CN110310964A - 一种可控图案化电学器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可控图案化电学器件的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1)在平板基底上采用气相法真空溅射图案化亲水电极；2)将蒸镀了图案化亲水电极的平板基底在硫醇中浸泡10‑50h，取出清洗，吹干；3)采用光刻法制备具有微柱结构的基底；4)将有机分子溶液直接滴加在具有微柱结构的基底上并盖上蒸镀了图案化亲水电极的平板基底，蒸镀了图案化亲水电极的平板基底上具有亲水电极的一面朝向溶液，并且亲水电极的取向与微柱取向相交，构筑成三明治组装体系，随着退浸润过程的进行，在亲水电极之间搭建形成排列规整的有机分子一维结构阵列，即得到可控图案化电学器件。本发明的方法，简单方便。
Description
技术领域
本发明属于微电子器件领域，具体地，通过调控亲水电极(金电极)和与之相对的硅柱的位置、数量、形貌等参数，利用溶液法直接制备得到构筑于亲水电极之上的电学器件，提供了一种简单高效制备可控图案化电学器件的方法。
背景技术
基于聚合物分子的场效应晶体管、压力传感器、有机存储元件等电学器件具有低成本、柔性、可大面积制备等优点，因而具有广泛的应用。与薄膜材料相比，一维微纳米材料缺陷较少，分子排列更加有序，因而具有更加优异的性能。目前基于一维结构的器件多采用底栅顶电极结构，首先制备得到大面积有序排列的有机分子一维结构阵列，再利用真空蒸镀技术在有机分子上蒸镀金电极构筑器件。但由于利用蒸镀技术在一维微纳米结构上制备顶电极，掩膜版粘贴的技术要求较高，操作耗时久、效率低，并且器件的位置、沟道长度、有机纳米线数量等参数都无法准确调控，因此我们迫切需要发展一种简单有效的方法，实现对器件的沟道长度、沟道宽度、有机纳米线数量等进行精确调控，这将有利于微结构器件的精准化和大规模制备。
发明内容
本发明目的在于：提供一种简单方便的方法，利用具有不对称浸润性的图案化金电极基底和经过光刻加工的具有微柱结构的硅片，通过溶液退浸润，得到搭建在金电极之间的位置精确调控的有机分子一维结构阵列。该器件可直接测试电学性能，并且可以通过调控金电极和与之相对于的硅柱的位置、数量、形貌等参数，得到不同的器件。方法简单通用，应用范围广。
为达到上述目的，本发明技术方案如下：
一种可控图案化电学器件的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)在平板基底上采用气相法真空溅射图案化亲水电极；
2)将蒸镀了图案化亲水电极的平板基底在硫醇中浸泡10-50h，取出清洗，吹干；
3)采用光刻法制备具有微柱结构的基底；
4)将有机分子溶液直接滴加在具有微柱结构的基底上并盖上蒸镀了图案化亲水电极的平板基底，蒸镀了图案化亲水电极的平板基底上具有亲水电极的一面朝向溶液，并且亲水电极的取向与微柱取向相交，构筑成三明治组装体系，随着退浸润过程的进行，在亲水电极之间搭建形成排列规整的有机分子一维结构阵列，即得到可控图案化电学器件。
优选地，步骤1)中，亲水电极的厚度是50-200nm，在溅射亲水电极之前需要先溅射5-15nm铬。
优选地，步骤1)所述平板基底为氧化铟锡膜或导电硅片，本领域技术人员还可以根据需要，选择其他类型的平板基底。
优选地，所述图案化亲水电极的图案为三角形、四边形、五边形、六边形和圆形中的一种或多种，本领域技术人员还可以根据需要，选择其他形状的图案。
优选地，所述亲水电极为金电极，本领域技术人员还可以根据需要，选择其他亲水材料制作的电极。
优选地，步骤2)所述硫醇为全氟硫醇，溶液百分浓度为5-15％。
优选地，步骤3)中，具有微柱结构的基底中的基底为硅片或玻璃片。本领域技术人员还可以根据需要，选择其他用于光电器件的基底。
优选地，具有微柱结构的基底中微柱结构的深度为1微米到20微米。
优选地，步骤4)中，亲水电极的取向与微柱取向相交呈垂直相交。
优选地，步骤4)中，有机分子一维结构阵列的长度为2微米到50微米，宽度为100纳米到2微米，高度为20纳米到1微米。
根据本发明的一个优选实施例，一种可控图案化电学器件的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)图案化金电极基底制备：设计图案化金电极光刻掩膜版，利用气相真空溅射法，先溅射10nm铬，再溅射100nm金。
2)不对称浸润性处理(界面微区浸润性处理)：利用金和硫醇(硫醇为全氟硫醇，浓度为7.68％)反应，硫醇处理时间为24h，制备疏水金表面，非金区域亲水。
3)图案化微柱结构硅片制备：利用光刻技术，得到具有微柱结构的硅片基底(硅柱深度为20μm)。
4)电学器件(场效应晶体管、光电检测器、电致发光器件)制备。利用溶液法，制备得到在金电极之间规整排列的有机分子一维结构阵列。
本发明所述光刻硅片的根数可调控，所采用的有机分子溶液范围广泛。
本发明属于微电子器件领域，涉及在可自由调控的图案化金电极上直接制备多样化的有机分子一维结构阵列，构筑场效应晶体管等电学器件的方法。本发明包括以下步骤：1)气相法溅射金制备图案化金电极；2)对金电极进行硫醇修饰，得到具有不对称浸润性的金电极基底；3)光刻硅片，使其具有与图案化金电极相对应的硅柱结构；4)将有机溶液直接滴加在具有微柱结构的硅片和图案化金电极之间，构筑三明治组装体系，利用浸润性差异使有机溶液在两者作用之下逐渐退浸润，最终在金电极之间得到排列规整的有机分子一维结构阵列，得到电学器件。
本发明所述的直接在金电极上制备有机分子一维结构阵列的方法，简单方便，可直接测试电学性能，器件的沟道长度、宽度、一维结构的数量和位置均可精确调控。
附图说明
图1为本发明中具有不对称浸润性的金电极基底的制作流程示意图；
图2为本发明中经硫醇修饰后具有不对称浸润性的金电极基底的光学显微图；
图3为本发明中金电极基底修饰完硫醇后的接触角示意图；
图4为本发明所用的光刻硅片的光学显微图，硅柱纵向排列，单元内硅柱数量为1；
图5为本发明所用的光刻硅片的光学显微图，硅柱纵向排列，单元内硅柱数量为2；
图6为本发明所用的光刻硅片的光学显微图，硅柱纵向排列，单元内硅柱数量为3；
图7为本发明所用的光刻硅片的光学显微图，硅柱纵向排列，单元内硅柱数量为4；
图8为本发明中微柱数量为4的光刻硅片的电镜图；
图9为通过调节硅柱数量制备得到的一系列数量不同的有机分子一维结构的电学器件的光学显微图；
图10为本发明所制备的微柱数量为4的电学器件的光学显微图；
图11为通过调节金电极之间间距制备得到的一系列沟道长度不同的电学器件的光学显微图；
图12为通过调节聚合物溶液浓度制备得到的一系列沟道宽度不同的电学器件的光学显微图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案予以进一步的说明。
实施例1
本发明通过气相法溅射金得到图案化金电极基底，利用金-硫醇反应，得到具有不对称浸润性的图案化金电极基底。再利用光刻法制备出具有微柱结构的硅片，利用不同浸润性调控有机溶液的退浸润行为，得到搭建在金电极之间的有机分子一维结构阵列。具体步骤如下：
1)如图1所示，利用光刻掩膜版，在硅片平板基底上先溅射10nm铬，再溅射100nm金，最后得到图案化(任意形状)金电极，金电极之间的间距为10μm。
2)将图案化金电极基底在全氟硫醇(浓度为：7.68％)中浸泡24h，取出后用乙醇冲洗，氮气吹干，经过硫醇修饰后的金电极基底的光学显微图如图2所示，其接触角如图3所示，从图2可以看出，金电极横向排列；从图3可以看出，基底上非金区域(如硅)经过硫醇修饰后的接触角，为40.9±1.6°，基底上金区域经过硫醇修饰后的接触角，为109.8±3.8°。
3)将聚合物CDTBTZ溶解在邻二氯苯溶剂中，浓度为5mg/mL。
4)利用光刻法制备具有微柱结构的硅片，微柱数量分别为1、2、3、4根，分别如图4-7所示，微柱数量为4的光刻硅片的电镜图如图8所示，从图8可以看出硅柱深度为20μm。
5)分别取20μL聚合物溶液直接滴加在具有1～4根微柱结构的硅片上，并盖上经过硫醇修饰的金电极基底，金电极一面朝向溶液。
6)将上述5)中的“三明治组装结构”置于80℃烘箱中24h。最后可得到一系列纳米线数量可调控的电学器件(包含电极，有机单晶阵列)，如图9所示，其中，微柱数量为4的电学器件的光学显微图如图10所示(长度10微米，宽度1微米，高度500纳米)。
实施例2
本发明通过气相法溅射金得到图案化金电极基底，利用金-硫醇反应，得到具有不对称浸润性的图案化金电极基底。再利用光刻法制备出具有微柱结构的硅片，利用不同浸润性调控有机溶液的退浸润行为，得到搭建在金电极之间的有机分子一维结构阵列。具体步骤如下：
1)利用光刻掩膜版，在氧化铟锡膜基底上先溅射15nm铬，再溅射200nm金，最后得到图案化金电极。金电极之间的间距分别为5、10、50μm。
2)将图案化金电极基底在全氟硫醇(浓度为：5％)中浸泡50h，取出后用乙醇冲洗，氮气吹干。
3)将聚合物CDTBTZ溶解在邻二氯苯溶剂(甲苯，氮氮二甲基甲酰胺等有机溶剂)中，浓度为5mg/mL。
4)利用光刻法制备具有微柱结构的硅片，微柱数量为4根。
5)分别取20μL聚合物溶液直接滴加在4)中具有4根微柱结构的玻璃片上，并盖上1)中经过硫醇修饰的金电极间距分别为5、10、50μm的金电极基底，金电极一面朝向溶液。
6)将上述5)中的“三明治组装结构”置于80℃烘箱中24h。最后可得到一系列沟道长度不同的电学器件，如图11所示(长度在5-50微米区间，宽度在500纳米-1微米区间，高度200纳米-500纳米区间)。
实施例3
本发明通过气相法溅射金得到图案化金电极基底，利用金-硫醇反应，得到具有不对称浸润性的图案化金电极基底。再利用光刻法制备出具有微柱结构的硅片，利用不同浸润性调控有机溶液的退浸润行为，得到搭建在金电极之间的有机分子一维结构阵列。具体步骤如下：
1)利用光刻掩膜版，在硅片基底上先溅射5nm铬，再溅射50nm金，最后得到图案化金电极。金电极之间的间距为10μm。
2)将图案化金电极基底在全氟硫醇(浓度为：15％)中浸泡10h，取出后用乙醇冲洗，氮气吹干。
3)配置一系列不同浓度的聚合物CDTBTZ溶液，溶剂是邻二氯苯，浓度分别为10mg/mL，8mg/mL，5mg/mL，2mg/mL。
4)利用光刻法制备具有微柱结构的硅片，微柱数量分别为4根。
5)分别取20μL3)中不同浓度的聚合物溶液直接滴加在4)中具有4根微柱结构的硅片上，并盖上经过硫醇修饰的金电极基底，金电极一面朝向溶液。
6)将上述5)中的“三明治组装结构”置于80℃烘箱中24h。最后可得到一系列沟道宽度可调控的电学器件，如图12所示(长度10微米，宽度500纳米-2微米，高度500纳米-1微米)。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种可控图案化电学器件的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)在平板基底上采用气相法真空溅射图案化亲水电极；
2)将蒸镀了图案化亲水电极的平板基底在硫醇中浸泡10-50h，取出清洗，吹干；
3)采用光刻法制备具有微柱结构的基底；
4)将有机分子溶液直接滴加在具有微柱结构的基底上并盖上蒸镀了图案化亲水电极的平板基底，蒸镀了图案化亲水电极的平板基底上具有亲水电极的一面朝向溶液，并且亲水电极的取向与微柱取向相交，构筑成三明治组装体系，随着退浸润过程的进行，在亲水电极之间搭建形成排列规整的有机分子一维结构阵列，即得到可控图案化电学器件。
2.根据权利要求1所述可控图案化电学器件的制备方法，其特征在于，步骤1)中，亲水电极的厚度是50-200nm，在溅射亲水电极之前需要先溅射5-15nm铬。
3.根据权利要求1所述可控图案化电学器件的制备方法，其特征在于，步骤1)所述平板基底为氧化铟锡膜或导电硅片。
4.根据权利要求1所述可控图案化电学器件的制备方法，其特征在于，所述图案化亲水电极的图案为三角形、四边形、五边形、六边形和圆形中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述可控图案化电学器件的制备方法，其特征在于，所述亲水电极为金电极或铬电极。
6.根据权利要求1所述可控图案化电学器件的制备方法，其特征在于，步骤2)所述硫醇为全氟硫醇，溶液百分浓度为5-15％。
7.根据权利要求1所述可控图案化电学器件的制备方法，其特征在于，步骤3)中，具有微柱结构的基底中的基底为硅片或玻璃片。
8.根据权利要求1所述可控图案化电学器件的制备方法，其特征在于，步骤3)中，具有微柱结构的基底中微柱结构的深度为1微米到20微米。
9.根据权利要求1所述可控图案化电学器件的制备方法，其特征在于，步骤4)中，亲水电极的取向与微柱取向相交呈垂直相交。
10.根据权利要求1所述可控图案化电学器件的制备方法，其特征在于，步骤4)中，有机分子一维结构阵列的长度为2微米到50微米，宽度为100纳米到2微米，高度为20纳米到1微米。
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