CN110289210A - 一种5g通信关键射频芯片材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种5G通信关键射频芯片材料的制备方法，包括如下步骤：将氮化镓晶片经过初步的切割、磨削、研磨处理后，进行精抛光处理，精抛光后对氮化镓晶片表面进行清洗剂洗涤，然后干燥，即得射频芯片材料。本发明制备得到的射频芯片材料具有更低的表面粗糙度，表面光滑呈原子台阶形貌，且无划痕、凹坑等表面缺陷，在5G、物联网、智能汽车等应用领域有望得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种5G通信关键射频芯片材料的制备方法。
背景技术
第五代移动通信技术(英语：5th generation mobile networks或5thgeneration wireless systems、5th-Generation，简称5G)是最新一代蜂窝移动通信技术，是4G(LTE-A、WiMax)、3G(UMTS、LTE)和2G(GSM)系统后的延伸。5G的性能目标是高数据速率、减少延迟、节省能源、降低成本、提高系统容量和大规模设备连接。Release-15中的5G规范的第一阶段是为了适应早期的商业部署。Release-16的第二阶段将于2020年4月完成，作为IMT-2020技术的候选提交给国际电信联盟(ITU)。ITU IMT-2020规范要求速度高达20Gbit/s，可以实现宽信道带宽和大容量MIMO。
与早期的2G、3G和4G移动网络一样，5G网络是数字蜂窝网络，在这种网络中，供应商覆盖的服务区域被划分为许多被称为蜂窝的小地理区域。表示声音和图像的模拟信号在手机中被数字化，由模数转换器转换并作为比特流传输。蜂窝中的所有5G无线设备通过无线电波与蜂窝中的本地天线阵和低功率自动收发器(发射机和接收机)进行通信。收发器从公共频率池分配频道，这些频道在地理上分离的蜂窝中可以重复使用。本地天线通过高带宽光纤或无线回程连接与电话网络和互联网连接。与现有的手机一样，当用户从一个蜂窝穿越到另一个蜂窝时，他们的移动设备将自动“切换”到新蜂窝中的天线。
5G网络的主要优势在于，数据传输速率远远高于以前的蜂窝网络，最高可达10Gbit/s，比当前的有线互联网要快，比先前的4G LTE蜂窝网络快100倍。另一个优点是较低的网络延迟(更快的响应时间)，低于1毫秒，而4G为30-70毫秒。由于数据传输更快，5G网络将不仅仅为手机提供服务，而且还将成为一般性的家庭和办公网络提供商，与有线网络提供商竞争。以前的蜂窝网络提供了适用于手机的低数据率互联网接入，但是一个手机发射塔不能经济地提供足够的带宽作为家用计算机的一般互联网供应商。
按照5G通信技术主产业链进行划分，主要应用关键材料可以分为器件材料、天线材料、光线传输材料和封装材料等4大类。
在5G通信技术中，需要大量的中高频器件，主要包含滤波器、功率放大器、低噪声放大器、射频开关等。化合物半导体材料是制备这些器件的核心关键材料。化合物基半导体材料主要包括砷化镓(GaAs)、氮化镓(GaN)、碳化硅(SiC)等化合物半导体，具备禁带宽度大、电子迁移率高、直接禁带等性能，可以实现高频谱效率、大频率波处理、低延时响应等功能。化合物半导体材料未来将在5G、物联网、智能汽车等应用领域得到广泛应用。
氮化镓，分子式GaN，英文名称Gallium nitride，是一种氮(V)和镓(III)的III-V族化合物，直接带隙(Direct Bandgap)(直接跃迁型)的半导体材料，具有带隙宽(室温下，Eg＝3.39eV)、原子键强、导热率高、化学性能稳定(几乎不被任何酸腐蚀)、抗辐照能力强、结构类似纤锌矿、硬度很高等特点。GaN被誉为继第一代Ge、Si半导体材料，第二代GaAs、InP化合物半导体材料之后的第三代半导体材料，在光电子、高温大功率器件和高频微波器件应用方面有着广阔的前景。
氮化镓技术可以追溯到1970年，美国无线电公司(RCA)开发了一种氮化镓工艺来制造LED。例如用在紫光的激光二极管，可以在不使用非线性半导体泵浦固体激光器(DiodePumped Solid-State Laser)的条件下，产生紫光(405nm)激光。现在市场上销售的很多LED就是使用蓝宝石衬底的氮化镓技术。除了LED，氮化镓也被使用到功率半导体与射频器件上。基于氮化镓的功率芯片正在市场站稳脚跟。由于氮化镓特殊的晶体结构和宽能隙，可以用在高功率、高速的光电元件中，同样的电压可以在更高的频率中实现，从而带来更高的功率和更好的效率性能。
射频氮化镓技术是5G的绝配，基站功放使用氮化镓。氮化镓(GaN)、砷化镓(GaAs)和磷化铟(InP)是射频应用中常用的三五价半导体材料。与砷化镓和磷化铟等高频工艺相比，氮化镓器件输出的功率更大；与LDCMOS和碳化硅(SiC)等功率工艺相比，氮化镓的频率特性更好。氮化镓器件的瞬时带宽更高，这一点很重要，载波聚合技术的使用以及准备使用更高频率的载波都是为了得到更大的带宽。
氮化镓在性能、效率、能耗、尺寸等多方面较市场主流的硅功率器件均有显著数量级的提升。而5G技术的门槛相对更高，不仅需要超带宽，更需要高速接入、低接入时延、低功耗和高可靠性以支持海量设备的互联。氮化镓器件拥有更高的功率密度、更高的效率和更低的功耗，正好能够满足5G通信对于半导体元器件性能的要求。
作为新一代半导体元件，氮化镓方面的核心技术目前主要集中在国外企业手上。氮化镓是重要国防军工产品的关键技术，国外对我国技术封锁，而目前我国氮化镓核心材料、器件原始创新能力仍相对薄弱，国内在氮化镓器件的研发和生产上面临许多挑战。氮化镓器件的市场前景十分广阔，手机快充、5G通信、电源、新能源汽车等都是重要的应用市场。
CN106398544A公开了一种氮化镓的处理方法，然而，经过该专利处理过的氮化镓的表面粗糙度仍然偏高，难以满足5G通信的高标准要求。
发明内容
为了解决现有技术中氮化镓的表面粗糙度仍然偏高，难以满足5G通信的高标准要求，本发明提出了如下技术方案：
一种5G通信关键射频芯片材料的制备方法，包括如下步骤：将氮化镓晶片经过初步的切割、磨削、研磨处理后，进行精抛光处理，精抛光后对氮化镓晶片表面进行清洗剂洗涤，然后干燥，即得射频芯片材料。
其中，所述精抛光处理中所使用的精抛光液包括如下重量百分比的组分：20～30wt％混合磨粒，0.4～0.8wt％腐蚀剂，0.3～0.7wt％氧化剂，0.001～0.01wt％促进剂，水余量；
优选地，所述混合磨粒由纯化硅溶胶和改性碳化硼按质量比为1:1构成；
优选地，所述纯化硅溶胶的粒径范围为60～90nm；
优选地，所述改性碳化硼的粒径范围为100～130nm。
其中，所述改性碳化硼的制备工艺包括如下步骤：
S1将结构式为H2N-CH2CH2CH2-Si(OC2H5)3的键合剂加入到乙醇水溶液中，将溶液加入到装有碳化硼粉末的容器中，超声振荡处理,在80℃回流反应3h，反应完成后经过过滤、洗涤、干燥处理，得到键合后的碳化硼；所述键合剂的用量为碳化硼粉末质量的10％；
S2将改性剂W加入到键合后的碳化硼中，充分研磨，在60℃反应30min，得到改性碳化硼；所述改性剂W的用量为碳化硼粉末质量的5％；所述改性剂W的结构式为：
优选地，所述腐蚀剂为甲酸、三氯乙酸、二氯乙酸中的一种。
优选地，所述氧化剂为硫酸氢钾、高碘酸铵、高氯酸铵中的一种。
优选地，所述促进剂为硫酸亚铁、硝酸钴、氯化亚铁中的一种。
其中，本发明所采用的纯化硅溶胶为的具体制备工艺参见专利文献CN101475180A。
优选地，所述精抛光处理中所使用的抛光条件如下：抛光压力：400克/平方厘米；工件转速：80转/分钟；下盘转速：150转/分钟；抛光液流量：60毫升/分钟；抛光时间：1小时。
本发明的技术方案具有如下由益效果：
(1)相比于使用单一的纯化硅溶胶，使用特定粒径、特定比例的纯化硅溶胶和碳化硼复合磨粒更有利于获得表面粗糙度小、更为平滑的氮化镓晶片，不同粒径的纯化硅溶胶和碳化硼复合磨粒能够充分利用静电作用力，协同提高抛光效果，弥补两种磨粒的不足，使得抛光过程中不会嵌入材料表面发生类似“耕地”的作用，更有利于降表面粗糙度低。
(2)相比于未改性的碳化硼，使用改性过的碳化硼更有利于获得表面粗糙度小、更为平滑的氮化镓晶片；碳化硼经过改性剂改性处理，一方面在抛光过程中形成缓冲作用，减小压痕以达到减少机械损伤，降低表面粗糙度的目的；另一方面，改性剂中表面丰富的基团能更好的与晶片反应，以加速物质传输，提高抛光效果。
(3)相比于使用一般的键合剂和一般的改性剂，使用H2N-CH2CH2CH2-Si(OC2H5)3作为键合剂的同时使用改性剂W作为改性剂可以充分利用键合剂和改性剂之间的基团效应(两者缺一不可)，更有利于提高改性效果，进而获得表面粗糙度小、更为平滑的氮化镓晶片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和对比例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种5G通信关键射频芯片材料的制备方法，包括如下步骤：将氮化镓晶片经过初步的切割、磨削、研磨处理后，进行精抛光处理，精抛光后对氮化镓晶片表面进行清洗剂洗涤，然后干燥，即得射频芯片材料。
其中，所述精抛光处理中所使用的精抛光液包括如下重量百分比的组分：20wt％混合磨粒，0.4wt％腐蚀剂，0.3wt％氧化剂，0.001wt％促进剂，水余量；
其中，所述混合磨粒由纯化硅溶胶和改性碳化硼按质量比为1:1构成；所述纯化硅溶胶的粒径范围为60～90nm；所述改性碳化硼的粒径范围为100～130nm。
其中，所述改性碳化硼的制备工艺包括如下步骤：
S1将结构式为H2N-CH2CH2CH2-Si(OC2H5)3的键合剂加入到乙醇水溶液中，将溶液加入到装有碳化硼粉末的容器中，超声振荡处理,在80℃回流反应3h，反应完成后经过过滤、洗涤、干燥处理，得到键合后的碳化硼；所述键合剂的用量为碳化硼粉末质量的10％；
S2将改性剂W加入到键合后的碳化硼中，充分研磨，在60℃反应30min，得到改性碳化硼；所述改性剂W的用量为碳化硼粉末质量的5％；所述改性剂W的结构式为：
其中，所述腐蚀剂为甲酸，所述氧化剂为硫酸氢钾，所述促进剂为硫酸亚铁。
其中，精抛光处理中所使用的抛光条件如下：抛光压力：400克/平方厘米；工件转速：80转/分钟；下盘转速：150转/分钟；抛光液流量：60毫升/分钟；抛光时间：1小时。
实施例2
一种5G通信关键射频芯片材料的制备方法，包括如下步骤：将氮化镓晶片经过初步的切割、磨削、研磨处理后，进行精抛光处理，精抛光后对氮化镓晶片表面进行清洗剂洗涤，然后干燥，即得射频芯片材料。
其中，所述精抛光处理中所使用的精抛光液包括如下重量百分比的组分：25wt％混合磨粒，0.6wt％腐蚀剂，0.5wt％氧化剂，0.005wt％促进剂，水余量；
其中，所述混合磨粒由纯化硅溶胶和改性碳化硼按质量比为1:1构成；所述纯化硅溶胶的粒径范围为60～90nm；所述改性碳化硼的粒径范围为100～130nm。
其中，所述改性碳化硼的制备工艺包括如下步骤：
S1将结构式为H2N-CH2CH2CH2-Si(OC2H5)3的键合剂加入到乙醇水溶液中，将溶液加入到装有碳化硼粉末的容器中，超声振荡处理,在80℃回流反应3h，反应完成后经过过滤、洗涤、干燥处理，得到键合后的碳化硼；所述键合剂的用量为碳化硼粉末质量的10％；
S2将改性剂W加入到键合后的碳化硼中，充分研磨，在60℃反应30min，得到改性碳化硼；所述改性剂W的用量为碳化硼粉末质量的5％；所述改性剂W的结构式为：
其中，所述腐蚀剂为三氯乙酸，所述氧化剂为高碘酸铵，所述促进剂为硝酸钴。
其中，精抛光处理中所使用的抛光条件如下：抛光压力：400克/平方厘米；工件转速：80转/分钟；下盘转速：150转/分钟；抛光液流量：60毫升/分钟；抛光时间：1小时。
实施例3
一种5G通信关键射频芯片材料的制备方法，包括如下步骤：将氮化镓晶片经过初步的切割、磨削、研磨处理后，进行精抛光处理，精抛光后对氮化镓晶片表面进行清洗剂洗涤，然后干燥，即得射频芯片材料。
其中，所述精抛光处理中所使用的精抛光液包括如下重量百分比的组分：30wt％混合磨粒，0.8wt％腐蚀剂，0.7wt％氧化剂，0.01wt％促进剂，水余量；
其中，所述混合磨粒由纯化硅溶胶和改性碳化硼按质量比为1:1构成；所述纯化硅溶胶的粒径范围为60～90nm；所述改性碳化硼的粒径范围为100～130nm。
其中，所述改性碳化硼的制备工艺包括如下步骤：
S1将结构式为H2N-CH2CH2CH2-Si(OC2H5)3的键合剂加入到乙醇水溶液中，将溶液加入到装有碳化硼粉末的容器中，超声振荡处理,在80℃回流反应3h，反应完成后经过过滤、洗涤、干燥处理，得到键合后的碳化硼；所述键合剂的用量为碳化硼粉末质量的10％；
S2将改性剂W加入到键合后的碳化硼中，充分研磨，在60℃反应30min，得到改性碳化硼；所述改性剂W的用量为碳化硼粉末质量的5％；所述改性剂W的结构式为：
其中，所述腐蚀剂为二氯乙酸，所述氧化剂为高氯酸铵，所述促进剂为氯化亚铁中。
其中，精抛光处理中所使用的抛光条件如下：抛光压力：400克/平方厘米；工件转速：80转/分钟；下盘转速：150转/分钟；抛光液流量：60毫升/分钟；抛光时间：1小时。
对比例1
一种5G通信关键射频芯片材料的制备方法，包括如下步骤：将氮化镓晶片经过初步的切割、磨削、研磨处理后，进行精抛光处理，精抛光后对氮化镓晶片表面进行清洗剂洗涤，然后干燥，即得射频芯片材料。
其中，所述精抛光处理中所使用的精抛光液包括如下重量百分比的组分：25wt％单一磨粒，0.6wt％腐蚀剂，0.5wt％氧化剂，0.005wt％促进剂，水余量；
其中，所述单一磨粒由纯化硅溶胶构成；所述纯化硅溶胶的粒径范围为60～90nm；
其中，所述腐蚀剂为三氯乙酸，所述氧化剂为高碘酸铵，所述促进剂为硝酸钴。
其中，精抛光处理中所使用的抛光条件如下：抛光压力：400克/平方厘米；工件转速：80转/分钟；下盘转速：150转/分钟；抛光液流量：60毫升/分钟；抛光时间：1小时。
对比例2
一种5G通信关键射频芯片材料的制备方法，包括如下步骤：将氮化镓晶片经过初步的切割、磨削、研磨处理后，进行精抛光处理，精抛光后对氮化镓晶片表面进行清洗剂洗涤，然后干燥，即得射频芯片材料。
其中，所述精抛光处理中所使用的精抛光液包括如下重量百分比的组分：25wt％混合磨粒，0.6wt％腐蚀剂，0.5wt％氧化剂，0.005wt％促进剂，水余量；
其中，所述混合磨粒由纯化硅溶胶和未改性碳化硼按质量比为1:1构成；所述纯化硅溶胶的粒径范围为60～90nm；所述未改性碳化硼的粒径范围为100～130nm。
其中，所述腐蚀剂为三氯乙酸，所述氧化剂为高碘酸铵，所述促进剂为硝酸钴。
其中，精抛光处理中所使用的抛光条件如下：抛光压力：400克/平方厘米；工件转速：80转/分钟；下盘转速：150转/分钟；抛光液流量：60毫升/分钟；抛光时间：1小时。
对比例3
一种5G通信关键射频芯片材料的制备方法，包括如下步骤：将氮化镓晶片经过初步的切割、磨削、研磨处理后，进行精抛光处理，精抛光后对氮化镓晶片表面进行清洗剂洗涤，然后干燥，即得射频芯片材料。
其中，所述精抛光处理中所使用的精抛光液包括如下重量百分比的组分：25wt％混合磨粒，0.6wt％腐蚀剂，0.5wt％氧化剂，0.005wt％促进剂，水余量；
其中，所述混合磨粒由纯化硅溶胶和改性碳化硼按质量比为1:1构成；所述纯化硅溶胶的粒径范围为60～90nm；所述改性碳化硼的粒径范围为100～130nm。
其中，所述改性碳化硼的制备工艺包括如下步骤：
S1将键合剂Y加入到乙醇水溶液中，将溶液加入到装有碳化硼粉末的容器中，超声振荡处理,在80℃回流反应3h，反应完成后经过过滤、洗涤、干燥处理，得到键合后的碳化硼；所述键合剂的用量为碳化硼粉末质量的10％；
所述键合剂Y的结构式为：
S2将改性剂W加入到键合后的碳化硼中，充分研磨，在60℃反应30min，得到改性碳化硼；所述改性剂W的用量为碳化硼粉末质量的5％；所述改性剂W的结构式为：
其中，所述腐蚀剂为三氯乙酸，所述氧化剂为高碘酸铵，所述促进剂为硝酸钴。
其中，精抛光处理中所使用的抛光条件如下：抛光压力：400克/平方厘米；工件转速：80转/分钟；下盘转速：150转/分钟；抛光液流量：60毫升/分钟；抛光时间：1小时。
对比例4
一种5G通信关键射频芯片材料的制备方法，包括如下步骤：将氮化镓晶片经过初步的切割、磨削、研磨处理后，进行精抛光处理，精抛光后对氮化镓晶片表面进行清洗剂洗涤，然后干燥，即得射频芯片材料。
其中，所述精抛光处理中所使用的精抛光液包括如下重量百分比的组分：25wt％混合磨粒，0.6wt％腐蚀剂，0.5wt％氧化剂，0.005wt％促进剂，水余量；
其中，所述混合磨粒由纯化硅溶胶和改性碳化硼按质量比为1:1构成；所述纯化硅溶胶的粒径范围为60～90nm；所述改性碳化硼的粒径范围为100～130nm。
其中，所述改性碳化硼的制备工艺包括如下步骤：
S1将结构式为H2N-CH2CH2CH2-Si(OC2H5)3的键合剂加入到乙醇水溶液中，将溶液加入到装有碳化硼粉末的容器中，超声振荡处理,在80℃回流反应3h，反应完成后经过过滤、洗涤、干燥处理，得到键合后的碳化硼；所述键合剂的用量为碳化硼粉末质量的10％；
S2将改性剂加入到键合后的碳化硼中，充分研磨，在60℃反应30min，得到改性碳化硼；所述改性剂的用量为碳化硼粉末质量的5％；所述改性剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。
其中，所述腐蚀剂为三氯乙酸，所述氧化剂为高碘酸铵，所述促进剂为硝酸钴。
其中，精抛光处理中所使用的抛光条件如下：抛光压力：400克/平方厘米；工件转速：80转/分钟；下盘转速：150转/分钟；抛光液流量：60毫升/分钟；抛光时间：1小时。
为了更为准确的表达本发明的发明构思，将实施例1-3以及对比例1-4中磨粒、键合剂以及改性剂的变化列于表1中。
表1
效果表征：抛光后进行表面质量检测，使用原子力显微镜观测表面形貌并计算表面粗糙度(Ra)，探针半径为10nm，其垂直分辨率为0.01nm，扫描频率为1.5Hz，扫描范围1×1μm2。结果如下：
表2
| 编号 | 表面粗糙度(nm) |
| 实施例2 | 0.0479 |
| 对比例1 | 0.0578 |
| 对比例2 | 0.0544 |
| 对比例3 | 0.0525 |
| 对比例4 | 0.0502 |
上述结果表明，(1)相比于使用单一的纯化硅溶胶，使用特定粒径、特定比例的纯化硅溶胶和碳化硼这样的复合磨粒更有利于获得表面粗糙度小、更为平滑的氮化镓晶片，不同粒径的纯化硅溶胶和碳化硼这样的复合磨粒有利于利用静电作用力，协同提高抛光效果，弥补两种磨粒的不足，使得抛光过程中不会嵌入材料表面发生类似“耕地”的作用，更有利于降表面粗糙度低；(2)相比于未改性的碳化硼，使用改性过的碳化硼更有利于获得表面粗糙度小、更为平滑的氮化镓晶片；碳化硼经过改性剂改性处理，一方面在抛光过程中形成缓冲作用，减小压痕以达到减少机械损伤，降低表面粗糙度的目的；另一方面，改性剂中表面丰富的基团能更好的与晶片反应，以加速物质传输，提高抛光效果；(3)相比于使用一般的键合剂和一般的改性剂，使用H2N-CH2CH2CH2-Si(OC2H5)3作为键合剂的同时使用改性剂W作为改性剂可以充分利用键合剂和改性剂之间的基团效应，更有利于提高改性效果，进而获得表面粗糙度小、更为平滑的氮化镓晶片；通过对比例3和对比例4来看，H2N-CH2CH2CH2-Si(OC2H5)3和改性剂W属于一个整体，两者缺一不可。
Claims (7)
1.一种5G通信关键射频芯片材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氮化镓晶片经过初步的切割、磨削、研磨处理后，进行精抛光处理，精抛光后对氮化镓晶片表面进行清洗剂洗涤，然后干燥，即得射频芯片材料。
2.如权利要求1所述的5G通信关键射频芯片材料的制备方法，其特征在于，所述精抛光处理中所使用的精抛光液包括如下重量百分比的组分：20～30wt％混合磨粒，0.4～0.8wt％腐蚀剂，0.3～0.7wt％氧化剂，0.001～0.01wt％促进剂，水余量；
所述混合磨粒由纯化硅溶胶和改性碳化硼按质量比为1:1构成；
所述纯化硅溶胶的粒径范围为60～90nm；
所述改性碳化硼的粒径范围为100～130nm。
3.如权利要求2所述的5G通信关键射频芯片材料的制备方法，其特征在于，所述改性碳化硼的制备工艺包括如下步骤：
S1将结构式为H2N-CH2CH2CH2-Si(OC2H5)3的键合剂加入到乙醇水溶液中，将溶液加入到装有碳化硼粉末的容器中，超声振荡处理，在80℃回流反应3h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到键合后的碳化硼；所述键合剂的用量为碳化硼粉末质量的10％；
S2将改性剂W加入到键合后的碳化硼中，充分研磨，在60℃反应30min，得到改性碳化硼；所述改性剂W的用量为碳化硼粉末质量的5％；所述改性剂W的结构式为：
4.如权利要求2所述的5G通信关键射频芯片材料的制备方法，其特征在于，所述腐蚀剂为甲酸、三氯乙酸、二氯乙酸中的一种。
5.如权利要求2所述的5G通信关键射频芯片材料的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为硫酸氢钾、高碘酸铵、高氯酸铵中的一种。
6.如权利要求2所述的5G通信关键射频芯片材料的制备方法，其特征在于，所述促进剂为硫酸亚铁、硝酸钴、氯化亚铁中的一种。
7.如权利要求2所述的5G通信关键射频芯片材料的制备方法，其特征在于，所述精抛光处理中所使用的抛光条件如下：抛光压力：400克/平方厘米；工件转速：80转/分钟；下盘转速：150转/分钟；抛光液流量：60毫升/分钟；抛光时间：1小时。
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