CN110299521A - 一种金属离子掺杂的富锂锰正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电化学技术领域，具体是一种金属离子掺杂的富锂锰正极材料及其制备方法。本发明将金属离子盐作为原料用于富锂锰材料前驱体制备，再将制备的前驱体在特定氛围中通过多步煅烧制得金属离子掺杂的富锂锰正极材料。本发明的方法将前驱体的制备和金属离子掺杂一步完成，制备过程简易。此外，金属掺杂离子从制备过程的开始参与反应，掺杂金属离子对富锂锰层状结构中的锰离子替代，且从电极材料内部到表面呈均匀分散，因而，电极材料在充放电过程中循环稳定性大幅提高，最终制备得到的富锂锰正极材料具有良好的循环稳定性，制备过程简易，具有良好的应用前景。

Description

一种金属离子掺杂的富锂锰正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，具体是一种金属离子掺杂的富锂锰正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为新兴的储能器件，具有工作电压高、比能量高、循环寿命长、重量轻、自放电少、无记忆效应，已成为电子消费品以及交通工具的主要能量来源。其中，正极对电池性能影响较大，而目前广泛采用的正极材料主要有尖晶石结构的锰酸锂，层状结构的钴酸锂和橄榄石结构的磷酸铁锂，但这些正极材料的放电比容量通常为90～150mAh/g，已无法满足消费者对更高容量锂电池的需求。
层状富锂锰材料作为近几年新型的正极材料，其放电比容量可以达到300mAh/g，几乎是其他正极材料的两到三倍。此外，该正极材料中的钴含量较低或不含钴，因而其制备成本大幅降低。然而，层状富锂锰材料倍率性能和循环性能差，以及在循环过程中产生电压衰减缺陷。目前，大量研究工作对富锂锰正极材料进行改性改变其性能。掺杂金属离子是提高该材料循环稳定性的一种途径，如中国发明专利公布号为CN107732229A“一种钛掺杂的富锂锰基锂离子电池正极材料及其制备方法”中，采用将钛源与锂化后的前驱体混合，进行球磨制备掺钛层状富锂锰基锂离子正极材料。该制备方法先通过共沉淀的方式制备前驱体，再通过球磨实现掺杂，制备过程较繁琐，此外通过球磨掺杂钛在材料表面含量较高，而材料内部含量较少，进而材料整体的循环稳定性提升受限。
因此，寻找一种具有良好的循环稳定性，制备过程简易的富锂锰正极材料及其制备方法是当务之急。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种具有良好的循环稳定性，制备过程简易的富锂锰正极材料及其制备方法，具体如下：
一种金属离子掺杂的富锂锰正极材料的制备方法，是将锂盐、钴盐、镍盐、锰盐及掺杂的金属离子盐按照一定比例溶于去离子水中配制成盐溶液，然后向盐溶液中加入适量的络合剂，连续搅拌，配制成溶液，再在将溶液中的去离子水蒸发，得到盐浆，最后将得到的盐浆在特定气氛中煅烧得到产物。
优选，所述的金属离子掺杂的富锂锰正极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将掺杂的金属离子盐，钴盐，镍盐，锰盐，锂盐按照1:(3～5):(6～10):(25～28):(58～62)的摩尔比例加入到去离子水中，搅拌20～30min配制成均匀的盐溶液；
(2)将质量为上述所加盐总质量的0.8～1.5倍的络合剂加入到上述溶液中，搅拌20～30min配制成均匀溶液；
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在70～90℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆；
(4)将得到的盐浆转移到坩埚中，在特定气氛中进行多步煅烧，即得到最终产物。
优选的，所述的掺杂金属离子盐，是硝酸铝、硝酸铁、氯化钛、钼酸钠中的一种。
优选的，所述的钴盐，是硝酸钴、乙酸钴、氯化钴、硫酸钴中的一种。
优选的，所述的镍盐，是硝酸镍、氯化镍、乙酸镍、硫酸镍中的一种。
优选的，所述的锰盐，是硝酸锰、乙酸锰、硫酸锰、氯化锰中的一种。
优选的，所述的锂盐，是硝酸锂、碳酸锂、氢氧化锂中一种。
优选的，所述的络合剂，是聚乙烯吡咯烷酮、壳聚糖、葡萄糖、蔗糖中的一种。
优选的，所述的特定气氛，是空气或氮气或氩气中的一种。
优选的，所述的多步煅烧，是第一步在300～400℃煅烧1～3小时，第二步煅烧在400～500℃煅烧1～3小时，第三步在600～1000℃煅烧10～25小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的方法将前驱体的制备和金属离子掺杂一步完成，制备过程简易。
(2)制备过程中金属掺杂离子从制备过程的开始参与反应，掺杂金属离子对富锂锰层状结构中的锰离子替代，且从电极材料内部到表面呈均匀分散，电极材料在充放电过程中循环稳定性大幅提高。
(3)本发明最终制备得到的富锂锰正极材料具有良好的循环稳定性，制备过程简易，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实例或现有技术中的技术方案，下面将对实施实例或现有技术描述中所需要的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图：
图1为铁离子掺杂后的富锂锰材料扫描电镜图；
图2为铁离子掺杂后的富锂锰材料的充放电循环图。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
(1)将0.281g硝酸铝，0.873g硝酸钴，1.745g硝酸镍，5.083g硝酸锰，3.26g硝酸锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将9g蔗糖加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在70℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在空气中首先300℃煅烧1h，再在400℃煅烧1h，最后在600℃煅烧10h得到目标产物。
实施例2
(1)将0.525g九水硝酸铁，1.295g四水乙酸钴，2.588g四水乙酸镍，6.072g乙酸锰，5.763g碳酸锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将19.49g葡萄糖加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在80℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在氮气中首先350℃煅烧2h，再在450℃煅烧2h，最后在750℃煅烧10h得到目标产物。
实施例3
(1)将0.24g氯化钛，0.675g氯化钴，1.348g氯化镍，4.419g氯化锰，5.763g氢氧化锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将18.67g葡萄糖加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在90℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在氩气中首先400℃煅烧3h，再在500℃煅烧3h，最后在900℃煅烧15h得到目标产物。
实施例4
(1)将0.315g二水钼酸钠，1.462g七水硫酸钴，2.734g六水硫酸镍，5.300g硫酸锰，5.763g氢氧化锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将23.361g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在90℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在空气中首先400℃煅烧3h，再在500℃煅烧3h，最后在1000℃煅烧20h得到目标产物。
实施例5
(1)将0.281g硝酸铝，0.873g硝酸钴，2.588g四水乙酸镍，6.072g乙酸锰，3.26g硝酸锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将11.766g蔗糖加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在75℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在氩气中首先320℃煅烧1.5h，再在400℃煅烧1h，最后在600℃煅烧10h得到目标产物。
实施例6
(1)将0.281g硝酸铝，0.873g硝酸钴，1.348g氯化镍，4.419g氯化锰，5.763g碳酸锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将12.486g葡萄糖加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在80℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在氮气中首先350℃煅烧2h，再在450℃煅烧1.5h，最后在750℃煅烧15h得到目标产物。
实施例7
(1)将0.24g氯化钛，0.873g硝酸钴，2.734g六水硫酸镍，5.300g硫酸锰，5.763g氢氧化锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将16.446g葡萄糖加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在85℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在空气中首先400℃煅烧1h，再在480℃煅烧1.5h，最后在850℃煅烧20h得到目标产物。
实施例8
(1)将0.24g氯化钛，1.295g四水乙酸钴，1.745g硝酸镍，5.083g硝酸锰，3.26g硝酸锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将13.948g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在90℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在氩气中首先320℃煅烧1.2h，再在450℃煅烧1.5h，最后在900℃煅烧20h得到目标产物。
实施例9
(1)将0.315g二水钼酸钠，1.295g四水乙酸钴，2.588g四水乙酸镍，6.072g乙酸锰，3.26g硝酸锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将13.53g葡萄糖加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在75℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在氮气中首先320℃煅烧1.2h，再在450℃煅烧1.5h，最后在900℃煅烧20h得到目标产物。
实施例10
(1)将0.525g九水硝酸铁，1.295g四水乙酸钴，1.348g氯化镍，4.419g氯化锰，3.26g硝酸锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将13.016g壳聚糖加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在85℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在空气中首先300℃煅烧1.8h，再在500℃煅烧2h，最后在1000℃煅烧25h得到目标产物。
实施例11
(1)将0.281g九水硝酸铝，1.295g四水乙酸钴，2.734g六水硫酸镍，5.300g硫酸锰，5.763g氢氧化锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将18.448g蔗糖加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在85℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在氩气中首先300℃煅烧1.8h，再在500℃煅烧2h，最后在1000℃煅烧25h得到目标产物。
实施例12
(1)将0.315g二水钼酸钠，0.675g氯化钴，1.745g硝酸镍，5.083g硝酸锰，5.763g氢氧化锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将13.581g壳聚糖加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在75℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在氩气中首先400℃煅烧3h，再在500℃煅烧3h，最后在900℃煅烧15h得到目标产物。
实施例13
(1)将0.281g九水硝酸铝，0.675g氯化钴，2.588g四水乙酸镍，6.072g乙酸锰，5.763g氢氧化锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将18.455g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在75℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在空气中首先400℃煅烧3h，再在500℃煅烧3h，最后在900℃煅烧15h得到目标产物。
实施例14
(1)将0.525g九水硝酸铁，0.675g氯化钴，2.734g六水硫酸镍，5.300g硫酸锰，3.26g硝酸锂加入到100mL去离子水中，搅拌30min配制成均匀的盐溶液。
(2)将18.741g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，搅拌30min配制成均匀溶液。
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在90℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆。
(4)将制备得到的盐浆转移到坩埚中，在空气中首先300℃煅烧2.5h，再在450℃煅烧3h，最后在950℃煅烧20h得到目标产物。
综上所述，本申请将金属离子盐作为原料用于富锂锰材料前驱体制备，再将制备的前驱体在特定氛围中通过多步煅烧制得金属离子掺杂的富锂锰正极材料。该方法将前驱体的制备和金属离子掺杂一步完成，制备过程简易。此外，金属掺杂离子从制备过程的开始参与反应，掺杂金属离子对富锂锰层状结构中的锰离子替代，且从电极材料内部到表面呈均匀分散，最终得到的电极材料在充放电过程中循环稳定性大幅提高，参见图2。通过以上技术制备的富锂锰材料具有良好的循环稳定性，制备过程简易，具有良好的应用前景。
最后，应当指出，以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种金属离子掺杂的富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于，是将锂盐、钴盐、镍盐、锰盐及掺杂的金属离子盐按照一定比例溶于去离子水中配制成盐溶液，然后向盐溶液中加入适量的络合剂，连续搅拌，配制成溶液，再在将溶液中的去离子水蒸发，得到盐浆，最后将得到的盐浆在特定气氛中煅烧得到产物。
2.根据权利要求1所述的金属离子掺杂的富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将掺杂的金属离子盐，钴盐，镍盐，锰盐，锂盐按照1:(3～5):(6～10):(25～28):(58～62)的摩尔比例加入到去离子水中，搅拌20～30min配制成均匀的盐溶液；
(2)将质量为上述所加盐总质量的0.8～1.5倍的络合剂加入到上述溶液中，搅拌20～30min配制成均匀溶液；
(3)将上述配制好的均匀溶液置于水浴锅中，在70～90℃下搅拌蒸发去离子水，得到盐浆；
(4)将得到的盐浆转移到坩埚中，在特定气氛中进行多步煅烧，即得到最终产物。
3.根据权利要求1～2所述的金属离子掺杂的富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于，所述的掺杂金属离子盐，是硝酸铝、硝酸铁、氯化钛、钼酸钠中的一种。
4.根据权利要求1～2所述的金属离子掺杂的富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于，所述的钴盐，是硝酸钴、乙酸钴、氯化钴、硫酸钴中的一种。
5.根据权利要求1～2所述的金属离子掺杂的富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于，所述的镍盐，是硝酸镍、氯化镍、乙酸镍、硫酸镍中的一种。
6.根据权利要求1～2所述的金属离子掺杂的富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于，所述的锰盐，是硝酸锰、乙酸锰、硫酸锰、氯化锰中的一种。
7.根据权利要求1～2所述的金属离子掺杂的富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于，所述的锂盐，是硝酸锂、碳酸锂、氢氧化锂中一种。
8.根据权利要求1～2所述的金属离子掺杂的富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于，所述的络合剂，是聚乙烯吡咯烷酮、壳聚糖、葡萄糖、蔗糖中的一种。
9.根据权利要求1～2所述的金属离子掺杂的富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于，所述的特定气氛，是空气、氮气、氩气中的一种。
10.通过权利要求1～9所述的金属离子掺杂的富锂锰正极材料的制备方法制备得到的金属离子掺杂的富锂锰正极材料。
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