CN110306359A - 一种用于活性染料染色的碱供体、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于活性染料染色的碱供体，属于活性染料染色领域，按重量份计，包括10‑70份的含有3个卤素基团的乙酸盐，10‑35份的分子式为C6H18‑O24P6HyMX的化合物，20‑60份的碱性缓冲组合物和0.5‑5份的稀土组合物。本发明在活性染料的染色中，向染色液中加入所谓的碱供体，该碱供体在染色处理期间随温度升高而逐渐水解，进而释放一种碱，使OH‑浓度缓慢升高，这样保证了染色浴的pH值恒定及活性染料更慢、更均匀地与纤维发生键合反应，并且产生了更高匀染的染色效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于活性染料染色的碱供体、制备方法及其应用，属于活性染料染色领域。
背景技术
活性染料是目前应用十分广泛的纺织物加工染料，在碱性条件下其利用染料中的反应性基团与纺织物纤维发生化学反应，以提高染料在纺织物纤维上的耐洗性及耐摩擦牢度。为活性染料染色时提供碱性条件的常见物质是碳酸钠、磷酸钠、氢氧化钠等，长期使用发现纯碱适用于所有类型活性染料染色，染色浴pH稳定性好。但是纯碱在使用中存在产生粉尘，用量大，水溶解时易结块导致溶解性差或堵塞设备和滤网等缺陷。
研究发现，代用碱可以克服一些纯碱在使用中存在的问题，使其能够代替纯碱进行固色。但目前绝大多数代用碱组份中含有大量的偏硅酸钠或硅酸钠，使用过程中容易形成硅胶沾污设备和导致织物手感变差等；另外，代用碱使用时还需要用2-3g/L纯碱打底配套使用才能达到用纯碱染色的效果。因而，目前对代用碱仍处于不断地调整开发阶段，以期获得应用效果更好，环境友好的代用碱。
为适应发展越来越快的印染行业对活性染料固色用碱的新要求，通过研究新型特种原料组合用于活性染料染色时固色处理，克服使用代用碱或纯碱的各种缺点，改善染色质量，提升织物染色的K/S值，同时显著降低废水的污染程度，具有更重要的价值。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种用于活性染料染色的碱供体，在染色处理期间随温度升高而逐渐水解，进而释放一种碱，确保OH-浓度缓慢升高。
本发明的第二目的是提供了所述用于活性染料染色的碱供体的制备方法。
本发明的第三目的是提供了所述碱供体的应用。
为了实现上述目的，本发明提供了一种用于活性染料染色的碱供体，按重量份计，包括10-70份的含有3个卤素基团的乙酸盐，10-35份的分子式为C6H18-O24P6HyMX的化合物，20-60份的碱性缓冲组合物和0.5-5份的稀土组合物。
作为改进，所述含有3个卤素基团的乙酸盐采用含有3个卤素基团的乙酸钠、含有3个卤素基团的乙酸钾中的一种或上述组分以任意比例混合。
作为改进，所述含有3个卤素基团的乙酸盐中的卤素基团包括氯素基团、溴素基团、碘素基团。
作为改进，所述含有分子式为C6H18-O24P6HyMX的化合物中的M+采用Na+、K+中的一种。
作为改进，所述含有分子式为C6H18-O24P6HyMX的化合物中的y为0、x为12或y为6、x为6。
作为改进，所述碱性缓冲组合物由氢氧化钾、碳酸钠、乙酸钠组成。
作为改进，所述氢氧化钾、碳酸钠、乙酸钠的重量比为1:0.25:0.25-1:2.5:2.5。
作为改进，稀土组合物采用氯化稀土、稀土磺化物、稀土氧化物中的一种或多种以任意比例混合。
另外，本发明还提供了一种所述用于活性染料染色的碱供体的制备方法，包括以下步骤：
A、清洁、干燥锥型混合器；
B、把含有3个卤素基团的乙酸盐快速加入锥型混合器中；
C、依次将分子式为C6H18-O24P6HyMX的化合物、碱性缓冲组合物和稀土组合物加入；
D、加毕原料后，以60转/分钟的转速搅拌30-90min，包装。
最后，本发明提供了一种所述碱供体在活性染料染色中的应用。
与现有技术相比，本发明在活性染料的染色中，向染色液中加入所谓的碱供体，该碱供体在染色处理期间随温度升高而逐渐水解，进而释放一种碱，使OH-浓度缓慢升高，这样保证了染色浴的pH值恒定及活性染料更慢、更均匀地与纤维发生键合反应，并且产生了更高匀染的染色效果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
一种用于活性染料染色的碱供体，按重量份计，包括10-70份的含有3个卤素基团的乙酸盐，10-35份的分子式为C6H18-O24P6HyMX的化合物，20-60份的碱性缓冲组合物和0.5-5份的稀土组合物。
作为改进，所述含有3个卤素基团的乙酸盐采用含有3个卤素基团的乙酸钠、含有3个卤素基团的乙酸钾中的一种或上述组分以任意比例混合。优选3个卤素基团的乙酸钠。
作为改进，所述含有3个卤素基团的乙酸盐中的卤素基团包括氯素基团、溴素基团、碘素基团。特别优选氯素基团，即是三氯乙酸钠。三氯乙酸钠是公知的，并且可以根据已知的方法制备。使用三氯乙酸钠作为具有调节活性染料染色工艺中pH值属性的碱供体，是因为三氯乙酸钠水溶液随温度升高而逐渐释放出OH-使水溶液pH值缓慢升高，有利于活性染料逐渐均匀与纤维发生缓和的键合反应，更进一步有利于快速添加碱供体入染色工作液中。
作为改进，所述含有分子式为C6H18-O24P6HyMX的化合物中的M+采用金属离子，如Na+或K+，优选Na+。
作为改进，所述含有分子式为C6H18-O24P6HyMX的化合物中的y为0、x为12或y为6、x为6。优选y为0、x为12即植酸十二钠。植酸十二钠是公知的，并且可以根据已知的方法制备。植酸十二钠属于弱酸强碱盐，显碱性，它不但是一种释碱剂，同时也是一种比较强的螯合剂，能够软化水质，减少染料因水质而凝聚或颜色暗淡，确保染色的高品质。
作为改进，所述碱性缓冲组合物由氢氧化钾、碳酸钠、乙酸钠组成。
作为改进，所述氢氧化钾、碳酸钠、乙酸钠的重量比为1:0.25:0.25-1:2.5:2.5。优选的，氢氧化钾、碳酸钠、乙酸钠的重量比为1:1:1。
作为改进，稀土组合物采用氯化稀土、稀土磺化物、稀土氧化物中的一种或多种以任意比例混合。优选氯化稀土：稀土磺化物：稀土氧化物的重量比2:1:2。稀土与染料分子中羟基的氧原子、偶氮基的氮原子、磺酸基的氧原子间存在络合作用，从而使染料分子量增大，导致染料与纤维非极性部分之间分子间作用力增大，因而染料上染率明显提高，染色物牢度提升。
另外，本发明还提供了一种所述用于活性染料染色的碱供体的制备方法，包括以下步骤：
A、清洁、干燥锥型混合器；
B、把含有3个卤素基团的乙酸盐快速加入锥型混合器中；
C、依次将分子式为C6H18-O24P6HyMX的化合物、碱性缓冲组合物和稀土组合物加入；
D、加毕原料后，以60转/分钟的转速搅拌30-90min，包装。
最后，本发明提供了一种所述碱供体在活性染料染色中的应用。用于活性染料染色的碱供体使用的量为1-10g/L，优选1-4g/L时，一般可以获得好的染色结果。棉织物的材质是纤维素纤维、黏胶纤维、莫代尔纤维，组织结构可以是针织物、纱线、梭织物。
具体的染色方法采用将前处理的棉织物与包括至少一种活性染料的浸染水溶液，在室温运行10min，然后在30-45min内分两批加入氯化钠或元明粉，再在10min内清水化料加入1/10本发明的碱供体，然后以2℃/min的速度升温至60-80℃，保温运行5min,然后用清水化料在10-20min内曲线(先慢后快)快速加入剩余9/10的碱供体，运行45-60min，排水，洗水，中和皂洗，洗水。
实施例1
将40重量份的三氯乙酸钠、15重量份的植酸十二钠、40重量份的碱性缓冲组合物和5重量份的稀土组合物，混合制备用于活性染料染色的碱供体(配方1)。
将配方1制得的低浓度碱供体和染料溶液存置数周。用商用代用碱(主要成份为偏硅酸钠和磷酸盐)的溶液作为对比，测量各溶液的pH值列表1中，并监测溶液的稳定性。
表1存置不同时间的碱供体与商用代用碱的pH变化
| 储存时间 | 本发明0.2％的pH值/稳定性 | 商用代用碱0.2％的pH值/稳定性 |
| 5天 | 11.68/无沉淀 | 11.34/无沉淀 |
| 10天 | 11.61/无沉淀 | 11.36/无沉淀 |
| 20天 | 11.67/无沉淀 | 11.37/微量沉淀 |
| 30天 | 11.70/无沉淀 | 11.31/微量沉淀 |
| 60天 | 11.66/无沉淀 | 11.30/少量沉淀 |
实施例2
将38重量份的三氯乙酸钠、10重量份的植酸十二钠、50重量份的碱性缓冲组合物和2重量份的稀土组合物，混合制备用于活性染料染色的碱供体(配方2)。
在室温下，将10g棉纤维浸入100g工作液中，其中工作液含有活性染料，在室温下运行10min，然后在30min内分两批加入氯化钠100g/L，再在10min内清水化料加入1/10配方2的碱供体，然后以2℃/min升温至60℃运行5min，然后用清水化料在20min内曲线(先慢后快)快速加入剩余9/10配方2的碱供体，运行60min，降温排水，洗水，中和皂洗，洗水。
对比例为商用代用碱(主要成份为偏硅酸钠和磷酸盐)，其染色工艺为：在室温下，将10g棉纤维浸入100g工作液中，其中工作液含有活性染料，在室温下运行10min，然后在30min内分两批加入氯化钠100g/L，再在10min内清水化料加入纯碱2g/L，然后以2℃/min升温至60℃运行5min，然后用清水化料在10min内加入1/6的商用代用碱，运行10min，用清水化料在10min内加入2/6的商用代用碱，运行5min，用清水化料在10min内加入3/6的商用代用碱，运行60min，降温排水，洗水，中和皂洗，洗水。
在染色过程中测得pH值列于表2中
表2染色前后PH变化
分析表2可知，采用本发明的碱供体在活性染料快速加料染色时，能显著的确保染色过程中pH更均匀的变化，且更接近活性染料最佳染色的pH(10.5)。
实施例3
将40重量份的三氯乙酸钠、10重量份的植酸十二钠、45重量份的碱性缓冲组合物和5重量份的稀土组合物，混合制备用于活性染料染色的碱供体(配方3)。
在室温下，将10g棉纤维浸入100g工作液中，其中工作液含有活性染料，在室温运行10min，然后在30-45min内分两批加入氯化钠100g/L，再在10min内清水化料加入1/10配方3的碱供体，然后以2℃/min升温至60-80℃运行5min，然后用清水化料在20min内曲线(先慢后快)快速加入剩余9/10配方3的碱供体，运行60min，降温排水，洗水，中和皂洗，洗水。
对比例为商用代用碱(主要成份为偏硅酸钠和磷酸盐)，其染色工艺为：在室温下，将10g棉纤维浸入100g工作液中，其中工作液含有活性染料，在室温运行10min，然后在30-45min内分两批加入氯化钠100g/L，再在10min内清水化料加入纯碱2g/L，然后以2℃/min升温至60-80℃运行5min,然后用清水化料在10min内加入1/6的对比例商用代用碱，运行10min，用清水化料在10min内加入2/6的对比例商用代用碱，运行5min，用清水化料在10min内加入3/6的对比例商用代用碱，运行60min，降温排水，洗水，中和皂洗，洗水。
染色后织物的性能如表3、4所示。
表3碱供体与商用代用碱染色后织物的得色量
表4碱供体与商用代用碱染色后织物的得色量
分析表3、4可知，本发明的碱供体用于活性染料快速加料染色时，能显著提高织物染色深度和染料的利用率。
Claims (10)
1.一种用于活性染料染色的碱供体，其特征在于，按重量份计，包括10-70份的含有3个卤素基团的乙酸盐，10-35份的分子式为C6H18-O24P6HyMX的化合物，20-60份的碱性缓冲组合物和0.5-5份的稀土组合物。
2.根据权利要求1所述的用于活性染料染色的碱供体，其特征在于，所述含有3个卤素基团的乙酸盐采用含有3个卤素基团的乙酸钠、含有3个卤素基团的乙酸钾中的一种或上述组分以任意比例混合。
3.根据权利要求2所述的用于活性染料染色的碱供体，其特征在于，所述含有3个卤素基团的乙酸盐中的卤素基团包括氯素基团、溴素基团、碘素基团。
4.根据权利要求1所述的用于活性染料染色的碱供体，其特征在于，所述含有分子式为C6H18-O24P6HyMX的化合物中的M+采用Na+、K+中的一种。
5.根据权利要求4所述的用于活性染料染色的碱供体，其特征在于，所述含有分子式为C6H18-O24P6HyMX的化合物中的y为0、x为12或y为6、x为6。
6.根据权利要求1所述的用于活性染料染色的碱供体，其特征在于，所述碱性缓冲组合物由氢氧化钾、碳酸钠、乙酸钠组成。
7.根据权利要求6所述的用于活性染料染色的碱供体，其特征在于，所述氢氧化钾、碳酸钠、乙酸钠的重量比为1:0.25:0.25-1:2.5:2.5。
8.根据权利要求1所述的用于活性染料染色的碱供体，其特征在于，稀土组合物采用氯化稀土、稀土磺化物、稀土氧化物中的一种或多种以任意比例混合。
9.一种权利要求1-8任一项所述用于活性染料染色的碱供体的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、清洁、干燥锥型混合器；
B、把含有3个卤素基团的乙酸盐快速加入锥型混合器中；
C、依次将分子式为C6H18-O24P6HyMX的化合物、碱性缓冲组合物和稀土组合物加入；
D、加毕原料后，以60转/分钟的转速搅拌30-90min，包装。
10.一种权利要求1-8任一项所述碱供体在活性染料染色中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zou Qiguang Inventor after: Li Zhongquan Inventor before: Zou Qiguang |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191008 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |