CN110282659A - 一种从含钒溶液中结晶分离大颗粒偏钒酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从含钒溶液中结晶分离大颗粒偏钒酸铵的方法，所述方法为：将含钒溶液通过依次进行的三个阶段进行真空冷却结晶得到偏钒酸晶体：第一阶段，真空结晶温度为60‑95℃，真空度为0.06‑0.07MPa；第二阶段，真空结晶温度为50‑60℃，真空度为0.07‑0.08MPa；第三阶段，真空结晶温度为30‑50℃，真空度为0.08‑0.15MPa；第三阶段，真空结晶温度为30‑50℃，真空度为0.08‑0.15MPa。本发明采用分阶段真空冷却结晶的方法可获得粒度均匀、尺寸在200μm以上的大颗粒偏钒酸铵晶体，同时明显提高降温速率，缩短结晶时间，且结晶过程不易发生结垢现象，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于钒化工冶金技术领域，涉及一种偏钒酸铵的结晶方法，尤其涉及一种从含钒溶液中结晶分离大颗粒偏钒酸铵的方法。。
背景技术
钒渣是对含钒铁水在提钒过程中经氧化吹炼得到的或含钒铁精矿经湿法提钒所得到的含钒渣的统称，是重要的提钒原料。传统钒渣提钒方法为钒渣钠化焙烧-水浸提钒，该方法是在750-850℃添加钠盐(如食盐、芒硝、纯碱等)焙烧，使钒渣中的钒铁尖晶石氧化为可溶性的钒酸钠，水浸后钒酸钠进入溶液。钠化焙烧过程钒回收率低，经多次焙烧后钒的回收率也仅为80％，且焙烧过程会产生有害的SO2、HCl、Cl2等侵蚀性气体，污染环境；同时在后续的钒酸钠浸出液沉钒过程会产生大量的高盐氨氮沉钒废水(含Na+、NH4 +)，治理成本很高。
针对钠化焙烧过程废水废气污染问题，CN103937978A、CN04003442A、CN103952565A提出了含钒原料经高温焙烧后用铵盐溶液或者氨水浸出提钒的方法。含钒原料中的低价钒经高温焙烧氧化成五价钒，在铵盐溶液或氨水浸出过程钒以偏钒酸铵的形式进入液相，经固液分离得到含钒浸出液，浸出液经冷却结晶得到偏钒酸铵产品。该方法氨浸操作工艺简单，设备要求低，钒浸出率高，偏钒酸铵产品纯度高，不产生高盐氨氮废水，过程清洁。
针对这一浸出体系，CN104294047A提出一种铵浸溶液中偏钒酸铵的结晶方法，该方法利用冷却结晶的方式从含有偏钒酸铵的溶液中得到偏钒酸铵，但是其对降温过程及降温方式未作具体阐述。工业生产过程中，如果采用自然降温的方法，降温速率非常慢，降温时间非常长，结晶效率低下。如果采用换热器进行冷却降温，则由于在换热界面存在过饱和度，偏钒酸铵细晶很容易结在换热表面，造成换热器结垢，严重影响换热器的换热效果，如不进行及时处理很容易将换热器完全堵塞，导致操作中断。而且，该方法未对偏钒酸铵晶体形貌进行控制，无法获得大颗粒、晶体形貌完整的偏钒酸铵晶体。而目前尚未发现一种高效的、不结垢的、晶体形貌可控的偏钒酸铵结晶方法
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种从含钒溶液中结晶分离大颗粒偏钒酸铵的方法，利用分阶段真空冷却结晶的方法实现偏钒酸铵溶液的降温，可获得粒度均匀、尺寸在200μm以上的大颗粒偏钒酸铵晶体，同时明显提高降温速率，缩短结晶时间，避免了结晶过程中偏钒酸铵的结垢现象，适用于工业化应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种从含钒溶液中结晶分离大颗粒偏钒酸铵的方法，所述方法为：将含钒溶液进行真空冷却结晶得到偏钒酸晶体，所述真空冷却结晶分为依次进行的三个阶段：第一阶段，控制真空结晶温度为60-95℃，真空度为0.06-0.07MPa；第二阶段，控制真空结晶温度为50-60℃，真空度为0.07-0.08MPa；第三阶段，控制真空结晶温度为30-50℃，真空度为0.08-0.15MPa。
本发明提供的方法真空冷却结晶共分为三个阶段进行，每个阶段的温度范围和其对应的真空度均为本发明最优的选择。高温阶段，相应提高结晶真空度有助于快速降温，以最经济节能的方式将钒液降温至饱和温度；中温阶段，此过程为结晶成核的关键时期，需控制相对较低的真空度，以控制结晶速率，避免爆发成核形成极微小的晶粒，生成均一、稳定的偏钒酸铵晶核；低温阶段，是偏钒酸铵晶体的长大区间，需控制温和的真空度，使晶体缓慢长大形成大颗粒晶体。各个阶段温度区间以及真空度过高或过低会对结晶产生不利的影响。
随着溶液蒸汽分压的降低，溶液的沸点逐渐降低，即采用抽真空的方法可以实现常压条件下无法沸腾的溶液沸腾，从而将溶液中水分蒸发，溶液水分减小导致溶质浓度提高，同时可以利用蒸汽将体系的热量迅速带走，从而进一步促使溶液降温，从而实现溶液冷却结晶的目的。蒸汽蒸发带走热量可加速降温，换热降温过程发生在气液界面，可有效避免在容器器壁发生结垢。
本发明为连续处理的工艺，第一阶段结束时刚好第二阶段开始，即第一阶段的终点温度和第二阶段的起始温度为同一温度，类似的，第二阶段的终点温度和第三阶段的起始温度同样相同。
本发明所述的含钒溶液为含有偏钒酸铵的溶液，所述含钒溶液中偏钒酸铵浓度为20-50g/L，例如可以为20g/L、25g/L、30g/L、35g/L、40g/L、45g/L或50g/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明对于含钒溶液的来源并不进行具体限定，其可以为本领域通过任意工艺得到的含有偏钒酸铵的溶液，例如可以是铵盐浸出钒渣焙烧熟料获得，但非仅限于此，其他方式获得的含有偏钒酸铵的含钒溶液同样适用于本发明。
根据本发明，所述真空冷却结晶的结晶终点温度为30-40℃，例如可以是30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃或40℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明可任选地在所述真空冷却结晶过程中加入晶种，当含钒溶液中只含有偏钒酸铵时，结晶过程中如无其他铵盐加入很容易形成过饱和溶液，晶体成核速率非常慢，而且最终形成的晶体颗粒小不均匀，无法获得大颗粒、结晶完整的偏钒酸铵晶体，在结晶过程中，如果在合适的温度加入偏钒酸铵晶种，可避免形成大量细小晶体，促进晶体成长。通过控制不同降温段的真空蒸发速率可控制晶粒的成长速度，获得粒度均匀、颗粒较大的偏钒酸铵晶体。
本发明可任选的在所述真空冷却结晶过程中的第二阶段加入晶种，即可以在第二阶段(50-60℃)之间的任一温度加入晶种。。
根据本发明，所述晶种的添加量为含钒溶液中偏钒酸铵质量的0.5-2％，例如可以是0.5％、0.7％、1％、1.2％、1.5％、1.8％或2％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明采用本领域常用的方式进行固液分离的操作，例如可以是过滤、抽滤、离心等，但非仅限于此，其他合适的分离方式同样适用于本发明。
本发明所述的热液为加热的液体，优选为热水，进一步优选为加热的工艺水。
本发明得到的大颗粒偏钒酸铵晶体指粒径在200μm以上的偏钒酸铵晶体。
作为优选的技术方案，本发明所述从含钒溶液中结晶分离大颗粒偏钒酸铵的方法包括以下步骤：将偏钒酸铵浓度为20-50g/L的含钒溶液进行真空冷却结晶得到偏钒酸晶体，所述真空冷却结晶分为依次进行的三个阶段：第一阶段，控制真空结晶温度为60-95℃，真空度为0.06-0.07MPa；第二阶段，任选地，加入偏钒酸铵质量0.5-2％的晶种，控制真空结晶温度在50-60℃，真空度为0.07-0.08MPa；第三阶段，控制真空结晶温度在30-50℃，真空度为0.08-0.15MPa。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明采用真空冷却结晶的方法实现偏钒酸铵溶液的降温，通过依次进行的三个阶段，调整真空冷却降温的速率，调控偏钒酸铵晶体的成长，可获得粒度均匀、尺寸在200μm以上的大颗粒偏钒酸铵晶体，同时明显提高降温速率，缩短了结晶时间。
(2)本发明采用真空冷却结晶方法实现偏钒酸铵的高效结晶，由于换热界面发生在气-液界面，而非器壁上，不易发生偏钒酸铵结垢现象，有效改善冷却结晶的可操作性，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的工艺流程图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
如图1所示，本发明从含钒溶液中结晶分离大颗粒偏钒酸铵的工艺流程可以为：
(1)含钒原料焙烧熟料与碳酸氢铵溶液混合进行铵化反应，液固比为0.2:1(质量比)，碳酸氢铵的浓度为50wt％，铵化反应温度为40℃，铵化后得到晶渣混合浆料；
(2)将热液与步骤(1)得到的晶渣混合物混合，热液与晶渣混合物的液固比为3:1(质量比)，在搅拌条件下加热至70℃反应30min，使与渣相夹杂的偏钒酸铵全部溶解于水中，在70℃保温过滤，得到尾渣和结晶前液，结晶前液中偏钒酸铵的浓度为25g/L，溶液体积为5L；
(3)步骤(2)得到的70℃结晶前液转入真空结晶器中进行冷却结晶，将真空度调至0.068MPa；当温度达到60℃时，加入0.5％(0.625g)晶种，瞬间析出少量晶体，真空度调至0.078MPa；当温度达到50℃时，真空度调至0.1MPa；当温度40℃时结晶完成。结晶完成后过滤得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。结晶母液用于晶渣混合物的溶钒。
从70℃降温至40℃的总时间为10min，晶体的平均粒度为205μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
实施例2
将含钒熟料铵化浸出后得到的85℃含钒溶液(偏钒酸铵的浓度为30g/L)转入真空结晶器中进行冷却结晶，将真空度调至0.066MPa；当温度达到60℃时，真空度调至0.076MPa当温度达到58℃时，加入偏钒酸铵质量0.75％晶种，瞬间析出少量晶体；当温度达到50℃时，真空度调至0.11MPa；当温度39℃时结晶完成，结晶完成后过滤得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。
从85℃降温至39℃的总时间为30min，晶体的平均粒度为300μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
实施例3
将偏钒酸铵的浓度为40g/L的90℃含钒净化液转入真空结晶器中进行冷却结晶，真空度调至0.06MPa；当温度达到60℃时，加入偏钒酸铵质量1％的晶种，瞬间析出晶体，同时将真空度调至0.074MPa；当温度达到50℃时，真空度调至0.15MPa；当温度35℃时结晶完成，结晶完成后过滤得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。
从90℃降温至35℃的总时间为33min，晶体的平均粒度为400μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
实施例4
将偏钒酸铵的浓度为45g/L的95℃含钒溶液转入真空结晶器中进行冷却结晶，真空度调至0.07MPa；当温度达到60℃时，真空度调至0.072MPa；当温度达到50℃时，真空度调至0.08MPa；当温度30℃时结晶完成，结晶完成后过滤得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。
从95℃降温至30℃的总时间为35min，晶体的平均粒度为330μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
实施例5
将偏钒酸铵浓度为50g/L的95℃含钒净化液转入真空结晶器中进行冷却结晶，真空度调至0.063MPa；当温度达到60℃时，真空度调至0.075MPa，当温度达到58℃时，加入偏钒酸铵质量1.5％的晶种，瞬间析出晶体；当温度达到50℃时，真空度调至0.14MPa；当温度36℃时结晶完成，结晶完成后过滤得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。
从95℃降温至36℃的总时间为18min，晶体的平均粒度为270μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
实施例6
(1)含钒原料焙烧熟料与碳酸氢铵溶液混合进行铵化反应，液固比为0.4:1(质量比)，碳酸氢铵的浓度为36wt％，铵化反应温度为50℃，铵化后得到晶渣混合浆料；
(2)将实施例1中得到的结晶母液与步骤(1)得到的晶渣混合物混合，热液与晶渣混合物的液固比为10:1(质量比)，在搅拌条件下加热至95℃反应120min，使与渣相夹杂的偏钒酸铵全部溶解于水中，在95℃保温过滤，得到尾渣和结晶前液，结晶前液中偏钒酸铵的浓度为40g/L，溶液体积为5L；
(3)步骤(2)得到的95℃结晶前液转入真空结晶器中进行冷却结晶，真空度调至0.067MPa；当温度达到60℃时，真空度调至0.073MPa，当温度达到51℃时，加入1.75％(3.5g)晶种，瞬间析出晶体；当温度达到50℃时，真空度调至0.12MPa；当温度35℃时结晶完成，结晶完成后过滤得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。结晶母液用于晶渣混合物的溶钒。
从95℃降温至35℃的总时间为26min，晶体的平均粒度为230μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
实施例7
将偏钒酸铵浓度为20g/L的75℃含钒溶液转入真空结晶器中进行冷却结晶，真空度调至0.069MPa；当温度达到60℃时，真空度调至0.071MPa，当温度达到55℃时，加入偏钒酸铵质量2％的晶种，瞬间析出大量晶体；当温度达到50℃时，真空度调至0.1MPa；当温度32℃时结晶完成，结晶完成后过滤得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。
从75℃降温至32℃的总时间为45min，晶体的平均粒度为240μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
实施例8
将偏钒酸铵浓度为50g/L的90℃含钒溶液转入真空结晶器中进行冷却结晶，真空度调至0.065MPa；当温度达到60℃时，加入偏钒酸铵质量2％的晶种，瞬间析出晶体，真空度调至0.08MPa；当温度达到50℃时，真空度调至0.14MPa；当温度38℃时结晶完成，结晶完成后过滤得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。
从90℃降温至38℃的总时间为28min，晶体的平均粒度为230μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
对比例1
将偏钒酸铵浓度为50g/L的90℃含钒溶液(与实施例8完全相同)转入普通烧杯中进行搅拌自然冷却降温，当温度降到60℃时，加入偏钒酸铵质量2％的晶种，瞬间析出晶体，当温度38℃时结晶完成，结晶完成后过滤得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。
从90℃降温至38℃的总时间为200min，晶体的平均粒度为190μm，当温度降至50℃时发现烧杯内壁出现明显的结垢现象。
对比实施例8可以看出，除结晶方式不同外其余结晶条件完全相同，采用真空结晶结晶时间仅为28min，而采用自然冷却降温，降温时间长达200min，可见真空结晶的降温效率更高。并且自然降温过程中在烧杯内壁发现明显的结垢现象，而采用真空结晶器无结垢现象出现。
对比例2
将偏钒酸铵的浓度为20g/L的75℃含钒溶液(与实施例7完全相同)转入搅拌釜中，搅拌釜与以面积为0.5m2的换热器串联，通过通入25℃的循环冷却水进行降温，当温度降到60℃时，加入偏钒酸铵质量的2％的晶种，瞬间析出大量晶体，当温度32℃时结晶完成，结晶完成后过滤得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。
从75℃降温至32℃的总时间为70min，晶体的平均粒度为180μm，结晶过程中发现随着结晶时间的延长，换热效率越来越低，换热器内管出现严重的结垢现象。
对比实施例7可以看出，除结晶和降温方式不同外，其余条件完全相同。显然，采用分阶段的真空结晶的方式，降温速率更快，晶粒更大，而且无器壁结垢现象，而采用换热器降温方式，换热器内出现明显结垢现象。
对比例3
将偏钒酸铵浓度为50g/L的95℃含钒净化液(与实施例5完全相同)转入真空结晶器中进行冷却结晶，真空度调至0.063MPa。当温度达到58℃时，加入偏钒酸铵质量1.5％的晶种，瞬间析出晶体，然后继续降温。当温度36℃时结晶完成，结晶完成后后过滤得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。结晶母液用于晶渣混合物的溶钒。
从95℃降温至36℃的总时间为20min，所得晶体的平均粒度为55μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
对比实施例5可以看出，除真空结晶过程控制唯一的真空度外，其余条件完全相同。显然，未对降温过程进行分段控制的结晶，所得晶粒非常细小，无法获得大颗粒晶体。
对比例4
将含钒熟料铵化浸出后得到的偏钒酸铵浓度为30g/L的85℃含钒溶液(与实施例2完全相同)转入真空结晶器中进行冷却结晶，将真空度调至0.066MPa；当温度达到50℃时，真空度调至0.11MPa；当温度39℃时结晶完成，结晶完成后过滤得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。
从85℃降温至39℃的总时间为33min，晶体的平均粒度为230μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
对比实施例2可以看出，除了只进行两段结晶(85-50℃，50-39℃)外，其余结晶条件完全相同，与三段结晶相比，采用两段式结晶，结晶时间更长，且得到的晶体的粒度更小。
对比例5
与实施例5相比，除了第三段结晶过程中真空度由0.14Mpa变为0.075Mpa外，其余结晶条件完全相同。结果显示，晶体的平均粒度为230μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
对比实施例5可以看出，降低了第三段结晶过程的真空度，得到的晶体的粒度更小。
对比例6
与实施例5相比，除了将第三段结晶过程中真空度由0.14Mpa变为0.16Mpa外，其余结晶条件完全相同。结果显示，晶体的平均粒度为215μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
对比实施例5可以看出，增加了第三段结晶过程的真空度，得到的晶体的粒度更小。
对比例7
与实施例5相比，除了将第二段结晶过程中真空度由0.075Mpa变为0.1Mpa外，其余结晶条件完全相同。结果显示，晶体的平均粒度为190μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
对比实施例5可以看出，增加了第二段结晶过程的真空度，得到的晶体的粒度更小。
对比例8
与实施例5相比，除了将第二段结晶过程中真空度由0.075Mpa变为0.063Mpa外，其余结晶条件完全相同。结果显示，晶体的平均粒度为255μm，但晶体尺寸大小不一，形貌不均匀，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
对比实施例5可以看出，降低了第二段结晶过程的真空度，得到的晶体的粒度更小且偏钒酸铵颗粒大小不一、形貌不均匀。
对比例9
与实施例5相比，除了将第一段结晶过程中真空度由0.063MPa变为0.05Mpa外，其余结晶条件完全相同。结果显示，从95℃降温至36℃的总时间为23min，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
对比实施例5可以看出，降低了第一段结晶过程的真空度，结晶完成的时间更长。
对比例10
与实施例5相比，除了第二段结晶的起始温度由60℃变为55℃外，其余结晶条件完全相同。结果显示，从95℃降温至36℃的总时间为18min，晶体的平均粒度为255μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
对比实施例5可以看出，降低了第二段的起始结晶温度，得到的晶体的粒度更小。
对比例11
与实施例5相比，除了第二段结晶的起始温度由60℃变为65℃外，其余结晶条件完全相同。结果显示，从95℃降温至36℃的总时间为22min，晶体的平均粒度为260μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
对比实施例5可以看出，提高了第二段的起始结晶温度，结晶完成的时间更长，得到的晶体的粒度更小。
对比例12
与实施例5相比，除了第三段结晶的起始温度由50℃变为55℃外，其余结晶条件完全相同。结果显示，从95℃降温至36℃的总时间为20min，晶体的平均粒度为260μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
对比实施例5可以看出，提高了第三段的起始结晶温度，结晶完成的时间更长，得到的晶体的粒度更小。
对比例13
与实施例5相比，除了第三段结晶的起始温度由50℃变为45℃外，其余结晶条件完全相同。结果显示，从95℃降温至36℃的总时间为18min，晶体的平均粒度为245μm，结晶过程中未发现结晶器内壁有结垢现象。
对比实施例5可以看出，降低了第三段的起始结晶温度，得到的晶体的粒度更小。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (7)
1.一种从含钒溶液中结晶分离大颗粒偏钒酸铵的方法，其特征在于，所述方法为：将含钒溶液进行真空冷却结晶得到偏钒酸晶体，所述真空冷却结晶分为依次进行的三个阶段：第一阶段，控制真空结晶温度为60-95℃，真空度为0.06-0.07MPa；第二阶段，控制真空结晶温度在50-60℃，真空度为0.07-0.08MPa；第三阶段，控制真空结晶温度在30-50℃，真空度为0.08-0.15MPa。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钒溶液中偏钒酸铵浓度为20-50g/L。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述真空冷却结晶的结晶终点温度为30-40℃。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，任选地，在所述真空冷却结晶过程中加入晶种。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，任选地，在所述真空冷却结晶过程中的第二阶段加入晶种。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述晶种的添加量为含钒溶液中偏钒酸铵质量的0.5-2％。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将偏钒酸铵浓度为20-50g/L的含钒溶液进行真空冷却结晶得到偏钒酸晶体，所述真空冷却结晶分为依次进行的三个阶段：第一阶段，控制真空结晶温度为60-95℃，真空度为0.06-0.07MPa；第二阶段，任选地，加入偏钒酸铵质量0.5-2％的晶种，控制真空结晶温度在50-60℃，真空度为0.07-0.08MPa；第三阶段，控制真空结晶温度在30-50℃，真空度为0.08-0.15MPa。
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| US6132590A (en) * | 1998-01-09 | 2000-10-17 | Huron Tech Corp | Electrolytic process for treating aqueous waste streams |
| JP3790189B2 (ja) * | 2002-06-21 | 2006-06-28 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 可視光応答性ＢｉＶＯ４微粉末の新規合成法、該ＢｉＶＯ４微粉末からなる光触媒および該光触媒を用いた浄化方法 |
| CN104109758A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-10-22 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种分步提取钒渣中钒、铬、铁的清洁工艺方法 |
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