CN107433052A - 一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统，其包括通过管道依次顺序连通的第一油水分离器、第一油水混合器、第二油水分离器、第二油水混合器和第三油水分离器，第一油水分离器、第二油水分离器和第三油水分离器的结构相同，其外部均设置有混合液入口、油相出口及碱液出口，其内部沿物料流动方向依次设置有聚结填料和分离填料，第一油水混合器和第二油水混合器均具有进油口、进水口及混合液出口。本发明的有益效果是：各分离器内部均沿物料流动方向依次设置聚结填料和分离填料，物料经过聚结填料时，发生吸附、润湿、碰撞、聚结等过程，物料通过分离填料时形成稳定的多层层流，有效解决制备环己酮工艺中废碱分离不好带碱去烷塔的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于环己酮制备装置领域，具体涉及一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统。
背景技术
传统的环已烷液相空气氧化生产环己酮中，为了使环己烷氧化反应产物中的环己基过氧化氢分解，得到所需要的环己酮、环己醇，并除去氧化液中的有机酸、脂类，一般采用NaOH水溶液加醋酸钴的碱性条件下非均相分解工艺，但随着装置生产能力的扩大，该工艺的后工序碱分离系统碱水相与有机相的分离不好，造成经常往烷蒸馏系统带碱，直接影响了生产的稳定，使能耗、物耗上升，产量下降，第一环己烷蒸馏塔的再沸器因为结碱垢，需要定期停车进行处理。
经分析原因，认为主要的影响因素是：碱分离器的体积增加与分离器内油水相的界面面积增加不成比例，有机相和碱水相的混合物进入分离器后，由于密度差，碱水相需通过界面由上往下；有机相则是通过界面由下往上进行分离，装置设计负荷增加后，分离器的体积是与生产负荷增加成正比的，但分离器的界面液位的面积增加很少，导致其流通的通道不够，使分离状况变差。除上述主要影响因素外，影响分离的因素还有以下几点：氧化液进入分解系统后因为压力下降，泄压引起液相中的不凝气体放出，对分离器液相界面形成扰动；分解反应中生成部分CO2，这部分CO2与NaOH反应生成Na2CO3，如果碱度偏低(此时废碱中的碱性主要的Na2CO3来显示)，碱水相已经没有NaOH，此时CO2会释放出来，对分离器界面液位形成扰动；非均相分解反应中会生成咖啡状的渣子，当碱水相比不够大，碱度偏低时使生成的渣子增多，这部分渣子的密度比碱水轻，比有机相重，漂浮在有机相和无机相的界面液位上，造成本来就小的分离通道更加变小，当形成这种状态时，会造成脉冲式的往烷塔带碱现象，这种状况的带碱，会使大量的咖啡状渣子带到环己烷蒸馏塔，造成第一环己烷塔再沸器快速结垢；分解系统温度控制偏高，压力控制偏低，有机相和碱水相发生共沸，分离器内呈周期性沸腾状态，因为共沸的点就在有机相和无机相的界面上，导致有机相和无机相的界面被破坏，有机相和无机相的分离不能正常进行。
要解决废碱分离不好带碱去烷塔的问题，操作上要严格按工艺控制指标进行控制，特别是开停车期间，要缓慢升降负荷，实现平稳过渡。国内有些装置是通过用修改设计的工艺控制指标，提高循环碱的碱度(设计指标3.2％)与循环碱的总固(设计指标20.3％)，使碱度达到5％，总固达到35％以上，循环碱的密度因此达到1200kg/m3以上(设计指标1174kg/m3)，加大了碱水相与有机相的密度差来缓解碱分离器带碱问题。环己基过氧化氢的分解反应碱水相与有机相是通过静态混合器和搅拌强制混合，使环己基过氧化氢首先由有机相中萃取到碱水相，在碱水相中经醋酸钴的催化反应，生成环己酮、环己醇，然后再由有机相将环己酮、环己醇从碱水相中再反萃到有机相中。然而任何事物都有两面性，虽然通过改变循环碱的控制指标，可使有机相与碱水相两相的分离变的容易，但是分解反应的混合、萃取、反萃取的难度加大，直接影响了环己基过氧化氢分解的转化率、收率，使副产品X油的量增加，环己酮的苯耗上升。综上所述，通过改变了循环碱的工艺控制指标来解决分离器带碱的问题的方法不可取，有机相与碱水相分离的主要问题是界面液位的面积太小，只能通过增加界面液位的面积，加大油水分离的通道来解决。
发明内容
本发明提供一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统，旨在有效解决现有技术中制备环己酮工艺中废碱分离不好带碱去烷塔的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统，其包括通过管道依次顺序连通的第一油水分离器、第一油水混合器、第二油水分离器、第二油水混合器和第三油水分离器，所述第一油水分离器、第二油水分离器和第三油水分离器的结构相同，其外部均设置有混合液入口、油相出口及碱液出口，其内部沿物料流动方向依次设置有聚结填料和分离填料，所述第一油水混合器和第二油水混合器均具有进油口、进水口及混合液出口，所述第一油水混合器的进油口与第一油水分离器的油相出口连通，所述第一油水混合器的混合液出口与第二油水分离器的混合液入口连通，所述第一油水混合器的进水口与第三油水分离器的碱液出口连通，所述第二油水混合器的进油口与第二油水分离器的油相出口连通，所述第二油水混合器的混合液出口与所述第三油水分离器的混合液入口连通，所述第二油水混合器的进水口与工艺水管道连通，所述第一油水分离器及第二油水分离器的碱液出口均与碱液回收系统连通。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，还包括聚结器，所述聚结器上设有进油口、出油口和出水口，所述聚结器的进油口与所述第三油水分离器的油相出口连通，所述聚结器的出油口与烷蒸馏系统连通，所述聚结器的出水口与所述碱液回收系统连通。
进一步，还包括循环泵，所述循环泵设置于所述第三油水分离器的碱液出口与所述第一油水混合器的进水口之间的连通管道上。
进一步，所述第一油水分离器、第二油水分离器和第三油水分离器均为卧式罐，所述卧式罐的一端设置有相应的所述混合液入口，所述卧式罐的另一端的顶壁上设置有相应的所述油相出口、底壁上设置有相应的所述碱液出口。
进一步，所述聚结填料由多组不锈钢波纹板填料片组装而成(填料片的数量由卧式罐的内径及本领域制备聚结填料的技术规范决定，填料片组装成的聚结填料呈圆盘状)，所述不锈钢波纹板填料片上均布有多个孔径为4-6mm的通孔。具体的，聚结填料为不锈钢波纹板聚结填料利用润湿聚结和碰撞聚结的原理，提高其对分散相得聚结效率。不锈钢波纹板聚结填料由多组填料片组成，所述填料片是在不锈钢薄板表面打孔、轧制小纹、大波纹最后组装压成波纹的网片而成，具有阻力小气液分布均匀的特点。在填料的波纹板片上冲压有许多5mm左右的小孔，可起到粗分配板片上的液体、加强横向混合的作用，在波纹板片上轧成细小沟纹，可起到细分配板片上的液体、增强表面润湿性能的作用。不锈钢波纹板聚结填料为流体提供了曲折通道和微倾角，缩短了分散相液滴的浮升高度和时间，增大了分散相液滴的碰撞和聚结表面，有利于其在聚结板上的运动，从而更快完成分散相液滴的分离，提高了整个装置的分离效率。混合液经过填料时，分散相液滴在重力作用下沉降于聚结介质表面，发生吸附、润湿、碰撞、聚结等过程，使分散相液滴长大形成大液滴或液膜，在重力和流体流动的作用下，液膜或大液滴从聚结通道的末端界面脱除，使得分散相液滴有规律的聚集和聚结，分散相在填料表面由小液滴聚结成大的液团，从而能够促进两相的有效分离。
进一步，所述分离填料由多层上下均匀间隔设置的不锈钢板组成，相邻所述不锈钢板之间在竖直方向的间距为45-55mm，所述不锈钢板倾斜设置且其与水平面之间的夹角为3-10°，所述不锈钢板在物料流动方向的长度为1000-1200mm。具体的所述分离填料为分离整流填料，采用不锈钢斜板分离整流填料，利用浅池原理提高分离效率，同时可以使设备内部流场均匀稳定，防止发生短路和死区，提高设备容积的有效利用率，提高设备的分离效率。不锈钢斜板填料由不锈钢薄板压制成形，形成规整的曲折流道，流道在水平方向前后贯通，与液流方向一致，具有流通能力大，流动阻力小的特点；同时，斜板流道在竖直方向具有一定的倾斜角度，使不同密度的液体可以在竖直方向运动，密度小的流体可以向上部运动，密度大的流体可以向下部运动，从而实现两相的分离。在斜板填料上加工有向上和向下的流道，使流道产生曲折，流体流动中，不断改变流动的方向，使其中的分散相因惯性相互碰撞或者接触到填料表面，从而发生碰撞聚结或者润湿聚结，提高聚结分离效率。密度小的相在向上凸的流道聚集，促进其聚结成片，从而有效分离。密度大的相在向下凹的流道内聚集，也利于凝聚，所以斜板分离整流填料具有两相的分离作用，既能够分离轻质连续相中的重质分散相，又能分离重质连续相中的轻质分散相，有效提高整个设备的分离质量。进入分离设备的连续相(有机相)与分散相(无机相)混合物通过斜板阻隔重新分配，形成稳定的多层层流，每层斜板之间的空隙就像一个扁平的分离空间，每一层分离空间就会形成一个分离的界面液位，在每层斜板的下方有一个凹槽，由于分散相的密度大于连续相，因重力沉降作用，重的组份分散相经分离后沉降流入凹槽内，避免了层流的中流体的扰动。斜板与水平方向形成一个夹角，这个角度的大小是由连续相与分散相的密度差确定的，如果密度差大，分离较容易，与水平方向形成的夹角的角度就大，分散相在凹槽内流动的速度就快；如密度差小，分离较困难，与水平方向形成的夹角的角度就小，分散相在凹槽内流动的速度就慢。沉入凹槽的分散相因斜度流向设备的器壁边或中心的通道，最后流向两相界面的下部，分散相液体中。分散相在凹槽内流动，避免了斜板层向前流动的液体的干扰，形成稳定的层流和分离界面。分离整流填料之间的空隙高度是根据介质的物性而定的，一般在50mm，空隙高度越小，同体积的容器的填料分的层次就多，增加的分离界面的面积就越大，根据分离器的直径与容积大小，一般能提高分离器界面面积的50～80倍，容积越大提高的倍数越多，有效的解决了分离器容积增加，分离器分离的界面液位增加太少的矛盾。每层斜板填料1200mm长度，碱水相在流动过程中因密度差以及重力作用，其颗粒相互碰撞长大后沉入凹槽。
进一步，所述卧式罐内沿物料流动方向间隔设置有多层(多个)所述分离填料，相邻两层所述分离填料之间的间距为900-1000mm。经过第一层分离填料未分离完全的流体通过一个约1000mm长度的缓冲空间，然后进入第二层分离填料，依次类推，通常重复经过第三层分离填料后，连续相与分散相就能完全得到分离。特别是在装置开车过程中，由于流量、压力、温度以及分散相的密度不稳定，极易造成连续相与分散相脉冲式的夹带分散相与连续相，加装分离整流填料后，很大程度上提高了抗冲击能力，最终解决了分离不好的问题。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：在第一、第二及第三油水分离器内部均沿物料流动方向依次设置聚结填料和分离填料，其中的聚结填料为物料提供曲折通道和微倾角，缩短了物料内的分散相液滴的浮升高度和时间，物料经过聚结填料时，分散相液滴在重力作用下沉降于聚结介质表面，发生吸附、润湿、碰撞、聚结等过程，使分散相液滴长大形成大液滴或液膜，在重力和流体流动的作用下，液膜或大液滴从聚结通道的末端界面脱除，使得分散相液滴有规律的聚集和聚结，分散相在填料表面由小液滴聚结成大的液团，从而能够促进两相的有效分离，其中的分离填料为不锈钢斜板分离整流填料，利用浅池原理提高分离效率，同时可以使设备内部流场均匀稳定，防止发生短路和死区，提高设备容积的有效利用率，提高设备的分离效率；通过以上结构设计和二段逆流水洗流程相配合，可使有机相中钠离子含量降到1ppm以下，有效解决环己烷氧化生产环己酮工艺中废碱分离时有机相(环己烷、环己酮等)夹带无机相(碱液)的问题，使环己酮的总摩尔收率提高1％；另外，该废碱分离系统还包括聚结器，可使水洗后的有机相中夹带的少量游离水有效脱除。
附图说明
图1为本发明提供的制备环己酮工艺中的废碱分离系统的结构示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1.第一油水分离器；2.第一油水混合器；3.第二油水分离器；4.第二油水混合器；5.第三油水分离器；6.聚结器；7.循环泵；101.聚结填料；102.分离填料。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1所示，本发明提供一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统，其包括通过管道依次顺序连通的第一油水分离器1、第一油水混合器2、第二油水分离器3、第二油水混合器4和第三油水分离器5，所述第一油水分离器1、第二油水分离器3和第三油水分离器5的结构相同，其外部均设置有混合液入口、油相出口及碱液出口，其内部沿物料流动方向依次设置有聚结填料101和分离填料102，所述第一油水混合器2和第二油水混合器4均具有进油口、进水口及混合液出口，所述第一油水混合器2的进油口与第一油水分离器1的油相出口连通，所述第一油水混合器2的混合液出口与第二油水分离器3的混合液入口连通，所述第一油水混合器2的进水口与第三油水分离器5的碱液出口连通，所述第二油水混合器4的进油口与第二油水分离器3的油相出口连通，所述第二油水混合器4的混合液出口与所述第三油水分离器5的混合液入口连通，所述第二油水混合器4的进水口与工艺水管道连通，所述第一油水分离器1及第二油水分离器3的碱液出口均与碱液回收系统连通。
进一步，还包括聚结器6，所述聚结器6上设有进油口、出油口和出水口，所述聚结器6的进油口与所述第三油水分离器5的油相出口连通，所述聚结器6的出油口与烷蒸馏系统连通，所述聚结器6的出水口及所述第二油水分离器3的碱液出口均与所述碱液回收系统连通。
进一步，还包括循环泵7，所述循环泵7设置于所述第三油水分离器5的碱液出口与所述第一油水混合器2的进水口之间的连通管道上。
进一步，所述第一油水分离器1、第二油水分离器3和第三油水分离器5均为卧式罐，所述卧式罐的一端设置有相应的所述混合液入口，所述卧式罐的另一端的顶壁上设置有相应的所述油相出口、底壁上设置有相应的所述碱液出口。
进一步，所述聚结填料101由多组不锈钢波纹板填料片组装而成，所述不锈钢波纹板填料片上均布有多个孔径为4-6mm的通孔。
进一步，所述分离填料102由多层均匀间隔设置的不锈钢板组成，相邻所述不锈钢板之间在竖直方向的间距为45-55mm，所述不锈钢板倾斜设置且其与水平面之间的夹角为3-10°，所述不锈钢板在物料流动方向的长度为1000-1200mm。
进一步，所述卧式罐内沿物料流动方向间隔设置有多层所述分离填料102，相邻两层所述分离填料102之间的间距为900-1000mm。
使用上述的废碱分离系统在工厂中进行了实际生产，具体参数及运行过程如下：370t/h(520m3/h)的分解液有机相与92t/h(81.4m3/h)的循环碱无机相的混合物料进入第一油水分离器1，经分离后20.1t/h碱水做为废碱排出系统，71.6t/h碱水做为循环碱打循环(即此处废碱回收系统包括两部分，一部分废碱直接排出，另一部为了保证分解反应有机相与无机相的相比作为循环碱回用)。有300kg/h的碱水是溶解在分解液有机相中，由第一油水分离器1排出的有机相经第一油水混合器2，与来循环泵7的含有微量碱的洗水混合、洗涤、稀释，在第二油水分离器3将洗水分离，洗水排出至废碱回收系统做为配碱用水，有机相去第二油水混合器4，与外界工艺水管道送来的洗水混合、洗涤、稀释，经过第二次洗涤的有机相，进入第三油水分离器5，再次将洗水分离后，有机相至聚结器6将微量的游离水聚结分离，有机相去环己烷蒸馏。
工厂使用上述系统及相应的参数进行运行，实际生产中发现该系统有效的控制了有机相的带碱，环己烷蒸馏塔的再沸器由半年停产清理延长至二年以上，并且减少了环己醇、环己酮的缩合，可以降低苯耗10kg/t酮。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统，其特征在于，包括通过管道依次顺序连通的第一油水分离器(1)、第一油水混合器(2)、第二油水分离器(3)、第二油水混合器(4)和第三油水分离器(5)，所述第一油水分离器(1)、第二油水分离器(3)和第三油水分离器(5)的结构相同，其外部均设置有混合液入口、油相出口及碱液出口，其内部沿物料流动方向依次设置有聚结填料(101)和分离填料(102)，所述第一油水混合器(2)和第二油水混合器(4)均具有进油口、进水口及混合液出口，所述第一油水混合器(2)的进油口与第一油水分离器(1)的油相出口连通，所述第一油水混合器(2)的混合液出口与第二油水分离器(3)的混合液入口连通，所述第一油水混合器(2)的进水口与第三油水分离器(5)的碱液出口连通，所述第二油水混合器(4)的进油口与第二油水分离器(3)的油相出口连通，所述第二油水混合器(4)的混合液出口与所述第三油水分离器(5)的混合液入口连通，所述第二油水混合器(4)的进水口与工艺水管道连通，所述第一油水分离器(1)及第二油水分离器(3)的碱液出口均与碱液回收系统连通。
2.根据权利要求1所述的一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统，其特征在于，还包括聚结器(6)，所述聚结器(6)上设有进油口、出油口和出水口，所述聚结器(6)的进油口与所述第三油水分离器(5)的油相出口连通，所述聚结器(6)的出油口与烷蒸馏系统连通，所述聚结器(6)的出水口与所述碱液回收系统连通。
3.根据权利要求1所述的一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统，其特征在于，还包括循环泵(7)，所述循环泵(7)设置于所述第三油水分离器(5)的碱液出口与所述第一油水混合器(2)的进水口之间的连通管道上。
4.根据权利要求1所述的一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统，其特征在于，所述第一油水分离器(1)、第二油水分离器(3)和第三油水分离器(5)均为卧式罐，所述卧式罐的一端设置有相应的所述混合液入口，所述卧式罐的另一端的顶壁上设置有相应的所述油相出口、底壁上设置有相应的所述碱液出口。
5.根据权利要求4所述的一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统，其特征在于，所述聚结填料(101)由多组不锈钢波纹板填料片组装而成，所述不锈钢波纹板填料片上均布有多个孔径为4-6mm的通孔。
6.根据权利要求4所述的一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统，其特征在于，所述分离填料(102)由多层上下均匀间隔设置的不锈钢板组成，相邻所述不锈钢板之间在竖直方向的间距为45-55mm，所述不锈钢板倾斜设置且其与水平面之间的夹角为3-10°，所述不锈钢板在物料流动方向的长度为1000-1200mm。
7.根据权利要求4至6任一项所述的一种制备环己酮工艺中的废碱分离系统，其特征在于，所述卧式罐内沿物料流动方向间隔设置有多层所述分离填料(102)，相邻两层所述分离填料(102)之间的间距为900-1000mm。
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