CN110278961B - 凹土稳定的Pickering乳液型农药水乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然矿物资源利用技术领域，公开了一种凹土稳定的Pickering乳液型农药水乳剂及其制备方法，该水乳剂由体积比为2:8‑3:7的油相和水相组成，其中，所述油相高效氯氰菊酯‑甲苯有机相，所述水相为凹土‑水分散液。该水乳剂是一种由固体颗粒——凹土代替了传统的有机表面活性剂稳定乳液体系的新型乳液，较一般乳液更稳定。黏土类的乳化剂在形成乳液时往往呈现三维网络结构，稳定性更高；由于黏土是天然的矿物，环保，大规模应用性价比更高；相较于球形固定颗粒，呈层状及纤维状的黏土仅很少的量就能覆盖于球体表面，可以取代液体有机乳化剂，节约成本的同时进一步达到绿色环保的目的。
Description
技术领域
本发明涉及天然矿物资源利用技术领域，特别涉及一种凹土稳定的Pickering乳液型农药水乳剂及其制备方法。
背景技术
农药水乳剂（EW）是将不溶于水的液体原药或固体原药溶于少量有机溶剂，通过输入能量，在乳化剂的作用下，以微小液滴分散在水中形成的一种以水为连续相的一定时期内动力学稳定的O/W型乳状液制剂。目前水乳剂已成为国际上公认的绿色环保农药制剂，具有广阔的发展前景。
尽管与乳油相比，水乳剂已大大降低了有机溶剂和乳化剂的用量，但欲制备稳定的水乳剂，目前仍需使用一定量的价格不菲的乳化剂，即液体表面活性剂，成本较高，且传统的液体表面活性剂大多为有机表面活性剂，不利于目前绿色环保的理念。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种凹土稳定的Pickering乳液型农药水乳剂及其制备方法，以凹土颗粒取代传统的有机表面活性剂作为乳化剂，达到降低成本、绿色环保的目的。
技术方案：本发明提供了一种凹土稳定的Pickering乳液型农药水乳剂，由体积比为2:8-3:7的油相和水相组成，其中，所述油相为高效氯氰菊酯-甲苯有机相，所述水相为凹土-水分散液。
本发明还提供了一种凹土稳定的Pickering乳液型农药水乳剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将凹土过325目筛后，加入到去离子水中，超声5分钟形成凹土-水分散液，即为水相；同时，将高效氯氰菊酯溶于甲苯中形成油相；S2：将所述油相与所述水相以体积比为2:8-3:7混合，在12000rpm的转速下打浆5分钟，即得所述水乳剂。
优选地，所述高效氯氰菊酯占所述水乳剂质量浓度为5.0-6.6%。
优选地，所述凹土占所述水乳剂质量浓度为1.0-2.5%。
优选地，所述凹土为蒙脱石型凹土，其中的凹凸棒石与蒙脱石的总质量含量>85%，且凹凸棒石的质量含量≮30%、粒度<13μm。
有益效果：本发明中的凹土稳定的Pickering乳液型农药水乳剂是一种由固体颗粒——凹土代替了传统的有机表面活性剂稳定乳液体系的新型乳液，较一般乳液更稳定。黏土类的乳化剂在形成乳液时往往呈现三维网络结构，稳定性更高；由于黏土是天然的矿物，环保，大规模应用性价比更高；相较于球形固定颗粒，呈层状及纤维状的黏土仅很少的量就能覆盖于球体表面，可以取代液体有机乳化剂，节约成本的同时进一步达到绿色环保的目的。使用时以水搅拌使其稀释即可使用，使用方法简便。本制备工艺简单易行，充分发挥无机粘土的分散稳定效能，以凹土代替有机表面活性剂作为乳化剂，大大降低了生产成本，拓宽了凹土的应用领域，并达到绿色环保的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的介绍。
以下各实施方式均选用杂质主要为蒙脱石的凹土，过325目筛，其中凹凸棒石与蒙脱石的总质量含量>85%，且凹凸棒石的质量含量≮30%、粒度<13μm。
实施方式1：
称取0.11 g凹土分散于8.0mL去离子水中，超声5分钟，形成水相；同时称取0.52g的高效氯氰菊酯固体粉末，溶于2.0mL甲苯中形成油相，将油相与水相以体积比为2:8混合，并在12000rpm的转速下打浆5分钟，即得水乳剂。所得水乳剂中凹土占水乳剂质量浓度为1.0%，高效氯氰菊酯占水乳剂质量浓度为5.0%。
该水乳剂外观为乳白色牛奶状、均一稳定的液体，其流动性较强，滴入在水中能够迅速呈雾状分散开来。密闭状态下所制得的水乳剂可在常温下稳定贮存3-6个月，按GB/T14825-2006测得的农药悬浮率为100%。
实施方式2：
称取0.26 g凹土分散于8.0mL去离子水中，超声5分钟，形成水相；同时称取0.53g的高效氯氰菊酯固体粉末，溶于2.0mL甲苯中形成油相，将油相与水相以体积比为2:8混合，并在12000rpm的转速下打浆5分钟，即得水乳剂。所得水乳剂中凹土占水乳剂质量浓度为2.5%，高效氯氰菊酯占水乳剂质量浓度为5.0%。
该水乳剂外观为乳白色牛奶状、均一稳定的液体，其流动性较强，滴入在水中能够迅速呈雾状分散开来。密闭状态下所制得的水乳剂可在常温下稳定贮存3-6个月，按GB/T14825-2006测得的农药悬浮率为81.0%。
实施方式3：
称取0.17 g凹土分散于7.5mL去离子水中，超声5分钟，形成水相；同时称取0.7g的高效氯氰菊酯固体粉末，溶于2.5mL甲苯中形成油相，将油相与水相以体积比为2.5:7.5混合，并在12000rpm的转速下打浆5分钟，即得水乳剂。所得水乳剂中凹土占水乳剂质量浓度为1.6%，高效氯氰菊酯占水乳剂质量浓度为6.6%。
该水乳剂外观为乳白色牛奶状、均一稳定的液体，其流动性较强，滴入在水中能够迅速呈雾状分散开来。密闭状态下所制得的水乳剂可在常温下稳定贮存3-6个月，按GB/T14825-2006测得的农药悬浮率为98.7%。
实施方式4：
称取0.20 g凹土分散于7.0mL去离子水中，超声5分钟，形成水相；同时称取0.6g的高效氯氰菊酯固体粉末，溶于3.0mL甲苯中形成油相，将油相与水相以体积比为3:7混合，并在12000rpm的转速下打浆5分钟，即得水乳剂。所得水乳剂中凹土占水乳剂质量浓度为1.9%，高效氯氰菊酯占水乳剂质量浓度为5.8%。
该水乳剂外观为乳白色牛奶状、均一稳定的液体，其流动性较强，滴入在水中能够迅速呈雾状分散开来。密闭状态下所制得的水乳剂可在常温下稳定贮存3-6个月，按GB/T14825-2006测得的农药悬浮率为97.0%。
实施方式5：
称取0.25 g凹土分散于7.0mL去离子水中，超声5分钟，形成水相；同时称取0.7g的高效氯氰菊酯固体粉末，溶于3.0mL甲苯中形成油相，将油相与水相以体积比为3:7混合，并在12000rpm的转速下打浆5分钟，即得水乳剂。所得水乳剂中凹土占水乳剂质量浓度为2.4%，高效氯氰菊酯占水乳剂质量浓度为6.6%。
该水乳剂外观为乳白色牛奶状、均一稳定的液体，其流动性较强，滴入在水中能够迅速呈雾状分散开来。密闭状态下所制得的水乳剂可在常温下稳定贮存3-6个月，按GB/T14825-2006测得的农药悬浮率为87.2%。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种凹土稳定的Pickering乳液型农药水乳剂，其特征在于，由体积比为2:8-3:7的油相和水相组成，其中，所述油相为高效氯氰菊酯-甲苯有机相，所述水相为凹土-水分散液；
所述凹土为蒙脱石型凹土，其中的凹凸棒石与蒙脱石的总质量含量>85%，且凹凸棒石的质量含量≮30%、粒度<13μm。
2.根据权利要求1所述的凹土稳定的Pickering乳液型农药水乳剂，其特征在于，所述高效氯氰菊酯占所述水乳剂质量浓度为5.0-6.6%。
3.根据权利要求1所述的凹土稳定的Pickering乳液型农药水乳剂，其特征在于，所述凹土占所述水乳剂质量浓度为1.0-2.5%。
4.一种凹土稳定的Pickering乳液型农药水乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将凹土过325目筛后，加入到去离子水中，超声5分钟形成凹土-水分散液，即为水相；同时，将高效氯氰菊酯溶于甲苯中形成油相；
所述凹土为蒙脱石型凹土，其中的凹凸棒石与蒙脱石的总质量含量>85%，且凹凸棒石的质量含量≮30%、粒度<13μm；
S2：将所述油相与所述水相以体积比为2:8-3:7混合，在12000rpm的转速下打浆5分钟，即得所述水乳剂。
5.根据权利要求4所述的凹土稳定的Pickering乳液型农药水乳剂的制备方法，其特征在于，在所述S1中，所述凹土占所述水乳剂质量浓度为1.0-2.5%。
6.根据权利要求4所述的凹土稳定的Pickering乳液型农药水乳剂的制备方法，其特征在于，在所述S1中，所述高效氯氰菊酯占所述水乳剂质量浓度为5.0-6.6%。
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