CN1693197A - 一种纳米累托石的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米累托石的生产方法,以累托石粗精矿为原料,经破碎、捣浆后用水力旋流器进行粗选,水力旋流器工作压力为0.4~0.6MPa,从顶部的小口排出炭质和易浮的细粒黄铁矿,底口的底流作尾矿废弃,由进浆口上部的溢流口得出粗选矿浆。精选工序首先向粗选矿浆中加入碱和有机分散剂调浆,然后送入离心机精选,精选后用无机酸调节pH值在5.5~6.5范围,再用离心机进行脱水。本发明可得到厚度为20~40nm,径厚比8~16,纯度为>98%,产率>10%的鳞片状纳米累托石,可用于制备聚合物/纳米累托石复合材料。本发明具有工艺合理,产率大、纯度高、药剂用量较少、环境污染小等特点。

Description

一种纳米累托石的生产方法
技术领域
本发明涉及一种纳米累托石的生产方法,属于纳米粘土矿物的生产方法,即在水介质中,借助机械化学力作用,分离出累托石矿石中的纳米累托石微粒,属于非金属加工领域。
背景技术
累托石是一种层状硅酸盐粘土矿物,晶形呈鳞片状,具有蒙皂石层和云母层的1∶1规则间层结构,层间距2.4nm,当水分子或有机阳离子进入层间后,层间距可增大至4.5nm以上,在机械化学力作用下,可以剥离出纳米级厚度的鳞片。因此,累托石又称作一种天然纳米矿物。
我国的累托石矿床均产自于二叠系煤系地层,累托石常与水云母、高岭石、绿泥石等粘土矿物连生,不易分选。此外,矿石中含有大量黄铁矿和少量炭质,其中炭质密度小,可浮性好,常悬浮于矿浆表面,使累托石的分选提纯更加困难。
复合纳米累托石是高分子聚合物的一种理想的功能性填料。如湖北名流累托石科技股份有限公司申请的“一种用于纳米复合材料的累托石的生产方法”发明专利,申请号02115403.1,该发明以累托石粗精矿为原料,采用超细磨预处理,添加2~9%磷酸盐分散剂搅拌分散,高速离心分选、脱水生产方法,得到平均粒径100~400nm的用于纳米复合材料的累托石。该方法采用超细磨、高速离心分选,可以有效的除去杂质矿物,得到纯度>98%的累托石。但是,该技术仍存在一些不足:大量添加磷酸盐作矿浆分散剂,废水处理难度较大,造成水体富营养化污染;采用超细磨预处理提高产品纯度,设备投资大,能耗较高;累托石矿浆经过分散、分选后,悬浮液稳定性好,且浓度低,固含量一般不到2%,不经处理,矿浆极难沉降、脱水,即使按该技术方法延长分离时间,用高速离心机脱水,同时也脱除粒度更细的纳米累托石微粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺合理、污染较小的一种纳米累托石的生产方法。
本发明的技术方案:本发明的纳米累托石的生产方法,以累托石粗精矿为原料,包括破碎、捣浆、离心机精选、脱水工序,其特征在于:在精选前采用水力旋流器进行粗选,精选工序首先向矿浆中加入碱和有机分散剂调浆,然后送入离心机精选,精选后用无机酸调节pH值在5.5~6.5范围,再用离心机进行脱水。
所述的纳米累托石的生产方法,水力旋流器采用带有三个出口的水力旋流器,其工作压力为0.4~0.6Mpa,从顶部的小口排出炭质和易浮的细粒黄铁矿,底口的底流作尾矿废弃,由进浆口上部的溢流口得出粗选矿浆。
所述的纳米累托石的生产方法,精选工序加入的碱采用氢氧化钠,氢氧化钠水溶液浓度为0.1-0.5mol/L,加入量按碱是待分散的矿物重量的0.5~1.5%。
所述的纳米累托石的生产方法,精选工序加入的有机分散剂为聚丙烯酸盐,加入量按聚丙烯酸盐是待分散矿物的重量的0.1~1%。
所述的纳米累托石生产方法,其特征在于:脱水工序调节pH值采用的无机酸为工业盐酸或硫酸,浓度为0.1~1mol/L。
本发明具有以下特点:1、本发明所述的累托石粗精矿,虽然经重选工艺处理,剔除了粗粒黄铁矿,但是,仍有水云母、绿泥石等粘土矿物与累托石伴生,并有少量炭质和细粒黄铁矿。据此,本发明的生产方法先用常速搅拌机捣浆,采用一种三出口的水力旋流器粗选,从旋流器顶部小口排出炭质和易浮的细粒黄铁矿,底流作尾矿废弃,避免它们混入纳米累托石中,为精选出高纯度累托石创造条件。
2、本发明的精选工序采用的有机分散剂为聚丙烯酸盐,使累托石和其他粘土矿物形成带电粒子,且在各种粒子周围形成双电层结构,显著降低了矿粒间粘滞力和悬浮液粘度,与此同时,累托石层间的碱土金属离子与加入的碱金属离子互相交换,增大了层间距。以上性状的变化,都有助于累托石的分选。利于分选提纯,且药剂用量较少,对环境污染小。
3、本发明提供的纳米累托石生产方法,由于预先将矿浆分散充分,可以在液固比<10的浓浆下离心分离,有利于提高纳米累托石产率和设备生产能力,减少废水排放。
4、本发明的脱水工序,采用无机酸调节累托石悬浮液pH值,促使累托石絮凝,基本上解决了悬浮液浓缩、脱水难题,且中和了矿浆中的碱金属离子,有利于环境保护。
5、本发明生产方法生产的纳米累托石,品形呈鳞片状,厚度20~40nm,径厚比8~16,其累托石纯度>98%。是制备聚合物/纳米累托石复合材料的优选原料。
综上所述,本发明提出的生产方法具有工艺合理,产率大、纯度高、药剂用量较少、环境污染小等特点。
具体实施方式
现对本发明的工艺流程具体说明如下:1、将含量为60~70%的累托石粗精矿破碎至小于5mm作为原料;2、捣浆:加水,使液固比为6~8,置于搅拌机中搅拌0.5h;3、粗选:用泥浆泵将搅拌均匀悬浮液从进浆口泵入水力旋流器中,水力旋流器有顶流、溢流和底流三个出口,在0.4~0.6Mpa的工作压力下分选,由进浆口上部的溢流口得到粗选矿浆;4、精选:将粗选矿浆置于搅拌机中,加入碱将矿浆pH作调整,按碱与待分散矿物重量的0.5~1.5%加入,加入有机分散剂聚丙烯酸盐,用量为聚丙烯酸盐是待分散矿物重量的0.1~1%,经0.5h高速搅拌,制成均匀分散的悬浮液,将悬浮液置于离心机中,经8~12min高速离心分选,可得到已提纯的纳米累托石精选矿浆;5、脱水:将精选矿浆置于搅拌机中,并添加无机酸,如工业盐酸或硫酸,浓度为0.1~1mol/L,调整矿浆pH值在5.5~6.5范围内,搅拌5~10min,悬浮液即成为絮状或凝胶状絮凝物;将絮凝物置于离心机脱水,即可得到纳米累托石浆料。
脱水后的浆料可以直接用作湿法有机复合有机累托石的原料;或经过干燥、粉碎制成粉料,用作干法有机复合有机累托石的原料,制成纳米有机累托石,用作高分子聚合物/纳米累托石复合材料。
在精选工序排出的中矿可以再利用:经加水调浆至液固比为8、加碱和分散剂、离心机分离,然后添加无机酸,调整矿浆pH值在5.5~6.5范围内,搅拌5~10min成悬浮液,进入脱水工序操作。
实施例:将累托石粗精矿经颚式破碎机破碎至小于5mm,取50kg累托石粗精矿加入到盛有330L水的搅拌桶,搅拌30min,用泥浆泵泵入直径150mm的带有顶流出口的水力旋流器,在0.4Mpa下分选,旋流器的顶流和底流作尾矿废弃,将溢流给入搅拌机中(叶轮线速度8.2m/s搅拌桶与叶轮直径比为3.2),加入1.3%氢氧化钠和0.6%聚丙烯酸钠(按固体量计),搅拌30min,使之成为分散均匀的悬浮液,将此悬浮液分批给入离心机中,在分离系数[分离因素与分离时间(min)的乘积]为8000时,分离出纳米累托石悬浮液并排出中矿,将累托石悬浮液给入搅拌机,缓慢加入盐酸,调整pH为6,使其絮凝,在分离系数为8000的离心机中脱水浓缩,得到累托石浆料,其固含量由脱水前的1.5%提高到6.5%,将此浆料在105℃烘干,并磨细至200目,得到产率为5.1%的纳米累托石。产品经透射电镜测定,累托石呈鳞片状,鳞片大小:长度200~600nm,宽度100~400nm,厚度20~40nm;用次甲基兰吸兰量法测定和X射线衍射分析,累托石纯度98.3%。
在精选工序排出的中矿可以再利用:取实例1中离心机分离的中矿10kg(固含量计),加水调浆至液固比为8,加160g氢氧化钠,100g聚丙烯酸钠,搅拌2h,离心机分离,然后添加无机酸,调整矿浆pH值在5.5~6.5范围内,进入脱水工序操作,即可得纯度为98.3%,产率为5.3%的纳米累托石。

Claims (5)

1.一种纳米累托石的生产方法,以累托石粗精矿为原料,包括破碎、捣浆、离心机精选、脱水工序,其特征在于:在精选前采用水力旋流器进行粗选,精选工序首先向矿浆中加入碱和有机分散剂调浆,然后送入离心机精选,精选后用无机酸调节pH值在5.5~6.5范围,再用离心机进行脱水。
2.根据权利要求1所述的纳米累托石的生产方法,其特征在于:水力旋流器采用带有三个出口的水力旋流器,其工作压力为0.4~0.6Mpa,从顶部的小口排出炭质和易浮的细粒黄铁矿,底口的底流作尾矿废弃,由进浆口上部的溢流口得出粗选矿浆。
3.根据权力要求1或2所述的纳米累托石的生产方法,其特征在于:精选工序加入的碱采用氢氧化钠,氢氧化钠水溶液浓度为0.1-0.5mol/L,加入量按碱是待分散的矿物重量的0.5~1.5%。
4.根据权力要求1或2所述的纳米累托石的生产方法,其特征在于:精选工序加入的有机分散剂为聚丙烯酸盐,加入量按聚丙烯酸盐是待分散矿物的重量的0.1~1%。
5.根据权利要求1所述的纳米累托石生产方法,其特征在于:脱水工序调节pH值采用的无机酸为工业盐酸或硫酸,浓度为0.1~1mol/L。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101816301A (zh) * 2010-05-20 2010-09-01 山东先达化工有限公司 一种累托石纳米复合吡草醚材料的制备方法
CN110255574A (zh) * 2019-06-14 2019-09-20 安吉县宇宏粘土化工有限公司 一种膨润土加工方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5583082A (en) * 1994-10-07 1996-12-10 Board Of Trustees Operating Michigan State University Stable supergallery pillared clay compositions
GB2301099A (en) * 1995-05-23 1996-11-27 Laporte Industries Ltd Stabilised clay dispersion
CN1162478C (zh) * 2002-01-04 2004-08-18 湖北名流累托石科技股份有限公司 一种用于纳米复合材料的累托石的生产方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101816301A (zh) * 2010-05-20 2010-09-01 山东先达化工有限公司 一种累托石纳米复合吡草醚材料的制备方法
CN101816301B (zh) * 2010-05-20 2011-07-06 山东先达化工有限公司 一种累托石纳米复合吡草醚材料的制备方法
CN110255574A (zh) * 2019-06-14 2019-09-20 安吉县宇宏粘土化工有限公司 一种膨润土加工方法
CN110255574B (zh) * 2019-06-14 2021-11-16 安吉县宇宏粘土化工有限公司 一种膨润土加工方法

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