CN110317331A - 一种超耐候聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种超耐候聚酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超耐候聚酯树脂及其制备方法，该超耐候聚酯树脂由以下重量份的各原料制成：多元醇25～40份，多元酸60～75份，催化剂0.01～0.1份，助剂0.01～0.03份。其制备方法以单丁基氧化锡作为催化剂，先在氮气保护下进行多元醇与多元酸的酯化反应，再进行真空缩聚反应，从而合成了酸值为23～38mgKOH/g、粘度为3500～7500cps@200℃、玻璃化温度为52～70℃的超耐候聚酯树脂。本发明不仅耐候性好，抗黄变能力强，耐水、耐光及耐热降解能力十分优异，而且具有良好的机械性能及储存稳定性。

Description

一种超耐候聚酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种超耐候聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是在整个成膜过程中不涉及任何溶剂，由100％固体组分组成的合成树脂涂料；它在加热过程中，树脂流平同时与交联剂发生固化反应，从而在被包覆件表面形成致密涂层，实现隔绝空气和水，因此粉末涂料是一种环保、高效的环境友好型涂料，广泛应用于家用电器、汽车工业、建筑建材、办公用品、金属板材等诸多领域。
在户外环境中，涂料会受到阳光、雨水、空气、细菌等多种因素的复合作用，这会导致涂层发生老化现象，具体表现为表面光泽度下降，出现裂纹或是锈斑等等，最终会导致涂层脱落，因此涂层的耐候性能需要特别关注。通常，粉末涂料的性能很大程度上是由配方中的聚酯决定，因此开发超耐候粉末涂料聚酯树脂是非常必要的。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种超耐候聚酯树脂及其制备方法。不仅耐候性好，抗黄变能力强，耐水、耐光及耐热降解能力十分优异，而且具有良好的机械性能及储存稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
种超耐候聚酯树脂，由以下重量份的各原料制成：
多元醇 25～40份，
多元酸 60～75份，
催化剂 0.01～0.1份，
助剂 0.01～0.03份。
优选地，所述的多元醇为二元醇和三元醇；所述的二元醇为新戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇中的至少一种；所述的三元醇为三羟甲基丙烷。
优选地，所述的多元酸为间苯二甲酸、1,4-环己烷二甲酸中的至少一种。
优选地，所述的催化剂为单丁基氧化锡。
优选地，所述的助剂为亚磷酸酯类、有机磷类、酚类抗氧剂中的至少一种。
一种超耐候聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照多元醇:多元酸:催化剂:助剂＝25～40:60～75:0.01～0.1:0.01～0.03的重量比称取多元醇、多元酸、催化剂和助剂，然后将多元醇、多元酸、催化剂加入到反应釜中，并向反应釜中通入氮气，逐步升温至220～240℃，反应6～9h，直至反应物清澈透明，酸值达到40～55mgKOH/g，粘度达到500～2500cps@200℃；
步骤二、保持反应温度，将所述反应釜抽真空进行真空缩聚反应，真空度为-0.09～-0.1Mpa，反应时间为0.5～2h，直至酸值达到23～38mgKOH/g，粘度达到3500～7500cps@200℃；
步骤三、加入所述助剂，搅拌，并降温190～210℃，从而制得超耐候聚酯树脂。
优选地，所述的多元醇为二元醇和三元醇；所述的二元醇为新戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇中的至少一种；所述的三元醇为三羟甲基丙烷。
优选地，所述的多元酸为间苯二甲酸、1,4-环己烷二甲酸中的至少一种。
优选地，所述的催化剂为单丁基氧化锡。
优选地，所述的助剂为亚磷酸酯类、有机磷类、酚类抗氧剂中的至少一种。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的超耐候聚酯树脂以单丁基氧化锡作为催化剂，先在氮气保护下进行多元醇与多元酸的酯化反应，再进行真空缩聚反应，从而合成了酸值为23～38mgKOH/g、粘度为3500～7500cps@200℃、玻璃化温度为52～70℃的超耐候聚酯树脂。该超耐候聚酯树脂具有耐候性好，抗黄变能力强的特点，耐水、耐光及耐热降解能力十分优异，使用该超耐候聚酯树脂制成的粉末涂料在人工加速老化条件下，720h保光率在60％以上，具有良好的耐候性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的超耐候聚酯树脂及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种超耐候聚酯树脂，由以下重量份的各原料制成：
具体地，该超耐候聚酯树脂的制备方法可以包括以下步骤：
步骤一、按照多元醇:多元酸:催化剂:助剂＝25～40:60～75:0.01～0.1:0.01～0.03的重量比称取多元醇、多元酸、催化剂和助剂，然后将多元醇、多元酸、催化剂加入到反应釜中，并向反应釜中通入氮气，逐步升温至220～240℃，反应6～9h，直至反应物清澈透明，酸值达到40～55mgKOH/g，粘度达到500～2500cps@200℃。
步骤二、保持反应温度，将所述反应釜抽真空进行真空缩聚反应，真空度为-0.09～-0.1Mpa，反应时间为0.5～2h，直至酸值达到23～38mgKOH/g，粘度达到3500～7500cps@200℃，玻璃化温度为52～70℃。
步骤三、加入所述助剂，搅拌，并降温190～210℃，从而制得超耐候聚酯树脂。
进一步地，该超耐候聚酯树脂的制备方法可以包括以下实施方案：
(1)所述的多元醇为二元醇和三元醇；所述的二元醇为新戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇中的至少一种；所述的三元醇为三羟甲基丙烷，并且三元醇的用量占多元醇总质量的3～7wt％。
(2)所述的多元酸为间苯二甲酸、1,4-环己烷二甲酸中的至少一种。
(3)所述的催化剂为单丁基氧化锡。
(4)所述的助剂为亚磷酸酯类、有机磷类、酚类抗氧剂中的至少一种。
与现有技术相比，本发明在原料上选用二元醇与间苯二甲酸、1,4-环己烷二甲酸中的至少一种进行反应，从而保证了本发明所制备的聚酯树脂具有优异的抗黄变和耐候性能；而适量三羟甲基丙烷的加入，很好地控制了聚酯的交联程度，使本发明所制备的聚酯树脂具有良好的机械性能及储存稳定性；多种助剂的加入使得聚酯树脂抗氧化效果更好，色差更小，有效的改善涂层的耐候性能。本产品与国外同类产品相比，性能接近且表现良好，在人工加速老化条件下，720h保光率在60％以上，具有良好的耐候性能。
综上可见，本发明实施例不仅耐候性好，抗黄变能力强，耐水、耐光及耐热降解能力十分优异，而且具有良好的机械性能及储存稳定性。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的超耐候聚酯树脂及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种超耐候聚酯树脂，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤1a、将新戊二醇1600重量份、三羟甲基丙烷70重量份、间苯二甲酸3000重量份、单丁基氧化锡3重量份加入到反应釜中，并向反应釜中通入氮气，以20℃/40min的速率逐步升温至240℃，反应7h，直至反应物清澈透明，酸值达到50mgKOH/g，粘度达到1500cps@200℃。
步骤2a、保持反应温度为240℃，将反应釜抽真空进行真空缩聚反应，真空度为-0.09～-0.1Mpa，反应时间为1h，直至酸值为34mgKOH/g，粘度为5500cps@200℃，玻璃化温度为66℃。
步骤3a、加入10重量份酚类抗氧剂1076，搅拌20min，并降温210℃，从而制得超耐候聚酯树脂。
实施例2
一种超耐候聚酯树脂，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤1b、将新戊二醇1300重量份、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇150重量份、三羟甲基丙烷60重量份、间苯二甲酸3000重量份、单丁基氧化锡3重量份加入到反应釜中，并向反应釜中通入氮气，以20℃/40min的速率逐步升温至240℃，反应8h，直至反应物清澈透明，酸值达到45mgKOH/g，粘度达到2000cps@200℃。
步骤2b、保持反应温度为240℃，将反应釜抽真空进行真空缩聚反应，真空度为-0.09～-0.1Mpa，反应时间为0.8h，直至酸值为28mgKOH/g，粘度为6500cps@200℃，玻璃化温度为68℃。
步骤3b、加入10重量份酚类抗氧剂1076，搅拌20min，并降温230℃，从而制得超耐候聚酯树脂。
实施例3
一种超耐候聚酯树脂，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤1c、将新戊二醇1200重量份、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇150重量份、1,4-环己基二甲醇130重量份、三羟甲基丙烷70重量份、间苯二甲酸3000重量份、单丁基氧化锡4重量份加入到反应釜中，并向反应釜中通入氮气，以20℃/40min的速率逐步升温至240℃，反应8h，直至反应物清澈透明，酸值达到52mgKOH/g，粘度达到900cps@200℃。
步骤2c、保持反应温度为240℃，将反应釜抽真空进行真空缩聚反应，真空度为-0.09～-0.1Mpa，反应时间为1.5h，直至酸值为36mgKOH/g，粘度为4000cps@200℃，玻璃化温度为58℃。
步骤3c、加入10重量份酚类抗氧剂1076，搅拌20min，并降温230℃，从而制得超耐候聚酯树脂。
实施例4
一种超耐候聚酯树脂，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤1d、将新戊二醇1300重量份、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇150重量份、三羟甲基丙烷60重量份、间苯二甲酸2000重量份、1,4-环己烷二甲酸900重量份、单丁基氧化锡3.5重量份加入到反应釜中，并向反应釜中通入氮气，以20℃/40min的速率逐步升温至240℃，反应8.5h，直至反应物清澈透明，酸值达到48mgKOH/g，粘度达到1300cps@200℃。
步骤2d、保持反应温度为240℃，将反应釜抽真空进行真空缩聚反应，真空度为-0.09～-0.1Mpa，反应时间为1h，直至酸值为33mgKOH/g，粘度为5000cps@200℃，玻璃化温度为65℃。
步骤3d、加入10重量份酚类抗氧剂1076，搅拌20min，并降温230℃，从而制得超耐候聚酯树脂。
实施例5
一种超耐候聚酯树脂，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤1e、将新戊二醇1200重量份、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇130重量份、1,4-环己基二甲醇130重量份、三羟甲基丙烷80重量份、间苯二甲酸2000重量份、1,4-环己烷二甲酸1100重量份、单丁基氧化锡2.5重量份加入到反应釜中，并向反应釜中通入氮气，以20℃/40min的速率逐步升温至240℃，反应7h，直至反应物清澈透明，酸值达到42mgKOH/g，粘度达到2300cps@200℃。
步骤2e、保持反应温度为240℃，将反应釜抽真空进行真空缩聚反应，真空度为-0.09～-0.1Mpa，反应时间为0.5h，直至酸值为25mgKOH/g，粘度为7000cps@200℃，玻璃化温度为70℃。
步骤3e、加入10重量份酚类抗氧剂1076和10重量份酚类抗氧剂168，搅拌20min，并降温230℃，从而制得超耐候聚酯树脂。
综上可见，本发明实施例不仅耐候性好，抗黄变能力强，耐水、耐光及耐热降解能力十分优异，而且具有良好的机械性能及储存稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种超耐候聚酯树脂，其特征在于，由以下重量份的各原料制成：
2.根据权利要求1所述的超耐候聚酯树脂，其特征在于，所述的多元醇为二元醇和三元醇；所述的二元醇为新戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇中的至少一种；所述的三元醇为三羟甲基丙烷。
3.根据权利要求1或2所述的超耐候聚酯树脂，其特征在于，所述的多元酸为间苯二甲酸、1,4-环己烷二甲酸中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的超耐候聚酯树脂，其特征在于，所述的催化剂为单丁基氧化锡。
5.根据权利要求1或2所述的超耐候聚酯树脂，其特征在于，所述的助剂为亚磷酸酯类、有机磷类、酚类抗氧剂中的至少一种。
6.一种超耐候聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按照多元醇:多元酸:催化剂:助剂＝25～40:60～75:0.01～0.1:0.01～0.03的重量比称取多元醇、多元酸、催化剂和助剂，然后将多元醇、多元酸、催化剂加入到反应釜中，并向反应釜中通入氮气，逐步升温至220～240℃，反应6～9h，直至反应物清澈透明，酸值达到40～55mgKOH/g，粘度达到500～2500cps@200℃；
步骤二、保持反应温度，将所述反应釜抽真空进行真空缩聚反应，真空度为-0.09～-0.1Mpa，反应时间为0.5～2h，直至酸值达到23～38mgKOH/g，粘度达到3500～7500cps@200℃；
步骤三、加入所述助剂，搅拌，并降温190～210℃，从而制得超耐候聚酯树脂。
7.根据权利要求6所述的超耐候聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的多元醇为二元醇和三元醇；所述的二元醇为新戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇中的至少一种；所述的三元醇为三羟甲基丙烷。
8.根据权利要求6或7所述的超耐候聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的多元酸为间苯二甲酸、1,4-环己烷二甲酸中的至少一种。
9.根据权利要求6或7所述的超耐候聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为单丁基氧化锡。
10.根据权利要求6或7所述的超耐候聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的助剂为亚磷酸酯类、有机磷类、酚类抗氧剂中的至少一种。
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