CN110280251A - 一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂及其制备方法，所述方法包括：将等物质的量的La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合溶液逐滴加入NaOH溶液中；将步骤(1)制得的橘黄色沉淀连同混合液一并转移至不锈钢高压釜中，放入马弗炉煅烧，冷却，使用蒸馏水清洗至pH为中性；将步骤(2)制备的材料置于烘箱中干燥，即可得到铁酸镧催化剂，记为LaFeO3。本发明提供用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂及其制备方法，针对以往制备催化剂工艺复杂、催化剂材料性能稳定性较差等缺陷进行改进，制得的材料稳定性好、催化活性高，为催化臭氧氧化工艺处理含苯酚等有机物污染物废水在实际工程应用中提供可行的技术方案。
Description
技术领域
本发明属于水污染治理技术领域，具体涉及一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂及其制备方法。
背景技术
苯酚是一种常见的化学品，是工业上的一种重要的原材料，被广泛应用于树脂、杀虫剂、防腐剂及药物的合成。由于长期、大规模的生产和使用，导致许多湖泊、农田及地下水受到了不同程度的污染，对水环境及人体健康造成了威胁。由于苯酚具有生物难降解的特点，通过食物链的作用，最终会进入人体富集，进而引发一系列的疾病，如血红蛋白症、贫血等；此外，苯酚还能破坏人的脾、肝、肾的功能，或直接损害神经系统和免疫系统。因此，开发稳定、高效的苯酚废水处理技术十分必要。目前，去除水中苯酚的技术主要有吸附法、膜分离法、生物法和高级氧化法。与其他去除方法相比，高级氧化法是一种高效、稳定且无二次污染产生的环境友好型处理技术，而催化臭氧氧化技术是高级氧化法中极具代表性的一种。催化臭氧氧化技术在传统的单独臭氧氧化体系中添加催化剂，提高系统中活性物质的产生，从而达到快速去除有机污染物的目的。Liao等人和Song等人提出，相比于单独的臭氧氧化体系，催化臭氧氧化能分解产生更多的羟基自由基(·OH)、超氧阴离子自由基(·O2-)等活性物质，显著提高目标污染物的去除效率，并且能够有效去除单独臭氧氧化难以降解的小分子有机酸、有机醛类物质，可以明显提高有机污染物质的矿化度。但目前大部分催化剂具有稳定性差、金属离子易溶出等缺点，因此，开发催化性能好、稳定性高的催化剂有利于促进催化臭氧氧化降解有机污染物的实用化。
在催化臭氧氧化去除有机污染物的过程中，含铁化合物被认为是一种稳定、高效、且成本较低的催化剂，其本身不具有生物毒性，而且由于其具有较高的孔隙率、可调控的孔结构和生物相容性等诸优点，使其广泛应用于吸附分离、生物医学和催化氧化领域中。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂及其制备方法，并将这种含铁催化剂用于催化臭氧氧化降解苯酚的实验研究中，改善大部分催化剂稳定性差、金属离子易溶出等缺点，为催化臭氧氧化工艺处理含苯酚等有机物废水在实际工程应用中提供可行的技术方案。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将等物质的量的La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合溶液逐滴加入NaOH溶液中；
(2)将步骤(1)制得的橘黄色沉淀连同混合液一并转移至不锈钢高压釜中，放入马弗炉煅烧，冷却，使用蒸馏水清洗至pH为中性；
(3)将步骤(2)制备的材料置于烘箱中干燥，即可得到铁酸镧催化剂，记为LaFeO3。
进一步的，所述La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶液浓度相同，溶液浓度范围为0.01-1mol/L。
进一步的，所述NaOH溶液浓度为2-8mol/L。
进一步的，所述煅烧温度为100-500℃，煅烧时间15-30h。
进一步的，所述煅烧温度为180℃。
进一步的，所述干燥温度为50-75℃，干燥时间为12-36h。
本发明采用的另一种技术方案是：一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂，所述铁酸镧催化剂化学式为LaFeO3。
进一步的，铁酸镧催化剂颗粒粒径为0.1-10μm。
本发明的效果在于，本发明所述的铁酸镧臭氧催化剂及其制备方法针对以往制备催化剂工艺复杂、催化剂材料性能稳定性较差等缺陷进行改进，制得的材料稳定性好、催化活性高，为催化臭氧氧化工艺处理含苯酚等有机物污染物废水在实际工程应用中提供可行的技术方案。
附图说明
图1是本发明所述方法一实施例的流程示意图；
图2为所述铁酸镧臭氧催化剂SEM形貌图。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面将结合附图对本发明实施例的技术方案作进一步的详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
参阅图1，图1是本发明所述方法一实施例的流程示意图。
一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂制备方法，包括以下步骤：
步骤101：将等物质的量的La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合溶液逐滴加入NaOH溶液中。
优选的，La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶液浓度相同，溶液浓度范围为0.01-1mol/L。
优选的，所述NaOH溶液浓度为2-8mol/L。
需要说明的是，La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合溶液逐滴加入NaOH溶液中时，NaOH溶液为过量的状态。
步骤102：将步骤(1)制得的橘黄色沉淀连同混合液一并转移至不锈钢高压釜中，放入马弗炉煅烧，冷却，使用蒸馏水清洗至pH为中性。
优选的，煅烧温度为100-500℃，煅烧时间15-30h。在一个具体的实施例中，步骤101中所得反应物放入马弗炉中180℃煅烧24h，之后从马弗炉中取出，自然冷却至室温，取出沉淀物，使用蒸馏水清洗至pH为中性。
还需要指出的是，本发明与现有技术的不同在于，经实验证明煅烧温度为180℃时，制备的铁酸镧臭氧催化剂活性效果最好。
步骤103：将步骤(2)制备的材料置于烘箱中干燥，干燥得到铁酸镧催化剂。
具体的，将步骤102中所得反应物转移至烘箱中干燥，所述干燥温度为50-75℃，干燥时间为12-36h。在一个具体的实施例中，将步骤102中所得反应物转移至60℃烘箱中干燥24h，干燥后的物质即为铁酸镧催化剂。
区别于现有技术特征，本发明所提供的一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂制备方法，针对以往制备催化剂工艺复杂、催化剂材料性能稳定性较差等缺陷进行改进，制得的材料稳定性好、催化活性高，为催化臭氧氧化工艺处理含苯酚等有机物污染物废水在实际工程应用中提供可行的技术方案。
本发明提供一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂，所述铁酸镧催化剂由上述方法制得。参阅图2，图2为所述铁酸镧臭氧催化剂SEM形貌图。铁酸镧臭氧催化剂化学式为LaFeO3。
具体的，铁酸镧催化剂颗粒粒径为0.1-10μm。
结合以下实施例，来说明本发明所提供的铁酸镧催化剂的实用性。催化臭氧氧化实验在自制的装置中进行，加入使用去离子水配制苯酚废水和石油化工废水，将称量好的催化剂加入到反应器中，臭氧曝气选定的时间间隔(0、5、10、20、30、45和60min)后，测定反应前后含苯酚废水的苯酚和CODCr含量，计算其去除效率。
实施例1
通过将La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合溶液逐滴加入NaOH溶液中，生成的橘黄色沉淀连同混合液一并转移至不锈钢高压釜中，将高压釜放入马弗炉，180℃煅烧24h。之后从马弗炉中取出，自然冷却至室温，取出沉淀物，使用蒸馏水清洗至pH为中性，随后转移至60℃烘箱中干燥24h，干燥后制得LaFeO3，取0.25g所制备的催化剂加入含苯酚废水，构建LaFeO3/O3体系，在反应发生30min时，取样测定苯酚和CODCr去除效率，其中苯酚的去除效率为48.9％±1.2％,，CODCr的去除效率为62.8％±6.0％。
实施例2
如实施例1所述方法制得LaFeO3催化剂，取0.5g所制备的催化剂加入含苯酚废水，构建LaFeO3/O3体系，在反应发生30min时，取样测定苯酚和CODCr去除效率，其中苯酚的去除效率为77.1％±0.5％，CODCr的去除效率为78.8％±5.3％。
实施例3
如实施例1所述方法制得LaFeO3催化剂，取1.0g所制备的催化剂加入含苯酚废水，构建LaFeO3/O3体系，在反应发生30min时，取样测定苯酚和CODCr去除效率，其中苯酚的去除效率为97.9％±0.3％，CODCr的去除效率为81.8％±5.0％。
区别于现有技术特征，本发明所提供的一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂，含有金属元素Fe，所以可作为反应催化的活性中心，并且该材料廉价易得、热稳定性高、催化活性高，具有良好的催化臭氧氧化性能，可以有效缩短反应时间，催化臭氧氧化，从而高效处理含苯酚等有机污染物废水。实验中构建的LaFeO3/O3体系中固相催化剂催化臭氧分解产生了H2O2、·OH和·O2-的自由基，它们共同作用于苯酚及其中间产物，使得废水中的苯酚浓度降低，从而达到处理含苯酚废水的效果
本领域技术人员应该明白，本发明所述的一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂及其制备方法并不限于具体实施方式中所述的实施例，上面的具体描述只是为了解释本发明的目的，并非用于限制本发明。本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围，本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将等物质的量的La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合溶液逐滴加入NaOH溶液中；
(2)将步骤(1)制得的橘黄色沉淀连同混合液一并转移至不锈钢高压釜中，放入马弗炉煅烧，冷却，使用蒸馏水清洗至pH为中性；
(3)将步骤(2)制备的材料置于烘箱中干燥，即可得到铁酸镧催化剂，记为LaFeO3。
2.根据权利要求1所述一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂制备方法，其特征在于，所述La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶液浓度相同，溶液浓度范围为0.01-1mol/L。
3.根据权利要求1所述一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液浓度为2-8mol/L。
4.根据权利要求1所述一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为100-500℃，煅烧时间15-30h。
5.根据权利要求4所述一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为180℃。
6.根据权利要求1所述一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂制备方法，其特征在于，所述干燥温度为50-75℃，干燥时间为12-36h。
7.根据权利要求1-6任一项所述一种用于深度处理的铁酸镧臭氧催化剂制备方法，其特征在于，所述铁酸镧催化剂化学式为LaFeO3。
8.根据权利要求所述7所述的铁酸镧臭氧催化剂，其特征在于，铁酸镧催化剂颗粒粒径为0.1-10μm。
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