CN110325611A - 自润湿粘合剂组合物 - Google Patents
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Abstract
根据本公开的各种实施方案，组合物包含约5重量份至约40重量份的溶质共聚物组分。溶质组分任选地具有一个至少25℃的Tg或Tm。组合物还包含约60重量份至约95重量份的溶剂单体。溶剂单体组分包含(甲基)丙烯酸酯单体和多官能丙烯酸酯。溶质共聚物组分和溶剂单体组分的总和为100重量份。组合物还包含相对于100份计约5份至约100份的增塑剂。增塑剂组分包含至少一种包含酸基团的增塑剂。
Description
背景技术
压敏条带可用于家庭和工作场所中。例如，条带可用于将物体附接到基材诸如光滑的玻璃表面。条带的特性诸如条带的润湿速率和条带的剥离强度可直接影响条带将物体附接到基材的能力。
发明内容
根据本公开的各种实施方案，组合物包含约5重量份至约40重量份的溶质共聚物组分。溶质组分任选地具有一个至少25℃的Tg或Tm。并且在一些实施方案中，溶质组分具有一个至少25℃的Tg或Tm。组合物还包含约60重量份至约95重量份的溶剂单体。溶剂单体组分包含(甲基)丙烯酸酯单体和多官能丙烯酸酯。在一些实施方案中，溶质共聚物组分和溶剂单体组分的总和为100重量份。组合物还包含相对于100份的溶剂单体和溶质共聚物计约5份至约100份的增塑剂组分。增塑剂组分包含至少一种包含酸基团的增塑剂。
另外的实施方案涉及制备固化粘合剂膜的方法，该方法包括至少部分地聚合组合物，该组合物包含约60重量份至约95重量份的溶剂单体组分，该溶剂单体组分包含(甲基)丙烯酸酯单体和多官能丙烯酸酯。组合物还包含约5重量份至约40重量份的任选地具有一个至少25℃的Tg或Tm的溶质共聚物组分，以得到至少部分聚合的组合物。溶质共聚物组分和溶剂单体组分的总和为100重量份。根据各种实施方案，部分聚合的组合物可被固化以形成粘合剂膜。
附图说明
图1至图8是根据本公开的各种实施方案的刮擦测试的照片。
具体实施方式
本公开提供了可被固化以形成粘合剂膜的新型组合物。根据各种实施方案，当粘合剂膜被施加到基本光滑的表面时，粘合剂膜基本上自润湿。也就是说，粘合剂膜经历基本上自发的润湿，其中基本上不需要施加外部压力。
组合物可被直接固化，或组合物的一部分可被预聚合以形成浆料，并且随后被固化。如本文进一步所述，与具有高润湿速率的其它膜相比，由本公开的组合物浇铸的粘合剂膜可具有若干有益特征。例如，粘合剂膜可具有良好的可剥离性并且展示良好的剪切保持性。例如，当在约13.79kPa(2lb/in2)至约62.05kPa(9lb/in2)范围内的力被施加时，粘合剂膜可保持粘结到粘附体持续在20,000分钟至约30,000分钟范围内的时间量。这些粘合剂膜的高剪切保持力可使得它们适用作光滑表面诸如玻璃、瓷砖或不锈钢上的安装物体。可使用粘合剂膜来安装许多不同的物体。例如，装饰性物体诸如图片、招贴、日历、时钟、附接挂钩可通过这些粘合剂膜安装在光滑表面上。粘合剂膜也可示出良好的耐刮擦特性。
本公开的粘合剂膜提供期望的粘着力、剥离粘附力和剪切保持力的平衡，并且还符合Dahlquist标准；例如，粘合剂在施加温度(例如，室温)下的模量在1Hz的频率下小于例如3×106达因/cm2。
粘合剂膜可由包含溶质共聚物组分、溶剂单体组分和增塑剂组分的组合物形成。溶质共聚物组分任选地具有一个至少25℃的Tg或Tm。在组合物的各种实施方案中，Tg为至少25℃。在组合物的各种实施方案中，Tm为至少25℃。溶剂单体组分包含(甲基)丙烯酸酯单体和多官能丙烯酸酯。溶质共聚物可在相对于溶剂单体计约5重量份至约40重量份，或相对于溶剂单体计约10重量份至约20重量份，或相对于溶剂单体计约10重量份至约15重量份，或相对于溶剂单体计约15重量份至约20重量份的范围内。溶剂单体可在相对于溶质共聚物计约20重量份至约95重量份，或相对于溶质共聚物计约20重量份至约60重量份，或相对于溶质共聚物计约30重量份至约50重量份，或相对于溶质共聚物计约50重量份至约90重量份，或相对于溶质共聚物计约60重量份至约95重量份的范围内。溶质共聚物和溶剂单体的份数的总和等于100重量份。
增塑剂组分可在相对于溶质共聚物和溶剂单体计约5份至约100份、或约10份至约80份、约15份至约40份、约30份至约40份、或约40份至约70份的范围内。
溶质共聚物可选自聚氨酯、聚酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚((甲基)丙烯酸酯)、聚(丙烯酸丁酯)、衍生自聚乙烯醇和链烷醛的聚合物、聚丙烯腈、聚烯烃、聚脲、聚丁二烯、聚苯乙烯、它们的任何共聚物、以及它们的任何组合。链烷醛可具有根据式I的结构：
在式(I)中，R1可选自(C1-C20)烃基。在附加的实施方案中，R1可为(C1-C20)烷基。在附加的实施方案中，溶质共聚物组分包含聚(乙烯醇缩丁醛)。在另外的实施方案中，溶质共聚物包括聚(甲基丙烯酸甲酯)和聚(丙烯酸正丁酯)的嵌段共聚物。
溶剂单体组分可为约5重量份至约95重量份的低Tg单体或约60重量份至约95重量份的低Tg单体，或约或约10重量份至约50重量份、或约20重量份至约40重量份、或约60重量份至约90重量份的低Tg单体。溶剂单体组分也可包含酸官能单体。酸官能单体可为溶剂单体的约0重量份至约20重量份，或溶剂单体的约0重量份至约15重量份，或溶剂单体的约0重量份至约10重量份。溶剂单体也可包括非酸官能极性单体。非酸官能极性单体可为溶剂单体的约0份至约20份，或溶剂单体的约0重量份至约15重量份，或溶剂单体的约0重量份至约10重量份。溶剂单体也可包括多官能丙烯酸酯交联剂。多官能丙烯酸酯交联剂可为溶剂单体的约5份至约50份，或溶剂单体的约10份至约30份，或溶剂单体的约15重量份至约25重量份。总计，低Tg单体、酸官能单体、非酸官能极性单体和多官能丙烯酸酯交联剂的总和等于溶剂单体的100重量份。
溶剂单体的(甲基)丙烯酸酯单体可为非叔醇的单体(甲基)丙烯酸酯，该非叔醇包含1至18个碳原子，或约4至12个碳原子。可使用此类单体的混合物。
适用作(甲基)丙烯酸酯单体的单体的示例包括丙烯酸或甲基丙烯酸与非叔醇的酯，该非叔醇诸如乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、1-己醇、2-己醇、2-甲基-1-戊醇、3-甲基-1-戊醇、2-乙基-1-丁醇、3,5,5-三甲基-1-己醇、3-庚醇、1-辛醇、2-辛醇、异辛醇、2-乙基-1-己醇、1-癸醇、2-丙基庚醇、1-十二烷醇、1-十三烷醇、1-十四烷醇、香茅醇、二氢香茅醇等。在一些实施方案中，(甲基)丙烯酸酯单体是(甲基)丙烯酸与丁醇、或异辛醇、或它们的组合的酯，但是两种或更多种不同的(甲基)丙烯酸酯单体的组合也是合适的。
在一些实施方案中，(甲基)丙烯酸酯单体是(甲基)丙烯酸与衍生自可再生来源的醇(诸如2-辛醇、香茅醇、二氢香茅醇)的酯。在一些实施方案中，上述(甲基)丙烯酸酯的一部分可被衍生自2-烷基链烷醇的(甲基)丙烯酸酯取代。
在其中溶剂单体组分包含酸官能单体的示例中，单体的酸官能团可以是酸本身，诸如羧酸或其酯，或者一部分可以是其盐，诸如碱金属羧酸盐。可用的酸官能单体包括但不限于选自以下的那些：烯键式不饱和羧酸、烯键式不饱和磺酸、烯键式不饱和膦酸、以及它们的混合物。示例性烯键式不饱和羧酸可包括选自以下的那些：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、巴豆酸、柠康酸、马来酸、油酸、(甲基)丙烯酸β-羧乙酯、甲基丙烯酸2-磺乙酯、苯乙烯磺酸、以及它们的混合物。烯键式不饱和磺酸的示例可包括乙烯基磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸、2-丙烯酰氧基乙烷磺酸和2-甲基丙烯酰氧基乙烷磺酸、2-丙烯酰氧基丙烷磺酸和3-甲基丙烯酰氧基丙烷磺酸、乙烯基苯磺酸、以及它们的混合物。烯键式不饱和磷酸的示例可包括乙烯基膦酸、乙烯基磷酸、以及它们的混合物。
除了低Tg单体和任选的酸官能单体之外，使用这两种组分制得的共聚物可任选地包含其它单体，诸如如上文所述的非酸官能极性单体、乙烯基单体和乙烯基醚单体，前体条件是所得共聚物具有<0℃的Tg，保持与增塑剂组分的相容性并且具有必要的光学特性和粘合特性。
合适的非酸官能极性单体的代表性示例包括但不限于含羟基的单体、含烯键式不饱和胺的单体、或它们的组合。另外，非酸官能极性单体可包括(甲基)丙烯酸2-羟乙酯；N-乙烯基吡咯烷酮；N-乙烯基己内酰胺；丙烯酰胺；单或二-N-烷基取代的丙烯酰胺；叔丁基丙烯酰胺；二甲氨基乙基丙烯酰胺；N-辛基丙烯酰胺；聚(烷氧基烷基)(甲基)丙烯酸酯，包括(甲基)丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙氧基乙酯、甲基丙烯酸2-甲氧基乙酯、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯；烷基乙烯基醚，包括乙烯基甲基醚；以及它们的混合物。极性单体的合适的示例包括选自以下的那些：聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯和N-乙烯基吡咯烷酮。
对于各种单体的特定组合来说，可用的Tg预测因子可通过应用福克斯公式(FoxEquation)来计算：1/Tg＝ΣWi/Tg,i。在该公式中，Tg为混合物的玻璃化转变温度，Wi为混合物中组分i的重量分数，并且Tg,i为组分i的玻璃化转变温度，并且所有玻璃化转变温度都以开尔文(K)来计算。如本文所用，术语“低Tg单体”是指当均聚时产生具有如使用福克斯公式计算的在约-50℃至约0℃、或约-20℃至约-50℃范围内的Tg的(甲基)丙烯酸酯共聚物的单体。另选地，玻璃化转变温度可以多种已知的方式，例如通过差示扫描量热法(DSC)来进行测量。
为了提供粘合剂组合物的足够的内聚强度，将多官能(甲基)丙烯酸酯掺入可聚合单体的共混物中。可用的多官能(甲基)丙烯酸酯的示例包括但不限于二(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸酯和四(甲基)丙烯酸酯，诸如1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚(乙二醇)二(甲基)丙烯酸酯、聚丁二烯二(甲基)丙烯酸酯、聚氨酯二(甲基)丙烯酸酯和丙氧基化甘油三(甲基)丙烯酸酯、以及它们的混合物。多官能(甲基)丙烯酸酯的量和种类可根据粘合剂组合物的应用来定制，如下文进一步示例。
组合物还包含增塑剂组分。增塑剂组分包含至少一种包含酸基团的增塑剂。也就是说，增塑剂包含至少一个酸官能团。例如，增塑剂可包含至少一个具有酸性氢原子的官能团，诸如羧酸官能团或酸酐基团。包含酸基团的一种或多种增塑剂可在增塑剂组分的约5重量份至约100重量份，增塑剂组分的约5重量份至约99重量份、约10重量份至约90重量份、约20重量份至约80重量份、约30重量份至约70重量份、或约40重量份至约60重量份的范围内。除了包含酸基团的增塑剂之外，增塑剂组分还可包含至少一种不含酸基团的增塑剂。不含酸基团的增塑剂可在增塑剂组分的约1份至约95份，或者增塑剂组分的约5重量份至约95重量份、约10重量份至约90重量份、约20重量份至约80重量份、约30重量份至约70重量份、或约40重量份至约60重量份的范围内。
增塑剂组分通常用来通过对粘合剂膜的内部改性(例如，溶剂化)来增加固化粘合剂膜的柔韧性并且增强了粘合剂膜的自润湿特性。
包含酸基团的增塑剂可用来增加组合物极性。在其中溶剂单体包括酸官能单体的组合物的示例中，酸官能单体的酸基团和增塑剂的酸基团导致增加组合物极性的增加，因为组合物中酸基团的浓度增加。极性的增加可有助于溶解组合物中的极性溶质。例如，在其中溶质共聚物组分为聚(乙烯醇缩丁醛)的组合物的示例中，包含酸基团的增塑剂可有助于溶解一些形式的聚(乙烯醇缩丁醛)，该聚(乙烯醇缩丁醛)可能需要相对高的极性以便溶解。
也就是说，包含含有酸基团的增塑剂的粘合剂膜可比不含含有酸基团的增塑剂的对应粘合剂膜更不刚性和更柔软。
包含在增塑剂组分中的增塑剂在室温下可为固体或液体。如果为固体，那么可通过加热来软化或液化增塑剂，以致使增塑剂熔融。
如果为固体，那么增塑剂可为结晶固体，其在使用差示扫描量热法(DSC)测量时显示出可测量的熔融温度。用于本公开中的固体增塑剂的熔融温度可相对低(例如，约10℃至约60℃)，以便使可能需要的任何加热最小化。当使用在室温下为液体的增塑剂时，不需要加热来致使粘结以及时方式形成。
增塑剂从粘合剂膜中的一些迁移或在整个粘合剂膜中的一些迁移是可容忍的，诸如由于组成平衡或温度影响所致的少量分离。然而，在一些示例中，增塑剂不会迁移到固化粘合剂共聚物和增塑剂之间发生相分离的程度。
在一些实施方案中，形成增塑剂组分的一种或多种增塑剂是非挥发性的。“非挥发性的”是指在粘结形成条件下基本上不蒸发的增塑剂。也就是说，增塑剂产生小于3％的VOC(挥发性有机物含量)。可类似于ASTM D5403-93，通过使增塑剂配混的粘合剂暴露于100℃的强制通风炉中持续一小时来确定VOC含量。如果从配混的粘合剂损失小于3％的增塑剂，那么认为增塑剂为“非挥发性的”。
在一些实施方案中，形成增塑剂组分的一种或多种增塑剂与粘合剂、基材或空气的其它组分不反应。例如，增塑剂相对于系统中的其它组分为惰性的，该其它组分包括粘合剂(共)聚合物和基材。当增塑剂相对于空气为非反应性时，光学特性的损失诸如起雾或黄变可以被最小化。在其它示例中，一种或多种增塑剂可能与粘合剂的其它组分反应。
可用的增塑剂具有宽范围的分子量和构造。增塑剂可为聚合的或单体的。
包含酸基团的增塑剂的合适的示例包括癸酸、月桂酸、脂肪酸、油酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、2-乙基己酸、肉豆蔻酸、邻苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸、戊二酸、盐酸、次氯酸、氯酸、磺酸、苯磺酸、硫磺酸、硫酸、多硫酸、过氧单硫酸、过氧二硫酸、连二硫酸、硫代硫酸、
焦亚硫酸、亚硫酸、连二亚硫酸、连多硫酸、硫代亚硫酸、酸性酸、磷酸、亚磷酸、膦酸和癸二酸。
若存在，则合适的不含酸基团的增塑剂的类别包括选自以下的那些：酯、醚、烃、石蜡、磺酰胺、磺酸酯、对苯二甲酸酯、萜烯和偏苯三酸酯。酯基增塑剂中常见的是一元或二元酸的酯，诸如肉豆蔻酸酯、邻苯二甲酸酯、己二酸酯、磷酸酯、柠檬酸酯、偏苯三酸酯、戊二酸酯和癸二酸酯(例如，邻苯二甲酸二烷基酯，诸如邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯、己二酸二丁酯、己二酸二辛酯；二磷酸2-乙基己基二苯酯；磷酸叔丁基苯基二苯酯；邻苯二甲酸丁苄酯；己二酸二丁氧基乙氧基乙酯；己二酸二丁氧基丙氧基丙酯；柠檬酸乙酰基三正丁基酯；癸二酸二丁酯；等)。磷酸酯增塑剂可以商品名SANTICIZER从密苏里州圣路易斯的孟山都公司(Monsanto；St.Louis,MO)商购获得。戊二酸酯增塑剂可以商品名PLASTHALL7050从伊利诺斯州芝加哥的CP.Hall公司(CP.Hall Co.；Chicago,IL)商购获得。
酯基增塑剂的附加示例包括脂肪族单烷基酯、芳香族单烷基酯、脂肪族多烷基酯、芳香族多烷基酯、脂肪族醇的多烷基酯、膦酸多烷基酯、脂肪族聚(烷氧基化)酯、芳香族聚(烷氧基化)酯、脂肪族醇的聚(烷氧基化)醚、和酚的聚(烷氧基化)醚。在一些实施方案中，酯衍生自醇或衍生自可再生来源，诸如2-辛醇、香茅醇、二氢香茅醇或2-烷基链烷醇。
本文所述的组合物可被固化以形成粘合剂膜。为了固化组合物可能需要将附加组分添加到组合物。例如，可添加光引发剂以辅助聚合。也可将附加组分，诸如填料、抗氧化剂、稳定剂和着色剂添加到组合物。
固化组合物可包括在光引发剂的存在下用UV辐射来处理，这将同时聚合溶剂单体并使组合物与多官能丙烯酸酯交联。
任何合适的自由基引发剂可用于产生组合物的初始聚合。合适的热引发剂的示例包括过氧化物，诸如过氧化苯甲酰、过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰、过氧化环己烷、过氧化甲基乙基酮、氢过氧化物，例如叔丁基氢过氧化物和枯烯氢过氧化物、过氧化二碳酸二环己酯、2,2-偶氮-二(异丁腈)和过苯甲酸叔丁酯。可商购获得的热引发剂的示例包括以商品名VAZO购自特拉华州威明顿的杜邦特种化学品公司(DuPont Specialty Chemical(Wilmington,Del.))的引发剂，包括VAZOTM 67(2,2'-偶氮-双(2-甲基丁腈))、VAZOTM 64(2,2'-偶氮-双(异丁腈))和VAZOTM 52(2,2'-偶氮-双(2,2-二甲基戊腈))，以及以商品名LUCIDOLTM 70购自宾夕法尼亚州费城的北美埃尔夫阿托公司(Elf Atochem North America(Philadelphia,Pa))的引发剂。
可以常规方式在非单体溶剂中来制备一种或多种溶质(共)聚合物并推进至高转化率(聚合度，例如90％至100％)。当使用溶剂(单体或非单体的)时，可以在聚合之前或之后去除溶剂(例如通过真空蒸馏)。
如上所述，固化组合物可包括光引发的自由基聚合。光聚合方法的优点在于1)不需要加热单体溶液，以及2)当关掉活化光源时，光引发完全停止。可进行实现可涂覆型粘度的聚合，使得单体向聚合物的转化率在约5％至约30％、或约10％至约20％范围内。可通过去除光源以及通过向溶液中鼓泡通入空气(氧气)以淬灭自由基的扩散来终止聚合。
在固化期间，单体混合物通常被部分聚合(转化)以产生共聚物，该共聚物在溶剂单体中包含约5重量份至约40重量份、或约10重量份至约30重量份、或约30重量份至约40重量份的溶质共聚物。
如例如通过布氏粘度计(型号DV2T)测量的混合物的粘度在22℃下液化时为50cP约3,000cP，或者在22℃下为约100cp至约500cP、约500cP至约1,000cp、约500cp至约40,000cP、约1,000cP至约20,000cP、或约5,000cP至约10,000cP。在部分转化之后，添加多官能丙烯酸酯、增塑剂和任选的附加单体，并且组合物优选地通过例如使用光引发剂的光聚合来进一步被聚合。
可用的光引发剂包括苯偶姻醚，诸如苯偶姻甲醚和苯偶姻异丙醚；取代的苯乙酮诸如2,2-二甲氧基苯乙酮，可作为IrgacureTM 651光引发剂(汽巴特殊化学品公司(CibaSpecialty Chemicals))购得，或作为EsacureTM KB-1光引发剂(宾夕法尼亚州西彻斯特的沙多玛公司(Sartomer Co.；West Chester,PA))购得，和二甲氧基羟基苯乙酮；取代的α-酮醇，诸如2-甲基-2-羟基苯丙酮；芳香族磺酰氯，诸如2-萘-磺酰氯；以及光敏肟，诸如1-苯基-1,2-丙二酮-2-(O-乙氧基-羰基)肟。
其它可用的光引发剂包括光敏化合物，诸如酮，该酮具有基础顺式-4-叔丁基-1-苯甲酰基环己烷或2-苯甲酰基金刚烷结构，该结构经历Norrish I裂解以产生可通过添加到丙烯酸双键而引发的自由基。附加的光引发剂可在聚合物已形成之后添加到待涂覆的混合物，例如可将光引发剂添加到组合物。
可用UV辐射来照射组合物和光引发剂以聚合一种或多种单体组分。UV光源可具有两种类型：1)相对低强度的光源诸如背光源，其在280纳米至400纳米的波长范围内提供通常10mW/cm2或更低(如根据美国国家标准与技术研究所(United States NationalInstitute of Standards and Technology)认可的工序，如例如用弗吉尼亚州斯特林的电子仪表与技术公司(Electronic Instrumentation&Technology,Inc.(Sterling,VA))制造的UvimapTM UM 365L-S辐射计测量的)，以及2)相对高强度的光源诸如中压汞灯，其提供通常大于10mW/cm2，例如介于15mW/cm2和450mW/cm2之间的强度。在使用光化辐射来完全或部分地聚合组合物的情况下，可采用高强度和短暴露时间。例如，可以成功地使用600mW/cm2的强度和约1秒的暴露时间。强度可在约0.1mW/cm2至约150mW/cm2、或约0.5mW/cm2至约100mW/cm2、或约0.5mW/cm2至约50mW/cm2的范围内。此类光引发剂可以每100pbw的聚合物组合物约0.1pbw至约1.0pbw、或每100pbw的聚合物组合物约0.3pbw至约0.7pbw的量存在。
应当理解，固化可在初始自由基聚合中产生“死聚合物”；例如，完全聚合的、不可自由基聚合的聚合物。随后，溶剂单体不自由基聚合到现存的溶质共聚物上。在配混聚合物时，进一步暴露于UV引发溶剂单体和多官能丙烯酸酯交联剂的自由基聚合以产生不同的交联共聚物。在固化时，产物可被表征为以下的均质混合物：a)低Tg(共)聚合物(来自初始聚合)，b)高度交联的低Tg(共)聚合物(来自单体和多官能丙烯酸酯组分的后续聚合)，以及c)增塑剂。
如果需要，那么在进一步聚合之前，可将组合物涂覆在基材上。
另外，可将其它添加剂(诸如填料、抗氧化剂、稳定剂和着色剂)与粘合剂共混以获得有益特性。在一些实施方案中，组合物可以包含一种或多种填料。在许多实施方案中，填料的类型和用量使得掺入不会不利地影响粘合剂的光学特性和粘合特性。在一些实施方案中，少量的填料可用于改善粘合剂的内聚强度。
此类组合物可包含基于组合物的总重量计1重量％至约50重量％、或约10重量％至约40重量％的填料。
填料可选自如本领域中已知的多种材料中的一种或多种材料，并且包括有机和无机填料。无机填料颗粒包括二氧化硅、亚微米二氧化硅、氧化锆、亚微米氧化锆、非玻璃微粒、纳米级二氧化硅颗粒、纳米级金属氧化物颗粒、以及它们的组合。
在一些实施方案中，组合物包含具有在约5纳米至约100纳米或约10纳米至约50纳米范围内的平均初级粒度的纳米颗粒填料。如本文所用，术语“初级粒度”是指非缔合的单一颗粒的尺寸。
在一些实施方案中，可使用表面改性的填料。用于填料的表面改性剂可增强分散特性或流变特性。表面改性剂的示例包括硅烷，诸如芳基聚醚、烷基、羟基烷基、羟基芳基、或丙烯酸酯、氨基烷基官能硅烷。
在一些实施方案中，填料为疏水性热解法二氧化硅，诸如来自德固赛公司(Degussa)的AerosilTM R972热解法二氧化硅。
根据一些实施方案，粘合剂膜可通过包括预聚合组合物的一部分的浆料聚合技术来制备。如本文所用，“浆料聚合物组合物”是指溶质(共)聚合物在一种或多种溶剂单体中的溶液，组合物在液化时可具有50cP约40,000cP的粘度，在此，将包含(甲基)丙烯酸酯单体、任选的酸官能单体和其它单体的单体混合物组合并使用热引发剂或光引发剂来部分聚合。然后将包含溶质(甲基)丙烯酸酯共聚物和未反应的溶剂单体的所得浆料聚合物与多官能丙烯酸酯交联剂和光引发剂组合。如果需要，那么可在初始部分聚合之后添加附加溶剂单体和引发剂。进料的附加单体可与初始单体进料相同或不同。
固化组合物形成具有若干可用特征的粘合剂膜。下文描述了此类特征的示例。
由本公开的组合物浇铸的粘合剂膜表现出极大的适形能力，从而允许它们自发地润湿在基材诸如玻璃或任何其它硬质且光滑的表面上。因此，粘合剂膜可被称为自润湿。所谓“自润湿”意思是粘合剂膜在极少或没有外部压力的情况下在其所施加的光滑表面上表现出自发润湿。在一些实施方案中，粘合剂膜的润湿速率在约7.7s/dm2(0.5s/in2)至约775.0s/dm2(50s/in2)、或约418.5s/dm2(27s/in2)至约620.0s/dm2(40s/in2)、或约7.7s/dm2(0.5s/in2)至约155.0s/dm2(10s/in2)的范围内。在一些实施方案中，由具有包含酸基团的增塑剂的组合物浇铸的粘合剂膜的润湿速率快于对应的不含包含酸基团的增塑剂的粘合剂膜。
膜的表面特征也允许粘合剂膜反复地粘结并从基材移除，以便重新定位或重新起效。粘合剂膜的强内聚强度，除了赋予永久可移除性之外，还赋予了它们结构完整性从而限制冷流并赋予耐高温性。在一些实施方案中，如通过180°剥离粘附力测试测量的粘结到玻璃基材的粘合剂膜的初始可移除性在约0.5牛顿/分米至约5牛顿/分米的范围内。在一些示例中，在移除粘合剂膜之后，包含酸官能团的增塑剂在基材上基本上不留下残余物，如通过彻底光学检查所确定的。
在各种实施方案中，由本公开的组合物浇铸的粘合剂膜当经受具有在约0.16cm/s至约0.5cm/s范围内的速度的触笔的线性冲程并且其中施加到触笔的重量在约0克至约1500克的范围内时为耐刮擦的。不意欲受限于任何特定理论，本发明人相信溶质共聚物增加粘合剂膜的耐刮擦性。因此，粘合剂膜比基本上不含溶质共聚物组分的对应粘合剂膜更耐刮擦。
另外，当在约2lbs/in2至约10lbs/in2范围内的力被施加到粘合剂膜时，粘合剂膜的0.5英寸宽×0.5英寸长样品保持粘附到基材持续在大约10分钟至40天范围内的时间。不意欲受限于任何理论，本发明人相信溶质共聚物增加粘合剂膜的粘附性。因此，包含溶质共聚物的粘合剂膜与基本上不含溶质共聚物组分的对应粘合剂膜相比保持粘附到基材持续显著更长的时间段。
由固化组合物形成的粘合剂膜可具有许多不同的应用。例如，粘合剂制品可包括粘合剂膜，并且可通过在合适的载体(诸如柔性背衬)上形成粘合剂膜来制备。粘合剂膜可通过用组合物涂覆载体并在其上固化组合物来形成。可包含在柔性背衬中的材料的示例包括聚烯烃诸如聚乙烯、聚丙烯(包括全同立构聚丙烯)、聚苯乙烯、聚酯、聚乙烯醇、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)、聚(对苯二甲酸丁二醇酯)、聚(己内酰胺)、聚(偏二氟乙烯)、聚交酯、乙酸纤维素和乙基纤维素等。可用于本发明中的可商购获得的背衬材料包括牛皮纸(购自莫纳德诺克纸业公司(Monadnock Paper,Inc.))；玻璃纸(购自Flexel公司(Flexel Corp.))；以及得自聚(乙烯)和聚(丙烯)的多孔膜，诸如TeslinTM(购自PPG工业公司(PPGIndustries,Inc.))和CellguardTM(购自赫斯特-塞拉尼斯公司(Hoechst-Celanese))。
粘合剂膜也可在微结构化表面上形成。微结构化表面可以各种方式制备，包括例如使用微复制技术、激光烧蚀或压印。在本公开的一些实施方案中，将微结构化树脂层设置在聚合物膜基材诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚碳酸酯膜上。使用金刚石车削方法来制造微复制工具，该金刚石车削方法诸如在例如PCT已公布的申请WO 00/48037(Campbell等人)以及美国专利7,350,442(Ehnes等人)和7,328,638(Gardiner等人)中所述的那些。该工具可用于浇铸和固化工艺中，如例如美国专利5,175,030(Lu等人)和5,183,597(Lu)，以在基材膜上产生诸如正弦结构的微结构。在一些实施方案中，使用丙烯酸酯树脂来形成结构。
背衬也可由金属、金属化聚合物膜或陶瓷片材料形成。本文中的粘合剂制品可采用通常已知能够与压敏粘合剂组合物一起使用的任何制品形式，诸如标签、条带、指示牌、封面、标记标志等。
上述粘合剂膜可部分地通过使用常规涂覆技术在基材上沉积组合物而在基材上形成，该涂覆技术可根据特定基材进行适当修改。例如，可通过诸如辊涂、流涂、浸涂、旋涂、喷涂、刮涂和模涂的方法将组合物施加到多种固体基材。这些各种涂覆方法允许组合物以可变的厚度放置在基材上，从而允许组合物的更广泛的使用范围。涂层厚度可变化，但可设想2微米至500微米(干燥厚度)，或在一些实施方案中约10微米至250微米的涂层厚度。
在一些实施方案中，将组合物，例如溶质(共)聚合物、未反应的单体、多官能丙烯酸酯交联剂和增塑剂涂覆在背衬或离型衬垫上，并且然后进一步聚合。
根据基材待用于其中的特定应用来选择基材。例如，粘合剂可被施加到片材产品(例如，装饰性图形和反射性产品)、标签纸和条带背衬。此外，粘合剂可被直接施加到基材诸如汽车面板、玻璃窗、计算机屏幕或手持式装置的屏幕上，或者直接被施加到基材诸如汽车面板、玻璃窗、计算机屏幕或手持式装置的屏幕或其它光滑表面诸如厨房或浴室表面上；使得另一个基材或物体可被附接到基材。
粘合剂膜也可以粘合剂转移条带的形式提供，其中粘合剂膜中的至少一个层设置在离型衬垫上以用于在以后施加到永久性基材。粘合剂膜也可以作为单面涂覆或双面涂覆的条带提供，其中粘合剂设置在永久性背衬的一个或两个相对侧面上。
其中粘合剂膜的自润湿和可移除特征可能重要的粘合剂制品的示例包括例如：大幅面制品，诸如图形制品和保护性膜；以及信息显示装置。
大幅面图形制品或保护性膜通常包括由粘合剂作为背衬的薄聚合物膜。这些制品可能难以处理并难以施加到基材的表面上。大幅面制品可通过有时称作“湿式”施加方法来被施加到基材的表面上。湿式施加方法涉及将液体(通常为水/表面活性剂溶液)喷洒至大幅面制品的粘合剂侧上，并任选地喷洒至基材表面上。液体暂时使粘合剂“脱粘”，因此安装者可将大幅面制品处理、滑动并重新定位到基材表面上的期望位置。如果大幅面制品自身粘着或过早地粘附到基材的表面，那么液体也允许安装者拉开大幅面制品。将液体施加到粘合剂也可通过在基材的表面上提供光滑、无气泡的外观并且建立良好的粘附力，来改善安装的大幅面制品的外观。
大幅面保护性膜的示例包括窗膜诸如阳光控制膜、防碎保护性膜、装饰膜等。在一些情况下，粘合剂膜可为多层粘合剂膜，诸如多层IR膜(例如，红外反射膜)，诸如具有选择性透射率的微层膜，诸如光学透明但红外反射膜。
虽然湿式施加方法已成功用于许多情况，但它可能是耗时且困难的。在其它应用中，诸如信息显示装置，不可使用湿式施加方法，但仍可施加粘合剂膜。粘合剂膜可有利地通过干式安装方法来施加。“干式”施加方法对于安装大幅面图形制品以及其它信息显示装置来说通常是期望的。信息显示装置的示例包括具有大范围显示区域构型的装置，包括液晶显示器、等离子体显示器、有机发光二极管(OLED)显示器、前投和背投显示器、阴极射线管和标牌。此类显示区域构型可在多种便携式和非便携式信息显示装置中采用，包括个人数字助理、移动电话、触敏屏幕、手表、汽车导航系统、全球定位系统、测深仪、计算器、电子书、CD或DVD播放器、投影电视屏幕、计算机监视器、笔记本电脑显示器、计量仪器、仪器面板盖、标牌诸如图形显示器(包括室内和室外图形、保险杆贴纸等)反射片材、虚拟现实(VR)装置、增强现实(AR)装置等。因此，使用粘合剂膜，制品可更容易地被附接到大的基材，因为它们是自润湿的，并且它们还可容易地按需进行移除以及重新定位。
多种信息显示装置在使用中，包括照明装置和非照明装置两者。这些装置中的许多装置利用粘合剂制品诸如粘合剂涂覆的膜作为它们构型的一部分。常用于信息显示装置中的一种粘合剂制品为保护性膜。此类粘合剂膜常用在被频繁处理或具有暴露的观察表面的信息显示装置上。
在一些实施方案中，本公开的粘合剂膜可用于将此类膜附接到信息显示装置或结合到信息显示装置中，因为粘合剂膜具有光学透明度(例如，小于约5％的雾度或小于约2％的雾度)、自润湿和可移除性的特性。粘合剂的光学透明度的特性允许透过粘合剂膜无干扰地来观察信息。自润湿和可移除性的特征允许将粘合剂膜容易地施加到显示器的前表面，在组装期间移除和重新起效(如果需要的话)，以及也在信息显示装置的工作寿命期间移除和更换。
对于具有约500微米的粘合剂厚度的样品，本公开的粘合剂膜可具有大于约0.03毫米的厚度，通常小于1×10-6的平均双折射率(绝对)，在约85％至约100％、或约90％至约95％范围内的平均光透射率，和在约0.5单位至约1.5单位、或约0.5单位至约1.0单位范围内的CIELAB b*。此外，这些制品的粘合剂层可具有至少等于复合制品的那些光学特性的光学特性，所以制品看起来为透明的。
在一些实施方案中，本公开提供了阳光控制制品(例如包括粘合剂膜的膜)，该制品可被施加到窗以选择性地降低感兴趣的光谱区(包括UV、可见光和IR)内的透射率。阳光控制制品包括阳光控制膜和在其主表面上的本公开的粘合剂层。一些已知的阳光控制膜有利地在可见光范围(400nm至700nm)内具有至少80％的透射率，并且在IR(700nm至2000nm)和/或UV(100nm至400nm)范围内具有小于80％、小于70％、或小于60％的降低的透射率。
阳光控制膜包括染色的或着色的并且真空涂覆的聚合物膜，该聚合物膜降低了来自入射光(例如太阳光)的各种光谱区的透射率。为减少来自入射光的热负载，阻挡了太阳光谱的可见光区或红外光区(例如，在400nm至2500nm或更大范围内的波长)的阳光透射。染色膜可主要通过吸收来控制可见光的透射，并且因此提供强光减弱。然而，染色膜通常不阻挡近红外太阳能，并且因此作为其它阳光控制膜并非完全有效。其它窗膜使用真空沉积的灰色金属诸如不锈钢、铬镍铁合金、蒙乃尔合金、铬或镍铬合金来制成。沉积的灰色金属膜对太阳光谱的可见光区和红外光区提供大致相同的透射程度。灰色金属膜当暴露于光、氧气和/或水分时相对稳定，并且在其中涂层的透射率由于氧化而增加的那些情况下，通常无法检测颜色变化。在被施加到透明玻璃之后，灰色金属通过近似等量的太阳能反射和吸收来阻挡光透射。真空沉积层诸如银、铝和铜主要通过反射来控制太阳辐射，并且由于其对可见光具有高反射率而只能用于有限数量的应用中。通过某些反射材料(诸如铜和银)提供适当程度的选择性(例如，可见光透射率比红外光透射率高)。金属沉积膜也可具有空气和水蒸汽阻隔特性。
另外，已开发了基于多层光学膜(MLOF)的阳光控制膜，该阳光控制膜在一些实施方案中包括数百或甚至数千个膜层和任选的纳米颗粒，并且该阳光控制膜基于相邻膜层的折射率的微小差异和纳米颗粒的反射率或吸收率来选择性地透射或反射。膜层具有不同的折射率特征，使得一些光在相邻层之间的界面处被反射。层足够薄，使得在多个界面处被反射的光会经历相长干涉或相消干涉，以便赋予膜期望的反射特性或透射特性。对于被设计成反射紫外波长、可见波长或近红外波长的光的光学膜来说，每个层通常具有小于约1微米的光学厚度(例如，物理厚度乘以折射率)。然而，也可包括较厚的层，诸如膜的外表面处的表层或设置在膜内的保护性边界层，该保护性边界层分离层组。
在整个该文档中，以一个范围格式表达的值应当以灵活的方式解释为不仅包括作为范围的极限明确列举的数值而且还包括涵盖在该范围内的所有单个数值或子范围，如同明确列举了每个数值和子范围一样。例如，范围“约0.1％至约5％”或“约0.1％至5％”应当解释为不仅包括约0.1％至约5％，而且还包括在指示范围内的单个值(例如，1％、2％、3％和4％)和子范围(例如，0.1％至0.5％、1.1％至2.2％、3.3％至4.4％)。除非另外指明，否则表述“约X至Y”具有与“约X至约Y”相同的含义。同样，除非另外指明，否则表述“约X、Y或约Z”具有与“约X、约Y或约Z”相同的含义。
在该文档中，除非上下文清楚地指明，否则术语“一个”、“一种”或“所述”用于包括一个或多于一个。除非另外指明，否则术语“或”用于指非排他性的“或”。表述“A和B中的至少一者”具有与“A、B或者A和B”相同的含义。此外，应当理解，本文所用且未以其它方式定义的措辞或术语仅出于说明的目的而不具有限制性。部分标题的任何使用均旨在有助于文档的解读且不应当解释为是限制性的；与部分标题相关的信息可在该特定部分内或外出现。
在本文所述的方法中，除了明确列举了时间或操作序列之外，可以任何顺序进行各种行为而不脱离本发明原理。此外，规定的行为可同时进行，除非明确的权利要求语言暗示它们单独地进行。例如，进行X的受权利要求保护的行为和进行Y的受权利要求保护的行为可在单一操作中同时进行，并且所得的过程将落入受权利要求保护的过程的字面范围内。
如本文所用，术语“约”可允许值或范围的一定程度的可变性，例如在所述值或所述范围极限的10％内、5％内或1％内，并且包括确切表述的值或范围。
如本文所用，术语“基本上”是指大部分或大多数，如至少约50％、60％、70％、80％、90％、95％、96％、97％、98％、99％、99.5％、99.9％、99.99％、或者至少约99.999％或更多、或者100％。
如本文所用，术语“烷基”是指具有1至40个碳原子，1至约20个碳原子，1至12个碳原子，或在一些实施方案中，1至8个碳原子的直链和支链烷基基团和环烷基基团。直链烷基基团的示例包括具有1至8个碳原子的那些，诸如甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基和正辛基基团。支链烷基基团的示例包括但不限于异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、新戊基、异戊基和2,2-二甲基丙基基团。如本文所用，术语“烷基”包括正烷基、异烷基和反异烷基基团以及其它支链形式的烷基。代表性取代的烷基基团可用本文所列的基团中的任一个基团取代一次或多次，例如氨基、羟基、氰基、羧基、硝基、硫代、烷氧基和卤素基团。
如本文所用，术语胺是指形式-NH2-、-NHR-、-NR2、-NR3 +(其中每个R被独立地选择)和每一者的质子化形式(不能被质子化的-NR3 +除外)的取代基。因此，任何被氨基基团取代的化合物均可视为胺。本文含义内的“氨基基团”可以是伯氨基基团、仲氨基基团、叔氨基基团或季氨基基团。“烷基氨基”基团包括单烷基氨基、二烷基氨基和三烷基氨基基团。
如本文所用，术语“烃”或“烃基”是指包含碳和氢原子的分子或官能团。术语也可指通常包含碳和氢原子两者的分子或官能团，但其中所有的氢原子均被其它官能团取代。
如本文所用，术语“室温”是指约15℃至28℃的温度。
实施例
材料
表1：材料表
组合物制剂
表2：组合物制剂
用于UV固化的组合物的制备
如下通过混合表2中所示量的组分来制备浆料。
对于含有PVB的样品，将丙烯酸类单体、交联剂、增塑剂、PVB和光引发剂在MAX100speedmix杯中混合，并且使用离心式树脂混合器(Max 100混合杯和FlackTek SPEEDMIXERDAC 150FV；均来自南卡罗来纳州兰德拉姆的FlackTek公司(FlackTek Incorporated,Landrum,SC))以3000rpm混合5分钟，得到均匀的混合物。
对于含有LA410的样品，将所有组分在混合杯中组合，并且然后允许溶液滚动过夜以溶解丙烯酸类单体中的聚合物。
对于不含聚合物添加的样品，首先通过以下来制备EHA聚合物浆料：向一夸脱(0.95升)广口瓶装入400克EHA和0.16克Irg 651，并且搅拌直至光引发剂溶解并且获得均匀的混合物。通过将氮气通过插入广口瓶盖中的开口的管引入混合物中，并剧烈鼓泡至少5分钟，来使混合物脱气。在搅拌的同时，将混合物暴露于UV-A光，直至形成预粘合剂浆料，其具有被认为适用于涂覆的粘度。在UV暴露之后，将空气引入广口瓶中。光源是具有365nm的峰值发射波长的LED阵列。然后将样品的所有组分(包括EHA聚合物浆料)在MAX100speedmix杯中组合，并且使用离心式树脂混合器以3000rpm混合2分钟以提供均匀的溶液。
自润湿粘合剂的涂层
使用具有0.002英寸(51微米)(大于两个衬垫的组合厚度)的间隙设置的双辊式涂覆机将自润湿粘合剂浆料涂覆在PET1和PET2之间，并使用具有350纳米的峰值发射波长的多个荧光灯泡暴露于大约1824毫焦耳/平方厘米的总UV-A能量。使用配备有低功率传感头的POWER PUCK II辐射计(购自弗吉尼亚州斯特林的EIT公司(EIT Incorporated,Sterling,VA))在4.6米/分钟(15英尺/分钟)的幅材速度下确定总UV-A能量。然后使用辐射计幅材速度和能量来计算在丙烯酸类组合物的固化期间使用的幅材速度下的总能量暴露。除非另外指明，否则PET1离型衬垫随后被移除以提供用于根据下文所述的测试方法进行测试的自润湿胶带。
测试方法
润湿测试
将具有3英寸×1英寸的尺寸的载玻片保持成69°的角度，并且下落在自润湿粘合剂表面上。以秒记录润湿载玻片的时间，并且除以润湿面积(例如，载玻片的3in2)。对每个样品执行三次测试，并且如表3中所示来记录平均值。
180°剥离粘附力测试(剥离)
通过在100cm×250cm玻璃上放置0.5英寸(12.2cm)宽×7英寸(178cm)长的自润湿粘合剂涂覆的条带来制备测试样品。在测试之前通过用异丙醇擦拭来清洁板。将条带在板上用2kg辊辊压两程。测试在滑动/剥离测试机(slip/peel tester)(俄亥俄州斯特朗斯维尔的Instrumentors公司(Instrumentors Inc.；Strongsville,OH))上进行。以180°的剥离角度和12英寸/分钟(305mm/min)的压板速度将条带从板移除，总共5秒。以克/0.5英寸测量移除条带所需的力并转化为克/英寸(g/in)。所有测试均在23℃和50％相对湿度(RH)的CTH条件下进行。在测试之前，将样品在CTH条件下在玻璃基材上调理10分钟的停留时间，在CTH条件下在玻璃基材上调理7天的停留时间，并且在65℃(烘箱中，无湿度控制)下在玻璃基材上调理7天的停留时间。结果为对每种粘合剂三次测试的平均值。结果示于表3中，以克/英寸(g/in)和牛顿/分米(N/dm)报告。在表3中，NT意指未测试样品。
表3：润湿和剥离粘附力测试结果
耐刮擦性测试
使用具有聚丙烯触笔附接件的TABER线性研磨器型号5750(纽约州北托纳旺达的泰伯工业(Taber Industries,North Tonawanda,NY))执行耐刮擦性测试。该仪器具有自由浮动的水平臂，该自由浮动的水平臂以线性运动来回移动，并且将竖直花键轴附接到水平臂以允许将砝码添加到轴。对于每个实验，将样品切成大约1.5英寸×1英寸的条带。剥离PET1有机硅离型衬垫，并且用辊将粘合剂/背衬安装到载玻片上。将测试样本附连到花键轴的底部，使得触笔附件接触背衬。执行测试，其中轴不安装重量盘、安装有1个重量盘、2个重量盘和3个重量盘，分别对应于使样本经受350克、600克、850克和1100克的重量。以水平研磨臂移动的0.16cm/s或1.3cm/s的速度使每个样本经受一次线性冲程(一半循环)的刮擦。每个速度和重量组合使用新鲜的样品。
耐刮擦性测试的结果示于图1至图8中。图1示出了样品1和C14的利用TABER研磨器的刮擦测试的照片，该样品含有相同的增塑剂负载(15％)。在较低的速度和较高的重量(0.16cm/s，1100克；1.3cm/s，1100克；0.16cm/s，850克)下，触笔对C14的粘合剂层造成可见损伤，样品不含PVB。相比之下，含有PVB的样品1能够经受刮擦测试。在这些图像中，样品仍层合到玻璃基材，因此背衬侧面向相机。
图2：示出了样品1和C14的利用TABER研磨器的刮擦测试的照片。在这些图像中，样品已从玻璃基材移除并翻转，因此粘合剂侧面向相机。触笔对不具有PVB的样品(C14)造成永久性损伤，具有明显可观察到的刮痕，并且在玻璃基材上留下残余物。相比之下，含有15％PVB的样品(1)没有示出永久性损伤并且没有留下残余物。
图3示出了样品5和C15的利用TABER研磨器的刮擦测试的照片，该样品含有相同的增塑剂负载(30％)。尽管在高重量和较低速度(0.16cm/s，850克)下两个样品均示出可见损伤，但具有PVB的样品(5)在较低重量和较高速度下示出相对较少的损伤。在0重量盘(250克)下，触笔对C15的粘合剂层造成可见损伤，样品不含PVB。相比之下，含有PVB的样品5能够经受刮擦测试。在这些图像中，样品仍层合到玻璃基材，因此背衬侧面向相机。
图4示出了样品5和C15的利用TABER研磨器的刮擦测试的照片。在这些图像中，样品已从玻璃基材移除并翻转，因此粘合剂侧面向相机。触笔对不具有PVB的样品(C15)造成永久性损伤，而含有15％PVB的样品(5)没有示出永久性损伤。
图5示出了样品6和C16的TABER研磨器的刮擦测试的照片，该样品含有相同的增塑剂负载(45％)。尽管在高重量和较低速度(0.16cm/s，850克)下两个样品均示出可见损伤，但具有PVB的样品(6)在较低重量和较高速度下示出相对较少的损伤。在0重量盘(250克)下，触笔对C16的粘合剂层造成可见损伤，样品不含PVB。相比之下，含有PVB的样品6能够经受刮擦测试。在这些图像中，样品仍层合到玻璃基材，因此背衬侧面向相机。
图6示出了样品6和C16的利用TaABER研磨器的刮擦测试的照片。在这些图像中，样品已从玻璃基材移除并翻转，因此粘合剂侧面向相机。触笔对不具有PVB的样品(C16)造成永久性损伤，而含有15％PVB的样品(6)没有示出永久性损伤。
图7示出了样品C17和C14的TABER研磨器的刮擦测试的照片，该样品含有相同的增塑剂负载(15％)。与C14相比，触笔在所有速度和重量下均对C17的粘合剂层造成类似程度或更明显的损伤，从而示出LA410作为聚合物添加不会增强粘合剂的耐刮擦特性。在这些图像中，样品仍层合到玻璃基材，因此背衬侧面向相机。
图8示出了样品C17和21的以相同的重量和速度利用TABER研磨器的刮擦测试的照片。在这些图像中，样品已从玻璃基材移除并翻转，因此粘合剂侧面向相机。尽管触笔对具有PVB的样品(C17)造成永久性损伤，但具有LA410的样品没有示出相同的耐刮擦性行为。
剪切测试方法
根据标题为“压敏条带的保持力”的ASTM D3654-82方法确定静态剪切，经过以下修改。将一个或多个离型衬垫(当存在时)从测试样品移除。CTH的条件为70℉(21℃)和50％RH。对于高湿度实验，条件为90℉(32℃)和90％RH。将1.27cm(0.5英寸)宽×7.62cm(3英寸)长粘合剂涂覆的条带的样品重复三次冲切。通过以30.48cm/min(12in/min)的速率使6.8kg(15lb)手持式辊经过样品长度两次来将前1.27cm(0.5英寸)的粘合剂沿长度方向粘附到5.08cm(2英寸)×5.08cm(2英寸)的玻璃基材的边缘。将粘合剂的另一侧折叠到其自身上并钉住以提供挂钩型形状，以便悬挂吊架，并且然后进行称重。将样品安装在静态剪切台(俄亥俄州费尔菲尔德的CHEMInstruments(CHEMInstruments；Fairfield,OH))上。
允许测试样品在21℃和50％RH下在测试基材上停留1小时以进行CTH测试，并且在90℉(32℃)和90％RH下在测试基材上停留1小时以进行高湿度测试；然后向吊架施加2000g、3000g或4000g重量。以分钟记录失效时间，并报告根据标准的第10.1节的工序A和C计算的所有测试样品的平均值。测试四个样品，并且记录四个样品的平均失效时间。结果示于表4中。
表4：剪切测试结果
附加实施方案
本发明提供了以下示例性实施方案，其编号不应当被解释为指定重要程度：
1.一种组合物，所述组合物包含：
a)约5重量份至约40重量份的溶质共聚物组分，所述溶质共聚物组分任选地具有一个至少25℃的Tg或Tm；
b)约60重量份至约95重量份的溶剂单体组分，所述溶剂单体组分包含(甲基)丙烯酸酯单体和多官能丙烯酸酯，其中a)和b)的总和为100重量份；和
c)相对于100份的a)和b)计约5份至约100份的增塑剂组分，其中所述增塑剂组分包含至少一种包含酸基团的增塑剂。
2.根据实施方案1所述的组合物，其中所述溶剂单体组分包含：
d)约5重量份至约95重量份的低Tg单体；
e)约0份至约20份的酸官能单体；
f)约0份至约20份的非酸官能极性单体；和
g)约5份至约40份的多官能丙烯酸酯交联剂，其中d)至g)的总和为100重量份。
3.根据实施方案1所述的组合物，其中所述组合物为浆料聚合物组合物。
4.根据实施方案3所述的组合物，其中所述浆料聚合物组合物在22℃下具有约500cP至约40,000cP的粘度。
5.根据实施方案1所述的组合物，其中所述溶质共聚物选自聚氨酯、聚酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚(丙烯酸丁酯)、衍生自聚乙烯醇和链烷醛的聚合物、聚丙烯腈、聚烯烃、聚脲、聚丁二烯、聚苯乙烯、它们的任何共聚物、以及它们的任何组合。
6.根据实施方案5所述的组合物，其中所述链烷醛具有以下结构：
其中R1选自(C1-C20)烃基。
7.根据实施方案6所述的组合物，其中R1为(C1-C20)烷基。
8.根据实施方案5所述的组合物，其中溶质共聚物组分包含聚(乙烯醇缩丁醛)。
9.根据实施方案1所述的组合物，其中所述溶质共聚物包括聚(甲基丙烯酸甲酯)和聚(丙烯酸正丁酯)的嵌段共聚物。
10.根据实施方案2所述的组合物，其中所述溶剂单体包含约0重量份至15重量份的酸官能单体和约60重量份至约90重量份的所述低Tg单体。
11.根据实施方案1所述的组合物，其中所述溶剂单体组分包含约20重量份至约60重量份的低Tg单体单元。
12.根据实施方案1所述的组合物，其中所述溶质共聚物为所述组合物的约10重量份至约20重量份。
13.根据实施方案2所述的组合物，其中所述溶剂单体中的所述酸官能单体中的至少一种为以下中的至少一种：癸酸、月桂酸、脂肪酸、油酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、2-乙基己酸、肉豆蔻酸、邻苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸、戊二酸、盐酸、次氯酸、氯酸、磺酸、苯磺酸、硫磺酸、硫酸、多硫酸、过氧单硫酸、过氧二硫酸、连二硫酸、硫代硫酸、焦亚硫酸、亚硫酸、连二亚硫酸、连多硫酸、硫代亚硫酸、酸性酸、磷酸、亚磷酸、膦酸和癸二酸。
14.根据实施方案2所述的组合物，其中所述溶剂单体中的所述非酸官能极性单体为含烯键式不饱和羟基的单体、含烯键式不饱和胺的单体、或它们的组合。
15.根据实施方案2所述的组合物，其中所述溶剂单体组分包含约0重量份至约15重量份的所述非酸官能极性单体。
16.根据实施方案2所述的组合物，其中所述溶剂单体组分包含约0重量份至约15重量份的所述酸官能单体。
17.根据实施方案1所述的组合物，其中所述组合物包含相对于100份的a)和b)计约10份至约80份的所述增塑剂组分。
18.根据实施方案1所述的组合物，其中包含酸的所述增塑剂为所述增塑剂组分的约100重量份。
19.根据实施方案18所述的组合物，其中包含酸的所述增塑剂为所述增塑剂组分的约5重量份至约99重量份。
20.根据实施方案18所述的组合物，其中包含所述酸的所述增塑剂为以下中的至少一种：癸酸、月桂酸、脂肪酸、油酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、2-乙基己酸、肉豆蔻酸、邻苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸、戊二酸和癸二酸。
21.根据实施方案18所述的组合物，其中所述增塑剂组分还包含至少一种不含酸基团的增塑剂。
22.根据实施方案21所述的组合物，其中不含酸基团的所述增塑剂为所述增塑剂组分的约1份至约95份。
23.根据实施方案21所述的组合物，其中不含酸基团的所述增塑剂为所述增塑剂组分的约5份至约50份。
24.根据实施方案1所述的组合物，其中不含酸基团的所述增塑剂为以下中的至少一种：脂肪族单烷基酯、芳香族单烷基酯、脂肪族多烷基酯、芳香族多烷基酯、脂肪族醇的多烷基酯、膦酸多烷基酯、脂肪族聚(烷氧基化)酯、芳香族聚(烷氧基化)酯、脂肪族醇的聚(烷氧基化)醚、和酚的聚(烷氧基化)醚。
25.一种膜，所述膜由根据实施方案1所述的组合物形成。
26.根据实施方案25所述的膜，其中所述膜为固化粘合剂膜。
27.根据实施方案26所述的固化粘合剂膜，其中所述膜当经受具有至少0.16cm/s的速度的触笔的线性冲程并且施加到所述触笔的重量在约0克至约1500克的范围内时为耐刮擦的。
28.根据实施方案27所述的固化粘合剂膜，其中所述膜比基本上不含所述溶质共聚物组分的对应膜更耐刮擦。
29.根据实施方案26所述的固化粘合剂膜，其中当在约2lbs/in.2至约10lbs/in2范围内的力被施加到所述膜时，所述膜的0.5英寸宽×0.5英寸长样品保持粘附到基材持续在大约10分钟至40天范围内的时间。
30.根据实施方案29所述的固化粘合剂膜，其中所述膜保持粘附到所述基材持续至多约30天范围内的时间。
31.根据实施方案29所述的固化粘合剂膜，其中所述膜保持粘附到所述基材持续在约5天至约10天范围内的时间。
32.根据实施方案26所述的固化粘合剂膜，其中所述膜保持粘附到所述基材持续比基本上不含所述溶质共聚物组分的对应膜显著更长的时间段。
33.根据实施方案26所述的固化粘合剂膜，其中所述膜的润湿速率在约0.5s/in2至约50s/in2的范围内。
34.根据实施方案26所述的固化粘合剂膜，其中所述膜的润湿速率在约27s/in2至约40s/in2的范围内。
35.根据实施方案26所述的固化粘合剂膜，其中所述膜的润湿速率在约0.5s/in2至约10s/in2的范围内。
36.根据实施方案26所述的固化粘合剂膜，其中以180度的剥离角度和12in/min的速度从玻璃基材剥离所述膜的力在约0.1N/dm至约10N/dm的范围内。
37.根据实施方案26所述的固化粘合剂膜，其中以180度的剥离角度和12in/min的速度从玻璃基材剥离所述膜的力在约0.1N/dm至约5N/dm的范围内。
38.根据实施方案26所述的固化粘合剂膜，其中所述固化粘合剂膜被施加到偏振片。
39.一种粘合剂制品，所述粘合剂制品包括设置在光学膜上的根据实施方案26所述的固化粘合剂膜的层。
40.根据实施方案39所述的粘合剂制品，其中所述光学膜为多层光学膜。
41.根据实施方案39所述的粘合剂制品，其中所述光学膜为微结构化光学膜。
42.根据实施方案39所述的粘合剂制品，所述粘合剂制品还包括设置在所述固化粘合剂膜的与所述光学膜相对的表面上的离型衬垫。
43.一种制备固化粘合剂膜的方法，所述方法包括光聚合根据实施方案1所述的组合物。
44.一种制备固化粘合剂膜的方法，所述方法包括：
形成根据实施方案1所述的组合物的膜；和
光聚合所述组合物。
45.一种制备固化粘合剂膜的方法，所述方法包括：
至少部分地聚合组合物，所述组合物包含
a)约60重量份至约95重量份的溶剂单体组分，所述溶剂单体组分包含(甲基)丙烯酸酯单体和多官能丙烯酸酯；和
b)约5重量份至约40重量份的溶质共聚物组分，所述溶质共聚物组分任选地具有一个至少25℃的Tg或Tm；其中a)和b)的总和为100重量份；
以提供至少部分聚合的组合物。
46.根据实施方案45所述的方法，所述方法还包括：
将c)约5份至约40份的多官能丙烯酸酯交联剂；和
d)相对于100份的a)和e)计约5份至约100份的增塑剂添加到所述至少部分聚合的组合物，以获得第二组合物；以及
e)进一步光聚合所述第二组合物。
Claims (22)
1.一种组合物，所述组合物包含：
a)约5重量份至约40重量份的溶质共聚物组分，所述溶质共聚物组分任选地具有一个至少25℃的Tg或Tm；
b)约60重量份至约95重量份的溶剂单体组分，所述溶剂单体组分包含(甲基)丙烯酸酯单体和多官能丙烯酸酯，
其中a)和b)的总和为100重量份；和
c)相对于100份的a)和b)计约5份至约100份的增塑剂组分，其中所述增塑剂组分包含至少一种包含酸基团的增塑剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述溶剂单体组分包含：
d)约5重量份至约95重量份的低Tg单体；
e)约0份至约20份的酸官能单体；
f)约0份至约20份的非酸官能极性单体；和
g)约5份至约40份的多官能丙烯酸酯交联剂，
其中d)至g)的总和为100重量份。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物为浆料聚合物组合物。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中溶质共聚物组分包含聚(乙烯醇缩丁醛)。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中所述溶质共聚物包括聚(甲基丙烯酸甲酯)和聚(丙烯酸正丁酯)的嵌段共聚物。
6.根据权利要求2所述的组合物，其中所述溶剂单体包含约0重量份至15重量份的酸官能单体和约60重量份至约90重量份的所述低Tg单体。
7.根据权利要求2所述的组合物，其中所述溶剂单体中的所述酸官能单体中的至少一种为以下中的至少一种：癸酸、月桂酸、脂肪酸、油酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、2-乙基己酸、肉豆蔻酸、邻苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸、戊二酸、盐酸、次氯酸、氯酸、磺酸、苯磺酸、硫磺酸、硫酸、多硫酸、过氧单硫酸、过氧二硫酸、连二硫酸、硫代硫酸、焦亚硫酸、亚硫酸、连二亚硫酸、连多硫酸、硫代亚硫酸、酸性酸、磷酸、亚磷酸、膦酸和癸二酸。
8.根据权利要求2所述的组合物，其中所述溶剂单体中的所述非酸官能极性单体为含烯键式不饱和羟基的单体、含烯键式不饱和胺的单体、或它们的组合。
9.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物包含相对于100份的a)和b)计约10份至约80份的所述增塑剂组分。
10.根据权利要求1所述的组合物，其中包含酸的所述增塑剂为所述增塑剂组分的约100重量份。
11.根据权利要求10所述的组合物，其中包含酸的所述增塑剂为所述增塑剂组分的约5重量份至约99重量份。
12.根据权利要求10所述的组合物，其中包含所述酸的所述增塑剂为以下中的至少一种：癸酸、月桂酸、脂肪酸、油酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、2-乙基己酸、肉豆蔻酸、邻苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸、戊二酸和癸二酸。
13.根据权利要求10所述的组合物，其中所述增塑剂组分还包含至少一种不含酸基团的增塑剂。
14.根据权利要求13所述的组合物，其中不含酸基团的所述增塑剂为所述增塑剂组分的约5份至约50份。
15.一种膜，所述膜由根据权利要求1所述的组合物形成。
16.根据权利要求15所述的膜，其中所述膜为固化粘合剂膜。
17.根据权利要求16所述的固化粘合剂膜，其中所述膜当经受具有至少0.16cm/s的速度的触笔的线性冲程并且施加到所述触笔的重量在约0克至约1500克的范围内时为耐刮擦的。
18.根据权利要求16所述的固化粘合剂膜，其中当在约2lbs/in.2至约10lbs/in2范围内的力被施加到所述膜时，所述膜的0.5英寸宽×0.5英寸长样品保持粘附到基材持续在大约10分钟至40天范围内的时间，并且其中所述膜保持粘附到所述基材持续比基本上不含所述溶质共聚物组分的对应膜显著更长的时间段。
19.根据权利要求16所述的固化粘合剂膜，其中所述固化粘合剂膜被施加到偏振片。
20.一种粘合剂制品，所述粘合剂制品包括设置在光学膜上的根据权利要求16所述的固化粘合剂膜的层。
21.根据权利要求20所述的粘合剂制品，其中所述光学膜为多层光学膜和微结构化光学膜中的至少一者。
22.一种制备固化粘合剂膜的方法，所述方法包括：
至少部分地聚合组合物，所述组合物包含
a)约60重量份至约95重量份的溶剂单体组分，所述溶剂单体组分包含(甲基)丙烯酸酯单体和多官能丙烯酸酯；和
b)约5重量份至约40重量份的溶质共聚物组分，所述溶质共聚物组分任选地具有一个至少25℃的Tg或Tm；
其中a)和b)的总和为100重量份；
以提供至少部分聚合的组合物。
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