CN1772966A - 金表面图案化导电聚苯胺薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金表面图案化导电聚苯胺薄膜的制备方法。本发明以易吸附于金表面的长链硫醇和苯胺为原料。首先，将硅片试样经表面处理后，用光刻技术在硅表面形成规则的图案，并以该模板为模具，将Sylgard184浇注于其图案化的表面，在适当温度下固化成型，形成具有浮凸结构的弹性印章；其次，利用真空热蒸镀的方法在硅片或普通载玻片上得到具有一定厚度的金层。利用微接触印刷法在金表面形成图案化的十八硫醇自组装薄膜；最后，使用电化学聚合方法制得图案化的聚苯胺薄膜。该方法的特点制备方法简单，产物组成均匀易于控制，所获得的图案表面平整，边界清晰。
Description
技术领域
本发明涉及一种金表面图案化导电聚苯胺薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，导电聚合物图案化方法的研究日益引起人们的重视，图案化导电聚合物有多方面的用途，如制作传动装置、生物传感器、在纳/微制造中可以代替金属制备集成电路(Science 2000，290：1532.Adv.Mater.2002，14：1837)。传统上的导电聚合物的图案化可以通过光刻、电子束腐蚀等完成，然而这些方法不但所需的装置昂贵，还可能对聚合物层造成破坏。因而微接触印刷技术作为一种非光刻图案化技术变得非常重要。微接触印刷制备图案化的自组装单分子膜。它作为区域选择性沉积的模板对电沉积具有导向作用，因为自组装单分子膜会阻碍电子传递，因而电沉积发生在裸露区域，由此可以得到导电聚合物的图案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金表面图案化导电聚苯胺薄膜的制备方法。
本发明的制备方法包括以下步骤：
A.金基底的制备
在90℃下用浓硫酸和双氧水的混合溶液(Piranha溶液)进行基片的处理，利用真空热蒸镀的方法得到镀有金膜的基片；
B.图案化自组装膜的制备
将洁净的硅橡胶弹性印章浸入十八烷基硫醇单体的无水乙醇溶液中，然后与洁净的金表面完全接触，在基片上采用200牛顿的力压印30秒，即可在金表面形成单分子层的图案化的自组装膜；
C.图案化导电聚苯胺薄膜的制备
以具有图案化单分子膜的金基片作为工作电极，铂片为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，KCl为支持电解质，在0.1摩尔苯胺单体的硫酸溶液中进行电沉积，控制溶液的pH0-2。
本发明所说的基片选自硅片或普通载玻片。
本发明所用的硅橡胶弹性印章按文献方法制备(Annu.Rev.Matter.Sci.，1998，28：153)。首先，将硅片试样经表面处理后，用光刻工艺在表面进行刻蚀，使其表面形成规则的微米或纳米级图案。再以该模板为模具，将聚二甲基硅氧烷(Sylgardl84，Dow Corning公司)浇注于其图案化的表面，在65℃--150℃下固化成型，形成具有浮凸微图案的弹性印章。
本发明所用的基底为利用真空热蒸镀方法得到的镀有金膜的基片。镀层厚度分别为5nm铬(纯度为99.99％，目的为增加金层与硅基底的结合力)及100nm金(纯度为99.99％)。
本发明利用具有图案化单分子膜的金基底和不同的电化学聚合条件，控制聚苯胺膜的生长速度，为图案化导电聚苯胺膜的制备提供了一个新的途径。该方法制备方法简单，产物组成易于控制，所获得的图案表面平整，边界清晰。
附图说明
图1为利用微接触印刷方法在金表面制备图案化的苯胺微结构的过程示意图。包括以下几步骤：1.将洁净的硅橡胶弹性印章浸入十八烷基硫醇单体的无水乙醇溶液中。2.硅橡胶弹性印章与洁净的金表面完全接触，采用200牛顿的力压印30秒。3.以具有图案化单分子膜的金基片作为工作电极，在预聚物的适当溶液中电沉积制备图案化的导电聚合物膜。
图2为利用此方法制得的聚苯胺薄膜的微结构的显微镜照片。可观察图案的特征尺寸为8×120μm2。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实例进行说明
实施例l：
金基底上图案化聚苯胺膜的制备：
1.金基底的制备
将经过Piranha溶液在90℃下处理半个小时的硅基底，利用真空热蒸镀的方法得到镀金的基片。
2.图案化弹性印章的制备
将Sylgardl84(Dow Corning公司)涂覆在微加工单晶硅膜板上，后静置2小时，在150℃固化一个小时，熟化剥离后可制得具有微图案的弹性印章。
3.图案化自组装膜的制备
(1)以镀金硅片作基底，在90℃下用体积比为70％∶30％的浓硫酸和双氧水的混合溶液(Piranha溶液)处理10分钟。
(2)配制2×10-3摩尔十八硫醇的无水乙醇溶液；
(3)将清洗过的印章浸入配制好的硫醇稀溶液中保持4秒，氮气吹干；
(4)将吸附了硫醇分子的印章压印在洁净的镀金硅表面，30秒后揭下印章，即可获得具有一定有序性图案化的十八硫醇分子自组装单层薄膜。
4.图案化导电聚苯胺薄膜的制备
(1)配制0.1摩尔苯胺、1.0摩尔H2SO4的水溶液；
(2)以图案化的镀金硅片为工作电极，铂为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在上述溶液中利用循环伏安法聚合苯胺薄膜。扫描速度50mv/s；循环4圈；扫描范围0-1.0V。
实施例2：
镀金玻片基底上图案化聚苯胺膜的制备：
1.金基底的制备
将经过Piranha溶液在90℃下处理半个小时的硅基底，利用真空热蒸镀的方法得到镀金的基片。
2.图案化弹性印章的制备
方法同上，在65℃固化90分钟后剥离。
3.图案化自组装膜的制备
(1)以图案化的镀金载玻片为工作电极，在85℃下用体积比为70％∶30％的浓硫酸和双氧水的混合溶液(Piranha溶液)处理1小时；
(2)配制1×10-3摩尔十八硫醇的无水乙醇溶液；
(3)将清洗过的印章浸入配制好的硫醇稀溶液中保持5秒，氮气吹干；
(4)将吸附了硫醇分子的印章压印在洁净的镀金玻片表面，25秒后揭下印章，即可获得具有一定有序性图案化的十八硫醇分子自组装单层薄膜。
4.图案化导电聚苯胺薄膜的制备
(1)配制0.1摩尔苯胺、1.0摩尔H2SO4的水溶液；
(2)以图案化的镀金硅片为工作电极，铂为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在上述溶液中利用循环伏安法聚合苯胺薄膜。扫描速度100mv/s；循环8圈；扫描范围-0.2-1.2V。
Claims (2)
1、一种金表面图案化导电聚苯胺薄膜的制备方法，其特征在于方法包括以下步骤：
A.金基底的制备
在90℃下用浓硫酸和双氧水的混合溶液进行基片的处理，利用真空热蒸镀的方法得到镀有金膜的基片；
B.图案化自组装膜的制备
将洁净的硅橡胶弹性印章浸入十八烷基硫醇单体的无水乙醇溶液中，然后与洁净的金表面完全接触，在基片上采用200牛顿的力压印30秒，即可在金表面形成单分子层的图案化的自组装膜；
C.图案化导电聚苯胺薄膜的制备
以具有图案化单分子膜的金基片作为工作电极，铂片为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，KCl为支持电解质，在0.1摩尔苯胺单体的硫酸溶液中进行电沉积，控制溶液的pH0-2。
2、如权利要求1所说的方法，其特征在于基片选自硅片或普通载玻片。
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| CN 200410092786 CN1772966A (zh) | 2004-11-12 | 2004-11-12 | 金表面图案化导电聚苯胺薄膜的制备方法 |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101200284B (zh) * | 2007-09-30 | 2011-09-07 | 中国人民大学 | 材料微结构的制备方法 |
| CN103966549A (zh) * | 2014-05-07 | 2014-08-06 | 哈尔滨工业大学 | 一种图案化电致变色聚苯胺薄膜的制备方法 |
| CN103966583A (zh) * | 2014-05-07 | 2014-08-06 | 哈尔滨工业大学 | 一种柔性金薄膜表面电致变色聚苯胺薄膜的制备方法 |
| CN110310964A (zh) * | 2018-03-27 | 2019-10-08 | 北京赛特超润界面科技有限公司 | 一种可控图案化电学器件的制备方法 |
-
2004
- 2004-11-12 CN CN 200410092786 patent/CN1772966A/zh active Pending
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