CN110284031B - 一种可快速时效强化的Mg-Sn-Li系镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种可快速时效强化的Mg-Sn-Li系镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种可快速时效强化的Mg‑Sn‑Li系镁合金及其制备方法，合金成分为：Sn含量为2.5～6.5％，Li含量为0.3～2.5％，其余为Mg；合金还可再含有Ca、Sr、Si、Zr、Mn、Ag、Cu、Na元素中的至少一种。本发明合金通过固溶热处理可获得Mg基过饱和固溶体，然后通过快速时效热处理，可在5h内达到时效强化峰值70～120HV。本发明合金以纳米尺度的Mg‑Sn‑Li三元相为主要析出相，时效强化效果显著，综合性能好，除了可作为常规的结构和高温抗蠕变材料使用，还可作为生物医用材料用于制备人体植入医疗器件。

Description

一种可快速时效强化的Mg-Sn-Li系镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可快速时效强化的Mg-Sn-Li系镁合金的成分设计及其制备方法，属于有色金属材料及冶金领域。
背景技术
Mg及其合金密度低、比刚度高、比强度高、阻尼性能好、生物相容性好，在交通运输、航空航天、医疗器械、国防等领域有广泛应用。目前最常用的商用镁合金是Mg-Al-Zn(AZ)系镁合金，然而由于合金组织中的主要第二相Mg17Al12的熔点低(458℃)，Mg-Al共晶温度低(437℃)等原因，AZ系镁合金的抗蠕变性能(或称耐热性)较低，长期服役温度一般不超过120℃。用Sn元素取代主合金化元素A1可以提高镁合金的耐热性能。传统Mg-Sn系镁合金的主要第二相是Mg2Sn，熔点高(770℃)，Mg-Sn共晶温度高(561℃)，抗蠕变性能优于AZ系镁合金。
铸态Mg-Sn合金的力学性能较低，通过时效热处理可以显著提高合金的强度。然而绝大多数Mg-Sn系镁合金至少需要100h才能达到时效峰值，例如，Mg-10Sn合金在200℃时效800h都未达到硬度峰值，时效硬度低于56HV。这对工业生产不利，增加了生产成本、降低了生产效率。现有文献报道的，时效最快的Mg-Sn系合金是Mg-1.3Sn-1.2Zn-0.19Na镁合金，仍需要6.7h才能达到时效峰值。由此可见，目前Mg-Sn系镁合金存在的共性问题是时效峰值时间长、强化效率低，阻碍了这种镁合金的商业化推广。
专利文献1提供了一种骨科植入镁合金材料及制备方法，其特征在于按重量百分比计化学成分为：Zn：1.5～3％，Mn：0.6～1.1％、Ca：0.3～0.8％、Si：0.3～0.45％、Sn：0.5～0.85％、Li：1～1.8％、Cr：2.5～3.5％、Mo：1.3～1.4％、Sc+La+Y：0.01～0.08％、Ti：0.5～0.8％，余量为Mg和不可避免的杂质元素。该材料的制备加工方法中没有时效强化。该专利文献的实施例合金中，Cr是含量最高的合金化元素，因此所述合金是Mg-Cr系镁合金。
专利文献2提供了一种具有阻燃性的Mg-Li-Sn合金及其加工工艺，其特征在于按重量百分比计化学成分为：Li：10.0～12.0％，Sn：2.0～9.0％，Sr：4.0～6.0％，Mn：0.2～0.8％，Dy：0.1～0.2％，Ho：0.2～0.3％，S：0.8～1.2％，B：0.2～0.4％，余量为镁。该合金的时效工艺为在真空条件下160℃保温2.4小时，但是并没说明时效的效果，无法确定这种镁合金有时效强化反应。
专利文献3提供了一种可双级时效强化的Mg-Sn-Li-Zn系镁合金及其制备方法，其特征在于以科学计算指导合金成分设计，按重量百分比计化学成分为：Sn：0.01～7％，Li：0.05～3％，Zn：0.4～6.5％，其余为Mg。该合金必须含有Zn元素，可进行双级时效强化。
现有技术文献
专利文献1：CN201810202177.8一种骨科植入镁合金材料及制备方法，
专利文献2：CN201710876112.7一种具有阻燃性的Mg-Li-Sn合金及其加工工艺，
专利文献3：CN201910187857.1一种可双级时效强化的Mg-Sn-Li-Zn系镁合金及其制备方法。
发明内容
本发明要解决的课题：将Mg-Sn系镁合金到达时效硬度峰值的时间缩短至5h以内。
以解决上述课题为目标的本发明的要旨如下所述。如无特别说明，成分百分比均默认为质量百分比。
一种可快速时效强化的Mg-Sn-Li系镁合金，其特征在于组织特征是能够通过固溶处理得到Mg基单相固溶体，通过快速时效析出大量纳米尺度的Mg-Sn-Li析出相，产生显著时效强化效果；性能特征要求能够在15min～5h达到时效硬度峰值，峰值硬度为70～120HV，比固溶态硬度提高15～70HV，比Mg-Sn二元合金的时效硬度峰值提高10～70HV；所述镁合金成分为：Sn含量为2.5～6.5％，Li含量为0.3～2.5％，其余为Mg。
进一步地，所述镁合金中还含有Ca、Sr、Si、Zr、Mn、Ag、Cu、Na元素中的至少一种，各元素含量为：Ca：0.1～2.5％，Sr：0.01～0.08％，Si：0.1～0.4％，Zr：0.3～1％，Mn：0.1～1.5％，Ag：0.1～2％，Cu：0.1～2％，Na：0.02～0.5％。加入Ca、Sr、Si或Zr可以细化本发明合金的晶粒，从而进一步提高本发明合金的强度和韧性；加入Mn可以去除Fe杂质提高本发明合金的耐蚀性；加入Ag、Cu能提高本发明合金的抗菌性；加入Na能够进一步缩短时效峰值时间。
如上所述可快速时效强化的Mg-Sn-Li系镁合金的制备方法，其特征在于所述的合金可以进行快速时效热处理，其工艺为以下3种的任何一种：
工艺1：铸造→均匀化热处理→塑性变形→固溶→淬火→快速时效；
工艺2：铸造→均匀化热处理→固溶→淬火→塑性变形→快速时效；
工艺3：铸造→均匀化热处理→固溶→淬火→塑性变形→短时预时效→塑性变形→快速时效。
进一步地，所述的工艺中，铸造的熔炼温度在680～740℃进行，精炼3～20min；均匀化热处理在300～600℃进行，保温1～48h；固溶的温度为350～600℃，保温时间为10min～1h；通过所述固溶处理能够得到Mg单相固溶体，为后续通过快速时效析出大量纳米尺度的Mg-Sn-Li析出相创造必要的热力学条件。淬火在0～100℃水或矿物淬火油中进行；快速时效的温度为140～300℃，保温时间为15min～5h；短时预时效的温度为80～200℃，保温时间为1min～2h。
进一步地，所述的工艺中，所述塑性变形包括挤压、轧制、拉拔和锻造中的至少一种且可以是任意2～4种工艺的组合，包括单道次变形和多道次变形。挤压的温度为150～450℃，单道次挤压比为10～80，多道次总挤压比为10～200；轧制的温度为-190～400℃，单道次变形量为2～60％，多道次总变形量为10～99％；拉拔的温度为100～400℃，单道次加工率为5～35％，多道次总加工率为60～99％；锻造的温度为250～420℃，变形量为10～80％。
进一步地，所述工艺中的轧制温度在-190℃至-100℃时为深冷轧制，每道次轧制前需放入液氮中降温，降温时间为1～60min。
进一步地，根据所述工艺1～3完成快速时效后，所述镁合金的晶粒尺寸<20μm，Mg-Sn-Li析出相的直径<30nm。室温拉伸屈服强度为200～500MPa，抗拉强度为250～550MPa，断后伸长率为1～30％，细胞毒性为0～2级，生物相容性良好。
本发明提供的Mg-Sn-Li系镁合金与现有技术文献提供的含有Sn和Li的镁合金的显著区别及由此带来的优势至少是下面的一项：
(1)本发明合金不含Zn元素和稀土元素；
(2)本发明合金在5h内达到时效硬度峰值70～120HV，比固溶态硬度提高15～70HV，比Mg-Sn二元合金的时效硬度峰值提高10～70HV，强化效率高；
(3)本发明合金中时效强化相是Mg-Sn-Li三元相，直径<30nm；而现有Mg-Sn合金中的时效强化相是Mg-Sn二元相；
(4)本发明合金不含对人体有毒副作用的元素，例如：Al、Ni、Cr等，生物相容性好，可用于制造人体植入器件，例如，血管支架、骨钉、骨板、骨针和骨组织工程支架。
附图说明
图1为发明例合金13分别在160℃和200℃的时效硬度曲线图。
图2为发明例合金24中析出相的透射电镜暗场像。
具体实施方式
下面，通过实施例更加清楚地说明本发明的效果。此外，本发明并不局限于以下的实施例，可以在不变更要旨的范围内进行恰当变更而加以实施。
下面的合金成分均默认为质量百分比。
实施例1：Mg-Sn-Li三元镁合金的快速时效强化
工艺路线如下：铸造→均匀化热处理→挤压或轧制→固溶→淬火→快速时效→成品材。
发明例合金1～12的成分在以下范围之内：Sn含量为2.5～6.5％，Li含量为0.3～2.5％，其余为Mg，如表1-1所示。发明例合金以纯镁、纯锡和Mg-Li中间合金为原料，按表1-1的成分配比放入真空感应加热炉中，然后抽真空通入惰性气体，气压稳定后开始升温，在680～740℃保温精炼3～20min后浇铸，冷却得到铸锭。对铸坯进行均匀化热处理，工艺制度为300～600℃保温1～48h。然后进行挤压或轧制。挤压的温度为150～450℃，单道次挤压比为20～80，进行2～10道次挤压，总挤压比为40～200，获得挤压棒材。轧制的温度为-190～400℃，单道次变形量为2～60％，进行2～20道次轧制，总变形量为10～99％，获得轧板。对挤压棒材或轧板进行固溶，工艺制度为350～600℃保温10min～1h，然后在冷水中淬火得到Mg基过饱和固溶体。然后进行快速时效强化，工艺制度为140～260℃保温30min～5h，最终获得硬度为70～100HV的成品材。与固溶态相比，硬度提高了15～50HV。
经挤压或轧制使所述合金晶粒细化，产生大量位错、亚晶界和孪晶界，提供了更多的析出相形核位点。快速时效后，所述镁合金的晶粒尺寸<20μm，Mg-Sn-Li析出相的直径<30nm，时效强化效果显著。
按照国标GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分，室温试验方法》测得表1-1中发明例合金的室温屈服强度为200～400MPa，抗拉强度为250～450MPa，断后伸长率为10～30％。根据GB/T 16886.5-2017《医疗器械生物学评价第5部分：体外细胞毒性试验》测得表1-1中发明例合金的浸提液对成纤维细胞(L-929和NIH3T3)、人脐静脉内皮细胞(HUVEC)和成骨细胞(MC3T3-E1)无细胞毒性作用，生物相容性良好。
表1-1
Figure BDA0002128577870000051
实施例2：Mg-Sn-Li系四元镁合金板材的快速时效强化
工艺路线如下：铸造→均匀化热处理→固溶→淬火→挤压→轧制→快速时效→成品材。
发明例合金13～22的成分在以下范围之内：Sn含量为2.5～6.5％，Li含量为0.3～2.5％，其余为Mg，在此基础上进一步添加1种微量合金化元素，如表2-1所示。表中合金成分按照国际惯例表示，以发明例13的合金成分说明，Sn的含量为5％，Li的含量为1％，Ag的含量为0.1％，余量为Mg。其中Mg、Sn和Ag元素以纯物质加入，Li以Mg-Li中间合金加入。表中所述发明例合金按照实施例1中工艺制度制成铸锭并均匀化热处理随后进行固溶、淬火。然后依次进行挤压轧制，挤压的温度为300～400℃，单道次挤压比为10～40，进行2～8次道次挤压，总挤压比为20～100，获得挤压棒材。轧制的温度为室温～400℃，单道次变形量为5～60％，进行2～12道次，总变形量为10～99％，获得轧制棒材。然后进行快速时效强化，工艺制度为160～200℃保温30min～4h，获得硬度为80～110HV的成品材。从图1可见，发明例合金13在160℃和200℃时效时分别只需要165min和120min达到硬度峰值。
合金经挤压轧制后产生位错、亚晶界和孪晶界，为析出相提供更多的形核位点。快速时效后，所述镁合金的晶粒尺寸<20μm，Mg-Sn-Li析出相的直径<30nm，时效强化效果显著。
按照实施例1中的方法，测得表2-1中的发明例合金的室温屈服强度为250～450MPa，抗拉强度为300～500MPa，断后伸长率为10～25％。对成纤维细胞(L-929和NIH3T3)、人脐静脉内皮细胞(HUVEC)和成骨细胞(MC3T3-E1)无细胞毒性作用，生物相容性良好。
表2-1
发明例 合金成分(质量百分比，wt.％)
13 Mg-3Sn-0.5Li-0.1Ag
14 Mg-3Sn-1Li-0.4Na
15 Mg-3.5Sn-1Li-0.5Zr
16 Mg-4.5Sn-0.8Li-0.5Mn
17 Mg-5Sn-1.2Li-0.8Ca
18 Mg-5Sn-1Li-0.08Sr
19 Mg-5.5Sn-0.9Li-0.1Si
20 Mg-6Sn-0.86Li-1Zr
21 Mg-6Sn-1.1Li-2Cu
22 Mg-6.5Sn-1Li-1.2Mn
实施例3：Mg-Sn-Li系多元镁合金挤压棒材的快速时效
工艺路线如下：铸造→均匀化热处理→固溶→淬火→锻造→短时预时效→挤压→快速时效→成品材。
发明例合金23～31的成分在以下范围之内：Sn含量为2.5～6.5％，Li含量为0.3～2.5％，其余为Mg，在此基础上进一步添加2种及以上微量合金化元素，如表3-1所示。除了Li以Mg-Li中间合金加入，其余元素以纯物质的形式加入。所述发明例合金按照实施例1制成铸锭并均匀化热处理随后进行固溶、淬火。然后进行锻造，锻造的温度为250～420℃，变形量为10～80％。之后进行短时预时效，工艺制度为80～200℃保温1min～2h。接着进行挤压，挤压的温度为200～350℃，单道次挤压比为10～20，进行2～5道次挤压，总挤压比为20～50，获得挤压棒材。最后进行快速时效强化，工艺制度为140～220℃保温15min～4h，获得硬度为80～120HV成品材。
短时预时效之前进行挤压，使晶粒细化，短时预时效产生大量富含Mg、Sn和Li的溶质原子团簇和亚稳相，然后进行锻造，产生大量亚晶界和孪晶界，为析出相提供更多的形核位点。快速时效后，所述镁合金的晶粒尺寸<20μm，Mg-Sn-Li析出相的直径<30nm，如图2发明例合金24中析出相的透射电镜暗场像所示，图中白色小亮点就是析出相，时效强化效果显著。
按照实施例1中的方法，测得表3-1中的发明例合金的室温屈服强度为300～500MPa，抗拉强度为350～550MPa，断后伸长率为1～20％。对成纤维细胞(L-929和NIH3T3)、人脐静脉内皮细胞(HUVEC)和成骨细胞(MC3T3-E1)无细胞毒性作用，生物相容性良好。
表3-1
发明例 合金成分(质量百分比，wt.％)
23 Mg-2.5Sn-2.5Li-0.3Zr-0.1Ag
24 Mg-3Sn-0.5Li-1Ca-0.2Si
25 Mg-3Sn-1Li-0.5Ca-0.05Sr
26 Mg-4Sn-1.5Li-0.3Ca-2Ag
27 Mg-5Sn-1Li-0.4Si-1.5Mn
28 Mg-6Sn-0.86Li-0.03Sr-0.02Na
29 Mg-5Sn-1.2Li-2.5Ca-0.2Mn-0.02Sr
30 Mg-6Sn-1Li-0.1Ca-0.2Mn-0.01Sr-0.3Zr
31 Mg-3Sn-1Li-0.1Ca-0.1Ag-0.5Cu-0.2Mn
实施例4：Mg-Sn-Li多元镁合金拉拔线材的快速时效
工艺路线如下：铸造→均匀化热处理→固溶→淬火→挤压→短时预时效→拉拔→快速时效→成品材。
发明例合金32～38的成分在以下范围之内：Sn含量为2.5～6.5％，Li含量为0.3～2.5％，其余为Mg，在此基础上进一步添加2种及以上微量合金化元素，如表4-1所示。除了Li以Mg-Li中间合金加入，其余元素以纯物质的形式加入。所述发明例合金按照实施例1制成铸锭并均匀化热处理随后进行固溶、淬火，按照实施例3进行挤压和短时预时效。之后进行拉拔，拉拔的温度为100～400℃，单道次加工率为5～35％，进行4～15道次拉拔，总加工率为20～99％。然后进行快速时效强化，在180℃～300℃保温15min～3.5h，获得硬度为80～120HV的成品材。与固溶态相比，硬度提高了20～70HV。
短时预时效之后进行拉拔，产生大量纤维组织，为析出相提供更多的形核位点。快速时效后，所述镁合金的晶粒尺寸<20μm，Mg-Sn-Li析出相的直径<30nm，时效强化效果显著。
按照实施例1中的方法，测得表4-1中的发明例合金的室温屈服强度为200～400MPa，抗拉强度为250～450MPa，断后伸长率为5～20％。对成纤维细胞(L-929和NIH3T3)、人脐静脉内皮细胞(HUVEC)和成骨细胞(MC3T3-E1)无细胞毒性作用，生物相容性良好。
表4-1
发明例 合金成分(质量百分比，wt.％)
32 Mg-3Sn-2Li-0.1Si-1Mn
33 Mg-3Sn-1Li-0.2Si-0.3Zr
34 Mg-3.5Sn-1.5Li-0.1Ca-0.08Sr
35 Mg-4Sn-0.8Li-0.08Sr-0.2Ag-0.2Cu-0.5Na
36 Mg-4Sn-1.2Li-0.3Ca-1Ag-0.1Cu-0.1Mn
37 Mg-5Sn-1Li-0.15Si-0.8Mn-0.1Ca-0.3Zr
38 Mg-6Sn-1Li-0.03Sr-0.5Zr-0.2Mn-0.5Ag

Claims (6)

1.一种可快速时效强化的Mg-Sn-Li系镁合金，其特征在于组织特征是能够通过固溶处理得到Mg基单相固溶体，通过快速时效析出大量纳米尺度的Mg-Sn-Li析出相，产生显著时效强化效果；性能特征要求能够在15min～5h达到时效硬度峰值，峰值硬度为70～120HV；所述镁合金成分为：Sn含量为2.5～6.5％，Li含量为0.3～2.5％，其余为Mg；
所述镁合金中还含有Ca、Sr、Si、Zr、Mn、Ag、Cu、Na元素中的至少一种，各元素含量为：Ca：0.1～2.5％，Sr：0.01～0.08％，Si：0.1～0.4％，Zr：0.3～1％，Mn：0.1～1.5％，Ag：0.1～2％，Cu：0.1～2％，Na：0.02～0.5％；
快速时效后，合金的晶粒尺寸<20μm，Mg-Sn-Li析出相的尺寸<30nm。
2.一种如权利要求1所述可快速时效强化的Mg-Sn-Li系镁合金的制备方法，其特征在于所述的合金要进行快速时效热处理，其工艺为以下3种的任何一种：
工艺1：铸造→均匀化热处理→塑性变形→固溶→淬火→快速时效；
工艺2：铸造→均匀化热处理→固溶→淬火→塑性变形→快速时效；
工艺3：铸造→均匀化热处理→固溶→淬火→塑性变形→短时预时效→塑性变形→快速时效。
3.如权利要求2所述可快速时效强化的Mg-Sn-Li系镁合金的制备方法，其特征在于所述的工艺中，铸造的熔炼温度为680～740℃，精炼时间为3～20min；均匀化热处理温度为300～600℃，保温时间为1～48h；固溶的温度为350～600℃，保温时间为10min～1h；淬火在0～100℃水或矿物淬火油中进行；快速时效的温度为140～300℃，保温时间为15min～5h；短时预时效的温度为80～200℃，保温时间为1min～2h。
4.如权利要求2可快速时效强化的Mg-Sn-Li系镁合金的制备方法，其特征在于所述的工艺中，所述塑性变形包括挤压、轧制、拉拔和锻造中的至少一种且可以是任意2～4种工艺的组合，包括单道次变形和多道次变形；挤压的温度为150～450℃，单道次挤压比为10～80，多道次总挤压比为10～200；轧制的温度为-190～400℃，单道次变形量为2～60％，多道次总变形量为10～99％；拉拔的温度为100～400℃，单道次加工率为5～35％，多道次总加工率为60～99％；锻造的温度为250～420℃，变形量为10～80％。
5.如权利要求4所述可快速时效强化的Mg-Sn-Li系镁合金的制备方法，其特征在于所述工艺中的轧制温度在-190℃至-100℃时为深冷轧制，每道次轧制前需放入液氮中降温，降温时间为1～60min。
6.如权利要求2所述的可快速时效强化的Mg-Sn-Li系镁合金的制备方法，其特征在于快速时效后，室温拉伸屈服强度为200～500MPa，抗拉强度为250～550MPa，断后伸长率为1～30％，细胞毒性为0～2级，生物相容性良好。
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