等的发展，对轻便且高容量的锂离子电池需求量急剧增加。然而目前商用的锂离子电池的电解质大多数都是有机电解液，使得锂离子电池存在泄露、起火甚至爆炸的安全隐患。使用固体电解质取代传统的有机电解液，有望从根本上解决锂离子电池的安全问题，能进一步提升锂电池的能量密度和循环寿命，代表未来高安全性高能量密度锂离子电池发展的方向。
要实现全固态锂离子电池的商业化关键就是要找到一种同时具有低成本，电导率高，化学稳定性好，电压窗口宽等优点的固态锂离子电池材料。在各种各样的电解质材料中，硫化物引起了广泛的关注，特别是2016年KANNO课题组与丰田及高能加速研究机构合作研发出一种新型硫化物陶瓷电解质, 27℃下离子电导率达到了惊人的2.5×10-2 S/cm。
然而，由于硫化物电解质前驱体及其制备用的原料在空气中的稳定性较差，特别是容易与空气中微量的水（H2O）反应，影响硫化物电解质的电化学性能，并且还释放出一种易燃，有臭鸡蛋气味且有毒的硫化氢（H2S）气体。因此，大部分的操作都在手套箱里进行。
目前在进行硫化物固体电解质在进行热处理以及改性的时候大多通过两种方式进行，分别是在手套箱里进行和在手套箱外进行，在手套箱中进行硫化物固体电解质的热处理和改性时，由于手套箱当中的氛围单一，不能够实现在不同气氛下进行热处理以及改性，并且由于硫化物电介质在进行热处理和改性的过程当中一直处于静止的状态，从而容易出现粉体团聚的问题；在手套箱外进行热处理和改性时，由于硫化物固体电解质转移的不便，目前能在手套箱外使用的只有真空封管这一种方法，但是真空封管也无法提供不同的气氛并且使用成本高，现在亟需一种能够提供多种不同的独立气氛并且能够避免粉体团聚的硫化物固体电解质热处理和改性装置以及处理工艺。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置，其在手套箱中将硫化物固体电解质放入到夹层反应瓶当中，然后将夹层反应瓶取出，通过钻夹头能够带动搅拌桨对粉末进行搅拌，使其不容易出现粉体团聚问题，通过第一进气管能够向夹层反应瓶当中提供一种气氛，通过第二进气管能够向夹层反应瓶当中提供另一种气氛，也可以将夹层反应瓶抽真空。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置，包括夹层反应瓶、转动连接在夹层反应瓶上的搅拌轴、固定连接在搅拌轴伸入夹层反应瓶当中的搅拌桨、设置在夹层反应瓶外侧的搅拌器、固定连接在搅拌器底部用于将搅拌轴与搅拌器连接的钻夹头、固定连接在夹层反应瓶顶部并且与夹层反应瓶的内腔相互连通的第一进气管、固定连接在第一进气管上并且与第一进气管相互连通的第二进气管、设置在第一进气管上并且位于第二进气管背离夹层反应瓶一侧的第一阀门、设置在第二进气管上的第二阀门、固定连接在夹层反应瓶上并且与夹层反应瓶内腔相互连通的真空管、设置在真空管上的第三阀门以及设置在夹层反应瓶一侧的用于对夹层反应瓶的夹层当中的浴油进行循环加热的循环加热器。
通过采用上述技术方案，在手套箱当中将制备的硫化物固体电解质放入到夹层反应瓶当中，然后将夹层反应瓶从手套箱当中取出，之后可以通过第一进气管能够向夹层反应瓶当中提供一种气氛，也可以通过第二进气管能够向夹层反应瓶当中提供另一种气氛，并且还可以通过真空管连接真空泵之后将夹层反应瓶抽真空，从而可以使用多种不同的独立气氛来进行热处理和改性；在进行热处理和改性的时候，搅拌器带动搅拌桨对粉体进行搅拌，使得粉体不容易出现团聚的问题；进行硫化物固体电解质改性的时候，一般需要微量并且具有氧化性的气氛，气氛不直接进入到手套箱当中，能够放置具有氧化性的气氛对手套箱造成污染。
本发明进一步设置为：所述夹层反应瓶一侧设置有夹层制气瓶，夹层制气瓶的出气一端通过金属软管与第二进气管背离第一进气管的一端相连接；
循环加热器对夹层制气瓶夹层当中的浴油进行循环加热。
通过采用上述技术方案，通过设置夹层制气瓶，可以通过加热制备反应时所需要的气氛，并且将气氛通过第二连接管送入到夹层反应瓶当中。
本发明进一步设置为：所述夹层反应瓶和夹层制气瓶上都固定连接有温度计，温度计分别插入到夹层反应瓶和夹层制气瓶当中用于测定夹层反应瓶和夹层制气瓶当中的温度。
通过采用上述技术方案，通过设置温度计，便于对夹层反应瓶和夹层制气瓶当中的温度进行监控。
本发明进一步设置为：所述第一进气管和真空管背离夹层反应瓶的一端都连接有金属软管，金属软管具有耐高温高压并且耐腐蚀的特性。
通过采用上述技术方案，金属软管具有耐高温以及耐腐蚀的特性，能够增加金属软管的使用寿命。
本发明进一步设置为：所述循环加热器分别通过两金属绝热管与夹层反应瓶和夹层制气瓶的夹层相互连通。
本发明进一步设置为：所述搅拌桨和搅拌轴具有能够长时间耐高温和耐腐蚀的特性，所述夹层反应瓶和夹层制气瓶的材质为具有耐高温、耐高压、耐腐蚀和耐高温差的透明玻璃。
通过采用上述技术方案，透明玻璃具有耐高温、耐高压、耐腐蚀以及耐高温差的特性，能够增加夹层反应瓶和夹层制气瓶的使用寿命，并且搅拌桨和搅拌轴具有耐高温和耐腐蚀的特性能够提高搅拌桨和搅拌轴的使用寿命。
本发明进一步设置为：所述夹层反应瓶包括反应瓶体、设置在瓶体顶部的反应瓶盖、设置在反应瓶体和反应瓶盖连接处的高温垫圈以及用于将反应瓶体和反应瓶盖连接在一起的固定夹。
通过采用上述技术方案，将反应瓶体和反应瓶盖分开之后，便于向反应瓶体当中加入硫化物固体电解质。
本发明进一步设置为：所述第一进气管上设置有位于第二进气管靠近夹层反应瓶一侧的第四阀门。
通过采用上述技术方案，通过设置第四阀门能够同时将第一进气管和第一进气管关闭，使得两进气管当中的气体都无法进入到夹层反应瓶当中。
本发明的另一目的在与提供一种硫化物固体电解质热处理和改性的处理工艺，采用该处理工艺可以提供多种不同的独立气氛并且能够避免粉体团聚的问题，该处理工艺包括以下步骤：
a．装料：将干燥的夹层反应瓶放入手套箱里，向反应瓶体当中装入一定来那个的硫化物固体电解质粉末，在反应瓶体上依次放上高温垫圈和反应瓶盖，外部通过固定夹进行固定密封，将第一阀门、第二阀门、第三阀门和第四阀门关闭，然后将夹层反应瓶从手套箱当中取出，通过钻夹头将搅拌器与搅拌轴连接在一起，通过金属绝热管将循环加热器与夹层反应瓶和夹层制气瓶连接在一起；
b．抽真空：将真空管通过金属软管与真空泵相互连通，启动真空泵，等压力到最低值时，缓慢的打开第三阀门，避免夹层反应瓶当中的粉末被抽走，直至压力达到最低值，关闭第三阀门并且关闭真空泵，将第三阀门上的软管拔下；
c．通气：向夹层反应瓶当中通入气体时有三种方式；第一种方式为对夹层反应瓶直接进行下一步操作；第二种方式为通过金属软管将第一进气管与气瓶的减压阀连接在一起，通过金属软管将第二进气管和真空泵相互连通，打开第二阀门和第一阀门，真空泵进行抽真空，直至压力达到最低值，然后关闭第二阀门，关闭真空泵，然后将第二进气管上的金属软管拔下，调节减压阀的压力到合适的值，通过金属软管向第一进气管当中通入空气，然后打开第四阀门，直至夹层反应瓶内的压强与金属软管当中的压强相等之后，缓慢的打开第三阀门，使得夹层反应瓶当中的气氛一直不断流动排出；第三种方式，通过夹层制气瓶分解产生的气体通入到夹层反应瓶当中，先在夹层制气瓶当中装入一定量的分解物，然后用软管将第二进气管与夹层制气瓶相互连通，用金属软管将第一进气管与真空泵相互连通，打开第一阀门，并且缓慢的打开第二阀门和第三阀门，直至压力达到最低值，关闭第一阀门并且将第一连接管上的金属软管取下；
d．加热搅拌：上一步当中的第一种和第二种通气方式，在进行加热搅拌的时候，直接启动循环加热器，设定加热温度以及运行时间，通过浴油的循环流动来对夹层反应瓶加热到设定的温度并且在之后保持恒温，启动搅拌器，设定转速以及与加热相同的搅拌时间，让硫化物固体电解质在夹层反应瓶当中能够一直流动以及加热，避免粉体团聚；上一步当中第三种通气方式，在进行加热搅拌的时候，直接启动循环加热器，设定加热的温度及运行时间，通过浴油的循环流动来对夹层反应瓶以及夹层气瓶进行加热，加热到指定温度后保持恒温，启动搅拌器，设定转速以及与加热相同的搅拌时间；
e．收料：运行结束之后，先关闭循环加热器，关闭第三阀门和第四阀门，等冷却至室温之后，关闭搅拌器，通过钻夹头使得搅拌器与搅拌轴相互分离，拔出夹层反应瓶以及夹层制气瓶上的金属绝热管，并将夹层反应瓶和夹层制气瓶夹层当中残留的浴油倒出，拔出夹层反应瓶上的各个软管，如果是c步骤当中的第二种通气方式，还需要关闭减压阀；将夹层反应瓶转移到手套箱里，将夹层反应瓶拆开，然后导出夹层反应瓶当中的粉体，即经过热处理或者改性后的硫化物固体电解质。
通过采用上述技术方案，在手套箱当中将制备的硫化物固体电解质放入到夹层反应瓶当中，然后将夹层反应瓶从手套箱当中取出，之后可以通过第一进气管和第二进气管向其中通入不同的气氛，并且还可以通过真空管连接真空泵之后将夹层反应瓶抽真空，从而可以使用多种不同的独立气氛来进行热处理和改性；在进行热处理和改性的时候，搅拌器带动搅拌桨对粉体进行搅拌，使得粉体不容易出现团聚的问题；进行硫化物固体电解质改性的时候，一般需要微量并且具有氧化性的气氛，气氛不直接进入到手套箱当中，能够放置具有氧化性的气氛对手套箱造成污染。
综上所述，本发明相比于现有技术具有以下有益效果：
1、本发明通过设置夹层反应瓶、第一进气管、第二进气管、真空管、搅拌器、搅拌轴以及搅拌桨，在手套箱当中将制备的硫化物固体电解质放入到夹层反应瓶当中，然后将夹层反应瓶从手套箱当中取出，之后可以通过第一进气管能够向夹层反应瓶当中提供一种气氛，也可以通过第二进气管能够向夹层反应瓶当中提供另一种气氛，并且还可以通过真空管连接真空泵之后将夹层反应瓶抽真空，从而可以使用多种不同的独立气氛来进行热处理和改性；在进行热处理和改性的时候，搅拌器带动搅拌桨对粉体进行搅拌，使得粉体不容易出现团聚的问题；进行硫化物固体电解质改性的时候，一般需要微量并且具有氧化性的气氛，气氛不直接进入到手套箱当中，能够放置具有氧化性的气氛对手套箱造成污染；
2、本发明通过设置夹层制气瓶，可以通过加热制备反应时所需要的气氛，并且将气氛通过第二连接管送入到夹层反应瓶当中。
附图说明
图1为实施例的完整结构的示意图。
图中：1、夹层反应瓶；11、反应瓶体；12、反应瓶盖；2、搅拌轴；21、搅拌桨；22、搅拌器；23、钻夹头；3、第一进气管；31、第一阀门；4、第二进气管；41、第二阀门；5、真空管；51、第三阀门；6、第四阀门；7、夹层制气瓶；71、金属软管；8、循环加热器；81、金属绝热管；9、温度计。
具体实施方式
实施例一：一种适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置，参见附图1，包括夹层反应瓶1、转动连接在夹层反应瓶1上的搅拌轴2、固定连接在搅拌轴2伸入夹层反应瓶1当中的搅拌桨21、设置在夹层反应瓶1外侧的搅拌器22、固定连接在搅拌器22底部用于将搅拌轴2与搅拌器22连接的钻夹头23、固定连接在夹层反应瓶1顶部并且与夹层反应瓶1的内腔相互连通的第一进气管3、固定连接在第一进气管3上并且与第一进气管3相互连通的第二进气管4、设置在第一进气管3上并且位于第二进气管4背离夹层反应瓶1一侧的第一阀门31、设置在第二进气管4上的第二阀门41、固定连接在夹层反应瓶1上并且与夹层反应瓶1内腔相互连通的真空管5、设置在真空管5上的第三阀门51、设置在夹层反应瓶1一侧的循环加热器8、设置在循环加热器8一侧的夹层制气瓶7以及固定连接在夹层反应瓶1和夹层制气瓶7上的温度计9。
在手套箱当中将硫化物固体电解质粉末放入到夹层反应瓶1当中，然后将夹层反应瓶1中的搅拌轴2通过钻夹头23与搅拌器22连接在一起，通过循环加热器8对夹层反应瓶1和夹层制气瓶7的夹层当中的浴油进行循环加热；通过第一进气管3和第二进气管4能够分别向夹层反应瓶1当中加入不同的气氛，通过真空管5能够将夹层反应瓶1抽真空；两温度计9分别伸入到夹层反应瓶1和夹层制气瓶7当中，通过温度计9能够监测夹层反应瓶1和夹层制气瓶7当中的温度。通过搅拌器22带动搅拌桨21对夹层反应瓶1当中的粉末进行搅拌，使得粉末不容易出现团聚的问题。
参见附图1，第二进气管4与夹层制气瓶7之间设置有将两者进行连通的金属软管71，第一连接管和真空管5背离夹层反应瓶1的一端也都连接有金属软管71，第一连接管能够通过金属软管71与气瓶的减压阀以及真空泵相连接，真空管5通过金属软管71与真空泵相连接。金属软管71具有耐高温以及耐腐蚀的特性。循环加热器8靠近夹层反应瓶1和夹层制气瓶7的两侧都设置有金属绝热管81，循环加热器8两侧的两金属绝热管81分别与夹层反应瓶1和夹层制气瓶7的夹层相互连通，金属绝热管81具有耐高温和耐高压的特性。
夹层反应瓶1包括反应瓶体11、设置在瓶体顶部的反应瓶盖12、设置在反应瓶体11和反应瓶盖12连接处的高温垫圈以及用于将反应瓶体11和反应瓶盖12连接在一起的固定夹；搅拌轴2转动连接在反应瓶盖12上，夹层反应瓶1夹层制气瓶7由耐高温、耐高压、耐腐蚀和耐高温差的透明玻璃制成，搅拌桨21和搅拌轴2由具有耐高温和耐腐蚀特性的玻璃或者金属材质制成。
该适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置在进行使用时的工作原理如下：在手套箱当中将硫化物固体电解质粉末放入到夹层反应瓶1当中，然后将夹层反应瓶1中的搅拌轴2通过钻夹头23与搅拌器22连接在一起，通过循环加热器8对夹层反应瓶1和夹层制气瓶7的夹层当中的浴油进行循环加热；之后可以通过第一进气管3能够向夹层反应瓶1当中提供一种气氛，也可以通过第二进气管4能够向夹层反应瓶1当中提供另一种气氛，通过真空管5能够将夹层反应瓶1抽真空；两温度计9分别伸入到夹层反应瓶1和夹层制气瓶7当中，通过温度计9能够监测夹层反应瓶1和夹层制气瓶7当中的温度。通过搅拌器22带动搅拌桨21对夹层反应瓶1当中的粉末进行搅拌，使得粉末不容易出现团聚的问题。
实施例二：一种硫化物固体电解质热处理和改性的处理工艺，包括以下步骤：
a．装料：将干燥的夹层反应瓶1放入手套箱里，向反应瓶体11当中装入一定来那个的硫化物固体电解质粉末，在反应瓶体11上依次放上高温垫圈和反应瓶盖12，外部通过固定夹进行固定密封，将第一阀门31、第二阀门41、第三阀门51和第四阀门6关闭，然后将夹层反应瓶1从手套箱当中取出，通过钻夹头23将搅拌器22与搅拌轴2连接在一起，通过金属绝热管81将循环加热器8与夹层反应瓶1和夹层制气瓶7连接在一起；
b．抽真空：将真空管5通过金属软管71与真空泵相互连通，启动真空泵，等压力到最低值时，缓慢的打开第三阀门51，避免夹层反应瓶1当中的粉末被抽走，直至压力达到最低值，关闭第三阀门51并且关闭真空泵，将第三阀门51上的软管拔下；
c．通气：向夹层反应瓶1当中通入气体时有三种方式；第一种方式为对夹层反应瓶1直接进行下一步操作；第二种方式为通过金属软管71将第一进气管3与气瓶的减压阀连接在一起，通过金属软管71将第二进气管4和真空泵相互连通，打开第二阀门41和第一阀门31，真空泵进行抽真空，直至压力达到最低值，然后关闭第二阀门41，关闭真空泵，然后将第二进气管4上的金属软管71拔下，调节减压阀的压力到合适的值，通过金属软管71向第一进气管3当中通入空气，然后打开第四阀门6，直至夹层反应瓶1内的压强与金属软管71当中的压强相等之后，缓慢的打开第三阀门51，使得夹层反应瓶1当中的气氛一直不断流动排出；第三种方式，通过夹层制气瓶7分解产生的气体通入到夹层反应瓶1当中，先在夹层制气瓶7当中装入一定量的分解物，然后用软管将第二进气管4与夹层制气瓶7相互连通，用金属软管71将第一进气管3与真空泵相互连通，打开第一阀门31，并且缓慢的打开第二阀门41和第三阀门51，直至压力达到最低值，关闭第一阀门31并且将第一连接管上的金属软管71取下；
d．加热搅拌：上一步当中的第一种和第二种通气方式，在进行加热搅拌的时候，直接启动循环加热器8，设定加热温度以及运行时间，通过浴油的循环流动来对夹层反应瓶1加热到设定的温度并且在之后保持恒温，启动搅拌器22，设定转速以及与加热相同的搅拌时间，让硫化物固体电解质在夹层反应瓶1当中能够一直流动以及加热，避免粉体团聚；上一步当中第三种通气方式，在进行加热搅拌的时候，直接启动循环加热器8，设定加热的温度及运行时间，通过浴油的循环流动来对夹层反应瓶1以及夹层气瓶进行加热，加热到指定温度后保持恒温，启动搅拌器22，设定转速以及与加热相同的搅拌时间；
e．收料：运行结束之后，先关闭循环加热器8，关闭第三阀门51和第四阀门6，等冷却至室温之后，关闭搅拌器22，通过钻夹头23使得搅拌器22与搅拌轴2相互分离，拔出夹层反应瓶1以及夹层制气瓶7上的金属绝热管81，并将夹层反应瓶1和夹层制气瓶7夹层当中残留的浴油倒出，拔出夹层反应瓶1上的各个软管，如果是c步骤当中的第二种通气方式，还需要关闭减压阀；将夹层反应瓶1转移到手套箱里，将夹层反应瓶1拆开，然后导出夹层反应瓶1当中的粉体，即经过热处理或者改性后的硫化物固体电解质。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置，其特征在于：包括夹层反应瓶(1)、转动连接在夹层反应瓶(1)上的搅拌轴（2）、固定连接在搅拌轴（2）伸入夹层反应瓶(1)当中的搅拌桨(21)、设置在夹层反应瓶(1)外侧的搅拌器(22)、固定连接在搅拌器(22)底部用于将搅拌轴(2)与搅拌器(22)连接的钻夹头(23)、固定连接在夹层反应瓶(1)顶部并且与夹层反应瓶(1)的内腔相互连通的第一进气管(3)、固定连接在第一进气管(3)上并且与第一进气管(3)相互连通的第二进气管(4)、设置在第一进气管(3)上并且位于第二进气管(4)背离夹层反应瓶(1)一侧的第一阀门(31)、设置在第二进气管(4)上的第二阀门(41)、固定连接在夹层反应瓶(1)上并且与夹层反应瓶(1)内腔相互连通的真空管(5)、设置在真空管(5)上的第三阀门(51)以及设置在夹层反应瓶(1)一侧的用于对夹层反应瓶(1)的夹层当中的浴油进行循环加热的循环加热器(8)。
2.根据权利要求1所述的适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置，其特征在于：所述夹层反应瓶(1)一侧设置有夹层制气瓶(7)，夹层制气瓶(7)的出气一端通过金属软管(71)与第二进气管(4)背离第一进气管(3)的一端相连接；
循环加热器(8)对夹层制气瓶(7)夹层当中的浴油进行循环加热。
3.根据权利要求1所述的适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置，其特征在于：所述夹层反应瓶(1)和夹层制气瓶(7)上都固定连接有温度计(9)，温度计(9)分别插入到夹层反应瓶(1)和夹层制气瓶(7)当中用于测定夹层反应瓶(1)和夹层制气瓶(7)当中的温度。
4.根据权利要求1所述的适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置，其特征在于：所述第一进气管(3)和真空管(5)背离夹层反应瓶(1)的一端都连接有金属软管(71)，金属软管(71)具有耐高温高压并且耐腐蚀的特性。
5.根据权利要求2所述的适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置，其特征在于：所述循环加热器(8)分别通过两金属绝热管(81)与夹层反应瓶(1)和夹层制气瓶(7)的夹层相互连通。
6.根据权利要求2所述的适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置，其特征在于：所述搅拌桨(21)和搅拌轴(2)具有能够长时间耐高温和耐腐蚀的特性，所述夹层反应瓶(1)和夹层制气瓶(7)的材质为具有耐高温、耐高压、耐腐蚀和耐高温差的透明玻璃。
7.根据权利要求1所述的适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置，其特征在于：所述夹层反应瓶(1)包括反应瓶体(11)、设置在瓶体顶部的反应瓶盖(12)、设置在反应瓶体(11)和反应瓶盖(12)连接处的高温垫圈以及用于将反应瓶体(11)和反应瓶盖(12)连接在一起的固定夹。
8.根据权利要求1所述的适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置，其特征在于：所述第一进气管(3)上设置有位于第二进气管(4)靠近夹层反应瓶(1)一侧的第四阀门(6)。
9.一种应用权利要求1～8任一权利要求所述的适用于硫化物固体电解质热处理和改性的装置对硫化物固体电解质进行热处理和改性的处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
a．装料：将干燥的夹层反应瓶(1)放入手套箱里，向反应瓶体(11)当中装入一定来那个的硫化物固体电解质粉末，在反应瓶体（11）上依次放上高温垫圈和反应瓶盖（12），外部通过固定夹进行固定密封，将第一阀门(31)、第二阀门(41)、第三阀门(51)和第四阀门(6)关闭，然后将夹层反应瓶(1)从手套箱当中取出，通过钻夹头(23)将搅拌器(22)与搅拌轴(2)连接在一起，通过金属绝热管(81)将循环加热器(8)与夹层反应瓶(1)和夹层制气瓶(7)连接在一起；
b．抽真空：将真空管(5)通过金属软管(71)与真空泵相互连通，启动真空泵，等压力到最低值时，缓慢的打开第三阀门(51)，避免夹层反应瓶(1)当中的粉末被抽走，直至压力达到最低值，关闭第三阀门(51)并且关闭真空泵，将第三阀门(51)上的软管拔下；
c．通气：向夹层反应瓶(1)当中通入气体时有三种方式；第一种方式为对夹层反应瓶(1)直接进行下一步操作；第二种方式为通过金属软管(71)将第一进气管(3)与气瓶的减压阀连接在一起，通过金属软管(71)将第二进气管(4)和真空泵相互连通，打开第二阀门(41)和第一阀门(31)，真空泵进行抽真空，直至压力达到最低值，然后关闭第二阀门(41)，关闭真空泵，然后将第二进气管(4)上的金属软管(71)拔下，调节减压阀的压力到合适的值，通过金属软管(71)向第一进气管(3)当中通入空气，然后打开第四阀门(6)，直至夹层反应瓶(1)内的压强与金属软管(71)当中的压强相等之后，缓慢的打开第三阀门(51)，使得夹层反应瓶(1)当中的气氛一直不断流动排出；第三种方式，通过夹层制气瓶(7)分解产生的气体通入到夹层反应瓶(1)当中，先在夹层制气瓶(7)当中装入一定量的分解物，然后用软管将第二进气管(4)与夹层制气瓶(7)相互连通，用金属软管(71)将第一进气管(3)与真空泵相互连通，打开第一阀门(31)，并且缓慢的打开第二阀门(41)和第三阀门(51)，直至压力达到最低值，关闭第一阀门(31)并且将第一连接管上的金属软管(71)取下；
d．加热搅拌：上一步当中的第一种和第二种通气方式，在进行加热搅拌的时候，直接启动循环加热器(8)，设定加热温度以及运行时间，通过浴油的循环流动来对夹层反应瓶(1)加热到设定的温度并且在之后保持恒温，启动搅拌器(22)，设定转速以及与加热相同的搅拌时间，让硫化物固体电解质在夹层反应瓶(1)当中能够一直流动以及加热，避免粉体团聚；上一步当中第三种通气方式，在进行加热搅拌的时候，直接启动循环加热器(8)，设定加热的温度及运行时间，通过浴油的循环流动来对夹层反应瓶(1)以及夹层气瓶进行加热，加热到指定温度后保持恒温，启动搅拌器(22)，设定转速以及与加热相同的搅拌时间；
e．收料：运行结束之后，先关闭循环加热器(8)，关闭第三阀门(51)和第四阀门(6)，等冷却至室温之后，关闭搅拌器(22)，通过钻夹头(23)使得搅拌器(22)与搅拌轴(2)相互分离，拔出夹层反应瓶(1)以及夹层制气瓶(7)上的金属绝热管(81)，并将夹层反应瓶(1)和夹层制气瓶(7)夹层当中残留的浴油倒出，拔出夹层反应瓶(1)上的各个软管，如果是c步骤当中的第二种通气方式，还需要关闭减压阀；将夹层反应瓶(1)转移到手套箱里，将夹层反应瓶(1)拆开，然后导出夹层反应瓶(1)当中的粉体，即经过热处理或者改性后的硫化物固体电解质。
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