CN101381229B - 低温共烧铌酸锌基微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低温共烧铌酸锌基微波介质陶瓷及其制备方法，在100的铌酸锌基料中，加入下列质量份的添加剂：CuO 0.5～1.5，Li2CO30.5～2，ZnO-B2O3-SiO22～5。有效地将烧结温度降至900℃，实现了与银共烧，不发生银扩散的现象，且所得微波介质陶瓷性能稳定，克服了现有技术采用引入B2O3对流延浆料变成絮状结构的影响，复合掺杂能够减少ZnO-B2O3-SiO2玻璃料的用量，并实现该材料的低温烧结，降低能源消耗，节约原材料用量，降低成本，所得ZnNb2O6基微波介质陶瓷，除了主晶相ZnNb2O6外，还有第二相Zn3Nb2O8，使εr＝21～25，Q×f＝10000～11500GHz，谐振频率温度系数τf适中，无需改变传统的工艺生产线。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温共烧铌酸锌基微波介质陶瓷及其制备方法，属于微波介质材料制造技术领域。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是300MHz～300GHz频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，是现代通信领域中广泛使用的谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等微波元器件的关键材料。
近年来随着通讯技术的迅猛发展，移动通信设备和便携式终端正趋向小型、轻量、高频、低功耗、多功能、高性能化，这就要求以微波介质陶瓷为基础的微波电路元器件小型化、轻量化、集成化及高可靠性。
为满足移动通信终端便携化、微型化的需要，最初的努力在于减小谐振电路的尺寸，因此寻找高εr高Q和低的τf微波介质材料是人们研究的热点。为实现移动通信终端更进一步小型化的目的，采用微波频率下的多层整合电路技术(MLIC)逐渐得到发展，人们关注的方向也慢慢转向微波元器件在MLIC中的安装，基于低温共烧陶瓷(low temperatureco-fired ceramics，简称LTCC)的多层片式元件(包括片式微波介质谐振器、滤波器、微波介质天线及具有优良的高频使用性能的片式陶瓷电容器等)是实现这一目的的有效途径。微波元器件的片式化，需要微波介质材料能够与高电导率的金属电极如Pt、Pd、Au、Cu、Ag等共烧。从经济性和环境角度考虑，使用熔点较低的Ag(961℃)或Cu(1064℃)等贱金属作为电极材料最为理想。因此，能够同Ag或Cu低烧共烧的微波介质陶瓷将是目前及今后的研究热点，对于实现片式微波元器件的工业化，具有重要的现实意义
在具有铌铁矿结构的铌酸盐陶瓷中，ZnNb2O6陶瓷具有良好的微波性能和较低的烧结温度(≤1200℃)而受到广泛的研究。Dong-Wang Kim等掺杂5wt％CuO将ZnNb2O6的烧结温度降低到980℃，但是大量CuO的掺入生成了第二相(ZnCu2)Nb2O8，导致了Q×f的降低。Sung-Hun Wee等在ZnNb2O6中添加BiVO4可将烧结温度降低至925℃，获得了εr＝26，Q×f＝5500Hz，τf＝-57×10-6/℃的陶瓷材料。张迎春等人用CaF2掺杂ZnNb2O6，取得了较好的微波性能，但烧结温度过高。虽然国内外学者对ZnNb2O6陶瓷进行了深入的研究，但是烧结温度仍然偏高，且没有深入研究与银共烧，不能应用于多层微波器件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温共烧铌酸锌基微波介质陶瓷，使之在具备良好的微波性能的同时，能够在较低的温度下与银共烧，成为制备滤波器、谐振器等新型片式多层微波器件的原材料。
本发明的另一个目的在于提供一种低温共烧铌酸锌基微波介质陶瓷的制备方法，以实现ZnNb2O6基微波介质陶瓷能够在900℃温度下与银共烧，并获得较好的微波性能，以降低能耗，节约成本。
本发明的第一个目的通过下列技术方案实现：一种低温共烧铌酸锌基微波介质陶瓷，包括由ZnO和Nb2O5组成的铌酸锌基料，其特征在于在质量份为100的铌酸锌基料中，加入下列质量份的添加剂：
CuO 0.5～1.5
Li2CO3 0.5～2
ZnO-B2O3-SiO2 2～5。
所述ZnO-B2O3-SiO2三者间的质量百分比为：
ZnO 10～20％
B2O3 60～70％
SiO2 余量。
所述CuO、Li2CO3、ZnO、B2O3、SiO2均为市购产品，且为工业纯。
所述铌酸锌基料按下列质量百分比：23.44％的ZnO和76.56％的Nb2O5混合而成。
本发明的第二个目的通过下列技术方案完成：一种低温共烧铌酸锌基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于经过下列工艺步骤：
A、在由质量百分比为：23.44％的ZnO和76.56％的Nb2O5组成的混合料中，分别按混合料质量的20～40％和100～120％加入水和工业酒精，研磨混合3～6小时得料浆；
B、将上述研磨好的料浆于70～85℃温度下干燥12～14小时，之后过筛，在压力为3～5Mpa下压制成块，在800～900℃温度下预烧4～6小时，预烧物料经过筛并研细后，即得铌酸锌基料；
C、在质量份为100的上述铌酸锌基料中，加入下列质量份的添加剂：
CuO O.5～1.5
Li2CO3 0.5～2
ZnO-B2O3-SiO2 2～5
再分别按混合料质量的20～40％和100～120％加入水和工业酒精，研磨混合6～12小时即得浆料，其中ZnO-B2O3-SiO2三者的质量百分比为：
ZnO 10～20％
B2O3 60～70％
SiO2 余量；
D、将上述研磨好的料浆于70～85℃温度下干燥12～14小时，之后过筛，得均匀分布的ZnNb2O6陶瓷粉料；
E、在质量份为100的上述ZnNb2O6陶瓷粉料中，加入下列质量份的原料：
溶剂 110～120
分散剂 1～3
粘合剂 10～15
增塑剂 1～5
经研磨分散10～15小时，得混合浆料；
F、将上述混合浆料经现有技术中的脱泡，流延处理后，得表面平整光洁的ZnNb2O6陶瓷生瓷片；
G、以ZnNb2O6陶瓷生瓷片为介质层，Ag为内电极，用现有技术制成片式多层器件，在900℃温度下保温2～4小时后，得ZnNb2O6基微波介质陶瓷。
所述E步骤的溶剂为正丁醇、二甲苯中的一种或两种，或者为其它溶剂。
所述E步骤的分散剂为cd001，或者为其它分散剂。
所述E步骤的粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，或者为其它粘合剂。
所述E步骤的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，或者为其它增塑剂。
本发明具有的优点和有益效果是：创新性的选用了CuO、Li2CO3、ZnO-B2O3-SiO2玻璃料作为烧结助剂进行复合掺杂，有效地将烧结温度降至900℃，实现了与银共烧，不发生银扩散的现象，且所得微波介质陶瓷性能稳定，克服了现有技术采用引入B2O3对流延浆料变成絮状结构的影响，复合掺杂能够减少ZnO-B2O3-SiO2玻璃料的用量，并实现该材料的低温烧结，降低能源消耗，节约原材料用量，降低成本，所得ZnNb2O6基微波介质陶瓷，除了主晶相ZnNb2O6外，还有第二相Zn3Nb2O8，使εr＝21～25，Q×f＝10000～11500G H z，谐振频率温度系数τf适中。
本发明制造的ZnNb2O6基微波介质陶瓷体系，基本利用LTCC常规生产设备及工艺，无需改变传统的工艺生产线，在LTCC中等介电常数微波介质陶瓷实现突破，能满足设计者对中介电常数微波介质陶瓷的要求，用于制备滤波器、谐振器等新型片式多层微波器件，具有重要的工业应用价值和极大的市场潜力。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
A、称取23.44gZnO和76.56g Nb2O5进行混合得100g混合料，然后将该混合料放入行星式球磨机中，分别加入30g水和120g工业酒精，研磨混合4小时得料浆；B、将研磨好的料浆在75℃干燥14小时、过筛，在压力为3MPa下压制成块，900℃预烧4小时，再次研细后得铌酸锌基料；C、在100g铌酸锌基料中加入下列添加剂：1g CuO、1g Li2CO3、3g ZnO-B2O3-SiO2，其中ZnO-B2O3-SiO2三者的质量为：20g ZnO，60g B2O3，20g SiO2，再分别按混合料(即铌酸锌基料与添加剂之和)质量的30％和120％加入31.5g水和126g工业酒精，研磨混合6小时，得料浆；D、将研磨好的上述料浆在75℃干燥14小时、过40目筛后得到均匀分布的ZnNb2O6陶瓷粉料；E、在100g上述ZnNb2O6基陶瓷粉料中加入55g正丁醇和55g二甲苯、1gcd001，放入球磨机内球磨分散12h，然后分别加入10g聚乙烯醇缩丁醛和1g邻苯二甲酸二辛酯，继续混合研磨2h，得混合浆料；F、将上述混合浆料经现有技术的真空脱泡机进行脱泡、流延处理后，得到表面平整光洁的ZnNb2O6基陶瓷生瓷片；G、以上述ZnNb2O6基陶瓷生瓷片为介质层，Ag为内电极，用现有技术的常规方法和设备制成片式多层器件，之后在900℃温度下保温4小时后，得到ZnNb2O6基微波介质陶瓷。
用该方法制造的ZnNb2O6基微波介质陶瓷，具有较好的微波性能，且能在900℃下与银实现共烧，不发生银扩散现象，其微波性能为：εr＝21.84，Q×f＝10600GHz，τf＝-48.7ppm/℃。
实施例2
A、按23.44g的ZnO和76.56g的Nb2O5称量配料，然后将该混合原料放入行星式球磨机中，分别加入40g水和100g工业酒精，研磨混合6小时得浆料；B、将研磨好的料浆在85℃干燥12小时、过筛，在压力为5MPa下压制成块，900℃预烧6小时，再次研细后得铌酸锌基料；C、在100g铌酸锌基料中加入下列添加剂：0.5g CuO、1g Li2CO3、5g ZnO-B2O3-SiO2，其中ZnO-B2O3-SiO2三者的质量为：20g ZnO，60g B2O3，20g SiO2，再分别按添加剂质量的30％和120％加入42.6g水和106g工业酒精，研磨混合10小时，得料浆；D、将研磨好的上述料浆在85℃干燥12小时、过40目筛后得到均匀分布的ZnNb2O6基陶瓷粉料；E、在100g上述ZnNb2O6基陶瓷粉料中加入60g正丁醇和60g二甲苯、3gcd001，放入球磨机内球磨分散10h，然后分别加入15g聚乙烯醇缩丁醛和5g邻苯二甲酸二辛酯，继续混合研磨3h，得混合浆料；F、将上述混合浆料经现有技术的真空脱泡机进行脱泡、流延处理后，得到表面平整光洁的ZnNb2O6基陶瓷生瓷片；G、以ZnNb2O6基陶瓷生瓷片为介质层，Ag为内电极，用现有技术的常规方法和设备制成片式多层器件，之后在900℃温度下保温2小时后，得到ZnNb2O6基微波介质陶瓷。
用该方法制造的ZnNb2O6基微波介质陶瓷，具有较好的微波性能，且能在900℃下与银实现共烧，不发生银扩散现象，其微波性能为：εr＝23.8，Q×f＝10100GHz，τf＝-39.2ppm/℃。
实施例3
A、按23.44g的ZnO和76.56g的Nb2O5称量配制成100g混合料，然后将该混合料放在行星式球磨机中，分别加入20g水和110g工业酒精，研磨混合3小时得料浆；B、将球磨好的料浆在80℃干燥13小时、过筛，在压力为4MPa下压制成块，900℃预烧5小时，再次研细后铌酸锌基料；C、在100g铌酸锌基料中加入下列添加剂：1.5g CuO、2g Li2CO3、2g ZnO-B2O3-SiO2，其中ZnO-B2O3-SiO2三者的质量为：10g ZnO，70g B2O3，20gSiO2，再分别加入22g水和116g工业酒精，研磨混合8小时，得料浆；D、将研磨好的上述料浆在75℃干燥12小时、过40目筛后得到均匀分布的ZnNb2O6基陶瓷粉料；E、在100g上述ZnNb2O6基陶瓷粉料中加入57.5g正丁醇和57.5g二甲苯、2gcd001，放入球磨机内球磨分散12h，然后分别加入12.5g聚乙烯醇缩丁醛和3.5g邻苯二甲酸二辛酯，继续混合研磨2h，得混合浆料；F、上述混合浆料经现有技术的真空脱泡机进行脱泡、流延处理后，得到表面平整光洁的ZnNb2O6基陶瓷生瓷片；G、以ZnNb2O6基陶瓷生瓷片为介质层，Ag为内电极，用现有技术的常规方法和设备制成片式多层器件，之后在900℃温度下保温3小时后，得到ZnNb2O6微波介质陶瓷。
用该方法制造的ZnNb2O6基微波介质陶瓷，具有较好的微波性能，且能在900℃下与银实现共烧，不发生银扩散现象，其微波性能为：εr＝20.84，Q×f＝11080GHz，τf＝-28.2ppm/℃。
实施例4
A、按23.44g的ZnO和76.56g的Nb2O5称量配料，然后将该配料放在行星式球磨机中，分别加入35g水和110g工业酒精，研磨混合5小时；B、将研磨好的料浆在75℃干燥12小时、过筛，在压力为3MPa下压制成块，900℃预烧6小时，再次研细后得铌酸锌基料；C、在100g铌酸锌基料中加入下列添加剂：1g CuO、2g Li2CO3、5gZnO-B2O3-SiO2，其中ZnO-B2O3-SiO2三者的质量为：20g ZnO，60g B2O3，20g SiO2，再分别加入32g水和108g工业酒精，研磨混合10小时，得料浆；D、将研磨好的上述料浆在75℃干燥12小时、过40目筛后得到均匀分布的ZnNb2O6基陶瓷粉料；E、在100g上述ZnNb2O6基陶瓷粉料中加入59.5g正丁醇和59.5g二甲苯、3gcd001，放入球磨机内球磨分散12h，然后分别加入12.5g聚乙烯醇缩丁醛和4.5g邻苯二甲酸二辛酯，继续混合研磨2h，得混合浆料；F、将上述混合浆料经现有技术的真空脱泡机进行脱泡、流延处理后，得到表面平整光洁的ZnNb2O6基陶瓷生瓷片；G、以ZnNb2O6基陶瓷生瓷片为介质层，Ag为内电极，用现有技术的常规方法和设备制成片式多层器件，之后在900℃温度下保温4小时后，得到ZnNb2O6微波介质陶瓷。
用该方法制造的ZnNb2O6基微波介质陶瓷，具有较好的微波性能，且能在900℃下与银实现共烧，不发生银扩散现象，其微波性能为：εr＝19.78，Q×f＝9880GHz，τf＝-35.25ppm/℃。
Claims (5)
1.一种低温共烧铌酸锌基微波介质陶瓷，包括由ZnO和Nb2O5组成的铌酸锌基料，
其特征在于在质量份为100的铌酸锌基料中，加入下列质量份的添加剂：
CuO 0.5～1.5
Li2CO3 0.5～2
ZnO-B203-SiO2 2～5
所述铌酸锌基料按下列质量百分比：23.44％的ZnO和76.56％的Nb2O5混合而成。
2.根据权利要求1所述的低温共烧铌酸锌基微波介质陶瓷，其特征在于所述ZnO-B2O3-SiO2三者间的质量百分比为：
ZnO 10～20％
B2O3 60～70％
SiO2 余量。
3.一种如权利要求1所述低温共烧铌酸锌基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于经过下列工艺步骤：
A、在由质量百分比为：23.44％的ZnO和76.56％的Nb2O5组成的混合料中，分别按混合料质量的20～40％和100～120％加入水和工业酒精，研磨混合3～6小时得料浆；
B、将上述研磨好的料浆于70～85℃温度下干燥12～14小时，之后过筛，在压力为3～5Mpa下压制成块，在800～900℃温度下预烧4～6小时，预烧物料经过筛并研细后，即得铌酸锌基料；
C、在质量份为100的上述铌酸锌基料中，加入下列质量份的添加剂：
CuO 0.5～1.5
Li2CO3 0.5～2
ZnO-B2O3-SiO2 2～5
再分别按混合料质量的20～40％和100～120％加入水和工业酒精，研磨混合6～12小时即得浆料，其中ZnO-B2O3-SiO2三者的质量百分比为：
ZnO 10～20％
B2O3 60～70％
SiO2 余量；
D、将上述研磨好的料浆于70～85℃温度下干燥12～14小时，之后过筛，得均匀分布的ZnNb2O6陶瓷粉料；
E、在质量份为100的上述ZnNb2O6陶瓷粉料中，加入下列质量份的原料：
经研磨分散10～15小时，得混合浆料；所述溶剂为正丁醇、二甲苯中的一种或两种；
F、将上述混合浆料经现有技术中的脱泡，流延处理后，得表面平整光洁的ZnNb2O6陶瓷生瓷片；
G、以ZnNb2O6陶瓷生瓷片为介质层，Ag为内电极，用现有技术制成片式多层器件，在900℃温度下保温2～4小时后，得ZnNb2O6基微波介质陶瓷。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述E步骤的粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述E步骤的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。
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