CN210892666U

CN210892666U - 一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置

Info

Publication number: CN210892666U
Application number: CN201921245594.7U
Authority: CN
Inventors: 毛秦钟; 夏阳; 钱志挺; 张文魁; 吴海军; 黄辉; 陈安琪; 王坤
Original assignee: Zhejiang Meidu Haichuang Lithium Electricity Technology Co ltd
Current assignee: Zhejiang Haichuang lithium battery technology Co.,Ltd.
Priority date: 2019-08-02
Filing date: 2019-08-02
Publication date: 2020-06-30
Anticipated expiration: 2029-08-02

Abstract

本实用新型公开了一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，其技术方案要点是包括烧结炉和设置于烧结炉内的传送带，所述烧结炉包括依次空间设置的预烧结室、高温烧结室和二氧化碳退火处理室；所述二氧化碳退火处理室的出口端空间连接有二氧化碳等离子体处理室；所述预烧结室和二氧化碳退火处理室的进气端设有单通气管道，所述高温烧结室的进气端设有双通气管道。本实用新型目的在于提供了一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，不仅能够提高产能，降低高镍正极材料的混排程度，提高材料的循环稳定性，而且可以降低表面残碱含量，降低材料对空气的敏感度，延长材料保质期；提高材料的导电性，从而提升材料倍率性能。

Description

一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置

技术领域

本实用新型涉及一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，更具体的说，它涉及锂离子电池正极材料制备装置领域。

背景技术

随着新能源汽车和锂离子动力电池领域的发展，高镍正极材料因其具有较高的可逆充放电容量，成为研究的热点。但是高镍正极材料仍然存在以下几个缺点：材料对烧结条件要求高，烧结过程中易发生锂镍混排；烧结后的材料表面碱性较强，导致材料对空气敏感，与空气中的水和二氧化碳发生反应使材料发生从外向内的变质，同时，碱性过强会使制备的浆料粘度上升，导致涂布困难；材料的导电性较差，导致其倍率性能不佳等。

实用新型内容

针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供了一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，不仅能够提高产能，降低高镍正极材料的混排程度，提高材料的循环稳定性，而且可以降低表面残碱含量，降低材料对空气的敏感度，延长材料保质期，提高材料的导电性，从而提升材料倍率性能。

为实现上述目的，本实用新型提供了如下技术方案：一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，包括烧结炉和设置于烧结炉内的传送带，所述烧结炉包括依次连接设置的预烧结室、高温烧结室和二氧化碳退火处理室；所述二氧化碳退火处理室的出口端连接有二氧化碳等离子体处理室；所述预烧结室和二氧化碳退火处理室的进气端设有单通气管路，所述高温烧结室的进气端设有双通气管路。

为了更好的控制不同气体的体积比和气体的转变质量，作为优选，所述双通气管路包括并列设置的两个管路，每个管路上分别设有流量计，任一管路上设有臭氧发生器。

为了达到更好的节能环保效果，作为优选，所述的单通气管路和双通气管路的管路上分别设有气体过滤装置。

为了使控制操作更加方便，作为优选，所述的单通气管路和双通气管路的管路上分别设有气通气阀门。

为了更好的控制气体的使用量，作为优选，所述的单通气管路和双通气管路上分别设有增压泵，所述的增压泵与结烧炉的进口之间设有压力表和流量计。

为了使操作控制更加方便，作为优选，所述增压泵连接有自动控制系统，所述自动控制系统与压力表和流量计连接，当压力表检测到气体压力的数值或流量计检测到流速的数值分别低于预设值的情况下，所述自动控制系统将开启信号传送给增压泵，控制增压泵开启。

为了确保烧结下的温度，达到更好的烧结效率，作为优选，所述预烧结室、高温烧结室和二氧化碳退火处理室分别设有温度传感器。

为了更好的监控烧结温度，作为优选，所述预烧结室、高温烧结室、二氧化碳退火处理室和二氧化碳等离子体处理室内分别设有热电偶。

为了平衡气压，作为优选，所述预烧结室、高温烧结室和二氧化碳退火处理室的尾气排出口分别设有尾气处理装置。

本实用新型的有益效果是：臭氧气氛下烧结能够减少材料的烧结时间，节能并能提高材料的产能；减少烧结气体的用量，降低材料烧结的成本，烧结得到的正极材料不需再进行加工即可使用，减少工艺复杂性；能够降低高镍三元正极材料的锂镍混排程度，提高材料的一致性和稳定性，二氧化碳等离子体处理后，在材料表面包覆一层碳膜，能提高材料的导电性；该装置能够进行连续烧结，各烧结室的长度可以根据各烧结阶段所需时间发生改变，提高设备利用率和烧结效率，提高产能。

附图说明

图1：为本实用新型处理装置的俯视图；

图2：为本实用新型处理装置的侧视图；

图3：为为本实用新型处理装置的双通气管路的结构图；

图4：为本实用新型处理装置的单通气管的结构图；

图5：为本实用新型的尾气吸收装置结构图；

图6：为本实用新型的实施例1所制备的正极材料在100 mA g^-1电流密度下的充放电循环曲线；

图中：1、预烧结室；2、高温烧结室；3、二氧化碳退火处理室；4、单通气管路；5、双通气管路；6、尾气排出口；7、尾气处理装置；8、温度传感器；9、二氧化碳等离子体处理室；10、传送带；11、通气阀门；12、气体过滤装置；13、流量计；14、臭氧发生器；15、增压泵；16、压力表。

具体实施方式

下面通过实施例，结合附图，对本实用新型的技术方案进一步阐述说明。

如图1至图5所示，一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，包括烧结炉和设置于烧结炉内的传送带10，所述烧结炉包括依次连接设置的预烧结室1、高温烧结室2和二氧化碳退火处理室3；所述二氧化碳退火处理室3的出口端连接有二氧化碳等离子体处理室9；所述预烧结室1和二氧化碳退火处理室3的进气端设有单通气管路，所述高温烧结室2的进气端设有双通气管路。

通气管路分为单通气管路4和双通气管路5，单通气管路4用于通入单一气体，双通气管路5可通入两种不同的气体或两种不同气体的混合气体。

所述双通气管路包括并列设置的两个管路，每个管路上分别设有流量计13，任一管路上设有臭氧发生器14。

对于双通气管路5，各管路都安装一个流量计13，用于检测各管路的流量以及各管路通入气体的体积比，可通过调节流量计13来控制通入不同气体的体积比；同时，其中有一个管路上安装有臭氧发生装置，用于将一部分氧气转变为臭氧。

所述的单通气管路和双通气管路的管路上分别设有气体过滤装置12，用于吸收气体中的固体颗粒物、水蒸气等。

所述的单通气管路和双通气管路的管路上分别设有气通气阀门11。

所述的单通气管路4和双通气管路5上分别设有增压泵15，所述的增压泵15与结烧炉的进口之间设有压力表16和流量计13。

所述增压泵15连接有自动控制系统，所述自动控制系统与压力表16和流量计13连接，当压力表16检测到气体压力的数值或流量计13检测到流速的数值分别低于预设值的情况下，所述自动控制系统将开启信号传送给增压泵15，控制增压泵15开启。

各通气管路上均安装有压力表16、流量计13和增压泵15，用于检测通入气体的压力和流速，并可通过调节增压泵15来控制通入气体的压力和流速，当通入气体压力和流速低于一定值时，增压泵15自动开启。

所述预烧结室1、高温烧结室2和二氧化碳退火处理室3分别设有温度传感器8。

所述温度传感器8为热电偶。

高温烧结炉由四个部分组成，分别是预烧结室1、高温烧结室2、二氧化碳退火处理室3和二氧化碳等离子体处理室9，温度分别控制在300~700 ºC、700~860 ºC、300~700 ºC、30~700 ºC，每个部分都安装的有热电偶监控烧结炉内的温度，使炉子恒定在某一特定温度，提高材料的稳定性和一致性。

高温烧结炉要有良好的控温保温性能和优异的耐腐蚀性能，确保材料在准确的温度下烧结。

所述预烧结室1、高温烧结室2和二氧化碳退火处理室3的尾气排出口6分别设有尾气处理装置7，用于平衡气压和吸收未被反应完全的臭氧和二氧化碳等气体。

该实用新型装置可用于制备的高镍正极材料的分子式为LiNi_(1-x-y)Co_xM_yO₂，x+y≤0.7，M为Mn，Al中的一种。

通过采用上述技术方案，

实施例1

将高镍正极材料前驱体Ni_0.8Co_0.1Mn_0.1(OH)₂和锂盐LiOH•H₂O按照摩尔比为1：1.05的摩尔比混合均匀，放入高温烧结炉中，密封，检查装置气密性，并确保各管路的阀门均处于关闭状态，通气口设置在烧结室下端，出气口设置在烧结室上端。打开预烧结室1通气阀门11，通入空气，在500 ºC下保温2 h进行预烧结。预烧结结束后，关闭预烧结室1通气阀门11，将材料推入烧结室，同时打开烧结室氧气阀门通入氧气，在760 ºC下烧结12 h。其中，当烧结室内达到最高烧结温度后，打开臭氧发生器14，通入含臭氧的氧气烧结1 h。当烧结进入冷却阶段时，将样品推入二氧化碳退火处理室3，关闭氧气和臭氧阀门，打开二氧化碳阀门，通入二氧化碳气体处理1 h。待材料冷却至室温后，将材料推入二氧化碳等离子体发生器，反应时间控制在1 h，收集得到高镍正极材料。(气体流速均设为2 L h^-1)将获得的高镍正极材料与Super P、PVDF按照90:5:5的比例制成浆料，涂覆在铝箔上，烘干，辊压，得到正极极片，以锂片为对电极，组装成CR2025型半电池。电池在100 mA g^-1电流密度下的充放电循环曲线如附图6所示。

实施例2-9

在实施例1的基础上，改变通气口和出气口的位置。在不同条件下获得的高镍正极材料所组装的扣式电池循环性能见表1 (充放电电流密度为100 mA g^-1)。

表1 改变通气口和出气口位置所对应材料的循环性能

由实施例2~9可见，在其他条件不变的情况下，改变通气口和出气口位置，当通气口和出气口的位置都在烧结炉上部的时候，所容量保持率是最高的，达到更好的对应材料的循环性能。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，本实用新型的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本实用新型思路下的技术方案均属于本实用新型的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims

1.一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，包括烧结炉和设置于烧结炉内的传送带（10），其特征在于，所述烧结炉包括依次连接设置的预烧结室（1）、高温烧结室（2）和二氧化碳退火处理室（3）；所述二氧化碳退火处理室（3）的出口端连接有二氧化碳等离子体处理室（9）；所述预烧结室（1）和二氧化碳退火处理室（3）的进气端设有单通气管路（4），所述高温烧结室（2）的进气端设有双通气管路（5）。

2.根据权利要求1所述的一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，其特征在于：所述双通气管路（5）包括并列设置的两个管道，每个管道上分别设有流量计（13），任一管道上设有臭氧发生器（14）。

3.根据权利要求2所述的一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，其特征在于：所述的单通气管路（4）和双通气管路（5）的管道上分别设有气体过滤装置（12）。

4.根据权利要求2所述的一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，其特征在于：所述的单通气管路（4）和双通气管路（5）的管道上分别设有气通气阀门（11）。

5.根据权利要求2所述的一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，其特征在于：所述的单通气管路（4）和双通气管路（5）上分别设有增压泵（15），所述的增压泵（15）与结烧炉的进口之间设有压力表（16）和流量计（13）。

6.根据权利要求5所述的一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，其特征在于：所述的增压泵（15）连接有自动控制系统，所述自动控制系统与压力表（16）和流量计（13）连接，当压力表（16）检测到气体压力的数值或流量计（13）检测到流速的数值分别低于预设值的情况下，所述自动控制系统将开启信号传送给增压泵（15），控制增压泵开启。

7.根据权利要求2所述的一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，其特征在于：所述预烧结室（1）、高温烧结室（2）和二氧化碳退火处理室（3）分别设有温度传感器（8）。

8.根据权利要求7所述的一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，其特征在于：所述温度传感器（8）为热电偶。

9.根据权利要求1所述的一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，其特征在于：所述预烧结室（1）的温度为300~700 ºC，所述高温烧结室（2）的温度为700~860 ºC，所述二氧化碳退火处理室（3）的温度为300~700 ºC，所述二氧化碳等离子体处理室（9）的温度为30~700 ºC。

10.根据权利要求1所述的一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的烧结装置，其特征在于：所述预烧结室（1）、高温烧结室（2）和二氧化碳退火处理室（3）的尾气排出口（6）分别设有尾气处理装置（7）。