CN105621364B - 一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺 - Google Patents

一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺，包括如下内容：蒽醌法生产双氧水的萃取工艺中，设置萃取塔I和萃取塔II，氧化液分为两部分：氧化液I和氧化液II，纯水自萃取塔I塔顶引入，氧化液I自萃取塔I塔底引入，两相在萃取塔I内逆流萃取；萃余液从萃取塔I塔顶排出后，经液/液分离器分离后，得到重相和轻相；重相与萃取塔I塔底萃取液混合，一起由萃取塔II的塔顶引入，轻相与氧化液II混合，一起由萃取塔II的塔底引入，两相在萃取塔II内逆流萃取，塔顶萃余液相引入后处理工序，塔底萃取液即为高浓度的双氧水产品。针对现有技术的不足，本发明的高效萃取工艺，该工艺具有传质速率快、单板效率高、产品浓度高、萃余低等优点。

Description

一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺
技术领域
本发明涉及一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺。
背景技术
双氧水是一种重要的无机化工产品，由于其应用后的最终产物是水和氧气，对环境无污染，因而被称为绿色化工产品，作为氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氧剂、聚合物引发剂和交联剂而广泛应用于化工、纺织、造纸、军工、电子、医药、环境保护等行业。
目前世界上双氧水的工业化生产主要采用蒽醌法，萃取过程是利用过氧化氢在水中和工作液中溶解度的差以及工作液和水的密度差进行分离的。萃取过程如下：水从萃取塔顶部加入，作为连续相自降液管逐渐向下流动，工作液自萃取塔下部进入，作为分散相首先经筛板分散成小液滴，在板间进行传质聚并，再经筛板分散后向塔顶漂浮，最后从萃取塔塔底得到双氧水产品。萃取塔顶液为被萃取后的工作液称为萃余液，萃取塔底液为萃取产品称为萃取液。
在蒽醌法生产双氧水过程中，萃取过程对双氧水产品浓度起着至关重要作用，因此对于萃取工艺及萃取塔的设计就变得非常关键。目前国内的萃取塔一般都采用筛板塔，一般为50～60块板左右，当前存在几个不好解决的问题：（1）工作液相/轻相和水相/重相之间的密度差小，整塔的传质推动力小，萃取效果不理想，导致萃取塔底产品浓度低甚至不合格；（2）在塔底获得稍高浓度的双氧水时，萃取塔顶萃余液中残余的双氧水含量高，不但非常危险，而且对后续的真空脱水和后处理再生过程产生不利影响。
CN2761580A公开了一种过氧化氢萃取塔，是在塔的下部氧化液进口下面安置一块带有筛孔和降液管的聚集板，目的是加速有机相和水相的分离，避免水相夹带工作液。CN2439311A公开了一种过氧化氢萃取塔，在筛板设计上使筛孔孔径沿塔高变化自下而上依次增大，目的是在塔的上部积液层较厚的情况下，工作液仍能顺利通过筛板塔。
以上专利是通过对萃取塔进行优化设计来改善萃取效果和双氧水产品浓度，但没有大幅度提高萃取塔传质效果，也没有起到在获得高浓度双氧水时降低萃余的效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺，该工艺具有传质速率快、单板效率高、产品浓度高、萃余低等优点。
本发明的双氧水生产过程中的高效萃取工艺，包括如下内容：蒽醌法生产双氧水的萃取工艺中，设置萃取塔I和萃取塔II，氧化液分为两部分：氧化液I和氧化液II，纯水自萃取塔I塔顶引入，氧化液I自萃取塔I塔底引入，两相在萃取塔I内逆流萃取；萃余液从萃取塔I塔顶排出后，经液/液分离器分离后，得到重相和轻相；重相与萃取塔I塔底萃取液混合，一起由萃取塔II的塔顶引入，轻相与氧化液II混合，一起由萃取塔II的塔底引入，两相在萃取塔II内逆流萃取，塔顶萃余液相引入后处理工序，塔底萃取液即为高浓度的双氧水产品。
本发明萃取工艺中，萃取塔I理论板数为2～6块，萃取塔II理论板数为4～8块；萃取塔塔板为筛板与填料的复合形式，塔板上部的传质区域为传质填料，塔板下部的分离区域为分离填料。
本发明萃取工艺中，萃取塔I实际板数为5～15块，萃取塔II实际板数为10～20块。
本发明萃取工艺中，氧化液I与纯水的体积流量比为35：1～50：1。
本发明萃取工艺中，氧化液I与氧化液II的体积流量比为5:1～1:1。
本发明萃取工艺中，萃取塔I的塔底进料（氧化液I）和塔顶进料（纯水）的密度比为1：1.05～1：1.10，萃取塔I的萃余液和萃取液两相密度比为1：1.12～1：1.18。
本发明萃取工艺中，萃取塔II的塔底进料和塔顶进料的密度比为1：1.10～1：1.15，萃取塔II的萃余液和萃取液两相密度比为1：1.20～1：1.25。
本发明萃取工艺中，萃取过程中使用的氧化液中的溶质组分为可以为乙基蒽醌、戊基蒽醌及其同分异构体氢化产物中的一种或多种，第一溶剂组分可以是重芳烃，第二溶剂组分可以是磷酸三辛酯、四丁基脲、2-异丁基甲醇、2-甲基环己基醋酸酯、醋酸异辛酯中的一种或多种混合物。
本发明萃取工艺中，液/液分离器内部可采用聚结滤芯结构、旋流器结构中的一种或多种。
本发明萃取工艺中，萃取塔II顶部塔头处优选设置精细油水分离组件，精细油水分离组件可以为多组旋流分离器。
本发明萃取工艺中，萃取塔I和萃取塔II的操作温度为50～55℃，操作压力为常压。
本发明工艺的优点如下：
（1）通过增加进入萃取塔II轻/重两相的密度差、提高两相的传质推动力的方式强化液液两相的萃取分离，降低总传质/分离单元数。
（2）在萃取塔内塔板采用高效筛板与填料的复合形式，可以比现有技术的整体萃取效率提高20～50%，使塔板数大幅度减少。
（3）在萃取塔塔头处设置精细油水分离组件—多组旋流分离器组件，可以进一步降低萃余至≤0.2g/L，比现有技术的≤0.3g/L（双氧水产品浓度为40～45%）降低很多。
（4）本发明工艺技术先进，流程简单，可以大幅度降低萃取塔总实际塔板数，且更加高效安全。
附图说明
图1是本发明工艺方法流程示意图。
其中1为氧化液，2为纯水，3为氧化液I，4为氧化液II，5为萃取塔I，6为萃取塔高效萃取组件，7为萃取塔I的萃余液，8为液/液分离器，9为液/液分离组件，10为液/液分离后的轻相，11为液/液分离后的重相，12为萃取塔I的萃取液，13为萃取塔II塔底进料，14为萃取塔II，15为萃取塔II塔顶流出的萃余液，16为双氧水产品。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明进行详细说明，但本发明不受下述实施例的限制。实施例中萃取塔直径1000mm，萃取塔I实际板数为8层，萃取塔II实际板数为16层，塔板为筛板与填料的复合结构。萃取塔I、II的操作温度为50～55℃，操作压力为常压。
本发明是通过这样的方式实现的：首先将纯水2由萃取塔I 5的顶部加入，氧化液I3由萃取塔I 5的底部加入，纯水在塔内由上而下流动，氧化液I在塔内由下而上漂浮，二者在塔内进行逆流接触而传质，水将氧化液中的过氧化氢逐步萃取出来，萃余液7由塔顶流出后，进入液/液分离器8，液/液分离器分离出的轻相10与氧化液II 4混合后引入萃取塔II14的底部，重相11与萃取塔I的萃取液12混合后引入萃取塔II 14的顶部，两相在萃取塔内进行逆流萃取，萃取塔II塔顶流出的萃余液15引入后处理工序，塔底物料16为高浓度的双氧水产品。
对比例1
萃取塔一个，塔内为普通筛板，实际塔板数为50层，氧化液流量为180 m3/h，水流量为6m3/h，氧化液内含有的过氧化氢为9.5g/L。萃取塔塔底进料和塔顶进料的密度比为1：1.07。经本萃取工艺及萃取塔处理后，塔底双氧水浓度为30wt%～32.5wt%，萃取塔顶萃余液中残余双氧水含量为0.28g/L～0.3g/L。
实施例1
采用两级萃取工艺， 萃取塔I和萃取塔II，级间设置液/液分离器。总氧化液流量为180 m3/h，水流量为6m3/h，氧化液内含有的过氧化氢为9.5g/L。萃取过程中，全部水由萃取塔I顶部加入，90m3/h氧化液I由萃取塔I底部加入，经一级萃取后的萃余液进入级间液/液分离器，分离出的轻相与氧化液II 90 m3/h混合后进入萃取塔II的塔底，分离出的重相与萃取塔I萃取液混合后进入萃取塔II的塔底，经萃取塔II萃取后的塔顶萃余液进入后处理工序，塔底萃取液为双氧水产品。萃取塔I的塔底进料（氧化液I）和塔顶进料（纯水）的密度比为1：1.07，萃取塔I的萃余液和萃取液两相密度比为1：1.11；萃取塔II的塔底进料和塔顶进料的密度比为1：1.12，萃取塔II的萃余液和萃取液两相密度比为1：1.24。经本萃取工艺及萃取塔处理后，塔底双氧水浓度为38.5wt%～42.8wt%，萃取塔顶萃余液中残余双氧水含量为0.22g/L～0.24g/L。
实施例2
采用两级萃取工艺，萃取塔I和萃取塔II，级间设置液/液分离器。总氧化液流量为180 m3/h，水流量为6m3/h，氧化液内含有的过氧化氢为9.5g/L。萃取过程中，全部水由萃取塔I顶部加入，120 m3/h氧化液I由萃取塔I底部加入，经一级萃取后的萃余液进入级间液/液分离器，分离出的轻相与氧化液II 60 m3/h混合后进入萃取塔II的塔底，分离出的重相与萃取塔I萃取液混合后进入萃取塔II的塔底，经萃取塔II萃取后的塔顶萃余液进入后处理工序，塔底萃取液为双氧水产品。萃取塔I的塔底进料（氧化液I）和塔顶进料（纯水）的密度比为1：1.07，萃取塔I的萃余液和萃取液两相密度比为1：1.12；萃取塔II的塔底进料和塔顶进料的密度比为1：1.13，萃取塔II的萃余液和萃取液两相密度比为1：1.25。经本萃取工艺及萃取塔处理后，塔底双氧水浓度为42.5wt%～45.0wt%，萃取塔顶萃余液中残余双氧水含量为0.22g/L～0.24g/L。
实施例3
采用两级萃取工艺，萃取塔I和萃取塔II，级间设置液/液分离器，萃取塔II的塔头处设置精细油水分离组件—多组旋流分离器。总氧化液流量为180 m3/h，水流量为6m3/h，氧化液内含有的过氧化氢为9.5g/L。萃取过程中，全部水由萃取塔I顶部加入，120 m3/h氧化液I由萃取塔I底部加入，经一级萃取后的塔顶萃余液进入级间液/液分离器，分离出的轻相与氧化液II 60 m3/h混合后进入萃取塔II的塔底，分离出的重相与萃取塔I萃取液混合后进入萃取塔II的塔底，经萃取塔II萃取后的塔顶萃余液经塔头处的多组旋流分离器进一步降低萃余后流出，塔底得到双氧水产品。萃取塔I的塔底进料（氧化液I）和塔顶进料（纯水）的密度比为1：1.07，萃取塔I的萃余液和萃取液两相密度比为1：1.12；萃取塔II的塔底进料和塔顶进料的密度比为1：1.13，萃取塔II的萃余液和萃取液两相密度比为1：1.25。经本萃取工艺及萃取塔处理后，塔底双氧水浓度为42.5wt%～45.0wt%，萃取塔顶萃余液中残余双氧水含量为0.15g/L～0.20g/L。

Claims (12)

1.一种双氧水生产过程中的高效萃取工艺，其特征在于包括如下内容：蒽醌法生产双氧水的萃取工艺中，设置萃取塔I和萃取塔II，氧化液分为两部分：氧化液I和氧化液II，纯水自萃取塔I塔顶引入，氧化液I自萃取塔I塔底引入，两相在萃取塔I内逆流萃取；萃余液从萃取塔I塔顶排出后，经液/液分离器分离后，得到重相和轻相；重相与萃取塔I塔底萃取液混合，一起由萃取塔II的塔顶引入，轻相与氧化液II混合，一起由萃取塔II的塔底引入，两相在萃取塔II内逆流萃取，塔顶萃余液相引入后处理工序，塔底萃取液即为高浓度的双氧水产品。
2.按照权利要求1所述的高效萃取工艺，其特征在于：萃取塔I理论板数为2～6块，萃取塔II理论板数为4～8块。
3.按照权利要求1所述的高效萃取工艺，其特征在于：萃取塔塔板为筛板与填料的复合形式，塔板上部的传质区域为传质填料，塔板下部的分离区域为分离填料。
4.按照权利要求1所述的高效萃取工艺，其特征在于：萃取塔I实际板数为5～15块，萃取塔II实际板数为10～20块。
5.按照权利要求1所述的高效萃取工艺，其特征在于：氧化液I与纯水的体积流量比为35:1～50:1。
6.按照权利要求1所述的高效萃取工艺，其特征在于：氧化液I与氧化液II的体积流量比为5:1～1:1。
7.按照权利要求1所述的高效萃取工艺，其特征在于：萃取塔I的塔底进料和塔顶进料的密度比为1:1.05～1:1.10，萃取塔I的萃余液和萃取液两相密度比为1:1.12～1:1.18。
8.按照权利要求1所述的高效萃取工艺，其特征在于：萃取塔II的塔底进料和塔顶进料的密度比为1:1.10～1:1.15，萃取塔II的萃余液和萃取液两相密度比为1:1.20～1:1.25。
9.按照权利要求1所述的高效萃取工艺，其特征在于：萃取过程中使用的氧化液中的溶质组分为乙基蒽醌、戊基蒽醌及其同分异构体氢化产物中的一种或多种，第一溶剂组分是重芳烃，第二溶剂组分是磷酸三辛酯、四丁基脲、2-异丁基甲醇、2-甲基环己基醋酸酯、醋酸异辛酯中的一种或多种混合物。
10.按照权利要求1所述的高效萃取工艺，其特征在于：液/液分离器内部采用聚结滤芯结构或旋流器结构中的一种或多种。
11.按照权利要求1所述的高效萃取工艺，其特征在于：萃取塔II顶部塔头处设置精细油水分离组件，精细油水分离组件为多组旋流分离器。
12.按照权利要求1所述的高效萃取工艺，其特征在于：萃取塔I和萃取塔II的操作温度为50～55℃，操作压力为常压。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108264025B (zh) * 2018-02-12 2021-04-02 华东理工大学 一种适用于蒽醌法制过氧化氢中过氧化氢净化的方法及装置
CN109626337A (zh) * 2019-01-28 2019-04-16 安徽晋煤中能化工股份有限公司 一种悬浮床双氧水萃取装置
CN111714922A (zh) * 2019-03-22 2020-09-29 中国石油化工股份有限公司 一种应急处理装置及包括其的双氧水生产装置
CN109911859B (zh) * 2019-04-09 2021-06-08 华强化工集团股份有限公司 一种蒽醌法制备双氧水的工作液及其应用
CN113724795A (zh) * 2020-05-25 2021-11-30 中国石油化工股份有限公司 萃余过氧化氢浓度计算方法、装置、存储介质及处理器
CN114906817B (zh) * 2021-02-08 2023-12-05 中国石油化工股份有限公司 存储器、双氧水萃取工艺控制方法、装置和设备

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB911936A (en) * 1960-03-11 1962-12-05 Fmc Corp Improvements in the purification of hydrogen peroxide
CN101631743A (zh) * 2007-03-15 2010-01-20 Fmc有限公司 在自动氧化过氧化氢生产中回收水性过氧化氢
CN101637669A (zh) * 2009-07-21 2010-02-03 华东理工大学 高效液-液溶剂萃取方法及装置
CN202387249U (zh) * 2011-12-28 2012-08-22 湖南兴鹏化工科技有限公司 一种复合式筛板萃取塔
CN103803503A (zh) * 2012-11-07 2014-05-21 中国石油化工股份有限公司 一种带有侧线塔的双氧水萃取工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB911936A (en) * 1960-03-11 1962-12-05 Fmc Corp Improvements in the purification of hydrogen peroxide
CN101631743A (zh) * 2007-03-15 2010-01-20 Fmc有限公司 在自动氧化过氧化氢生产中回收水性过氧化氢
CN101637669A (zh) * 2009-07-21 2010-02-03 华东理工大学 高效液-液溶剂萃取方法及装置
CN202387249U (zh) * 2011-12-28 2012-08-22 湖南兴鹏化工科技有限公司 一种复合式筛板萃取塔
CN103803503A (zh) * 2012-11-07 2014-05-21 中国石油化工股份有限公司 一种带有侧线塔的双氧水萃取工艺

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