CN101816301B - 一种累托石纳米复合吡草醚材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种累托石纳米复合农药缓释材料的制备方法。一种累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料的制备方法，其特征在于：利用植物蛋白质与累托石造成累托石插层结构，然后与农药吡草醚混合后干燥，得到一种累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料。由于农药吡草醚嵌入累托石内的中间层或贴附于累托石的表面，实现了农药的缓释。本发明能控制农药缓慢释放，解决了农药利用率低、效果差及其易于流失造成的污染等问题。
Description
技术领域
本发明属于农用药品技术领域，具体涉及一种累托石纳米复合农药材料的制备方法。
背景技术
农药作为杀虫剂和除草剂等被广泛应用在农业中，对全世界范围内粮食的稳产起到了重要的作用。农药原药，除少数挥发性大的和在水中溶解度大的可以直接使用外，绝大多数必须通过一定的加工过程形成制剂，才能够应用。我国现有农药剂型主要为乳油(EC)和可湿性粉剂(WP)两种，其中乳油占较大比重，其含有大量有机溶剂，造成石油资源的大量浪费，且严重污染环境；可湿性粉剂要求湿润剂质量好，若悬浮性不好，则容易沉淀，影响药效或造成药害。此外，现有农药还存在使用量大、防治效果差，防治范围窄等缺点。所以研究对环境污染小的，颗粒度达到微纳米级的农药新剂型是十分必要的。将纳米技术引入农药的研制，具有更加高效、环保和安全的优势，将成为我国开发拥有自主知识产权新型农药的突破口。
发明内容
本发明的目的在于提供一种累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料的制备方法，该方法制备的缓释材料具有缓释功能的特点。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种累托石纳米复合吡草醚材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1).按各组分所占质量百分数为：累托石45～85％，植物蛋白(植物蛋白质)15～55％，选取累托石和植物蛋白，备用；
按植物蛋白∶水＝1g∶5～10g，选取水(蒸馏水)，将植物蛋白溶解于水中，室温机械搅拌(转速300rpm)5～20min，得到植物蛋白溶液；
按累托石∶水＝1g∶5～10g，选取水(蒸馏水)，将累托石加入到水中超声分散，然后机械搅拌形成悬浮液(转速300rpm，转时10～30min)，得到含有累托石的悬浮液；
将含有累托石的悬浮液加入到植物蛋白溶液中，在室温下强烈机械搅拌(转速800rpm)10～12h，得到混合体系；然后将混合体系干燥(在温度为65～85℃下干燥48h)，得到复合物(其中累托石被剥离或插层，或称为可剥离插层型的累托石纳米粉体)；
2).按累托石∶吡草醚＝1g∶0.05～0.5g，选取吡草醚，按吡草醚∶水＝1g∶30～100g，选取水(蒸馏水)，将吡草醚加入到水中超声分散，形成混悬液；再将所述混悬液与步骤1)所得到的复合物混合，机械搅拌10～12h，过滤干燥，得到复合材料。
所述的超声分散的功率为20～200W，超声波的频率为30～60千赫，时间为10～60min。
所述的植物蛋白为大豆蛋白或豌豆蛋白等。
本发明的有益效果是：利用了累托石的层状结构，在与植物蛋白溶液共混的过程中扩宽层间距，然后将农药吡草醚插层到累托石的层状空间中，实现两者的纳米级结合，从而农药的释放速率受累托石层的潜质而减缓了释放速率，具有缓释功能的特点，提高了农药的利用率，避免了目前使用农药带来的污染后果，改进了传统的施农药时，立即用土掩盖的原始操作方法。利用蛋白质遇钙盐溶液有凝聚凝胶化的作用，从而使累托石负载的农药固定在体系中，避免了传统方法中农药易流失的不良缺点。
本发明的累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料具有吸收快和较高的穿透作用，本发明的累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料与原药相比，生物利用度明显提高，且具有缓释、长效等特点，施用量大大降低，从而可提高原农药防治病虫害的效果。
具体实施方式
下面结合实例，进一步阐明本发明的制备方法和原理，但是这些实例仅仅是说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
一种累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料的制备方法，它包括如下步骤：
1).将1.5g植物蛋白(大豆蛋白质)溶解于7.5g的水(蒸馏水)中，室温(20℃)机械搅拌(转速300rpm)20min，得到植物蛋白溶液；
将8.5g累托石加入到85g的水(蒸馏水)中超声分散(超声分散功率100W，超声频率40千赫，时间20min)，然后机械搅拌形成悬浮液(转速300rpm，转时30min)，得到含有累托石的悬浮液；
将含有累托石的悬浮液加入到植物蛋白溶液中，在室温下强烈机械搅拌(转速800rpm)12h，得到混合体系；然后将混合体系干燥(在温度为80℃下干燥48h)，得到复合物(其中累托石被剥离或插层，或称为可剥离插层型的累托石纳米粉体)；
2).将0.85g吡草醚加入到85g的水(蒸馏水)中超声分散(超声分散功率100W，超声频率40千赫，时间20min)，形成混悬液；再将所述混悬液与步骤1)所得到的复合物混合，强机械搅拌10h，过滤干燥，得到累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料，方便运输；在使用时可加水形成形成悬浮液，可用于直接喷洒。
对比实验：选取吡草醚原药0.5g，与选取由0.5g吡草醚制成的累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料在同样的条件下释放对比，吡草醚原药为直接释放，不存在缓释作用，而本发明的累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料在15日内农药释放率达到95％，充分体现其缓控释特点。由此可见，本实施例制备的累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料具有缓释功能的特点。
实施例2：
一种累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料的制备方法，它包括如下步骤：
1).将5.5g植物蛋白(豌豆蛋白质)溶解于55g的水(蒸馏水)中，室温(20℃)机械搅拌(转速300rpm)20min，得到植物蛋白溶液；
将4.5g累托石加入到22.5g的水(蒸馏水)中超声分散(超声分散功率200W，超声频率40千赫，时间20min)，然后机械搅拌形成悬浮液(转速300rpm，转时30min)，得到含有累托石的悬浮液；
将含有累托石的悬浮液加入到植物蛋白溶液中，在室温下强烈机械搅拌(转速800rpm)12h，得到混合体系；然后将混合体系干燥(在温度为80℃下干燥48h)，得到复合物(其中累托石被剥离和插层，即一种剥离插层型的累托石纳米粉体)；
2).将2.25g吡草醚加入到67.5g的水(蒸馏水)中超声分散(超声分散功率200W，超声频率40千赫，时间20min)，形成混悬液；再将所述混悬液与步骤1)所得到的复合物混合，机械搅拌12h，过滤干燥，得到累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料，方便运输；在使用时可加水形成形成悬浮液，可用于直接喷洒。
对比实验：选取吡草醚原药1g，与选取由1g吡草醚制成的累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料在同样的条件下释放对比，吡草醚原药为直接释放，不存在缓释作用，而本发明的累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料在15日内农药释放率达到95％，充分体现其缓控释特点。由此可见，本实施例制备的累托石纳米复合农药吡草醚缓释材料具有缓释功能的特点。
实施例3：
按照实施例1的方法，将累托石质量替代为5.0g，大豆蛋白质量替代为5.0g，农药吡草醚质量替代为1.0g。
本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (1)
1.一种累托石纳米复合吡草醚材料的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
1）．按各组分所占质量百分数为：累托石45～85%，植物蛋白15～55%，选取累托石和植物蛋白，其中累托石的粒径为20～100nm，备用；
按植物蛋白:水＝1g:5～10 g，选取水，将植物蛋白溶解于水中，室温转速300rpm条件下机械搅拌5～20min，得到植物蛋白溶液；
按累托石:水＝1g: 5～10 g，选取水，将累托石加入到水中超声分散，然后转速300rpm条件下机械搅拌30min形成悬浮液，得到含有累托石的悬浮液；
将含有累托石的悬浮液加入到植物蛋白溶液中，在室温转速800rpm条件下机械搅拌10～12h，得到混合体系；然后将混合体系在温度为80℃下干燥48h，得到复合物；
2）按累托石: 吡草醚 ＝1g: 0.1～0.5g，选取吡草醚，按吡草醚:水＝1g:30～100g，选取水，将吡草醚加入到水中超声分散，形成混悬液；再将所述混悬液与步骤1）所得到的复合物混合，在转速800rpm条件下机械搅拌10～12h，过滤干燥，得到复合材料；
所述的超声分散的功率为20～200Ｗ，超声波的频率为30～60千赫，时间为10～60min；
所述植物蛋白为大豆蛋白质或豌豆蛋白质。
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