CN110283412A - 一种共混改性氯化聚氯乙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于塑料改性技术领域,提供了一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,包括如下重量份数的原料:氯化聚氯乙烯90~120份,氯化聚乙烯8~15份,复合热稳定剂2~6.5份,润滑剂2.5~5.5份,加工助剂0.5~3份,着色剂2~5份,填料3~10份;其中,氯化聚乙烯的含氯量为20~35%,熔融焓为0.6~3.0J/g,邵氏硬度≥78,断裂伸长率≥650%。本发明还提供一种制备共混改性氯化聚氯乙烯材料的方法。借此,本发明能够使改性氯化聚氯乙烯高分子材料具有优异的抗冲击性、热稳定性和加工流动性,制得的标准样综合性能优良,缺口冲击强度较好,经济价值更高。
Description
技术领域
本发明涉及塑料改性技术领域,尤其涉及一种共混改性氯化聚氯乙烯材料及其制备方法。
背景技术
氯化聚氯乙烯(CPVC)是聚氯乙烯(PVC)进一步氯化的产物,含氯质量分数在67%左右,是一种通用塑料工程化的重要工程塑料。由于CPVC的含氯量比PVC高,CPVC的耐候性、耐老化性、耐腐蚀性、耐高温性及阻燃自熄性等均比PVC有较大提高,耐热温度比PVC高30~40℃,这种良好的综合性能,使得CPVC在管材、板材、绝缘和阻燃材料、人造纤维、共混改性等方面得到广泛应用。
虽然CPVC材料具有优越的综合性能,但由于CPVC的含氯量较高,分子间的吸引力增加,导致CPVC的加工性能下降,其熔体黏度和加工温度都较高;同时,CPVC热分解放出HCl的倾向较大,其加工配方、成型设备和加工成型技术的要求较高;另外,当CPVC的含氯量增至65%以上时,虽然CPVC的拉伸强度和弯曲强度直线上升,但同时流动性变差,脆性增大,抗冲击强度降低。
目前提高CPVC的热稳定性、加工流动性和抗冲击强度的主要途径为共混改性,而共混改性过程中,提高CPVC抗冲击性能的主要方法是添加抗冲击增韧改性剂,如氯化聚乙烯(CPE)、丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)等,但是MBS价格较高,制造企业的生产成本上升,产品的竞争力下降,而且MBS耐候性差,不能作为室外制品使用,因此MBS在使用时受到一定的局限性。
相较于MBS,CPE的价格相对较低,适用范围更广,CPE主要是由粉状高密度聚乙烯(HDPE)专用料通过水相或者盐酸相悬浮氯化反应制得。由于HDPE专用料的分子量及分子量分布、结晶能力、粒径分布、比表面积以及氯化反应的条件不同,CPE的含氯量以及Cl原子在分子链上分布的序列结构亦有所不同,所制得的CPE熔融热、硬度、拉伸强度和伸长率、门尼粘度等指标也不同,不同指标的CPE对CPVC的改性效果不同。
现有技术虽然也会使用CPE对CPVC进行改性,但是其改性效果并没有使CPVC获得最佳的热稳定性、加工流动性和抗冲击强度。
综上可知,现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷,所以有必要加以改进。
发明内容
针对上述的缺陷,本发明的目的在于提供一种共混改性氯化聚氯乙烯材料及其制备方法,其能够使改性氯化聚氯乙烯高分子材料具有优异的抗冲击性、热稳定性和加工流动性,制得的标准样综合性能优良,缺口冲击强度较好,经济价值更高。
为了实现上述目的,本发明提供一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,包括如下重量份数的原料:氯化聚氯乙烯90~120份,氯化聚乙烯8~15份,复合热稳定剂2~6.5份,润滑剂2.5~5.5份,加工助剂0.5~3份,着色剂2~5份,填料3~10份;其中,氯化聚乙烯的含氯量为20~35%,熔融焓为0.6~3.0J/g,邵氏硬度≥78,断裂伸长率≥650%。
根据本发明的一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,所述氯化聚乙烯的含氯量为24.8~27.2%,熔融焓为1.4~1.7J/g,邵氏硬度为82~85,断裂伸长率为655~701%。
根据本发明的一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,包括如下重量份数的原料:氯化聚氯乙烯100份,氯化聚乙烯10份,复合热稳定剂2.5份,润滑剂2.9份,加工助剂2份,着色剂3份,填料5份。
根据本发明的一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,所述复合热稳定剂为稀土金属热稳定剂、有机锡类热稳定剂、钙锌复合热稳定剂或者亚磷酸酯类热稳定剂中的任意一种或几种。
根据本发明的一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,所述润滑剂为石蜡、硬脂酸、硬脂酸酯类、聚乙烯蜡或者氧化聚乙烯蜡中的任意几种。
根据本发明的一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,所述加工助剂为丙烯酸酯类共聚物。
根据本发明的一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,所述着色剂为钛白粉、永固黄、永固红或者酞青蓝中的任意一种或几种。
根据本发明的一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,本发明还提供一种制备共混改性氯化聚氯乙烯材料的方法,包括如下制备步骤:
步骤一
分别按上述重量份数称取各项原料;
步骤二
将所述氯化聚氯乙烯、氯化聚乙烯、复合热稳定剂、加工助剂高速混合,得到混合物料一;
将所述混合物料一升温至80~85℃时,再加入所述润滑剂,继续高速混合,得到混合物料二;
将所述混合物料二升温至100℃时,加入所述着色剂和填料,继续高速混合,得到混合物料三;
将所述混合物料三升温至120~130℃后导出,冷却至40~45℃,得到粉状混合物;
步骤三
将所述粉状混合物进行挤出造粒,冷却后得到改性氯化聚氯乙烯高分子材料。
根据本发明的一种制备共混改性氯化聚氯乙烯材料的方法,所述步骤三中,使用双螺杆挤出机进行挤出造粒,所述双螺杆挤出机各区段温度为:料筒一区180~190℃、料筒二区175~185℃、料筒三区172~182℃、过度区165~175℃、造粒机头区185~195℃。
根据本发明的一种制备共混改性氯化聚氯乙烯材料的方法,所述双螺杆挤出机的转速30~50r/min。
本发明的有益效果为:
1、选用特定的氯化聚乙烯作为增韧改性剂,对氯化聚氯乙烯进行改性,氯化聚乙烯的含氯量为20~35%,熔融焓为0.6~3.0J/g,邵氏硬度≥78,断裂伸长率≥650%,该氯化聚乙烯既有柔韧性又有一定的硬度,用其对氯化聚氯乙烯进行改性时,其柔韧性可以改善氯化聚氯乙烯的韧性,其硬度可以保持氯化聚氯乙烯较优的维卡软化点温度和耐热变形温度。
2、制得的改性氯化聚氯乙烯高分子材料具有优异的抗冲击性、热稳定性和加工流动性,而且具有较高的维卡软化点温度和耐热变形温度。
3、由改性氯化聚氯乙烯高分子材料制得的标准样,综合性能优良,缺口冲击强度较好,可以在工业管道、冷热水管道、埋地电缆管和防火管道等方面得到广泛应用,具有更高的经济价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供了一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,包括如下重量份数的原料:氯化聚氯乙烯90~120份,氯化聚乙烯8~15份,复合热稳定剂2~6.5份,润滑剂2.5~5.5份,加工助剂0.5~3份,着色剂2~5份,填料3~10份。
本发明经过多次试验证明,各项原料的重量份数为:氯化聚氯乙烯100份,氯化聚乙烯10份,复合热稳定剂2.5份,润滑剂2.9份,加工助剂2份,着色剂3份,填料5份时,制得的共混改性氯化聚氯乙烯材料性能最好。
本发明以氯化聚乙烯作为改性剂,氯化聚乙烯的含氯量为20~35%,熔融焓(ΔHm)为0.6~3.0J/g,邵氏硬度≥78,断裂伸长率≥650%。氯化聚乙烯主要是由高密度聚乙烯专用料通过水相或者盐酸相悬浮氯化反应制得,通过控制高密度聚乙烯的氯化反应条件,制取含氯量不高即氯化取代反应程度不完全的氯化聚乙烯链;该氯化聚乙烯链结构中,既含有被氯原子所取代、与氯化聚氯乙烯链结构相近似的氯化链段,又保留有一定比例的未被氯化的高密度聚乙烯链段;因此,本发明中的氯化聚乙烯既有柔韧性又有一定的硬度,用其对氯化聚氯乙烯进行改性时,其柔韧性可以改善氯化聚氯乙烯的韧性,其硬度可以保持氯化聚氯乙烯较优的维卡软化点温度和耐热变形温度。
本发明中的复合热稳定剂为稀土金属热稳定剂、有机锡类热稳定剂、钙锌复合热稳定剂或者亚磷酸酯类热稳定剂中的任意一种或几种。有机锡类热稳定剂可以选用二月桂酸二丁基锡、硫醇甲基锡等,亚磷酸酯类热稳定剂可以选用亚磷酸三苯酯等。
本发明中的润滑剂为石蜡、硬脂酸、硬脂酸酯类、聚乙烯蜡或者氧化聚乙烯蜡中的任意几种。例如,润滑剂可以为石蜡和硬脂酸、石蜡和硬脂酸酯类、硬脂酸和硬脂酸酯类以及聚乙烯蜡、聚乙烯蜡和氧化聚乙烯蜡等,本领域技术人员可以根据实际情况进行合适的组合。
本发明中的加工助剂为丙烯酸酯类共聚物;本发明中,丙烯酸酯类共聚物的型号为加工型401、801中的任意一种。
本发明中的着色剂为钛白粉、永固黄、永固红或者酞青蓝中的任意一种或几种。
本发明中的填料为轻质碳酸钙或者滑石粉中的任意一种。
本发明还提供一种共混改性氯化聚氯乙烯材料的制备方法,包括如下制备步骤:
步骤一
分别按上述重量份数称取各项原料。
步骤二
将氯化聚氯乙烯、氯化聚乙烯、复合热稳定剂、加工助剂高速混合,得到混合物料一;
将混合物料一升温至80~85℃时,再加入润滑剂,继续高速混合,得到混合物料二;
将混合物料二升温至100℃时,加入着色剂和填料,继续高速混合,得到混合物料三;
将混合物料三升温至120~130℃后导出,冷却至40~45℃,得到粉状混合物。
本发明中,整个步骤二所用的混料时间为22~26min。
步骤三
设置双螺杆挤出机的各区段温度为:料筒一区180~190℃、料筒二区175~185℃、料筒三区172~182℃、过度区165~175℃、造粒机头区185~195℃;
双螺杆挤出机升温且温度稳定后送入粉状混合物,以转速30~50r/min熔融共混并挤出造粒,冷却后得到粒状改性氯化聚氯乙烯高分子材料。
本发明的改性氯化聚氯乙烯高分子材料呈粒状,基本颜色为橘红色,根据用户或生产需要,也可以生产粉状干混料或其它颜色。
本发明在制备过程中,双螺杆挤出机选用SJZ35/75锥形双螺杆挤出机。当然,本发明的挤出造粒工艺也可以选用单螺杆挤出机,单螺杆挤出机的挤出造粒的加工温度为165~195℃,螺杆转速为30~50r/min。
本发明选用特定的氯化聚乙烯(氯化聚乙烯的含氯量为20~35%,熔融焓为0.6~3.0J/g,邵氏硬度≥78,断裂伸长率≥650%)作为增韧改性剂,对氯化聚氯乙烯进行改性,使制得的改性氯化聚氯乙烯高分子材料具有优异的抗冲击性、热稳定性和加工流动性,而且具有较高的维卡软化点温度和耐热变形温度,维卡软化点温度≥110℃,耐热变形温度≥100℃。完全能够满足国家标准《GB/T18993.2-2003冷热水用氯化聚氯乙烯管道系统第2部分:管材》和轻工行业标准《QB/T434-2014埋地式高压电力电缆用氯化聚氯乙烯套管》的要求。
为了验证本发明改性氯化聚氯乙烯高分子材料的性能,本发明经过数十次氯化聚乙烯的指标试验,并按照上述方法制备高分子材料,设置如下若干实施例。
本发明中,氯元素的质量分数按照国标GB/T7139-2002测定,其他指标按照《中华人民共和国化工行业标准HG/T 2704-2010氯化聚乙烯》中所规定的测试方法进行测定。
实施例1
氯化聚乙烯的含氯量为27.2%,熔融焓为1.4J/g,邵氏硬度≥82,断裂伸长率≥701%。
实施例2
氯化聚乙烯的含氯量为24.8%,熔融焓为1.6J/g,邵氏硬度≥85,断裂伸长率≥655%。
实施例3
氯化聚乙烯的含氯量为25.1%,熔融焓为1.7J/g,邵氏硬度≥83,断裂伸长率≥695%。
在本发明数十次的指标试验中,选取其中效果较好的六组指标的实施例(3~8)以及具有代表性的其他四组实施例(1、2、9、10),其它实施例的执行过程不再赘述,各实施例其它未示出部分的数据见表一。
表一各实施例中氯化聚乙烯的指标
含氯量% | 熔融焓J/g | 邵氏硬度 | 断裂伸长率% | |
实施例1 | 19 | 20.9 | 77 | 597 |
实施例2 | 18 | 15.7 | 76 | 615 |
实施例3 | 20 | 3 | 78 | 650 |
实施例4 | 27.2 | 1.4 | 82 | 701 |
实施例5 | 24.8 | 1.6 | 85 | 655 |
实施例6 | 25.1 | 1.7 | 83 | 695 |
实施例7 | 30 | 0.6 | 81 | 682 |
实施例8 | 35 | 0.7 | 82 | 683 |
实施例9 | 41 | 01 | 78 | 427 |
实施例10 | 44.7 | 0.06 | 79 | 374 |
为了验证本发明高分子材料的性能,本发明将上述实施例中选取的十组高分子材料,采用WZY系列智能数控万能制样机,按标准要求制成样品,进行有关性能测试。制备步骤如下:
A将双辊开炼机双辊升温至180~190℃,然后将粒状改性氯化聚氯乙烯高分子材料倒入双辊之间,塑炼成片后,打三角包塑炼3~5min,下片;
B将平板成型机模板温度升至180~200℃,将塑炼好的片料裁好,放入厚度4mm的模具中,进行模压;先预热8~12min,再保压4~6min,压力为16~19MPa。
C将模压好的模料放入冷成型机冷压8~12min,压力为16~19MPa,冷却至室温后启模取出标准样。
性能测试中,维卡软化点温度按照国标GB/T8802-2001测试,试验方法使用总压力为50N,升温速率为50℃/h,样品厚度4mm。
热变形温度按照国标GB/T1634.2-2004测试,试验方法为A法,样品侧立,试样尺寸:长度120mm,宽度12.5mm,厚度4mm;试验仪器:XRW-300热变形维卡软化点温度测定仪,承德金和仪器制造有限公司制造。
缺口冲击强度按照国标GB/T 1043-93测试,温度为23℃,V型缺口,试样尺寸为80mm×10mm×4mm,缺口深度为2mm;试验仪器:XJJ-50型简支梁冲击试验机,承德试验机有限责任公司制造。
性能测试结果见表二。
表二各实施例高分子材料制得的标准样性能测试结果
维卡软化点温度℃ | 热变形温度℃ | 单V缺口冲击强度KJ/m<sup>2</sup> | |
实施例1 | 105.9 | 95.4 | 6.5 |
实施例2 | 106.1 | 93.7 | 6.9 |
实施例3 | 110 | 100.2 | 7.2 |
实施例4 | 110.2 | 100.8 | 8.1 |
实施例5 | 112.5 | 103.2 | 8.5 |
实施例6 | 113.6 | 103.5 | 8.9 |
实施例7 | 113.3 | 102.9 | 9.6 |
实施例8 | 110.7 | 100 | 8.6 |
实施例9 | 107.6 | 95.8 | 8.3 |
实施例10 | 1122 | 1009 | 66 |
实施例1和实施例2中,氯化聚乙烯的含氯量都低于20%,熔融焓过高,导致氯化聚乙烯本身柔韧性下降;由其制得的标准样的性能测试结果中显示,标准样的维卡软化点温度、热变形温度、单V缺口冲击强度都比较低;因此,氯化聚乙烯的含氯量低于20%,对于氯化聚氯乙烯的改性效果不大。
实施例3~8中,氯化聚乙烯的含氯量为20~35%,其分子链上残留的结晶相对较多且未被氯化的高密度聚乙烯链段会增加氯化聚乙烯本身的硬度,表一中显示,氯化聚乙烯的邵氏硬度为78~85;由其制得的标准样的性能测试结果中显示,标准样的维卡软化点温度、热变形温度、单V缺口冲击强度都相对较高,说明氯化聚乙烯本身的硬度高对共混物的维卡软化点温度和热变形温度有益;同时,上述数据显示,氯化聚乙烯的含氯量为20~35%时,标准样的各项性能相对较好。且在氯化聚乙烯的含氯量为24.8~27.2%时,标准样的综合性能最优。
实施例9和实施例10中,氯化聚乙烯的含氯量都大于35%,高密度聚乙烯结晶很少或几乎没有,氯化聚乙烯本身的熔融焓和邵氏硬度都比较低;由其制得的标准样的性能测试结果中显示,标准样的维卡软化点温度、热变形温度、单V缺口冲击强度都相对较低。
综上所述,本发明选用特定的氯化聚乙烯作为增韧改性剂对氯化聚氯乙烯进行改性,氯化聚乙烯的含氯量为20~35%,熔融焓为0.6~3.0J/g,邵氏硬度≥78,断裂伸长率≥650%,该氯化聚乙烯既有柔韧性又有一定的硬度,用其对氯化聚氯乙烯进行改性时,其柔韧性可以改善氯化聚氯乙烯的韧性,其硬度可以保持氯化聚氯乙烯较优的维卡软化点温度和耐热变形温度,使制得的改性氯化聚氯乙烯高分子材料具有优异的抗冲击性、热稳定性和加工流动性,而且具有较高的维卡软化点温度和耐热变形温度;由改性氯化聚氯乙烯高分子材料制得的标准样综合性能优良,缺口冲击强度较好,可以在工业管道、冷热水管道、埋地电缆管和防火管道等方面得到广泛应用,具有更高的经济价值。
当然,本发明还可有其它多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,其特征在于,包括如下重量份数的原料:氯化聚氯乙烯90~120份,氯化聚乙烯8~15份,复合热稳定剂2~6.5份,润滑剂2.5~5.5份,加工助剂0.5~3份,着色剂2~5份,填料3~10份;其中,氯化聚乙烯的含氯量为20~35%,熔融焓为0.6~3.0J/g,邵氏硬度≥78,断裂伸长率≥650%。
2.根据权利要求1所述的一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,其特征在于,所述氯化聚乙烯的含氯量为24.8~27.2%,熔融焓为1.4~1.7J/g,邵氏硬度为82~85,断裂伸长率为655~701%。
3.根据权利要求2所述的一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,其特征在于,包括如下重量份数的原料:氯化聚氯乙烯100份,氯化聚乙烯10份,复合热稳定剂2.5份,润滑剂2.9份,加工助剂2份,着色剂3份,填料5份。
4.根据权利要求2所述的一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,其特征在于,所述复合热稳定剂为稀土金属热稳定剂、有机锡类热稳定剂、钙锌复合热稳定剂或者亚磷酸酯类热稳定剂中的任意一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,其特征在于,所述润滑剂为石蜡、硬脂酸、硬脂酸酯类、聚乙烯蜡或者氧化聚乙烯蜡中的任意几种。
6.根据权利要求2所述的一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,其特征在于,所述加工助剂为丙烯酸酯类共聚物。
7.根据权利要求2所述的一种共混改性氯化聚氯乙烯材料,其特征在于,所述着色剂为钛白粉、永固黄、永固红或者酞青蓝中的任意一种或几种。
8.一种制备权利要求1~7任意一项所述的共混改性氯化聚氯乙烯材料的方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
步骤一
分别按上述重量份数称取各项原料;
步骤二
将所述氯化聚氯乙烯、氯化聚乙烯、复合热稳定剂、加工助剂高速混合,得到混合物料一;
将所述混合物料一升温至80~85℃时,加入所述润滑剂,继续高速混合,得到混合物料二;
将所述混合物料二升温至100℃时,加入所述着色剂和填料,继续高速混合,得到混合物料三;
将所述混合物料三升温至120~130℃后导出,冷却至40~45℃,得到粉状混合物;
步骤三
将所述粉状混合物进行挤出造粒,冷却后得到改性氯化聚氯乙烯高分子材料。
9.根据权利要求8所述的一种制备共混改性氯化聚氯乙烯材料的方法,其特征在于,所述步骤三中,使用双螺杆挤出机进行挤出造粒,所述双螺杆挤出机各区段温度为:料筒一区180~190℃、料筒二区175~185℃、料筒三区172~182℃、过度区165~175℃、造粒机头区185~195℃。
10.根据权利要求9所述的一种制备共混改性氯化聚氯乙烯材料的方法,其特征在于,所述双螺杆挤出机的转速30~50r/min。
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