CN110316722B - 一种氧化碳纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化碳纳米管的制备方法，属于纳米材料与制备方法领域。目的是解决碳纳米管的氧化制备问题，提供一种工艺简单、氧化程度高、经济环保、易规模化的氧化碳纳米管制备方法。该方法是将碳纳米管制成电极置于去离子水中；用导线将碳纳米管电极分别连接在直流电源的正负极上，整个容器装置置于磁力搅拌器之上；在磁力搅拌子的搅拌和直流电压加载条件下，通过电化学氧化作用和水流切割的作用促进碳纳米管的氧化，获得的溶液经过离心去除杂质和干燥之后即获得氧化程度较高的氧化碳纳米管。本发明制备的氧化碳纳米管纯度高、水溶性好，特别适合作为能源存储器件的电极材料或导电添加剂，也可用于催化、传感等领域。

Description

一种氧化碳纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化碳纳米管的制备方法，属于纳米材料与制备方法领域。
背景技术
碳纳米管是由类似于石墨的六边形网络所组成的管状物，自从其被发现以来，其独特的纳米中空结构、封闭的拓扑构型及不同的螺旋结构等使其具有大量特殊的优异性能，氧化后的碳纳米管表面含有-OH、C＝O和C-O-C等基团，与碳纳米管相比，这些氧化官能团赋予了氧化碳纳米管良好的润湿性能和表面活性，而且能被小分子或者聚合物耦合之后，其带隙变得可调，已被广泛地用于能源存储、化学吸附、催化、生物医学、药物可控释放等领域。碳纳米管的氧化处理已多有研究，但大部分工作仅停留在纯化或直接利用碳纳米管上引入的含氧基团，很少对氧化的方法进行优化改良以提出一种绿色安全的方法。基于此，本发明所述方法是基于温和可控的阳极氧化方法对碳纳米管进行氧化制备，目前查到的文献报道仅有北京化工大学魏强采用阳极氧化法对多壁碳纳米管进行表面处理以提高其表面极性官能团含量。他研究了不同电解参数对多壁碳纳米管处理结果的影响，采用X射线光电子能谱对处理前后的多壁碳纳米管的表面特征进行了分析。结果表明，经阳极氧化处理后，多壁碳纳米管表面氧原子摩尔分数与极性官能团总量均有不同程度增加。通电量和碱性电解质的电导率(物质的量浓度)是阳极氧化处理过程的主要影响因素，多壁碳纳米管表面极性官能团总量的增加可以归结为羟基的增加和羰基的减少。该方法还探讨了碳纳米管的氧化反应机理，基本验证了阳极氧化方法可以对碳纳米管进行氧化处理，但是该方法在进行电化学氧化的时候，需要引入其他导电离子和较为昂贵的半透膜。导电离子的引入虽然会加速氧化碳纳米管的形成，但是随着导电离子的引入会导致水的快速电解分离，在电极上产生大量的氢气和氧气，由此造成从电极上的碳纳米管剪切不充分，并且碳纳米管从电极脱落过早会造成氧化程度不高。迄今为止，仍未见批量制备高纯氧化碳纳米管的简易方法。
因此，本发明结合电化学氧化和水流的切割作用，促使碳纳米管在去离子水体系中实现了氧化和剪切，由于电化学氧化过程中所用的水是去离子水，碳纳米管自身纯度也较高，其粉体中包含的杂质，要么沉在水底被离心分离，要么就成为离子在另一电极沉积，低速离心可以去除氧化不充分的碳纳米管，冷冻干燥可以确保碳纳米管的均匀分散。本发明所制得的碳纳米管溶液具有较高的纯度和氧化度，可作为高纯原料应用到其他各类生产和研究之中。该方法制备的碳纳米管氧化程度高、水溶性好、表面官能团丰富，其在能源存储、催化、生物探针/成像、药物缓释、癌症红外热辐射治疗、化学传感、吸附/废水处理等方面将会有广阔的应用空间。
发明内容
本发明的目的是解决氧化碳纳米管的制备问题，提供一种工艺简单、成品均匀、易规模化的氧化碳纳米管的制备方法。
本发明解决上述问题采用的技术方案，氧化碳纳米管的制备方法步骤如下：
氧化碳纳米管的制备方法是将碳纳米管粉末制成的碳纳米管电极3置于去离子水5中；用导线2将碳纳米管电极分别连接在直流电源1的正负极上，整个容器装置4置于磁力搅拌器7之上；在磁力搅拌子6的搅拌作用和直流电压场的条件下，通过电化学氧化作用和水流切割的作用促进碳纳米管的氧化，获得的溶液经过离心去除杂质和干燥之后即得到氧化碳纳米管；
氧化碳纳米管的制备方法步骤如下：
步骤1)将1～20克碳纳米管粉末分散在5～50克聚偏二氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶剂中制成粘稠浆糊，50～100℃烘干定型成棒状、圆饼状或者条形状的碳纳米管电极3；聚偏二氟乙烯质量含量为5～20％；
步骤2)将上述制得的碳纳米管电极3插入到电导率为1～30MΩcm-1的去离子水中，碳纳米管电极3的距离保持为0.5～100cm；
步骤3)在装有去离子水容器装置4的底部放入一个磁力搅拌子6，将整个电化学反应系统垂直置于磁力搅拌器7之上，让磁力搅拌子6以10～3000转/分的速度转动促使去离子水匀速旋转；
步骤4)采用常规直流电源在两个碳纳米管电极3之间加上1～100V的直流电压，保持电压和磁力搅拌速度不变，待反应进行1～200小时，去离子水变成棕黑色悬浮液之后即停止反应；
步骤5)用离心机将获得的棕黑色悬浮液在低于1000转/分钟的转速下离心，离心1～10分钟去掉沉渣，获得溶液的即为氧化碳纳米管溶液，在-10～-50℃冷冻或真空1.3～13帕下干燥即获得氧化碳纳米管，碳纳米管的氧含量大于5％。
所述碳纳米管电极3的制成形状为棒状、条形状或圆饼状。
所述磁力搅拌子6的长度为1～10cm，直径为0.1～1.0cm。
所述装有去离子水容器装置4的底部有一个匀速转动的磁力搅拌子6，磁力搅拌子6与碳纳米管电极3之间距离保持为1～5cm，磁力搅拌子6不与碳纳米管电极3接触。
本发明提出的氧化碳纳米管的制备方法原理是：首先将碳纳米管粉末制成的电极平行插入到去离子水中；在匀速搅拌和直流电压的条件下通过电化学氧化和水流切割的作用促进碳纳米管的氧化和断裂，获得的氧化碳纳米管溶液经过干燥之后即是氧化碳纳米管粉末。
本发明的有益效果：无需复杂制备方法，可大规模批量制备氧化程度较高的氧化碳纳米管，易于批量化生产；无需昂贵仪器，有别于传统的氧化碳纳米管的制备方法，制备的氧化碳纳米管导电率较高(≥0.1S cm-1)，且氧化碳纳米管具有丰富的氧化官能团，如羧基、羟基等；因此，该方法具有工艺简单、易规模化制备、绿色环保等优点且制备的氧化碳纳米管纯度高(≥99％)、水溶性好、易分散，特别适合作为储能器件的电极材料或导电添加剂，或用于生化传感、催化、超强轻质材料设计以及生物医学等领域。
附图说明
图1氧化碳纳米管的制备装置示意图
图中：1、直流电源，2、导线，3、碳纳米管电极，4、容器装置，5、去离子水，6、磁力搅拌子，7、磁力搅拌器。
图2纳米管粉末制成的圆饼状电极示意图
图中：2、导线；3、碳纳米管电极。
图3氧化碳纳米管的扫描电子显微镜图片
图4氧化碳纳米管的红外图谱
图中：纵坐标为样品的红外光吸收强度，无单位；横坐标为红外光谱的波数，单位为cm-1。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
首先量取400毫升的高纯水(18.4MΩ)和取一颗直径为4cm的鱼形磁力搅拌子在500毫升的烧杯中，烧杯上盖有一块厚度为1cm的聚四氟乙烯板，板上有两个相距7.5cm的且长宽分别为0.5cm和3cm的狭缝孔作为固定电极的支撑插孔，将两根直径为2cm的碳纳米管圆饼(图2)分别用导线连接在直流电源的正负极上，平行插入聚四氟乙烯的狭缝内，让碳纳米管电极大部分没于高纯水中并与烧杯底部的磁力搅拌子保持一定距离。然后将整个烧杯装置垂直置于磁力搅拌器之上，调节磁力搅拌器让磁力搅拌子的转速达到2000转/分；同时，调节直流电源上的电压，使碳纳米管电极之间的电压场保持在30V，由于是导电率低的去离子水，直流电源仪器表上显示碳纳米管电极之间的电流基本为0A。
待装置稳定之后，保持直流电压场和磁力搅拌子的高速旋转；加电96小时之后，无色透明的高纯水逐渐变成了棕黑色溶液，此时立即停止反应，将棕黑色溶液取出，用离心管装好溶液之后再离心机上以500转每分钟的速度离心5分钟，去掉沉渣即可得到棕黄色的氧化碳纳米管溶液，将碳纳米管溶液冷冻干燥，即可得到高纯的氧化碳纳米管粉末。对粉末进行扫描电子显微镜(图3)和红外吸收光谱(图4)测试，测试结果均表明所制备碳纳米管粉末氧化程度高、长径比低、官能团丰富、水溶性好。
实施例2
首先量取400毫升的高纯水(18.4MΩ)和取一颗直径为4cm的鱼形磁力搅拌子在500毫升的烧杯中，烧杯上盖有一块厚度为1cm的聚四氟乙烯板，板上有两个相距7.5cm且直径为0.7cm的孔作为固定电极的支撑插孔，将两根直径为0.6cm的碳纳米管圆棒分别用导线连接在直流电源的正负极上，平行插入聚四氟乙烯的孔内，让碳纳米管电极大部分没于高纯水中并与烧杯底部的磁力搅拌子保持一定距离。然后将整个烧杯装置垂直置于磁力搅拌器之上，调节磁力搅拌器让磁力搅拌子的转速达到2000转/分；同时，调节直流电源上的电压，使碳纳米管电极之间的电压场保持在30V，由于是导电率低的去离子水，直流电源仪器表上显示碳纳米管电极之间的电流基本为0A。
待装置稳定之后，保持直流电压场和磁力搅拌子的高速旋转；加电96小时之后，无色透明的高纯水逐渐变成了棕黑色溶液，此时立即停止反应，将棕黑色溶液取出，用离心管装好溶液之后再离心机上以500转每分钟的速度离心5分钟，去掉沉渣即可得到棕黄色的氧化碳纳米管溶液，将碳纳米管溶液冷冻干燥，即可得到高纯的氧化碳纳米管粉末。
实施例3
首先量取400毫升的乙醇和取一颗直径为4cm的鱼形磁力搅拌子在500毫升的烧杯中，烧杯上盖有一块厚度为1cm的聚四氟乙烯板，板上有两个相距7.5cm的且直径为0.7cm的孔作为固定电极的支撑插孔，将两根直径为0.6cm的碳纳米管圆棒分别用导线连接在直流电源的正负极上，平行插入聚四氟乙烯的孔内，让碳纳米管电极大部分没于乙醇中并与烧杯底部的磁力搅拌子保持一定距离。然后将整个烧杯装置垂直置于磁力搅拌器之上，调节磁力搅拌器让磁力搅拌子的转速达到2000转/分；同时，调节直流电源上的电压，使碳纳米管电极之间的电压场保持在30V，由于是导电率低的乙醇，直流电源仪器表上显示碳纳米管电极之间的电流基本为0A。
待装置稳定之后，保持直流电压场和磁力搅拌子的高速旋转；加电96小时之后，乙醇颜色基本无变化，说明没有氧化碳纳米管生成。
实施例4
首先量取400毫升的氯化钠溶液(1摩尔/升)和取一颗直径为4cm的鱼形磁力搅拌子在500毫升的烧杯中，烧杯上盖有一块厚度为1cm的聚四氟乙烯板，板上有两个相距7.5cm的且直径为0.7cm的孔作为固定电极的支撑插孔，将两根直径为0.6cm的碳纳米管圆棒分别用导线连接在直流电源的正负极上，平行插入聚四氟乙烯的孔内，让碳纳米管电极大部分没于氯化钠溶液中并与烧杯底部的磁力搅拌子保持一定距离。然后将整个烧杯装置垂直置于磁力搅拌器之上，调节磁力搅拌器让磁力搅拌子的转速达到2000转/分；同时，调节直流电源上的电压，使碳纳米管电极之间的电压场保持在30V，由于是导电率较高的氯化钠溶液，直流电源仪器表上的电流一直跳动。
待装置稳定之后，保持直流电压场和磁力搅拌子的高速旋转；加电不到2小时之后，碳纳米管电极断裂，无氧化碳纳米管生成。
实施例5
首先量取400毫升的高纯水(18.4MΩ)和取一颗直径为4cm的鱼形磁力搅拌子在500毫升的烧杯中，烧杯上盖有一块厚度为1cm的聚四氟乙烯板，板上有两个相距7.5cm的且直径为0.7cm的孔作为固定电极的支撑插孔，将两根直径为0.6cm的碳纳米管圆棒分别用导线连接在直流电源的正负极上，平行插入聚四氟乙烯的孔内，让碳纳米管电极大部分没于高纯水中并与烧杯底部的磁力搅拌子保持一定距离。然后将整个烧杯装置垂直置于磁力搅拌器之上，调节磁力搅拌器让磁力搅拌子的转速达到4000转/分；同时，调节直流电源上的电压，使碳纳米管电极之间的电压场保持在30V，由于是导电率低的去离子水，直流电源仪器表上显示碳纳米管电极之间的电流基本为0A。
待装置稳定之后，保持直流电压场和磁力搅拌子的高速旋转；加电96小时之后，无色透明的高纯水逐渐变成了棕黑色溶液，此时立即停止反应，将棕黑色溶液取出，用离心管装好溶液之后再离心机上以500转每分钟的速度离心5分钟，此时沉渣较多，得到的氧化碳纳米管溶液颜色较浅，将碳纳米管溶液冷冻干燥，可得到高纯的氧化碳纳米管粉末，但产量较低。
实施例6
首先量取400毫升的高纯水(18.4MΩ)和取一颗直径为4cm的鱼形磁力搅拌子在500毫升的烧杯中，烧杯上盖有一块厚度为1cm的聚四氟乙烯板，板上有两个相距3cm的且直径为0.7cm的孔作为固定电极的支撑插孔，将两根直径为0.6cm的碳纳米管圆棒分别用导线连接在直流电源的正负极上，平行插入聚四氟乙烯的孔内，让碳纳米管电极大部分没于高纯水中并与烧杯底部的磁力搅拌子保持一定距离。然后将整个烧杯装置垂直置于磁力搅拌器之上，调节磁力搅拌器让磁力搅拌子的转速达到2000转/分；同时，调节直流电源上的电压，使碳纳米管电极之间的电压场保持在30V，由于是导电率低的去离子水，直流电源仪器表上显示碳纳米管电极之间的电流基本为0A。
待装置稳定之后，保持直流电压场和磁力搅拌子的高速旋转；加电96小时之后，无色透明的高纯水变成了棕黑色溶液，此时立即停止反应，将棕黑色溶液取出，用离心管装好溶液之后再离心机上以2000转每分钟的速度离心20分钟，此时离心管底部的沉渣也较多，去掉沉渣也可得到氧化碳纳米管溶液，但棕黄色较浅，冷冻干燥后的产量较低。
以上实例1、2中的氧化碳纳米管纯度高、剪切充分、氧化程度高、水溶性好、产量丰富，并且反应体系可灵活更换；实例3和实例4说明了反应体系的重要性，乙醇导电性太低导致难以实现碳纳米管的氧化，而氯化钠溶液的导电性太高，电化学氧化反应过于剧烈而导致电极断裂；实例5说明电化学反应过程中的搅拌速度过快，即水流切割作用过于强烈，会导致碳纳米管氧化不够充分；实例6说明反应后获得的棕黑色溶液若用过高的转速离心，且离心作用保持的时间过长，大部分氧化碳纳米管会被离心沉淀，溶液中的氧化碳纳米管保留量不高而导致产量低。由此可见，碳纳米管的氧化程度和尺寸可通过电压、搅拌速度和反应时间来进行适度调控，方法简单易行、绿色环保，利用该方法制备高纯度的氧化碳纳米管系首次实现。

Claims (4)

1.一种氧化碳纳米管的制备方法，其特征在于该方法是将碳纳米管粉末制成的碳纳米管电极(3)置于去离子水(5)中；用导线(2)将碳纳米管电极分别连接在直流电源(1)的正负极上，整个容器装置(4)置于磁力搅拌器(7)之上；在磁力搅拌子(6)的搅拌作用和直流电压场的条件下，通过电化学氧化作用和水流切割的作用促进碳纳米管的氧化，获得的溶液经过离心去除杂质和干燥之后即得到氧化碳纳米管；
氧化碳纳米管的制备方法步骤如下：
步骤1)将1～20克碳纳米管粉末分散在5～50克聚偏二氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶剂中制成粘稠浆糊，50～100℃烘干定型成棒状、圆饼状或者条形状的碳纳米管电极(3)；聚偏二氟乙烯质量含量为5～20％；
步骤2)将上述制得的碳纳米管电极(3)插入到电导率为1～30MΩcm-1的去离子水中，碳纳米管电极(3)的距离保持为0.5～100cm；
步骤3)在装有去离子水容器装置(4)的底部放入一个磁力搅拌子(6)，将整个电化学反应系统垂直置于磁力搅拌器(7)之上，让磁力搅拌子(6)以10～3000转/分的速度转动促使去离子水匀速旋转；
步骤4)采用常规直流电源在两个碳纳米管电极(3)之间加上1～100V的直流电压，保持电压和磁力搅拌速度不变，待反应进行1～200小时，去离子水变成棕黑色悬浮液之后即停止反应；
步骤5)用离心机将获得的棕黑色悬浮液在低于1000转/分钟的转速下离心，离心1～10分钟去掉沉渣，获得溶液的即为氧化碳纳米管溶液，在-10～-50℃冷冻或真空1.3～13帕下干燥即获得氧化碳纳米管，碳纳米管的氧含量大于5％。
2.根据权利要求1所述的一种氧化碳纳米管的制备方法，其特征在于所述碳纳米管电极(3)的制成形状为棒状、条形状或圆饼状。
3.根据权利要求1所述的一种氧化碳纳米管的制备方法，其特征在于所述磁力搅拌子(6)的长度为1～10cm，直径为0.1～1.0cm。
4.根据权利要求1所述的一种氧化碳纳米管的制备方法，其特征在于所述装有去离子水容器装置(4)的底部有一个匀速转动的磁力搅拌子(6)，磁力搅拌子(6)与碳纳米管电极(3)之间距离保持为1～5cm，磁力搅拌子(6)不与碳纳米管电极(3)接触。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101108728A (zh) * 2006-07-17 2008-01-23 中国科学院过程工程研究所 一种提高碳纳米管化学活性的方法
CN104528687A (zh) * 2014-12-26 2015-04-22 清华大学 一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与分散的方法
CN104555981A (zh) * 2014-12-23 2015-04-29 昆明理工大学 一种微波选择性氧化纯化碳纳米管的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110206932A1 (en) * 2009-10-23 2011-08-25 Showa Denko K.K. Surface-modified carbon nanotube and production method thereof

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101108728A (zh) * 2006-07-17 2008-01-23 中国科学院过程工程研究所 一种提高碳纳米管化学活性的方法
CN104555981A (zh) * 2014-12-23 2015-04-29 昆明理工大学 一种微波选择性氧化纯化碳纳米管的方法
CN104528687A (zh) * 2014-12-26 2015-04-22 清华大学 一种通过电化学氧化还原可逆调控单壁碳纳米管团聚与分散的方法

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