CN103964820B - 一种汽车环形用高可靠负温度系数热敏电阻的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种汽车环形用高可靠负温度系数热敏电阻的制备方法，该方法选用电子纯过渡金属氧化物，按金属的摩尔百分比进行称料；将配置好的锰-钴-镍金属氧化物粉料用球磨机进行球磨，介质选用锆球，粒度控制在1μm以内；烘干后在800度预烧2h，再用搅拌球磨机磨，粒度控制在1μm以内,烘干后过40目筛网；粉末加入PVA粘合剂，进行造粒，然后将造好的粉料装入φ7*φ4的模具用液压机进行预压取出后装入橡胶模套进行冷等静压；坯体取出后，放入程序箱式烧结炉进行烧结，烧结后磨削内孔和外圆；进行切片、备电极、焊接、包封、测试分选，制得汽车用负温度系数热敏电阻芯片。本发明合格率达到90％以上，降低了成本。

Description

一种汽车环形用高可靠负温度系数热敏电阻的制备方法

技术领域

本发明属于汽车技术领域，涉及一种汽车环形用高可靠负温度系数热敏电阻的制备方法。

背景技术

随着汽车用温度传感器的精度和可靠性要求越来越高，这就要求汽车温度传感器的核心部件—负温度系数热敏电阻芯片的精度和可靠性也越高，目前国内采用的一般为干压制烧结制造工艺，产品尺寸、电参数、坯体密度等方面都不理想。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种汽车环形用高可靠负温度系数热敏电阻的制备方法，该方法采用冷等静压工艺，成功制备了符合汽车用的环形负温度系数的热敏电阻芯片。比干压法提高了合格率，降低了成本，坯体的尺寸和密度也大大提高，提高了可靠性。其技术方案如下：

一种汽车环形用高可靠负温度系数热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：

a:选用电子纯过渡金属氧化物，按金属的摩尔百分比进行称料，比例如下：四氧化三锰45～55％，三氧化二钴44～54％，三氧化二镍1～3％；

b：将配置好的锰-钴-镍金属氧化物粉料用球磨机进行球磨3-4h，介质选用锆球，粒度控制在1μm以内；烘干后在800度预烧2h，再用搅拌球磨机磨3～4h，粒度控制在1μm以内,烘干后过40目筛网；

c：粉末中加入质量百分比为5～15％的PVA粘合剂，PVA与水质量百分比为10～20％，进行造粒，然后将造好的粉料装入φ7*φ4的模具用液压机进行预压，预压压力为4Mpa，取出后装入橡胶模套进行冷等静压，升压流程为：升压速度为30～60Mpa/mi，保压压力为100Mpa，保压时间为2min，泄压速度为50Mpa/min；

d：坯体取出后，放入程序箱式烧结炉进行烧结，烧结后磨削内孔和外圆；

e：进行切片、备电极、焊接、包封、测试分选，制得汽车用负温度系数热敏电阻芯片。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明实现了符合汽车用环形负温度系数热敏电阻芯片使用球磨加冷等静压工艺可以快速低成本的制备出。它采用球磨法制备锰-钴-镍金属氧化物粉料配方，然后采用冷等静压法快速压制出生坯坯体，烧结后磨削内外孔，切片后备电极的工艺。与球磨干压法比较，大大提高了坯体的成瓷质量，提高了可靠性，坯体一致性更好，合格率也提高了30％。经本发明方法制备的负温度系数热敏电阻芯片阻值精度在5％以内的合格率达到90％。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。

实施例1：

一种汽车环形用高可靠负温度系数热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：

a:首先配制锰-钴-镍金属氧化物负温度系数热敏材料：

选用电子纯过渡金属氧化物，按锰-钴-镍金属的摩尔百分比进行称料，比例如下：四氧化三锰50％，三氧化二钴49％，三氧化二镍1％作为原材料；

b:将配制好的锰-钴-镍金属氧化物粉料用搅拌球磨机进行搅拌球磨3h，介质选用锆球,烘干后在800度预烧2h,再用搅拌球磨机磨2h,烘干后过40目筛网。

c:粉末加入重量比10％的PVA粘合剂(PVA与水重量比例15％)，进行造粒，然后将造好的粉料装入φ7*φ4的环形模具用液压机进行预压，预压压力为4Mpa,取出后装入橡胶模套进行冷等静压，升压流程为：升压速度为45Mpa/min,保压压力为100Mpa，保压时间为2min,泄压速度为50Mpa/min；

d：坯体取出后，放入程序箱式烧结炉按200℃/h升温速度，保温时间1240℃，降温速200℃/h进行烧结,即得到成瓷密度为5.05g/cm³,材料常数为4280±1％且一致性良好的热敏电阻材料。

e:后进行磨削—切片—备电极—热处理—测试分选。制得环形汽车用负温度系数热敏电阻芯片。

实施例2：

一种汽车环形用高可靠负温度系数热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：

a:首先配制锰-钴-镍金属氧化物负温度系数热敏材料：

选用电子纯过渡金属氧化物，按锰-钴-镍金属的摩尔百分比进行称料，比例如下：四氧化三锰45％，三氧化二钴53％，三氧化二镍2％作为原材料；

b:将配制好的锰-钴-镍金属氧化物粉料用搅拌球磨机进行搅拌球磨3.5h，介质选用锆球,烘干后在800度预烧2h,再用搅拌球磨机磨2h,烘干后过40目筛网。

c:粉末加入重量比10％的PVA粘合剂(PVA与水重量比例15％)，进行造粒，然后将造好的粉料装入φ7*φ4的环形模具用液压机进行预压，预压压力为4Mpa,取出后装入橡胶模套进行冷等静压，升压流程为：升压速度为45Mpa/min,保压压力为100Mpa，保压时间为2min,泄压速度为50Mpa/min；

d：坯体取出后，放入程序箱式烧结炉按200℃/h升温速度，保温时间1240℃，降温速200℃/h进行烧结,即得到成瓷密度为5.05g/cm³,材料常数为4280±1％且一致性良好的热敏电阻材料。

e:后进行磨削—切片—备电极—热处理—测试分选。制得环形汽车用负温度系数热敏电阻芯片。

实施例3：

一种汽车环形用高可靠负温度系数热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：

a:首先配制锰-钴-镍金属氧化物负温度系数热敏材料：

选用电子纯过渡金属氧化物，按锰-钴-镍金属的摩尔百分比进行称料，比例如下：四氧化三锰54％，三氧化二钴43％，三氧化二镍3％作为原材料；

b:将配制好的锰-钴-镍金属氧化物粉料用搅拌球磨机进行搅拌球磨3.5h，介质选用锆球,烘干后在800度预烧2h,再用搅拌球磨机磨2h,烘干后过40目筛网。

c:粉末加入重量比10％的PVA粘合剂(PVA与水重量比例15％)，进行造粒，然后将造好的粉料装入φ7*φ4的环形模具用液压机进行预压，预压压力为4Mpa,取出后装入橡胶模套进行冷等静压，升压流程为：升压速度为45Mpa/min,保压压力为100Mpa，保压时间为2min,泄压速度为50Mpa/min；

d：坯体取出后，放入程序箱式烧结炉按200℃/h升温速度，保温时间1240℃，降温速200℃/h进行烧结,即得到成瓷密度为5.05g/cm³,材料常数为4280±1％且一致性良好的热敏电阻材料。

e:后进行磨削—切片—备电极—热处理—测试分选。制得环形汽车用负温度系数热敏电阻芯片。

本发明实现了汽车用负温度系数热敏电阻芯片用球磨后冷等静压的规模化制备工艺。与球磨干压法比较，大大提高了坯体的成瓷质量(晶粒细小均匀)，芯片阻值精度分布(正负5％以内)则提高了30％，经本发明方法制备的负温度系数热敏电阻芯片阻值精度在正负5％以内的合格率达到90％以上，降低了成本。

以上所述，仅为本发明最佳实施方式，在步骤a中可以通过调整锰-钴-镍的摩尔比来调节材料常数B值。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种汽车环形用高可靠负温度系数热敏电阻的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a:选用电子纯过渡金属氧化物，按金属的摩尔百分比进行称料，比例如下：四氧化三锰45～55％，三氧化二钴44～54％，三氧化二镍1～3％；

b：将配置好的锰-钴-镍金属氧化物粉料用球磨机进行球磨3-4h，介质选用锆球，粒度控制在1μm以内；烘干后在800度预烧2h，再用搅拌球磨机磨3～4h，粒度控制在1μm以内,烘干后过40目筛网；

c：粉末加入质量百分比为5～15％的PVA粘合剂，PVA与水质量百分比为10～20％，进行造粒，然后将造好的粉料装入φ7*φ4的模具用液压机进行预压，预压压力为4Mpa，取出后装入橡胶模套进行冷等静压，升压流程为：升压速度为30～60Mpa/min，保压压力为100Mpa，保压时间为2min，泄压速度为50Mpa/min；

d：坯体取出后，放入程序箱式烧结炉进行烧结，烧结后磨削内孔和外圆；

e：进行切片、备电极、焊接、包封、测试分选，制得汽车用负温度系数热敏电阻芯片。