CN110317580A - 一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料 - Google Patents
一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及蓄热材料，更具体地，本发明提供了一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料及其制备方法。本发明第一方面提供一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，制备原料包括InSnBi复合物以及石蜡，InSnBi复合物与石蜡的体积比为(6～3)：1。
Description
技术领域
本发明涉及蓄热材料，更具体地，本发明提供了一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料及其制备方法。
背景技术
相变吸热/蓄热材料在工业中有很大用途，他们一般是利用某些固态物质熔化为液体过程中会吸收大量的热，而反之则会放出大量的热。这个热被称为相变潜热。工业中使用的相变吸热蓄热材料一般为石蜡或熔盐等材料。评价相变材料的能力有两个指标，第一个是相变潜热越大越好，石蜡材料平均在220KJ/L的水平。第二个指标是材料导热率，因为若导热好才能把热流尽快传到整体材料。石蜡的导热率平均在0.6W/mK的水平。
传统相变吸热蓄热材料一般应用在工业热能回收利用、大功率瞬态发热设备上。但近年来随着微电子芯片的快速发展，电路板上各部件发热有着巨大增加。在某些方面传统的散热手段已经不能解决问题。例如在智能手机中，时常会出现突然发烫的现象，而且如果不及时关机或降温，手机将越来越烫。为解决这种瞬间温升的问题，部分厂商已经开始在手机中使用相变吸热蓄热材料。例如2018年9月发布的小米8手机，已经使用了相变吸热材料。它的作用是在短时间內迅速吸收很大热量，防止手机的突然发烫。
另一方面，传统相变材料的局限性在于单位体积的相变潜热较低。这对于智能手机等设备非常关键，因为消费电子设备越来越小，越来越薄，留给储存相变材料的空间非常有限。那么对单位体积的相变潜热要求则越来越高。
液态金属材料也是能在50-70度下进行相变的材料，而且其相变潜热巨大，可达650KJ/L，几乎是石蜡的3倍。而且其导热率大，为30W/mK,也远远优于石蜡。但是液态金属由于其导电性，很难应用在电子设备中。若要设计密封装置则成本太高，且可靠性也难保证。为解决这个问题，本发明将构造一种新的材料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，制备原料包括InSnBi复合物以及石蜡，InSnBi复合物与石蜡的体积比为(6～3)：1。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，InSnBi复合物的制备原料包括InSnBi粉体、小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅烷。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，InSnBi粉体中In、Sn以及Bi的重量比为(1.5～3)：(2～4)：1。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，InSnBi粉体中In、Sn以及Bi的重量比为2.1：3：1。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，InSnBi粉体的直径为0.5～2μm。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅烷的重量比为1：(1.5～3)：(0.5～0.8)。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，InSnBi粉体占小分子醇与稀硫酸混合液的15～45wt％。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，InSnBi粉体的制备过程包括真空熔炼以及氮气氛围下的打磨。
本发明的第二方面提供了一种所述高潜热相变蓄热吸热材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将InSnBi粉体、无水乙醇、稀硫酸搅拌，静置，过滤出InSnBi粉；
(2)将InSnBi粉置于含氨基硅烷中，搅拌，即得目标产物。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，步骤(1)中搅拌温度为70～90℃，搅拌时间为3～5h。
与现有技术相比，本发明提供的相变蓄热吸热材料具有特定的InSnBi金属材料，通过其与石蜡复合，使其具有较高的导热率以及相变潜热，具有良好的散热、储热能力，避免手机等电子产品局部瞬间过热而导致使用性能下降。
具体实施方式
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
温度、时间、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1-5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1-4”、“1-3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等，即表示将“-”的前后记载的数值分别作为最小值和最大值而含有的范围。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施方案、实施例或示例以及不同实施方案、实施例或示例的特征进行结合和组合。
在本说明书的描述中，参考术语“一个优选地实施方案”、“一些优选地实施方案”、“作为优选地方案”、“示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
本发明的第一方面提供了一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，制备原料包括InSnBi复合物以及石蜡，InSnBi复合物与石蜡的体积比为(6～3)：1；优选地，InSnBi复合物与石蜡的体积比为(5～3)：1；更优选地，InSnBi复合物与石蜡的体积比为4：1。
在一种实施方式中，InSnBi复合物的制备原料包括InSnBi粉体、小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅烷。
在一种实施方式中，InSnBi粉体中In、Sn以及Bi的重量比为(1.5～3)：(2～4)：1；优选地，InSnBi粉体中In、Sn以及Bi的重量比为(2～2.5)：(2.5～3.5)：1；更优选地，InSnBi粉体中In、Sn以及Bi的重量比为2.1：3：1。
在相变材料制备过程中通过利用InSnBi与石蜡复合实现导热率、熔点以及相变潜热皆适宜的程度，但在制备过程中发现，所得相变材料很难达到熔点较低，实现较低温度下的蓄热，同时材料的导热率以及相变潜热量较小，难实现较小体积下瞬间导热以及蓄热的目的，当调节InSnBi中In、Sn以及Bi的含量，InSnBi与石蜡的比例，可以优化所得相变材料的熔点、导热率以及相变潜热量，实现50～70℃下高导热率以及高潜热，可能由于InSnBi中In、Sn以及Bi的含量会影响所得InSnBi的相变结构，从而影响其在熔融过程中的导热率以及潜热量；此外，石蜡含量较少，则会影响相变材料的绝缘性，而当其含量较高时，使体系中InSnBi的性能不明显，影响材料的导热率以及潜热量。
在一种实施方式中，InSnBi粉体的直径为0.5～2μm；优选地，InSnBi粉体的直径为1～1.5μm；更优选地，InSnBi粉体的直径为1.2μm。
在制备过程中将石蜡包覆于InSnBi粉体表面，意外发现InSnBi粉体的直径会影响所得材料的导热率、熔点以及相变潜热性能，可能由于当粉体粒径较大时，石蜡与粉体接触面积较小，石蜡分布不均匀，影响材料的绝缘性能，而当粒径较小，石蜡与粉体接触面积较大，会影响单位体积的相变材料的导热率以及相变潜热量，且粉体之间接触充分，会有部分团聚，导致石蜡与粉体分布不均匀，在同时受热情况下，InSnBi以及石蜡相变存在着差异，从而影响材料的使用性能。
在一种实施方式中，小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅烷的重量比为1：(1.5～3)：(0.5～0.8)；优选地，小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅烷的重量比为1：(2～2.5)：(0.6～0.7)；优选地，小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅烷的重量比为1：2：0.65。
在一种实施方式中，InSnBi粉体占小分子醇与稀硫酸混合液的15～45wt％；优选地，InSnBi粉体占小分子醇与稀硫酸混合液的20～40wt％；更优选地，InSnBi粉体占小分子醇与稀硫酸混合液的30wt％。
在一种实施方式中，小分子醇选自无水乙醇、丙醇、丙二醇、丁二醇、正丁醇中的任一种。
本发明中稀硫酸可以直接市购，对购买厂家不做特别限制；在一种实施方式中，稀硫酸购自上海叮达助剂有限公司。
在一种实施方式中含氨基硅烷选自3-氨基丙基三乙氧基硅烷、(2-氨基乙氧基)(叔丁基)二甲基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(6-氨基己基)氨基甲基三乙氧基硅烷、(4-氨基-3,3-二甲基丁基)(甲基)二甲氧基硅烷、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷中的任一种或多种的组合；优选地，含氨基硅烷为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
在一种实施方式中，InSnBi粉体的制备过程包括真空熔炼以及氮气氛围下的打磨。
优选地，InSnBi粉体的制备过程包括：
(1)真空熔炼：按比例将In、Sn以及Bi置于真空中于300～400℃下熔炼5～10h；
(2)氮气氛围下的打磨：将冷却后的InSnBi高速打磨2～5h，得到InSnBi粉体，打磨仪器为米淇仪器设备有限公司行星式高能球磨机。
更优选地，InSnBi粉体的制备过程包括：
(1)真空熔炼：按比例将In、Sn以及Bi置于真空中于350℃下熔炼8h；
(2)氮气氛围下的打磨：将冷却后的InSnBi高速打磨3.5h，得到InSnBi粉体，打磨仪器为米淇仪器设备有限公司行星式高能球磨机。
本发明第二方面提供了所述高潜热相变蓄热吸热材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将InSnBi粉体、无水乙醇、稀硫酸搅拌，静置，过滤出InSnBi粉；
(2)将InSnBi粉置于含氨基硅烷中，搅拌，即得目标产物。
在一种实施方式中，步骤(1)中搅拌温度为70～90℃，搅拌时间为3～5h；优选地，步骤(1)中搅拌温度为75～85℃，搅拌时间为3.5～4.5h；更优选地，步骤(1)中搅拌温度为80℃，搅拌时间为4h。
实施例1
本发明的实施例1提供一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，制备原料包括InSnBi复合物以及石蜡，InSnBi复合物与石蜡的体积比为4：1；
InSnBi复合物的制备原料包括InSnBi粉体、小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅氧烷，小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅氧烷的重量比为1：2：0.65；
InSnBi粉体占小分子醇与稀硫酸混合液的30wt％；
InSnBi粉体中In、Sn以及Bi的重量比为2.1：3：1；
小分子醇为无水乙醇，含氨基硅烷为3-氨基丙基三乙氧基硅烷，稀硫酸购自上海叮达助剂有限公司；
InSnBi粉体的制备过程包括：
(1)真空熔炼：按比例将In、Sn以及Bi置于真空中于350℃下熔炼8h；
(2)氮气氛围下的打磨：将冷却后的InSnBi高速打磨3.5h，得到InSnBi粉体，打磨仪器为米淇仪器设备有限公司行星式高能球磨机；
InSnBi粉体的直径为1.2μm；
所述高潜热相变蓄热吸热材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将InSnBi粉体、无水乙醇、稀硫酸搅拌，静置，过滤出InSnBi粉；
(2)将InSnBi粉置于含氨基硅氧烷中，搅拌，即得目标产物；
步骤(1)中搅拌温度为80℃，搅拌时间为4h。
实施例2
本发明的实施例2提供一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，制备原料包括InSnBi复合物以及石蜡，InSnBi复合物与石蜡的体积比为6：1；
InSnBi复合物的制备原料包括InSnBi粉体、小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅氧烷，小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅氧烷的重量比为1：3：0.8；
InSnBi粉体占小分子醇与稀硫酸混合液的45wt％；
InSnBi粉体中In、Sn以及Bi的重量比为3：4：1；
小分子醇为无水乙醇，含氨基硅烷为3-氨基丙基三乙氧基硅烷，稀硫酸购自上海叮达助剂有限公司；
InSnBi粉体的制备过程包括：
(1)真空熔炼：按比例将In、Sn以及Bi置于真空中于400℃下熔炼10h；
(2)氮气氛围下的打磨：将冷却后的InSnBi高速打磨5h，得到InSnBi粉体，打磨仪器为米淇仪器设备有限公司行星式高能球磨机；
InSnBi粉体的直径为2μm；
所述高潜热相变蓄热吸热材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将InSnBi粉体、无水乙醇、稀硫酸搅拌，静置，过滤出InSnBi粉；
(2)将InSnBi粉置于含氨基硅氧烷中，搅拌，即得目标产物；
步骤(1)中搅拌温度为90℃，搅拌时间为5h。
实施例3
本发明的实施例3提供一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，制备原料包括InSnBi复合物以及石蜡，InSnBi复合物与石蜡的体积比为3：1；
InSnBi复合物的制备原料包括InSnBi粉体、小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅氧烷，小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅氧烷的重量比为1：1.5：0.5；
InSnBi粉体占小分子醇与稀硫酸混合液的15wt％；
InSnBi粉体中In、Sn以及Bi的重量比为1.5：2：1；
小分子醇为无水乙醇，含氨基硅烷为3-氨基丙基三乙氧基硅烷，稀硫酸购自上海叮达助剂有限公司；
InSnBi粉体的制备过程包括：
(1)真空熔炼：按比例将In、Sn以及Bi置于真空中于300℃下熔炼5h；
(2)氮气氛围下的打磨：将冷却后的InSnBi高速打磨2h，得到InSnBi粉体，打磨仪器为米淇仪器设备有限公司行星式高能球磨机；
InSnBi粉体的直径为0.5μm；
所述高潜热相变蓄热吸热材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将InSnBi粉体、无水乙醇、稀硫酸搅拌，静置，过滤出InSnBi粉；
(2)将InSnBi粉置于含氨基硅氧烷中，搅拌，即得目标产物；
步骤(1)中搅拌温度为70℃，搅拌时间为3h。
实施例4
本发明的实施例4提供一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，InSnBi复合物与石蜡的体积比为2：1。
实施例5
本发明的实施例5提供一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，InSnBi复合物与石蜡的体积比为8：1。
实施例6
本发明的实施例6提供一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，小分子醇含量为0。
实施例7
本发明的实施例7提供一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，稀硫酸含量为0。
实施例8
本发明的实施例8提供一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，InSnBi粉体中In、Sn以及Bi的重量比为2.1：6：1。
实施例9
本发明的实施例9提供一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，InSnBi粉体中In、Sn以及Bi的重量比为1：3：1。
实施例10
本发明的实施例10提供一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，InSnBi粉体中In、Sn以及Bi的重量比为2：2：1。
实施例11
本发明的实施例11提供一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，InSnBi粉体的直径为0.1μm。
性能评估：
对实施例1～11所得目标产物进行熔点、导热率、相变潜热相关的测试，测试方法如下：
1.熔点、相变潜热：利用SDT-Q600同步热分析仪测量待测物质的熔点以及相变潜热；样品质量为10mg，数值处理为软件自动计算得出，测试结果见表1；
2.导热率：导热率测定实验：导热率测定装置为hot disk TPS 2500S热常数分析仪；测量探头选择C7577，分别测定25℃温度下材料的导热率，测试结果见表1。
表1性能测试结果
| 熔点(℃) | 导热率(W/mK) | 相变潜热(KJ/L) | |
| 实施例1 | 55 | 4.2 | 395 |
| 实施例2 | 60 | 3.8 | 392 |
| 实施例3 | 58 | 3.5 | 390 |
| 实施例4 | 61 | 2.1 | 370 |
| 实施例5 | 75 | 3.3 | 375 |
| 实施例6 | 68 | 3.2 | 382 |
| 实施例7 | 65 | 3.3 | 385 |
| 实施例8 | 72 | 2.4 | 369 |
| 实施例9 | 69 | 2.2 | 372 |
| 实施例10 | 73 | 2.5 | 365 |
| 实施例11 | 63 | 3.4 | 376 |
由实验结果可知本发明提供的相变蓄热吸热材料具有较高的导热率以及相变潜热，具有良好的散热、储热能力，避免手机等电子产品局部瞬间过热而导致使用性能下降。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种绝缘的高潜热相变蓄热吸热材料，其特征在于，制备原料包括InSnBi复合物以及石蜡，InSnBi复合物与石蜡的体积比为(6～3)：1。
2.根据权利要求1所述高潜热相变蓄热吸热材料，其特征在于，InSnBi复合物的制备原料包括InSnBi粉体、小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅氧烷。
3.根据权利要求2所述高潜热相变蓄热吸热材料，其特征在于，InSnBi粉体中In、Sn以及Bi的重量比为(1.5～3)：(2～4)：1。
4.根据权利要求3所述高潜热相变蓄热吸热材料，其特征在于，InSnBi粉体中In、Sn以及Bi的重量比为2：3：1。
5.根据权利要求2～4任一项所述高潜热相变蓄热吸热材料，其特征在于，InSnBi粉体的直径为0.5～2μm。
6.根据权利要求2所述高潜热相变蓄热吸热材料，其特征在于，小分子醇、稀硫酸以及含氨基硅氧烷的重量比为1：(1.5～3)：(0.5～0.8)。
7.根据权利要求2所述高潜热相变蓄热吸热材料，其特征在于，InSnBi粉体占小分子醇与稀硫酸混合液的15～45wt％。
8.根据权利要求2～4任一项所述高潜热相变蓄热吸热材料，其特征在于，InSnBi粉体的制备过程包括真空熔炼以及氮气氛围下的打磨。
9.根据权利要求1～8任一项所述高潜热相变蓄热吸热材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)将InSnBi粉体、无水乙醇、稀硫酸搅拌，静置，过滤出InSnBi粉；
(2)将InSnBi粉置于含氨基硅氧烷中，搅拌，即得目标产物。
10.根据权利要求9所述高潜热相变蓄热吸热材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌温度为70～90℃，搅拌时间为3～5h。
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