CN110312685A - 处理废水的方法 - Google Patents

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Abstract

一种处理酸性废水的方法，所述酸性废水包括盐酸，作为任选组分的硝酸，0.1至30重量％的一种或多种选自铝和贵金属以外的重金属的溶解金属，以及10至500重量ppm的至少一种溶解贵金属，其中该方法包括以下依次步骤(1)至(5)：(1)将废水的pH值调整为6到8，以产生包括第一沉淀和pH值在6到8的范围内的水相的第一组合物，(2)将第一组合物的pH值调整到>8到11，以产生包括第一沉淀、第二沉淀和pH值在>8到11的范围内的水相的第二组合物，(3)将沉淀与水相分离，(4)使水相通过砂滤器以产生水性滤液，以及(5)使水性滤液通过再生性阳离子交换剂和下游非再生性阳离子清除剂以产生溶解的铝加上溶解的贵金属加上溶解的贵金属以外的重金属的总含量为0.1至10.0重量ppm的盐水溶液，所述再生性阳离子交换剂包括具有螯合基团的酸性阳离子交换剂树脂，所述下游非再生性阳离子清除剂包括具有螯合含硫基团的清除剂树脂。

Description

处理废水的方法
本发明涉及一种处理废水的方法。
在以下公开内容和权利要求书中，使用术语“贵金属”。它是指银、金、铼和PGM。
在上一段中、在以下公开内容和权利要求书中，使用缩写“PGM”。它是指铂族金属，即由钌、铑、钯、锇、铱和铂组成的金属组。
在以下公开内容和权利要求书中，使用了术语“重金属”。其指密度>5g/cm3的金属和类金属。这种类金属的一个实例是砷。
在以下公开内容和权利要求书中，对贵金属和贵金属以外的重金属进行了区分。
希望开发一种有效的净化盐酸废水的方法，该盐酸废水包括一种或多种溶解贵金属和至少一种选自铝和贵金属以外的重金属的其他溶解金属。待开发方法的期望目的是生产一种pH值在6到10的范围内，特别是在7到8.5的范围内的净化废水，并且溶解的铝加上溶解的贵金属加上溶解的贵金属以外的重金属的总含量大大降低并在0.1至10.0重量ppm(重量ppm)的范围内。
在本公开内容和权利要求书中，使用了表述“溶解的铝加上溶解的贵金属加上溶解的贵金属以外的重金属的总含量在0.1至10.0重量ppm范围内”。如有必要例如由于法定要求，该表述不排除且不应排除存在所述金属中的一种或多种的独自量小于0.1重量ppm的可能性。
已经发现，上述期望目的可以通过申请人已经开发并公开在下文中的方法来实现。
本发明涉及一种处理酸性废水的方法，所述酸性废水包括盐酸，作为任选组分的硝酸，0.1至30重量％(重量百分比)的一种或多种选自铝和贵金属以外的重金属的溶解金属，以及10至500重量ppm的至少一种溶解贵金属。该方法包括以下依次步骤(1)至(5)：
(1)将废水的pH值调整为6到8，以产生包括第一沉淀和pH值在6到8的范围内的水相的第一组合物，
(2)将第一组合物的pH值调整到>8到11，以产生包括第一沉淀、第二沉淀和pH值在>8到11的范围内的水相的第二组合物，
(3)将沉淀与水相分离，
(4)使水相通过砂滤器以产生水性滤液，以及
(5)使水性滤液通过再生性阳离子交换剂和下游非再生性阳离子清除剂以产生溶解的铝加上溶解的贵金属加上溶解的贵金属以外的重金属的总含量为0.1至10.0重量ppm的盐水溶液，所述再生性阳离子交换剂包括具有螯合基团的酸性阳离子交换剂树脂，所述下游非再生性阳离子清除剂包括具有螯合含硫基团的清除剂树脂。
在一个实施方案中，酸性废水的pH值在0到<6的范围内。所述废水包括盐酸和任选硝酸。一种或多种酸以使废水呈酸性的总量存在，或在一个实施方案中，以提供pH值在0到<6的范围内的废水的总量存在。
所述废水包括至少一种溶解金属，所述溶解金属选自铝和贵金属以外的重金属。在特定实施方案中，贵金属以外的重金属选自铁、铜、镍、铬、锌、锰、铅、砷、镉和汞。废水中所述至少一种溶解金属的总量在0.1到30重量％的范围内，或者在一个实施方案中，在0.2到15重量％的范围内。一种或多种溶解金属可以以阳离子和/或溶解配位络合物的中心原子的形式存在于废水中。
所述废水包括至少一种溶解的贵金属。所述至少一种溶解贵金属的总量在10到500重量ppm的范围内。所述一种或多种溶解贵金属可以以阳离子和/或溶解配位络合物的中心原子的形式存在于废水中。
废水可以是超过一种的不同废水，例如来自不同废水料流的废水的混合物或组合。例如，可以组合两种或更多种不同的废水料流。在混合物或组合的情况下，该混合物或组合的一种或多种单独废水可以具有非酸性pH值，只要混合物或组合具有所述酸性pH值。
废水或组合废水可来源于贵金属提取工艺，例如，从贵金属矿石中提取贵金属，和/或可来源于贵金属回收工艺，例如，湿化学贵金属回收工艺。湿化学贵金属回收工艺的例子是使用王水的工艺。
在本发明方法的步骤(1)中，将酸性废水的pH值调整为6到8，以形成包括第一沉淀和pH值在6到8的范围内的水相的第一组合物。
可通过将酸性废水与一种或多种碱性碱金属化合物，例如，碱金属碳酸盐和/或碱金属氢氧化物混合来调节pH值，即增加pH值。实例尤其包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。优选碱金属氢氧化物，尤其是浓度例如在5-50重量％范围内的水溶液形式。任选地，除了一种或多种碱性碱金属化合物，优选碱金属氢氧化物之外，还可以使用一种或多种碱性钙化合物，例如氧化钙、氢氧化钙和/或碳酸钙。
pH值增加到6到8会导致废水转化为第一组合物，所述第一组合物包括第一沉淀和pH值在6到8的范围内的第一水相。所述第一组合物尤其可以是悬浮液。
可在环境温度下进行pH调节和第一次沉淀。步骤(1)可通过搅拌或摇动来辅助。
在本发明方法的步骤(2)中，将第一组合物的pH值调整为>8到11以形成包括第一沉淀、第二沉淀和pH值>8到11的水相的第二组合物。
可通过将第一组合物与一种或多种碱性碱金属化合物，例如，碱金属碳酸盐和/或碱金属氢氧化物混合来调整pH值，即增加pH值。实例尤其包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。优选碱金属氢氧化物，尤其是浓度例如在5-50重量％范围内的水溶液形式。任选地，除了一种或多种碱性碱金属化合物，优选碱金属氢氧化物之外，还可以使用一种或多种碱性钙化合物，例如氧化钙、氢氧化钙和/或碳酸钙。
pH值增加到>8到11将导致第一组合物转化为第二组合物，所述第二组合物包括第一沉淀、第二沉淀和pH值>8到11的水相。所述第二组合物尤其可以是悬浮液。
可在环境温度下进行pH调节和第二次沉淀。步骤(2)可通过搅拌或摇动来辅助。
在本发明方法的步骤(3)中，将沉淀与pH值>8到11的水相分离。这种分离是一种固液分离。
通过向第二组合物中添加絮凝剂来辅助步骤(3)的固液分离可能是有利的。合适絮凝剂的实例包括聚丙烯酰胺及其衍生物。可相对于第二组合物以0.05-1重量％的量添加絮凝剂。
沉淀和/或絮凝物(其可形成某种污泥)的分离可通过众所周知的传统固液分离方法进行，例如沉降和/或倾析和/或过滤和/或离心。可能有利的是使用滤网或压滤器分离沉淀和/或絮凝物。
分离可以分批进行，也可以作为连续工艺进行。
在本发明方法的步骤(4)中，步骤(3)中获得的水相通过常规砂滤器去除在步骤(3)的固液分离程序中未完全分离的细颗粒。作为步骤(4)的结果，获得了清澈的水性滤液。
在本发明方法的步骤(5)中，使步骤(4)中产生的水性滤液通过再生性阳离子交换剂和下游非再生性阳离子清除剂以产生溶解的铝加上溶解的贵金属加上溶解的贵金属以外的重金属的总含量为0.1至10.0重量ppm的盐水溶液，所述再生性阳离子交换剂包括具有螯合基团的酸性阳离子交换剂树脂，所述下游非再生性阳离子清除剂包括具有螯合含硫基团的清除剂树脂。
再生性阳离子交换剂包括具有螯合基团的酸性阳离子交换剂树脂。螯合基团尤其包括或是螯合亚氨基二乙酸盐基团。此类阳离子交换剂树脂的实例可在Lanxess的TP型阳离子交换剂树脂中找到。
一旦水性滤液离开阳离子交换剂，它就会通过一个非再生性阳离子清除剂，该清除剂位于阳离子交换剂的下游。非再生性阳离子清除剂包括具有螯合含硫基团的清除剂树脂。所述螯合含硫基团尤其包括或是螯合硫脲基团。此类清除剂树脂的实例可在Lanxess的Monoplus TP型清除剂树脂中找到。
步骤(5)不包括任何方法上的困难。一旦阳离子交换剂和阳离子清除剂耗尽，都需要更换新的。在再生性阳离子交换剂的情况下，可以通过用酸对其进行处理来对其耗尽的阳离子交换剂树脂进行恢复，这是常规的。在非再生性阳离子清除剂的情况下，则不提供恢复程序。可以对包括被含硫基团螯合的金属的所述耗尽的清除剂树脂进行常规焚烧程序，在此过程中可以从焚烧灰烬中回收金属。
离开阳离子清除剂的作为步骤(4)中产生的水性滤液的转化产物的盐水溶液可以代表如上所述的净化废水。其pH值在6至11范围内，优选在6至10范围内，或更优选在7至8.5范围内。其显示在0.1至10.0重量ppm的范围内的显著降低的溶解铝和溶解贵金属以及溶解的贵金属以外的重金属的总含量。它包括含有作为基本组分的盐含量：1至15重量％的碱金属氯化物、0至5重量％的氯化钙和0至5重量％的碱金属硝酸盐加任选硝酸钙，其中重量％在每种情况下均基于盐水溶液。
如果在方法步骤(5)中产生的盐水溶液的pH值在10以上或高于在6到10或特别是7到8.5的范围内的目标pH值，则本发明方法包括将pH值调整为目标pH值的进一步步骤(6)。可通过向盐水溶液中添加少量酸，尤其是盐酸来进行pH调节。
对于本发明的方法的成功实施以有效地产生pH值在6至10的范围内且溶解铝加上溶解贵金属加上溶解的贵金属以外的重金属的总含量在0.1至10.0重量ppm范围内的净化废水而言，依次，特别是直接依次的步骤(1)到(5)或(1)到(6)的特殊组合对于实现上述目的是至关重要的。
步骤(5)或(6)中产生的盐水溶液可按照法定法规排放。否则，如果法定法规不允许简单排放，即如果法定法规要求零液体排放(ZLD)，例如，由于与盐含量或其组分有关的规定，可以在步骤(7)中干燥盐水溶液，以蒸发水和产生一种主要由碱金属氯化物组成的盐残留物。该盐残留物可作为除冰盐使用，但前提是其不含硝酸盐或其硝酸盐含量根据法律规定足够低。若硝酸盐含量过高，该盐残留物可以依照法律规定作为危险废物堆放。

Claims (14)

1.一种处理酸性废水的方法，所述酸性废水包括盐酸、作为任选组分的硝酸，0.1至30重量％的一种或多种选自铝和贵金属以外的重金属的溶解金属，以及10至500重量ppm的至少一种溶解贵金属，其中该方法包括以下依次步骤(1)至(5)：
(1)将废水的pH值调整为6到8，以产生包括第一沉淀和pH值在6到8的范围内的水相的第一组合物，
(2)将第一组合物的pH值调整到>8到11，以产生包括第一沉淀、第二沉淀和pH值在>8到11的范围内的水相的第二组合物，
(3)将沉淀与水相分离，
(4)使水相通过砂滤器以产生水性滤液，以及
(5)使水性滤液通过再生性阳离子交换剂和下游非再生性阳离子清除剂以产生溶解的铝加上溶解的贵金属加上溶解的贵金属以外的重金属的总含量为0.1至10.0重量ppm的盐水溶液，所述再生性阳离子交换剂包括具有螯合基团的酸性阳离子交换剂树脂，所述下游非再生性阳离子清除剂包括具有螯合含硫基团的清除剂树脂。
2.权利要求1所述的方法，其中酸性废水的pH值在0至<6的范围内。
3.权利要求1或2所述的方法，其中废水为超过一种的不同废水的混合物或组合。
4.前述权利要求中任一项所述的方法，其中废水来自贵金属提取工艺和/或贵金属回收工艺。
5.前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤(1)的pH值的调整通过将酸性废水与一种或多种碱性碱金属化合物混合而进行。
6.前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤(2)的pH值的调整通过将第一组合物与一种或多种碱性碱金属化合物混合而进行。
7.前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤(3)的固液分离通过向第二组合物中添加絮凝剂来辅助。
8.权利要求7的所述方法，其中絮凝剂包括聚丙烯酰胺和/或一种或多种其衍生物。
9.前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤(3)的分离分批进行或作为连续工艺进行。
10.前述权利要求中任一项所述的方法，其中酸性阳离子交换剂树脂的螯合基团包括螯合亚氨基二乙酸盐基团。
11.前述权利要求中任一项所述的方法，其中清除剂树脂的螯合含硫基团包括螯合硫脲基团。
12.前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述盐水溶液包括含有作为基本组分的盐含量：1至15重量％的碱金属氯化物、0至5重量％的氯化钙和0至5重量％的碱金属硝酸盐加任选硝酸钙，其中重量％在每种情况下均基于盐水溶液。
13.前述权利要求中任一项所述的方法，其包括将所述盐水溶液的pH调整到6到10的pH值的步骤(6)。
14.前述权利要求中任一项所述的方法，其包括干燥步骤(5)或(6)中产生的盐水溶液的步骤(7)。
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