CN110294668A - 一种生产天然丙酮的方法 - Google Patents

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李英劼
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Abstract

本发明公开了一种生产天然丙酮的方法，包括以下工艺步骤：萃取酿造食醋、转化酿造食醋、烘干转化物、热解转化物、循环利用萃余液，转化剂是氧化钙或氢氧化钙，烘干的为110‑130℃，热解的温度为220‑320℃。本发明的工艺流程较短，产物纯度较高，醋酸回收利用充分，转化剂、溶剂均能够循环利用。

Description

一种生产天然丙酮的方法
技术领域
本发明涉及一种生产丙酮的方法。
背景技术
丙酮通常以工业合成为主，世界上三分之二的工业丙酮是制备苯酚的副产品，天然度不足10%。丙酮是医药或化妆品生产的重要原料，随着人们健康意识提高和崇尚自然理念增强，全天然合成的化妆品和医药制品越来越受青睐。
专利申请号为201110298186X的以木糖生产废液制造丙酮、丁醇的方法，属于生物化工技术领域，该方法利用木糖生产废液为原料，利用微生物发酵技术生物转化糖源生产化工产品丙酮、丁醇；其具体工艺步骤包括：培养基制备、菌株活化、接种、发酵工艺步骤，获得产物乙醇、丙酮、丁醇。本发明工艺先进、设备投入成本低；解决了木糖生产废液利用难题，产品附加值高；相比化工合成又节约了化石资源；同时，相比粮食作物为发酵原料的生产方法原料价格低廉，且不与人争粮，不与粮林争地；实现了木糖生产废液的综合利用。该发明生产周期较长，而且产物为混合物，后续分离比较复杂。
发明内容
发明目的：提供一种使用纯天然原料、生产工艺路线简单的一种生产天然丙酮的方法。
技术方案：
本发明的生产天然丙酮的方法，采用酿造食醋经萃取、转化、热解工艺生产天然丙酮。由谷物酿造的食醋浓度约4-8%。由于浓度低，需要先对酿造食醋进行萃取、蒸馏，将醋酸浓缩提高到95%以上。
本发明使用一种只与萃取剂液中食醋反应的转化剂进行转化发应，生成的转换物不溶于有机溶剂，接着从萃取液中分离多余醋酸；然后，加热分解转换物，得到天然丙酮和转化剂，转化剂可以子本发明中循环使用。
因此，本发明是类似于催化工艺，又与催化机理不尽相同的转化工艺。
本发明具体包括以下步骤：
（1）萃取酿造食醋
将酿造食醋和溶剂输送到萃取塔中萃取，萃取液从萃取塔顶溢出，萃余液从塔底流出。酿造食醋浓度约4-8%或8-45%浓缩食醋；溶剂可以是环保性能较好的醚和酮或酯，以一定比例混合而成的混合物，也可以是烷烃、酯、酮以一定比例混合而成的混合物。萃取后形成的萃取液含约15%醋酸，其它为溶剂和少量水，此时的产物转化率比较高。萃余液以水为主，含少量溶剂及微量的醋酸。
（2）转化酿造食醋
向萃取液中缓慢加入转化剂。萃取液中的酿造食醋与转化剂反应，生成转化物结晶沉析。分离溶剂和转化物，溶剂用于循环萃取。转化剂可以是金属盐类、金属氧化物或碱等，如氧化钡、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙或及其混合物等，形成醋酸钙、醋酸钡等晶体，便于在该溶剂中沉淀分离出来，后期还可资源化利用，不影响产物的纯度，减少后期废水处理流程。
（3）烘干转化物
将结晶转化物移入热解炉中，控制热解温度在110-130℃左右，蒸发转化物中残余溶剂及水；冷凝冷却蒸发气体，得到溶剂及水。静置溶剂和水，分离溶剂循环使用。
（4）热解转化物
将热解炉温度提高至160-320℃（最好分级加热，首先170-220℃形成CaCO3和丙酮，然后220-320℃分解为CaO，也可不加热，直接使用碳酸钙回用，节约资源、减少能耗），转化物热解成丙酮和转化剂，冷凝冷却热解排出的气体，得到天然丙酮。热解得到的转化剂循环使用，继续与萃余液反应转化物。
上述步骤（2）、（4）中使用的转化剂为碳酸钙时，反应涉及的反应方程式：
CH3COOH+CaCO3--Ca(Ac)2+H2O+CO2；
Ca(Ac)2--CaCO3+CH3COCH3。
（5）循环利用萃余液
将萃余液及加热转化物得到的冷凝冷却废水一起送入活性碳吸附罐进行吸附。处理后，溶剂吸附于活性碳上，废水得到净化，可用于酿造食醋生产和冲洗设备等。当吸附罐出水COD上升至300-400mg/kg时，吸附罐停止进料，排出废水，通蒸汽解吸，冷凝冷却解吸气体得到溶剂和水，分离溶剂循环利用，水送吸附罐吸附处理。此时的排放比较环保，回用的溶剂和水比较纯净，不会引起转化反应中毒，转化反应效率有较好保障。
有益效果：
本发明采用天然原料，获得天然的农产品。工艺流程较短，产物纯度较高。醋酸回收利用充分。转化剂、溶剂和水均能够循环利用，具有较好的经济效益和环保效益。
具体实施方式
本发明的一种生产天然丙酮的方法，包括以下顺序的工艺步骤：
（1）萃取酿造食醋：
将酿造食醋和溶剂输送到萃取塔中萃取，使得酿造食醋的浓度从5-8%变为15-45%的食醋的萃取液；萃取溶剂是醚、酮、烷烃或酯以一定比例混合而成的混合物，萃取后形成的萃取液含醋酸、溶剂和少量水。
（2）转化酿造食醋：
向萃取液中缓慢加入氧化钙或氢氧化钙的转化剂，发生反应生成含转化物形成醋酸钙晶体或醋酸钡晶体沉析出来。
（3）烘干转化物：
将结晶转化物移入热解炉中，控制烘干热解温度在120-130℃左右，蒸发转化物中残余溶剂及水；冷凝冷却蒸发气体，得到溶剂及水的混合物，静置冷凝液，分离溶剂；分离后溶剂用于循环萃取；分离后的转化物循环使用，用于与萃余液中的醋酸进行转化反应。
（4）热解转化物：
将醋酸盐晶体通过热解炉，温度提高至250-320℃，转化物热解成丙酮和转化剂；冷凝热解排出的气体，得到天然丙酮。
（5）循环利用萃余液：
将萃余液及加热转化物得到的冷凝冷却废水一起送入活性碳吸附罐进行吸附；溶剂吸附于活性碳上，废水得到净化，用于酿造食醋生产和冲洗设备。

Claims (6)

1.一种生产天然丙酮的方法，其特征在于：包括以下顺序的工艺步骤：
（1）萃取酿造食醋
将酿造食醋和溶剂输送到萃取塔中萃取，使得酿造食醋的浓度从4-8%变为8-45%的食醋的萃取液；萃取溶剂是醚、酮、烷烃或酯以一定比例混合而成的混合物，萃取后形成的萃取液含醋酸、溶剂和少量水；
（2）转化酿造食醋
向萃取液中缓慢加入金属盐类、金属氧化物或碱的转化剂，发生反应生成含转化物成分的醋酸盐晶体，沉析出来；
（3）烘干转化物
将结晶转化物移入热解炉中，控制烘干热解温度在110-130℃左右，蒸发转化物中残余溶剂及水；冷凝冷却蒸发气体，得到溶剂及水的混合物，静置冷凝液，分离溶剂；
（4）热解转化物
将醋酸盐晶体通过热解炉，温度提高至220-320℃，转化物热解成丙酮和转化剂；冷凝热解排出的气体，得到天然丙酮。
2.如权利要求1所述的生产天然丙酮的方法，其特征在于：步骤1）中，萃取后形成的萃取液含约15%醋酸。
3.如权利要求1所述的生产天然丙酮的方法，其特征在于：步骤3）中，分离后溶剂用于循环萃取；分离后的转化物循环使用，用于与萃余液中的醋酸进行转化反应。
4.如权利要求1所述的生产天然丙酮的方法，其特征在于：步骤2）中，转化剂是氧化钙、碳酸钙、氧化钡或氢氧化钙或它们的任意混合物，形成醋酸钙晶体或醋酸钡晶体。
5.如权利要求1所述的生产天然丙酮的方法，其特征在于：步骤（4）之后，还有步骤（5）循环利用萃余液：将萃余液及加热转化物得到的冷凝冷却废水一起送入活性碳吸附罐进行吸附；溶剂吸附于活性碳上，废水得到净化，用于酿造食醋生产和冲洗设备。
6.如权利要求5所述的生产天然丙酮的方法，其特征在于：当吸附罐出水COD上升至300-400mg/kg时，吸附罐停止进料，排出废水，通蒸汽解吸，冷凝冷却解吸气体得到溶剂和水，分离溶剂循环利用。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1762954A (zh) * 2005-07-13 2006-04-26 杨正学 一种能产生丙酮的糠醛废水处理方法
CN105198716A (zh) * 2014-06-23 2015-12-30 高嵩 一种具有产生丙酮的糠醛废水处理方法
CN105218338A (zh) * 2014-06-19 2016-01-06 王志龙 一种能产生丙酮的糠醛废水的处理方法

Patent Citations (3)

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