CN1693197A - 一种纳米累托石的生产方法 - Google Patents
一种纳米累托石的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1693197A CN1693197A CN 200510018592 CN200510018592A CN1693197A CN 1693197 A CN1693197 A CN 1693197A CN 200510018592 CN200510018592 CN 200510018592 CN 200510018592 A CN200510018592 A CN 200510018592A CN 1693197 A CN1693197 A CN 1693197A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- production method
- thallium
- nano eka
- eka
- whizzer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000004575 stone Substances 0.000 title claims description 28
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 title claims description 27
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 241000353097 Molva molva Species 0.000 claims description 30
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 16
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 15
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 6
- NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N pyrite Chemical compound [Fe+2].[S-][S-] NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052683 pyrite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011028 pyrite Substances 0.000 claims description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 235000014594 pastries Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 4
- 238000007667 floating Methods 0.000 claims description 3
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000001105 regulatory Effects 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 6
- 238000010009 beating Methods 0.000 abstract 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 abstract 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 13
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 241000950629 Icteria Species 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000002734 clay mineral Substances 0.000 description 3
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M Sodium polyacrylate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C=C NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- QBWCMBCROVPCKQ-UHFFFAOYSA-M chlorite Chemical compound [O-]Cl=O QBWCMBCROVPCKQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910001919 chlorite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052619 chlorite group Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 2
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 2
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 2
- 229920001495 poly(sodium acrylate) polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 206010059837 Adhesion Diseases 0.000 description 1
- 210000001847 Jaw Anatomy 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910001420 alkaline earth metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001434 methanylylidene group Chemical group [H]C#[*] 0.000 description 1
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 1
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002843 nonmetals Chemical class 0.000 description 1
- 150000002892 organic cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 229910052604 silicate mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Abstract
本发明提供一种纳米累托石的生产方法，以累托石粗精矿为原料，经破碎、捣浆后用水力旋流器进行粗选，水力旋流器工作压力为0.4～0.6MPa，从顶部的小口排出炭质和易浮的细粒黄铁矿，底口的底流作尾矿废弃，由进浆口上部的溢流口得出粗选矿浆。精选工序首先向粗选矿浆中加入碱和有机分散剂调浆，然后送入离心机精选，精选后用无机酸调节pH值在5.5～6.5范围，再用离心机进行脱水。本发明可得到厚度为20～40nm，径厚比8～16，纯度为＞98％，产率＞10％的鳞片状纳米累托石，可用于制备聚合物/纳米累托石复合材料。本发明具有工艺合理，产率大、纯度高、药剂用量较少、环境污染小等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米累托石的生产方法，属于纳米粘土矿物的生产方法，即在水介质中，借助机械化学力作用，分离出累托石矿石中的纳米累托石微粒，属于非金属加工领域。
背景技术
累托石是一种层状硅酸盐粘土矿物，晶形呈鳞片状，具有蒙皂石层和云母层的1∶1规则间层结构，层间距2.4nm，当水分子或有机阳离子进入层间后，层间距可增大至4.5nm以上，在机械化学力作用下，可以剥离出纳米级厚度的鳞片。因此，累托石又称作一种天然纳米矿物。
我国的累托石矿床均产自于二叠系煤系地层，累托石常与水云母、高岭石、绿泥石等粘土矿物连生，不易分选。此外，矿石中含有大量黄铁矿和少量炭质，其中炭质密度小，可浮性好，常悬浮于矿浆表面，使累托石的分选提纯更加困难。
复合纳米累托石是高分子聚合物的一种理想的功能性填料。如湖北名流累托石科技股份有限公司申请的“一种用于纳米复合材料的累托石的生产方法”发明专利，申请号02115403.1，该发明以累托石粗精矿为原料，采用超细磨预处理，添加2～9％磷酸盐分散剂搅拌分散，高速离心分选、脱水生产方法，得到平均粒径100～400nm的用于纳米复合材料的累托石。该方法采用超细磨、高速离心分选，可以有效的除去杂质矿物，得到纯度＞98％的累托石。但是，该技术仍存在一些不足：大量添加磷酸盐作矿浆分散剂，废水处理难度较大，造成水体富营养化污染；采用超细磨预处理提高产品纯度，设备投资大，能耗较高；累托石矿浆经过分散、分选后，悬浮液稳定性好，且浓度低，固含量一般不到2％，不经处理，矿浆极难沉降、脱水，即使按该技术方法延长分离时间，用高速离心机脱水，同时也脱除粒度更细的纳米累托石微粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺合理、污染较小的一种纳米累托石的生产方法。
本发明的技术方案：本发明的纳米累托石的生产方法，以累托石粗精矿为原料，包括破碎、捣浆、离心机精选、脱水工序，其特征在于：在精选前采用水力旋流器进行粗选，精选工序首先向矿浆中加入碱和有机分散剂调浆，然后送入离心机精选，精选后用无机酸调节pH值在5.5～6.5范围，再用离心机进行脱水。
所述的纳米累托石的生产方法，水力旋流器采用带有三个出口的水力旋流器，其工作压力为0.4～0.6Mpa，从顶部的小口排出炭质和易浮的细粒黄铁矿，底口的底流作尾矿废弃，由进浆口上部的溢流口得出粗选矿浆。
所述的纳米累托石的生产方法，精选工序加入的碱采用氢氧化钠，氢氧化钠水溶液浓度为0.1-0.5mol/L，加入量按碱是待分散的矿物重量的0.5～1.5％。
所述的纳米累托石的生产方法，精选工序加入的有机分散剂为聚丙烯酸盐，加入量按聚丙烯酸盐是待分散矿物的重量的0.1～1％。
所述的纳米累托石生产方法，其特征在于：脱水工序调节pH值采用的无机酸为工业盐酸或硫酸，浓度为0.1～1mol/L。
本发明具有以下特点：1、本发明所述的累托石粗精矿，虽然经重选工艺处理，剔除了粗粒黄铁矿，但是，仍有水云母、绿泥石等粘土矿物与累托石伴生，并有少量炭质和细粒黄铁矿。据此，本发明的生产方法先用常速搅拌机捣浆，采用一种三出口的水力旋流器粗选，从旋流器顶部小口排出炭质和易浮的细粒黄铁矿，底流作尾矿废弃，避免它们混入纳米累托石中，为精选出高纯度累托石创造条件。
2、本发明的精选工序采用的有机分散剂为聚丙烯酸盐，使累托石和其他粘土矿物形成带电粒子，且在各种粒子周围形成双电层结构，显著降低了矿粒间粘滞力和悬浮液粘度，与此同时，累托石层间的碱土金属离子与加入的碱金属离子互相交换，增大了层间距。以上性状的变化，都有助于累托石的分选。利于分选提纯，且药剂用量较少，对环境污染小。
3、本发明提供的纳米累托石生产方法，由于预先将矿浆分散充分，可以在液固比＜10的浓浆下离心分离，有利于提高纳米累托石产率和设备生产能力，减少废水排放。
4、本发明的脱水工序，采用无机酸调节累托石悬浮液pH值，促使累托石絮凝，基本上解决了悬浮液浓缩、脱水难题，且中和了矿浆中的碱金属离子，有利于环境保护。
5、本发明生产方法生产的纳米累托石，品形呈鳞片状，厚度20～40nm，径厚比8～16，其累托石纯度＞98％。是制备聚合物/纳米累托石复合材料的优选原料。
综上所述，本发明提出的生产方法具有工艺合理，产率大、纯度高、药剂用量较少、环境污染小等特点。
具体实施方式
现对本发明的工艺流程具体说明如下：1、将含量为60～70％的累托石粗精矿破碎至小于5mm作为原料；2、捣浆：加水，使液固比为6～8，置于搅拌机中搅拌0.5h；3、粗选：用泥浆泵将搅拌均匀悬浮液从进浆口泵入水力旋流器中，水力旋流器有顶流、溢流和底流三个出口，在0.4～0.6Mpa的工作压力下分选，由进浆口上部的溢流口得到粗选矿浆；4、精选：将粗选矿浆置于搅拌机中，加入碱将矿浆pH作调整，按碱与待分散矿物重量的0.5～1.5％加入，加入有机分散剂聚丙烯酸盐，用量为聚丙烯酸盐是待分散矿物重量的0.1～1％，经0.5h高速搅拌，制成均匀分散的悬浮液，将悬浮液置于离心机中，经8～12min高速离心分选，可得到已提纯的纳米累托石精选矿浆；5、脱水：将精选矿浆置于搅拌机中，并添加无机酸，如工业盐酸或硫酸，浓度为0.1～1mol/L，调整矿浆pH值在5.5～6.5范围内，搅拌5～10min，悬浮液即成为絮状或凝胶状絮凝物；将絮凝物置于离心机脱水，即可得到纳米累托石浆料。
脱水后的浆料可以直接用作湿法有机复合有机累托石的原料；或经过干燥、粉碎制成粉料，用作干法有机复合有机累托石的原料，制成纳米有机累托石，用作高分子聚合物/纳米累托石复合材料。
在精选工序排出的中矿可以再利用：经加水调浆至液固比为8、加碱和分散剂、离心机分离，然后添加无机酸，调整矿浆pH值在5.5～6.5范围内，搅拌5～10min成悬浮液，进入脱水工序操作。
实施例：将累托石粗精矿经颚式破碎机破碎至小于5mm，取50kg累托石粗精矿加入到盛有330L水的搅拌桶，搅拌30min，用泥浆泵泵入直径150mm的带有顶流出口的水力旋流器，在0.4Mpa下分选，旋流器的顶流和底流作尾矿废弃，将溢流给入搅拌机中(叶轮线速度8.2m/s搅拌桶与叶轮直径比为3.2)，加入1.3％氢氧化钠和0.6％聚丙烯酸钠(按固体量计)，搅拌30min，使之成为分散均匀的悬浮液，将此悬浮液分批给入离心机中，在分离系数[分离因素与分离时间(min)的乘积]为8000时，分离出纳米累托石悬浮液并排出中矿，将累托石悬浮液给入搅拌机，缓慢加入盐酸，调整pH为6，使其絮凝，在分离系数为8000的离心机中脱水浓缩，得到累托石浆料，其固含量由脱水前的1.5％提高到6.5％，将此浆料在105℃烘干，并磨细至200目，得到产率为5.1％的纳米累托石。产品经透射电镜测定，累托石呈鳞片状，鳞片大小：长度200～600nm，宽度100～400nm，厚度20～40nm；用次甲基兰吸兰量法测定和X射线衍射分析，累托石纯度98.3％。
在精选工序排出的中矿可以再利用：取实例1中离心机分离的中矿10kg(固含量计)，加水调浆至液固比为8，加160g氢氧化钠，100g聚丙烯酸钠，搅拌2h，离心机分离，然后添加无机酸，调整矿浆pH值在5.5～6.5范围内，进入脱水工序操作，即可得纯度为98.3％，产率为5.3％的纳米累托石。
Claims (5)
1.一种纳米累托石的生产方法，以累托石粗精矿为原料，包括破碎、捣浆、离心机精选、脱水工序，其特征在于：在精选前采用水力旋流器进行粗选，精选工序首先向矿浆中加入碱和有机分散剂调浆，然后送入离心机精选，精选后用无机酸调节pH值在5.5～6.5范围，再用离心机进行脱水。
2.根据权利要求1所述的纳米累托石的生产方法，其特征在于：水力旋流器采用带有三个出口的水力旋流器，其工作压力为0.4～0.6Mpa，从顶部的小口排出炭质和易浮的细粒黄铁矿，底口的底流作尾矿废弃，由进浆口上部的溢流口得出粗选矿浆。
3.根据权力要求1或2所述的纳米累托石的生产方法，其特征在于：精选工序加入的碱采用氢氧化钠，氢氧化钠水溶液浓度为0.1-0.5mol/L，加入量按碱是待分散的矿物重量的0.5～1.5％。
4.根据权力要求1或2所述的纳米累托石的生产方法，其特征在于：精选工序加入的有机分散剂为聚丙烯酸盐，加入量按聚丙烯酸盐是待分散矿物的重量的0.1～1％。
5.根据权利要求1所述的纳米累托石生产方法，其特征在于：脱水工序调节pH值采用的无机酸为工业盐酸或硫酸，浓度为0.1～1mol/L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100185920A CN1323030C (zh) | 2005-04-22 | 2005-04-22 | 一种纳米累托石的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100185920A CN1323030C (zh) | 2005-04-22 | 2005-04-22 | 一种纳米累托石的生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1693197A true CN1693197A (zh) | 2005-11-09 |
| CN1323030C CN1323030C (zh) | 2007-06-27 |
Family
ID=35352344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005100185920A Expired - Fee Related CN1323030C (zh) | 2005-04-22 | 2005-04-22 | 一种纳米累托石的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1323030C (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101816301A (zh) * | 2010-05-20 | 2010-09-01 | 山东先达化工有限公司 | 一种累托石纳米复合吡草醚材料的制备方法 |
| CN110255574A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-09-20 | 安吉县宇宏粘土化工有限公司 | 一种膨润土加工方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5583082A (en) * | 1994-10-07 | 1996-12-10 | Board Of Trustees Operating Michigan State University | Stable supergallery pillared clay compositions |
| GB2301099A (en) * | 1995-05-23 | 1996-11-27 | Laporte Industries Ltd | Stabilised clay dispersion |
| CN1162478C (zh) * | 2002-01-04 | 2004-08-18 | 湖北名流累托石科技股份有限公司 | 一种用于纳米复合材料的累托石的生产方法 |
-
2005
- 2005-04-22 CN CNB2005100185920A patent/CN1323030C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101816301A (zh) * | 2010-05-20 | 2010-09-01 | 山东先达化工有限公司 | 一种累托石纳米复合吡草醚材料的制备方法 |
| CN101816301B (zh) * | 2010-05-20 | 2011-07-06 | 山东先达化工有限公司 | 一种累托石纳米复合吡草醚材料的制备方法 |
| CN110255574A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-09-20 | 安吉县宇宏粘土化工有限公司 | 一种膨润土加工方法 |
| CN110255574B (zh) * | 2019-06-14 | 2021-11-16 | 安吉县宇宏粘土化工有限公司 | 一种膨润土加工方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1323030C (zh) | 2007-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100579903C (zh) | 凹凸棒石粘土矿物的提纯和加工方法 | |
| CN101230210B (zh) | 有机改性硅酸盐矿物粘土的制备方法 | |
| CN100500563C (zh) | 一种蒙脱石超细提纯方法 | |
| EP2036958B1 (en) | Process for producing kaolin product for paper coating | |
| CN100563968C (zh) | 一种高粘浓度高岭土的生产方法 | |
| CN100590072C (zh) | 用钙基膨润土制备钠基膨润土的方法 | |
| CN101596490B (zh) | 一种硅藻土矿的干、湿法集成选矿工艺 | |
| CN1363515A (zh) | 天然硅酸镁铝凝胶的制备方法 | |
| WO2022057227A1 (zh) | 伊利石及其制备方法与应用 | |
| EP2846923B1 (en) | Rare earth element compositions obtained from particulate material comprising kaolinite and methods for obtaining rare earth element compositions from particulate material comprising kaolinite | |
| CN106395839A (zh) | 一种用煤矸石制备电泳漆用煅烧高岭土的工艺 | |
| CN1323030C (zh) | 一种纳米累托石的生产方法 | |
| CN107082434B (zh) | 一种海泡石提纯和有机改性的一步法工艺 | |
| CN102951651A (zh) | 高纯微细白色蒙脱石的制备工艺技术 | |
| CN110357572A (zh) | 一种用于陶瓷原料的高岭土智能湿法制粉方法 | |
| CN107244676B (zh) | 一种交变电场诱导凹凸棒石矿物晶束解聚的方法 | |
| CN105149084A (zh) | 一种用于非洲砂质硅藻土矿的干湿法选矿方法 | |
| CN109248778A (zh) | 累托石除杂提纯选矿工艺、选矿系统、累托石精矿及其应用 | |
| CN102964880B (zh) | 一种用于造纸涂料的改性滑石及其制备方法 | |
| CN1162478C (zh) | 一种用于纳米复合材料的累托石的生产方法 | |
| CN101058218A (zh) | 一种提高高岭土粘浓度的方法 | |
| JP7026637B2 (ja) | 含水カオリン粘土の製造方法、および前記含水カオリン粘土から製造された製品 | |
| CN102513201B (zh) | 一种蒙脱石超细粉体的制备方法 | |
| CN109126646A (zh) | 低重金属和方英石的高悬浮矿物凝胶及其制备方法 | |
| TWI784528B (zh) | 伊利石及其製備方法與應用與泥漿面膜 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 9 geological research building in Hubei province 430000 Qiaokou District of Wuhan city Gutian road five Patentee after: Geological experiment test center of Hubei Province Address before: 430022, No. 246 Li Yi Road, Jianghan District, Hubei, Wuhan Patentee before: Hubei Geological Reserarch Laboratory |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070627 Termination date: 20180422 |