CN110292791A - 一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置及使用方法 - Google Patents

一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置及使用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110292791A
CN110292791A CN201910532595.8A CN201910532595A CN110292791A CN 110292791 A CN110292791 A CN 110292791A CN 201910532595 A CN201910532595 A CN 201910532595A CN 110292791 A CN110292791 A CN 110292791A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lye
separator
scrubbing tower
extracting
lye separator
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910532595.8A
Other languages
English (en)
Inventor
闫志强
杨莉
刘玉春
陶红
周广乐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liaocheng Luxi Chemical Engineering Co Ltd
Original Assignee
Liaocheng Luxi Chemical Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Liaocheng Luxi Chemical Engineering Co Ltd filed Critical Liaocheng Luxi Chemical Engineering Co Ltd
Priority to CN201910532595.8A priority Critical patent/CN110292791A/zh
Publication of CN110292791A publication Critical patent/CN110292791A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/06—Flash distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/10—Vacuum distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置和使用方法，包括第一碱液分离器、第二碱液分离器、洗涤塔、第三碱液分离器，第一碱液分离器顶部油相出口与第二碱液分离器的油相入口连接，第二碱液分离器的油相出口与洗涤塔的油相入口连接，洗涤塔的油相出口与第三碱液分离器连接，第一碱液分离器、第二碱液分离器的油相入口的内部分别设置第一倒V型导流分层内件、第二倒V型导流分层内件，倒V型导流分层内件由若干倒V型钢板连接组成。通过增加分离界面面积和分离时间，提高了有机相和碱水相的分离效率。

Description

一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置及使用方法
技术领域
本发明属于分离萃取技术领域，具体涉及一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置和方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
传统的环己烷氧化法生产环己酮的工艺，氧化反应产物中存在过氧化物、有机酸和脂类，其分解工艺、皂化工艺均使用NaOH水溶液，在碱性条件下进行分解、皂化，实现副产物的再转化，提高收率，但是由于传统工艺碱水相和有机相存在分离不好的问题，造成往烷蒸馏系统带碱，导致烷蒸馏再沸器结碱垢，造成生产不稳定，停车检修频繁。
解决废碱分离不好，烷塔带碱的问题，可通过增加碱度，加大密度差来实现，但是这种做法增加了副产品油的量，降低了产品的转化率和收率。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的一个目的是提供一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置和方法。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置，包括第一碱液分离器、第二碱液分离器、洗涤塔、第三碱液分离器，第一碱液分离器顶部油相出口与第二碱液分离器的油相入口连接，第二碱液分离器的油相出口与洗涤塔的油相入口连接，洗涤塔的油相出口与第三碱液分离器连接，第一碱液分离器、第二碱液分离器的油相入口的内部分别设置第一倒V型导流分层内件、第二倒V型导流分层内件，倒V型导流分层内件由若干倒V型钢板上下等间距连接组成，倒V型钢板由两个侧板和一个水平板组成，水平板的两个侧边分别与一个侧板固定连接，侧板与水平板形成的夹角为钝角，倒V型钢板的开口向下。
发明人发现，有机相和碱水相的分离主要问题是分离界面面积和分离时间，本发明中在第一碱液分离器、第二碱液分离器的油相入口的内部设置了倒V型导流分层内件，油相流过倒V型导流分层内件增加了分离界面面积和分离时间，提高了有机相和碱水相的分离效率；
介质由若干倒V型钢板之间的间隙流过，由于倒V型钢板的结构，介质流经时增加的分离界面面积和分离时间。
所述油相为含有环己酮和废碱液的混合液相，混合液相依次经过第一碱液分离器、第二碱液分离器两次分离后，进入洗涤塔进行萃取洗涤，在洗涤塔内实现油相和碱液的分离，第一碱液分离器、第二碱液分离器分离得到的碱液相进入第三碱液分离器，在第三碱液分离器内，通过减压闪蒸使碱液相中的油相变为油相蒸汽，达到分离油相和碱液的目的。
在一些实施例中，第二碱液分离器与洗涤塔连接的管道上设置洗涤器，洗涤塔底部的碱液出口与洗涤器连接。
洗涤器内，利用碱液洗涤第二碱液分离器出来的混合液相，增加进口油相中的含碱量，利于在洗涤塔内快速分层。
优选的，洗涤塔底部的碱液出口与洗涤器连接的管道上设置循环泵。
在一些实施例中，洗涤塔进口设置进液分布器，洗涤塔的上部设置循环水进口。
进液分布器使混合液相中的油相向上移动，碱水相向下移动油相向上移动过程中再进行循环水的洗涤。
在一些实施例中，第一碱液分离器、第二碱液分离器的碱液出口分别与第三碱液分离器连接。
在一些实施例中，第一碱液分离器、第二碱液分离器的油相出口的内部设置防混分布管。
在一些实施例中，倒V型导流分层内件的若干V型钢板之间的间隙为8-12mm。
在一些实施例中，洗涤塔内设置分段散堆填料。
一种利用上述装置进行环己酮生产中废碱分离萃取的方法，具体步骤为：
物料经过第一碱液分离器、第二碱液分离器进行萃取、反萃取分离出碱水相和油碱混合相；
油碱混合相进入洗涤器内进行碱洗涤；
碱洗涤后的油碱混合相进入洗涤塔内进行萃取洗涤分离，油相被水进行洗涤后从洗涤塔顶部排出，碱液由洗涤塔的底部排出进入洗涤器；
第一碱液分离器、第二碱液分离器得到的碱液进入第三碱液分离器内进行减压闪蒸使碱液中的油相和碱液相得到分离。
在一些实施例中，进入第一碱液分离器的物料的流量为55-65m3/h，物料中油相和碱水相的体积比为5-7：1；在一些实施例中，第一碱液分离器得到的碱液的流量为11-13m3/h；在一些实施例中，第二碱液分离器得到的碱液的流量为5-8m3/h；在一些实施例中，洗涤塔上部进入的循环水的流量为2-3m3/h；在一些实施例中，洗涤塔塔顶温度90-100℃，塔顶压力0.8-0.9Mpa；在一些实施例中，洗涤塔顶部排出的油相的含碱量<50ppm；在一些实施例中，第三碱液分离器减压闪蒸的压强为20kpa-30kpa，温度为38-42℃。
本发明的有益效果：
本发明的废碱分离装置及方法实现了油相和碱水相的分离，提高产品的转化率和收率，减少了副产品油的量；
本发明实现了废碱分离装置在原始开车、运行波动中的碱液的良好分离效果，避免了碱液易带入烷系统的问题，避免了烷系统结垢，减少了停车检修频次，同时增加了最终碱液分离器液位联锁，防止闪蒸气相进入废碱常压储罐，保证了安全；
本发明的废碱分离装置和方法简单有效，节约能源，从根本上解决了有机相和碱水相的分离的问题。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为环己酮废碱分离萃取装置示意图；
图2为倒V型导流分层内件的剖视图；
图3为倒V型钢板的结构示意图；
其中，1、第一碱液分离器，2、第二碱液分离器，3、洗涤塔，4、第三碱液分离器，5、循环泵，6、洗涤器，7、第一倒V型导流分层内件，8、第二倒V型导流分层内件，9、第一防混分布管，10、第二防混分布管，11、侧板，12、水平板，13、第一箭头，14、第二箭头，15、第三箭头。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置，包括第一碱液分离器1、第二碱液分离器2、洗涤塔3、第三碱液分离器4，第一碱液分离器1顶部油相出口与第二碱液分离器2的油相入口连接，第二碱液分离器2的油相出口与洗涤塔3的油相入口连接，洗涤塔3的油相出口与第三碱液分离器4连接，第一碱液分离器1、第二碱液分离器2的油相入口的内部分别设置第一倒V型导流分层内件、第二倒V型导流分层内件，倒V型导流分层内件由若干倒V型钢板上下等间距连接组成，倒V型钢板由两个侧板和一个水平板组成，水平板的两个侧边分别与一个侧板固定连接，侧板与水平板形成的夹角为钝角，倒V型钢板的开口向下。
由图2及图3所示，本发明的倒V型钢板由1-2mm厚的钢板组成，若干个倒V型钢板连接组合成一组得到倒V型导流分层内件。相邻的倒V型钢板之间通过螺栓孔连接，上下相邻的两个倒V型钢板之间设置支撑管件，介质由间隙通过，V型的内件形状，介质流经倒V型钢板加长了物料的流动路径，延长分离时间。
碱液分离器是一台卧式容器，中间设置V型内件，其工作原理，卧式设备具有较大的分离界面，有利于密度不同且不互溶的介质分离，而增加分布及内件的作用就是延长分离时间使其分布均匀。
洗涤器是一种液体和液体的混合器，有两个进口，使两种物料进行物理混合
进一步的，第二碱液分离器2与洗涤塔3连接的管道上设置洗涤器6，洗涤塔3底部的碱液出口与洗涤器6连接。
更进一步的，洗涤塔3底部的碱液出口与洗涤器6连接的管道上设置循环泵5。
进一步的，洗涤塔3进口设置进液分布器，洗涤塔3的上部设置工艺水进口。
进液分布器为一种支排管分布器，由于塔直径较大，进料难以均匀在塔内分布，设计支排管分布器，使进料均匀。
进一步的，第一碱液分离器、第二碱液分离器的碱液出口分别与第三碱液分离器连接。
进一步的，第一碱液分离器1、第二碱液分离器2的油相出口的内部分别设置第一防混分布管9、第二防混分布管10。
防混分布管为一种支排管分布器，由于液体具有表面张力，由于出料管口较大，液位波动时，容易返混，防混分布管也是一种支排管分布器，让物料均匀从分布的小孔进入。
进一步的，倒V型导流分层内件的若干V型钢板之间的间隙为8-12mm。
V型钢板之间的间隙是根据流量和流动阻力进行了计算得到的。
进一步的，洗涤塔3内设置分段散堆填料。
进一步的，第一碱液分离器1、第二碱液分离器2的内部设置界位计。
实施例2
利用实施例1的环己酮生产中废碱分离萃取的装置进行废碱分离萃取的方法。
物料(油相和碱水相的体积比为6：1，流量为60m3/h)经过第一碱液分离器1、第二碱液分离器2进行萃取、反萃取分离出碱水相和油碱混合相；
油碱混合相进入洗涤器6内进行碱洗涤；
碱洗涤后的油碱混合相进入洗涤塔3内进行萃取洗涤分离，油相被循环水进行洗涤后从洗涤塔3顶部排出，洗涤塔3塔顶的温度为95℃，塔顶压力0.85Mpa，碱液由洗涤塔3的底部排出进入洗涤器，洗涤塔3内的循环水的水量为2.5m3/h，洗涤塔3顶部出口的油相中的碱含量低于50ppm；
第一碱液分离器1得到的碱液12m3/h和第二碱液分离器2得到的碱液6.5m3/h进入第三碱液分离器4，在第三碱液分离器4内进行减压闪蒸使碱液中的油相和碱液相得到分离，减压闪蒸的压力为20kpa。
第三碱液分离器4闪蒸后的碱液中的油相体积含量为1.2％。
洗涤塔上部进入的循环水为系统回用水。
图1中第二箭头14表示洗涤塔的底部排出的碱液回上个工序，第一箭头13表示第一碱液分离器底部排出的碱液回上个工序，第三箭头15表示第三碱液分离器排出的碱液至界外。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置，其特征在于：包括第一碱液分离器、第二碱液分离器、洗涤塔、第三碱液分离器，第一碱液分离器顶部油相出口与第二碱液分离器的油相入口连接，第二碱液分离器的油相出口与洗涤塔的油相入口连接，洗涤塔的油相出口与第三碱液分离器连接，第一碱液分离器、第二碱液分离器的油相入口的内部分别设置第一倒V型导流分层内件、第二倒V型导流分层内件，倒V型导流分层内件由若干倒V型钢板上下等间距连接组成，倒V型钢板由两个侧板和一个水平板组成，水平板的两个侧边分别与一个侧板固定连接，侧板与水平板形成的夹角为钝角，倒V型钢板的开口向下。
2.根据权利要求1所述的环己酮生产中废碱分离萃取的装置，其特征在于：第二碱液分离器与洗涤塔连接的管道上设置洗涤器，洗涤塔底部的碱液出口与洗涤器连接。
3.根据权利要求2所述的环己酮生产中废碱分离萃取的装置，其特征在于：洗涤塔底部的碱液出口与洗涤器连接的管道上设置循环泵。
4.根据权利要求1所述的环己酮生产中废碱分离萃取的装置，其特征在于：洗涤塔进口设置进液分布器，洗涤塔的上部设置工艺水进口。
5.根据权利要求1所述的环己酮生产中废碱分离萃取的装置，其特征在于：第一碱液分离器、第二碱液分离器的碱液出口分别与第三碱液分离器连接。
6.根据权利要求1所述的环己酮生产中废碱分离萃取的装置，其特征在于：第一碱液分离器、第二碱液分离器的油相出口的内部设置防混分布管。
7.根据权利要求1所述的环己酮生产中废碱分离萃取的装置，其特征在于：倒V型导流分层内件的若干V型钢板之间的间隙为8-12mm，流动方向钢板的投影长度200mm。
8.根据权利要求1所述的环己酮生产中废碱分离萃取的装置，其特征在于：洗涤塔内设置分段散堆填料。
9.根据权利要求1所述的环己酮生产中废碱分离萃取的装置，其特征在于：第一碱液分离器、第二碱液分离器的内部设置界位计。
10.权利要求1-9任一项所述的环己酮生产中废碱分离萃取的装置的使用方法，其特征在于：具体步骤为：
物料经过第一碱液分离器、第二碱液分离器进行萃取、反萃取分离出碱水相和油碱混合相；
油碱混合相进入洗涤器内进行碱洗涤；
碱洗涤后的油碱混合相进入洗涤塔内进行萃取洗涤分离，油相被工艺水进行洗涤后从洗涤塔顶部排出，碱液由洗涤塔的底部排出；
第一碱液分离器、第二碱液分离器得到的碱液进入第三碱液分离器内进行减压闪蒸使碱液中的油相和碱液相得到分离；
优选的，进入第一碱液分离器的物料的流量为55-65m3/h，物料中油相和碱水相的体积比为5-7：1；
优选的，第一碱液分离器得到的碱液的流量为11-13m3/h；
优选的，第二碱液分离器得到的碱液的流量为5-8m3/h；
优选的，洗涤塔上部进入的循环水的流量为2-3m3/h；
优选的，洗涤塔塔顶温度90-100℃，塔顶压力0.8-0.9Mpa；
优选的，洗涤塔顶部排出的油相的含碱量<50ppm；
优选的，第三碱液分离器减压闪蒸的压强为20kpa-30kpa，温度为38-42℃。
CN201910532595.8A 2019-06-19 2019-06-19 一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置及使用方法 Pending CN110292791A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910532595.8A CN110292791A (zh) 2019-06-19 2019-06-19 一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置及使用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910532595.8A CN110292791A (zh) 2019-06-19 2019-06-19 一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置及使用方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110292791A true CN110292791A (zh) 2019-10-01

Family

ID=68028261

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910532595.8A Pending CN110292791A (zh) 2019-06-19 2019-06-19 一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置及使用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110292791A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998037937A1 (en) * 1997-02-26 1998-09-03 Stone & Webster Engineering Corporation Spent caustic (pre)treatment process
CN101734689A (zh) * 2008-11-27 2010-06-16 华东理工大学 对环己烷氧化液中的废碱进行分离回收的方法和装置
CN102302868A (zh) * 2011-07-13 2012-01-04 化学工业第二设计院宁波工程有限公司 环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离装置及方法
CN202410238U (zh) * 2011-12-09 2012-09-05 上海安赐机械设备有限公司 一种应用于环己烷氧化液分碱液的工艺中的分离设备
CN103055546A (zh) * 2012-12-29 2013-04-24 上海安赐机械设备有限公司 一种用于对环己烷氧化液进行碱液分离的装置及其工艺
CN107433052A (zh) * 2017-08-01 2017-12-05 湖北兴达石化设备有限公司 一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998037937A1 (en) * 1997-02-26 1998-09-03 Stone & Webster Engineering Corporation Spent caustic (pre)treatment process
CN101734689A (zh) * 2008-11-27 2010-06-16 华东理工大学 对环己烷氧化液中的废碱进行分离回收的方法和装置
CN102302868A (zh) * 2011-07-13 2012-01-04 化学工业第二设计院宁波工程有限公司 环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离装置及方法
CN202410238U (zh) * 2011-12-09 2012-09-05 上海安赐机械设备有限公司 一种应用于环己烷氧化液分碱液的工艺中的分离设备
CN103055546A (zh) * 2012-12-29 2013-04-24 上海安赐机械设备有限公司 一种用于对环己烷氧化液进行碱液分离的装置及其工艺
CN107433052A (zh) * 2017-08-01 2017-12-05 湖北兴达石化设备有限公司 一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周萍等: "环己烷氧化液的废碱分离实验研究 ", 《化工机械》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109134233B (zh) 一种甲醇低压羰基化合成醋酸的生产装置及生产方法
CN111116341A (zh) 一种深度去除氧化液中杂质的方法与装置
CN104710295B (zh) 一种连续催化臭氧氧化肉桂醛为苯甲醛的制备方法
CN106430789A (zh) 一种工艺冷凝液制锅炉水工艺
CN108002995A (zh) 一种丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法及其设备
CN105753649B (zh) 一种从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法
CN107417662A (zh) 一种液体酸型三聚甲醛生产工艺方法及萃取反应塔
CN110292791A (zh) 一种环己酮生产中废碱分离萃取的装置及使用方法
CN113248385A (zh) 一种降低酸性硝基苯碱耗的方法
CN104689769B (zh) 废酸处理制硫酸铵的集成设备及其操作方法
CN103214367A (zh) 醋酸异丙酯的连续化生产装置及方法
CN220572683U (zh) 一种提高运行周期的己二胺精制系统
CN111056903B (zh) 一种苯部分加氢催化剂的回收工艺及装置
CN107382708A (zh) 一种中链脂肪酸己酸的提取方法
CN202199146U (zh) 连续外循环反应侧线出料复合结构精馏装置
CN209412110U (zh) 一种提高流化床生产醋酸乙烯产量和质量的装置
CN106146441A (zh) 一种糠醛的制备工艺
CN108147968A (zh) 一种硝酸异辛酯连续后处理工艺及设备
CN205556513U (zh) 有机中间体连续加氢反应器
CN106478340A (zh) 一种基于分壁精馏塔分离苯‑烯烃体系的系统
CN110526818A (zh) 一种从含乙酸的废水中提纯乙酸的装置和方法
CN109467503A (zh) 一种提高流化床生产醋酸乙烯产量和质量的装置及方法
CN106242937B (zh) 一种均四甲苯的提纯方法
CN208762426U (zh) 一种制乙苯装置
CN219849641U (zh) 一种利于轻重组分分离的反应分离器

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination