CN1229433C - 一种sbs水乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种SBS的水乳液的制备方法，以SBS水乳液的重量份数100份为基准，SBS水乳液中各组分的重量份数为：SBSM：20份～60份、非离子型乳化剂：0.2份～0.5份、离子型乳化剂：0.5份～1.0份、电解质：0.2份～0.4份、消泡剂：0.1份～0.3份、其余为水；先将极性化的SBS(SBSM)溶于有机溶剂中；以3000～5000r/m转速搅拌，慢慢加入溶有乳化剂、消泡剂、电解质的水，得到O/W型乳液；接着把转速提高到8000～10000r/m搅拌30min，将颗粒破碎到1微米以下；在加热减压作用下抽去溶剂，得到稳定的SBS的水乳液。该方法制备的SBS水乳液，其颗粒大小在1微米左右，稳定性好，用SH/T1151-92方法测定机械稳定性能，其凝固物含量为1%～4%，与填充剂的相容性好，填充容量大。
Description
技术领域
本发明涉及一种SBS水乳液的制备方法。
背景技术
在很多情况下，可以将SBS通过挤出、压延、吹塑等方法加工成所需要的制件和产品，而在另一些情况下也能以SBS溶液或乳液的形式进行利用。利用SBS溶液会带来很多弊端。大多数有机溶剂易燃、易爆、有毒、有味，施工现场劳动条件恶劣，会造成环境污染，会对人体造成危害，随着世界各国劳动保护法规和环境卫生条例的相继出台，有机溶剂的使用受到了严格的限制。同时有机溶剂通常价格昂贵，成本高，这就阻碍了SBS溶液产品的进一步发展和推广应用。利用SBS水乳液则有很多优点。水是最便宜的介质，没有燃烧、爆炸和中毒的危险，施工现场劳动条件优越，对人体没有危毒，同时也不会带来环境污染，水乳型产品代表了当今的发展方向。
SBS在沥青改性，涂料、粘合剂应用方面，其掺入方法有两类掺配方法，一类是固态SBS，称为固态掺入法，但这种掺配方法要加热、分散(甚至有时先把SBS粒磨为粉状)搅拌，另一类是掺入方法使用大量的有机溶剂先把SBS溶解为液态再掺入。
把SBS掺入乳化沥青中的掺配方法和掺配的先后次序对性能有重要的影响，所以在制备时必须要加以他仔细考虑，并通过试验加以确定。普通的掺入方法无论从经济效益或环境效益来看都是不可取的，而且制备难度大，工艺、设备复杂，而且影响SBS颗粒在乳化沥青中的分散的均匀性，对改善乳化沥青不利。虽然液态掺入法，则能改善和提高乳化沥青的综合性能，但由于有大量有机溶剂的加入，对环境造成危害，也增加了成本。乳液的加入混溶性良好，储存稳定性也好。广泛用于涂料、粘接剂、纤维整理及土木建筑工程等方面的SBS水乳液。从消除公害，节约资源的目的出发，与SBS从有机溶剂的溶液形态向水溶液以及水乳液的形态转变。也可将SBS乳液经干燥后制成粉末，在使用时再使之乳化。
广泛用于涂料、粘接剂、纤维整理及土木建筑工程等方面的橡胶胶乳，大部分是利用乳液聚合的方法生产的，目前市面上的丁苯胶乳，是通过乳化剂把丁二烯和苯乙烯分散到水中进行聚合得到的聚合物乳液。所形成的丁苯共聚物是无规共聚物，在性能方面比SBS要差。然而，SBS不能用乳液聚合方法制造，但为了方便使用却要求以乳液形式来使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种SBS的水乳液的制备方法。
本发明通过如下技术方案实现：以SBS水乳液的重量份数100份为基准，SBS水乳液中各组分的重量份数如下：
SBSM 20份～60份
非离子型乳化剂 0.2份～0.5份
离子型乳化剂 0.5份～1.0份
电解质 0.2份～0.4份
消泡剂 0.1份～0.3份
其余为水。
SBSM是用甲基丙烯酸系酯进行了接枝共聚的产品，是极性化的SBS，S代表聚苯乙烯嵌段，B代表聚丁二烯嵌段，M代表极性嵌段，极性嵌段由化学通式为：CH2CH(CH3)COO(CnH2n+1)(n＝1-8)的极性单体聚合得到。按先后加入苯乙烯、丁二烯、苯乙烯形成SBS的活性段，后加入极性单体与具有活性的SBS通过阴离子聚合，M接在SBS的末端而形成SBSM。
非离子型乳化剂是环氧乙烷加成数为8～20的聚氧乙烯酚基醚或环氧乙烷加成数为5～20的聚氧乙烯C2～C5脂肪酯以及它们的混合物。
离子型乳化剂中的阴离子乳化剂包括C8～C20的烷基磺酸钠、C8～C20烷芳基聚醚磺酸钠以及它们的混合物，阳离子乳子剂是C12～C18烷基铵，胺化木质素，烷基酰胺基多胺、油酸铵。阴离子乳化剂与阳离子乳化剂不同时使用。
消泡剂包括：消泡剂CSE、CRA(广东省石油化工研究院生产)，消泡剂SPA-202(上海市涂料研究所生产)，消泡剂SPG系列(上海高桥石化精细化工有限公司生产)。
电解质为氯化钾、氯化钠、氯化钙等。
本发明的制备步骤：先将极性化的SBS(SBSM)溶于有机溶剂中；然后压入搅拌釜中，开起高速剪切机，以3000～5000r/m转速搅拌，慢慢加入溶有乳化剂、消泡剂、电解质的水，当用少量的水慢慢地加入溶液中时，一开始生成W/O型乳液，增加水量使之转换成O/W型乳液；接着把转速提高到8000～10000r/m搅拌30min，将颗粒破碎到1微米以下；在加热减压作用下抽去溶剂，得到稳定的SBS的水乳液。
SBSM溶于有机溶剂，其有机溶剂的用量为SBSM重量的3～4倍；所用的有机溶剂对SBSM具有良好的溶解性，且能与水形成沸点低于水的沸点的共沸物。
用本发明的方法制备的SBS水乳液，其颗粒大小在1微米左右，稳定性好，用SH/T1151-92方法测定机械稳定性能，其凝固物含量为1％～4％。
所形成的SBS水乳液有优良的机械及化学稳定性，与填充剂的相容性好，填充容量大。由于引入了羧基极性基团，提高了与水的相容性，也提高了胶乳的粘结能力。加入SBS水乳液制成的地毯弹性好，手感柔软，不龟裂。用于造纸时，可提高粘结力和结膜强度；用于制作铜版纸时，轧光效果好，平滑度、光泽度及涂腊耐水性都有提高，用于乳化沥青时，提高了相容性，减少操作步骤。
具体实施方式
本发明的方法进一步举例说明如下：
实施例1
在10L的不锈钢带搅拌的反应器中，加入SBSM溶液20份(以SBSM质量计)，启动搅拌，先低速搅拌，慢慢加入水80份(水中含有十二烷基苯磺酸钠1.0wt％，环氧乙烷加成数为10的聚氧乙烯辛基酚醚0.25wt％，氯化钾0.25wt％，消泡剂CRA 0.2wt％)，温度在30～60℃，高速搅拌30min，再于60℃下，抽真空去除有机溶剂。所得乳液用SH/T1151-92方法测定机械稳定性，其凝固物含量为3％。
实施例2
在10L的不锈钢带搅拌的反应器中，加入SBSM溶液30份(以SBSM质量计)，启动搅拌，先低速搅拌，慢慢加入水70份(水中含有油酸铵0.8wt％，环氧乙烷加成数为10的聚氧乙烯辛基酚醚0.25wt％，氯化钾0.25wt％，消泡剂CRA0.2wt％)，温度在30～60℃，高速搅拌30min，于60℃下，抽真空去除有机溶剂。所得乳液用SH/T1151-92方法测定机械稳定性，其凝固物含量为3％。
实施例3
在10L的不锈钢带搅拌的反应器中，加入SBSM溶液60份(以SBSM质量计)，启动搅拌，先低速搅拌，慢慢加入水40份(水中含有十二烷基苯磺酸钠2.5wt％，环氧乙烷加成数为10的聚氧乙烯辛基酚醚1.0wt％，氯化钾0.8wt％，消泡剂CRA 0.5wt％)，温度在30～60℃，高速搅拌30min，于60℃下，抽真空去除有机溶剂。所得乳液用SH/T1151-92方法测定机械稳定性，其凝固物含量为4％。
实施例4
在10L的不锈钢带搅拌的反应器中，加入SBSM溶液60份(以SBSM质量计)，启动搅拌，先低速搅拌，慢慢加入水40份(水中含有油酸铵2.0wt％，环氧乙烷加成数为10的聚氧乙烯辛基酚醚0.5wt％，氯化钾0.8wt％，消泡剂CRA0.5wt％)，温度在30～60℃，高速搅拌30min，于60℃下，抽真空去除有机溶剂。所得乳液用SH/T1151-92方法测定机械稳定性，其凝固物含量为3％。
Claims (2)
1、一种SBS的水乳液的制备方法，其特征在于：以SBS水乳液的重量份数100份为基准，SBS水乳液中各组分的重量份数如下：
SBSM 20份～60份
非离子型乳化剂 0.2份～0.5份
离子型乳化剂 0.5份～1.0份
电解质 0.2份～0.4份
消泡剂 0.1份～0.3份
其余为水；
SBSM是用甲基丙烯酸系酯进行了接枝共聚的产品，是极性化的SBS，S代表聚苯乙烯嵌段，B代表聚丁二烯嵌段，M代表极性嵌段，极性嵌段由化学通式为：CH2CH(CH3)COO(CnH2n+1)(n＝1-8)的极性单体聚合得到，按先后加入苯乙烯、丁二烯、苯乙烯形成SBS的活性段，后加入极性单体与具有活性的SBS通过阴离子聚合，M接在SBS的末端而形成SBSM；
非离子型乳化剂是环氧乙烷加成数为8～20的聚氧乙烯酚基醚或环氧乙烷加成数为5～20的聚氧乙烯C2～C5脂肪酯以及它们的混合物；
离子型乳化剂中的阴离子乳化剂包括C8～C20的烷基磺酸钠、C8～C20烷芳基聚醚磺酸钠以及它们的混合物，阳离子乳子剂是C12～C18烷基铵，胺化木质素，烷基酰胺基多胺、油酸铵，阴离子乳化剂与阳离子乳化剂不同时使用；
消泡剂包括：广东省石油化工研究院生产的消泡剂CSE、CRA，上海市涂料研究所生产的消泡剂SPA-202，上海高桥石化精细化工有限公司生产的消泡剂SPG系列；
电解质为氯化钾、氯化钠、氯化钙；
制备步骤：先将SBSM溶于有机溶剂中；然后压入搅拌釜中，开起高速剪切机，以3000～5000r/m转速搅拌，慢慢加入溶有乳化剂、消泡剂、电解质的水，当用少量的水慢慢地加入溶液中时，一开始生成W/O型乳液，增加水量使之转换成O/W型乳液；接着把转速提高到8000～10000r/m搅拌30min，将颗粒破碎到1微米以下；在加热减压作用下抽去溶剂，得到稳定的SBS的水乳液。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：SBSM溶于有机溶剂，其有机溶剂的用量为SBSM重量的3～4倍。
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