CN110265170A - 电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法 - Google Patents

电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法，首先向钢铁酸洗废液中加入碱溶液从而调节pH值，插入电极进行恒温电解反应；最后将反应结束后的混合溶液静置，所得的沉淀物可以通过高效磁分离进行洗涤，将离心后的沉淀置于真空干燥箱中烘干。本发明采用电化学方法原位合成铁氧体，在电解过程中，将钢铁酸洗废液中部分二价铁离子氧化成三价铁离子，从而进一步在碱性条件下形成稳定的铁氧体，从而实现钢铁酸洗废液中铁离子的资源回收，并且合成了高附加值的铁氧体。该方法解决了钢铁酸洗废液的污染问题，也避免了采用传统中和沉淀法所产生的泥渣处理困难、资源浪费等问题，并且本方法步骤简单操作方便。

Description

电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法
技术领域
本发明属于环保技术领域，尤其是涉及一种电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法。
背景技术
钢铁工业是我国国民经济的重要基础产业，但由于它生产过程中的产生的酸洗废液具有高污染性，若不加以处理持续排出会严重威胁环境安全和人类健康，因此探究合适的酸洗废液的资源化处理方法意义重大。
酸洗废液主要分为两种，一种是硫酸废液，另一种是盐酸废液。在钢铁酸洗废液中包含金属离子、自由阴离子等，其中金属离子有Ni2+、Cd2+、Cr3+、 Zn2+、Mn2+等。目前，常用的处理钢铁酸洗废液的技术有：中和法、高温焙烧法、结晶法、离子交换法、膜处理法等。中和法使用大量碱且产生大量泥渣，造成二次污染；高温焙烧法由于前期投资高、设备要求和工艺控制严格等限制了其在中小型钢材企业的应用；结晶法处理后的废酸液中不仅残留铁离子浓度远远大于10mg/L的排放标准而且其酸度仍很高，是无法直接排放的；离子交换法会产生树脂污染等问题。由此可见，传统的处理钢铁酸洗废液具有一定的局限性，仍需进一步研究更具经济有效的处理方法。
铁氧体法需要溶液中二价铁和三价铁比例达到一定值，去除重金属的同时可以生成高附加值的四氧化三铁。但是钢铁酸洗废液中多为二价铁，二价铁转化为三价铁时需要氧化，而使用过多氧化剂会造成二次污染。
中国专利CN106373627B公开了一种电化学合成铁氧体处理核电厂放射性废液的方法，该专利主要处理的是核电厂放射性废液，核电厂放射性废液中的放射性元素包括58Co、60Co、55Fe、59Fe、65Zn、51Cr或54Mn中的一种或多种，但是由于其处理的对象不同，主要处理放射性元素，需要额外添加支持电解质才能够完成处理，工艺更加复杂，并不能简单地将其转用到钢铁酸洗废液的处理中。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法，包括：
(1)对钢铁酸洗废液搅拌均匀；
(2)向步骤(1)搅拌均匀后的溶液中加入碱溶液，调节溶液的pH值，平行插入电极并进行恒温电解反应；
(3)将步骤(2)恒温电解后所得溶液进行固液分离，将所得沉淀置于真空干燥箱烘干，完成对钢铁酸洗废液中的铁离子的资源回收。
所述钢铁酸洗废液为硫酸废液、盐酸废液或硫酸盐酸混合废液。
所述钢铁酸洗废液中总铁离子浓度为1～200g/L。
所述钢铁酸洗废液中还包括Ni2+、Cd2+、Cr3+、Zn2+或Mn2+中的一种或多种。
所述碱溶液为NaOH溶液、Ca(OH)2溶液或KOH溶液中的一种，所述的碱溶液的摩尔浓度为3～8mol/L。
加入碱溶液调节溶液的pH值为7.5～13。
步骤(2)进行恒温电解时，控制电流密度为20～100mA/cm2，控制反应温度为22～65℃，控制反应时间为35～55min，控制转速为90～270r/min，控制电极间距为1.5～6cm。
控制电流密度的范围为20～100mA/cm2，在过低的电流密度条件下，会导致电荷转移和扩散速率减慢，显著地影响Fe3O4的合成，对于以铁为电极的电化学原位合成四氧化三铁的实验中，由于电解铁片可以产生Fe2+，所以低电流密度对其影响较小，而在过高的电流密度条件下，生成的Fe3O4会被过度氧化成FeOOH；在过低的温度条件下，易形成粒径小的晶粒，但是不利于晶体的长大以及后续反应的进行，会导致合成的Fe3O4磁性较弱，若温度过高，使Fe2+氧化速度加快，会形成Fe2O3杂质；控制溶液pH在碱性范围内，若溶液环境为酸性会生成γ-Fe2O3杂质；反应时间过短会形成绿锈杂质，过长则会导致Fe3O4过度氧化；电极距离过大导致电解速率减慢，不利于Fe3O4的合成。
步骤(2)中采用的电极为石墨电极、钛电极、不锈钢电极或其他惰性电极，而不采用纯铁、铸铁或碳钢等材料，这是因为钢铁酸洗废液中存在大量的二价铁离子，无需通过电解纯铁、铸铁或碳钢等材料来产生二价铁离子进而合成铁氧体，另外石墨惰性电极便宜易得可以大大降低反应成本。
步骤(3)中固液分离采用静置、离心或磁分离。
本发明将电化学与铁氧体法相结合，其本质是通过电解，控制一定的电解条件使钢铁酸洗废液中部分Fe2+氧化成Fe3+，当Fe2+浓度与Fe3+浓度达到一定比例时直接形成尖晶石型铁氧体，从而完成铁离子的回收。该方法利用电解法，费用较少，且无需外加铁盐，减少二次污染。其主要反应式为：
Fe2++2Fe3++8OH-＝Fe3O4+4H2O
与目前的技术相比，本发明采用电化学合成铁氧体处理钢铁酸洗废液，在电解过程中通过电氧化Fe2+无需外加铁盐，原位产生铁氧体，从而有效利用了酸洗废液中的大量铁离子，并且通过磁分离可以有效分离沉淀和上清液，实现了钢铁酸洗废液的资源化处理，并且本发明成本低、操作简单、不易产生二次污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法，包括：
(1)对钢铁酸洗的硫酸废液、盐酸废液或硫酸盐酸混合废液进行稀释并搅拌均匀，得到的钢铁酸洗废液中总铁离子浓度为1～200g/L，还可以包括Ni2+、 Cd2+、Cr3+、Zn2+或Mn2+中的一种或多种；
(2)向步骤(1)稀释后的溶液中加入摩尔浓度为3～8mol/L的NaOH溶液、Ca(OH)2溶液或KOH溶液中的一种调节溶液的pH值为7.5～13，平行插入惰性电极并进行恒温电解反应，进行恒温电解时，控制电流密度为 20～100mA/cm2，控制反应温度为22～65℃，控制反应时间为35～55min，控制转速为90～270r/min，控制电极间距为1.5～6cm；
(3)将步骤(2)恒温电解后所得溶液进行固液分离采用静置、离心或磁分离，将所得沉淀置于真空干燥箱烘干，完成对钢铁酸洗废液中的铁离子的资源回收。
实施例1：
模拟废液水样体积为200mL，反应温度通过磁力搅拌水浴锅控制，滴加碱液时通过磁力搅拌来混合溶液。
实验步骤为：
(1)将氯化亚铁四水合物(FeCl2·4H2O)和盐酸(HCl)配成Fe2+浓度为 120g/L以及酸度为10％的溶液，取20ml稀释至200mL，配置好的模拟废液Fe2+浓度为12g/L左右。
(2)将配置好的200mL模拟废液转移至400mL的反应器中，并将其置于一定温度的磁力搅拌水浴锅中，用4mol/L的NaOH调节溶液pH值，并通过磁力搅拌来混合溶液，使溶液pH值调至实验设计值。
(3)选用打磨处理过后的石墨电极，调节电极间距，将其平行放置固定并连接电源然后调节搅拌速度以及电流密度至实验设计值。
(4)进行电解反应一定时间。
(5)电解反应结束后取出反应器，将其置于室温下用磁铁测定沉淀磁性，待冷却静置至上清液完全澄清，取上清液过滤测定Fe2+和总Fe浓度。
(6)沉淀用蒸馏水进行清洗、离心后在60℃下真空干燥烘干24h后进行称量。
其中，恒温磁力搅拌水浴锅设置的温度是40℃，经NaOH调节溶液的初始 pH为8，电流密度30mA/cm2，电极距离为1.5cm，反应时间为50min，转速为200r/min。
实验结果为：Fe2+浓度0.25mg/L、总Fe浓度0.322mg/L。沉渣颜色为棕黑色，磁性强。
实施例2：
实验步骤与实施例1相同，采用的工艺参数与实施例1不同，具体如下：恒温磁力搅拌水浴锅设置的温度是30℃，经NaOH调节的溶液的初始pH为8，电流密度为30mA/cm2，反应时间为50min，电极间距为1.5cm。
实验结果为：Fe2+浓度0.867mg/L、总Fe浓度1.2mg/L。沉渣颜色为棕黑色，磁性强。
实施例3：
实验步骤与实施例1相同，采用的工艺参数与实施例1不同，具体如下：恒温磁力搅拌水浴锅设置的温度是22℃，经NaOH调节的溶液的初始pH为8，电流密度为30mA/cm2，反应时间为50min，电极间距为1.5cm。
实验结果为：Fe2+浓度222.7mg/L、总Fe浓度224.3mg/L。沉渣颜色为黄棕色，磁性一般。
实施例4：
实验步骤与实施例1相同，采用的工艺参数与实施例1不同，具体如下：恒温磁力搅拌水浴锅设置的温度是22℃，经NaOH调节的溶液的初始pH为9，电流密度为30mA/cm2，反应时间为50min，电极间距为1.5cm。
实验结果为：Fe2+浓度≤0.25mg/L、总Fe浓度≤0.25mg/L。沉渣颜色为棕黑色，磁性强。
实施例5：
实验步骤与实施例1相同，采用的工艺参数与实施例1不同，具体如下：恒温磁力搅拌水浴锅设置的温度是22℃，经NaOH调节的溶液的初始pH为8.5，电流密度为30mA/cm2，反应时间为50min，电极间距为1.5cm。
实验结果为：Fe2+浓度≤0.25mg/L、总Fe浓度≤0.25mg/L。沉渣颜色为棕黑色，磁性强。
实施例6：
实验步骤与实施例1相同，采用的工艺参数与实施例1不同，具体如下：恒温磁力搅拌水浴锅设置的温度是40℃，经NaOH调节的溶液的初始pH为7.5，电流密度为30mA/cm2，反应时间为50min，电极间距为1.5cm。
实验结果为：Fe2+浓度7.867mg/L、总Fe浓度8.867mg/L。沉渣颜色为棕黑色，磁性强。
实施例7：
实验步骤与实施例1相同，采用的工艺参数与实施例1不同，具体如下：恒温磁力搅拌水浴锅设置的温度是40℃，经NaOH调节的溶液的初始pH为8，电流密度为40mA/cm2，反应时间为50min，电极间距为1.5cm。
实验结果为：Fe2+浓度≤0.25mg/L、总Fe浓度≤0.25mg/L。沉渣颜色为棕黑色，磁性强。
实施例8：
实验步骤与实施例1相同，采用的工艺参数与实施例1不同，具体如下：恒温磁力搅拌水浴锅设置的温度是40℃，经NaOH调节的溶液的初始pH为8，电流密度为50mA/cm2，反应时间为50min，电极间距为1.5cm。
实验结果为：Fe2+浓度5.49mg/L、总Fe浓度5.62mg/L。沉渣颜色为棕黑色，磁性强。
实施例9：
实验步骤与实施例1相同，采用的工艺参数与实施例1不同，具体如下：恒温磁力搅拌水浴锅设置的温度是40℃，经NaOH调节的溶液的初始pH为8，电流密度为20mA/cm2，反应时间为50min，电极间距为1.5cm。
实验结果为：Fe2+浓度≤0.25mg/L、总Fe浓度≤0.25mg/L。沉渣颜色为棕黑色，磁性强。
实施例10：
实验步骤与实施例1相同，采用的工艺参数与实施例1不同，具体如下：恒温磁力搅拌水浴锅设置的温度是40℃，经NaOH调节的溶液的初始pH为8，电流密度为30mA/cm2，反应时间为50min，电极间距为4cm。
实验结果为：Fe2+浓度27.55mg/L、总Fe浓度27.92mg/L。沉渣颜色为墨绿色，磁性一般。
实施例11：
实验步骤与实施例1相同，采用的工艺参数与实施例1不同，具体如下：恒温磁力搅拌水浴锅设置的温度是40℃，经NaOH调节的溶液的初始pH为8，电流密度为30mA/cm2，反应时间为50min，电极间距为3cm。
实验结果为：Fe2+浓度≤0.25mg/L、总Fe浓度≤0.25mg/L。沉渣颜色为棕黑色，磁性强。
实施例12：
实验步骤与实施例1相同，采用的工艺参数与实施例1不同，具体如下：恒温磁力搅拌水浴锅设置的温度是40℃，经NaOH调节的溶液的初始pH为8，电流密度为80mA/cm2，反应时间为40min，电极间距为1.5cm。
实验结果为：Fe2+浓度≤0.25mg/L、总Fe浓度≤0.25mg/L。沉渣颜色为棕黑色，磁性强。
实施例13：
实验步骤与实施例1相同，采用的工艺参数与实施例1不同，具体如下：恒温磁力搅拌水浴锅设置的温度是22℃，经NaOH调节的溶液的初始pH为13，电流密度为100mA/cm2，反应时间为55min，电极间距为6cm。
实验结果为：Fe2+浓度≤0.25mg/L、总Fe浓度≤0.25mg/L。沉渣颜色为棕黑色，磁性强。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)对钢铁酸洗废液搅拌均匀；
(2)向步骤(1)搅拌均匀后的溶液中加入碱溶液，调节溶液的pH值，平行插入电极并进行恒温电解反应；
(3)将步骤(2)恒温电解后所得溶液进行固液分离，将所得沉淀置于真空干燥箱烘干，完成对钢铁酸洗废液中的铁离子的资源回收。
2.根据权利要求1所述的电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法，其特征在于，所述钢铁酸洗废液为硫酸废液，盐酸废液或硫酸盐酸混合废液。
3.根据权利要求1或2所述的电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法，其特征在于，所述钢铁酸洗废液中总铁离子浓度为1～200g/L。
4.根据权利要求1或2所述的电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法，其特征在于，所述钢铁酸洗废液中还包括Ni2+、Cd2+、Cr3+、Zn2+或Mn2+中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法，其特征在于，所述碱溶液为NaOH溶液、Ca(OH)2溶液或KOH溶液中的一种，所述的碱溶液的摩尔浓度为3～8mol/L。
6.根据权利要求1所述的电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法，其特征在于，加入碱溶液调节溶液的pH值为7.5～13。
7.根据权利要求1所述的电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法，其特征在于，步骤(2)进行恒温电解时，控制电流密度为20～100mA/cm2，控制反应温度为22～65℃，控制反应时间为35～55min，控制转速为90～270r/min，控制电极间距为1.5～6cm。
8.根据权利要求1所述的电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法，其特征在于，步骤(2)中所述电极为石墨电极、钛电极、不锈钢电极或其他惰性电极。
9.根据权利要求1所述的电化学合成铁氧体资源化处理钢铁酸洗废液的方法，其特征在于，步骤(3)中固液分离采用静置、离心或磁分离。
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