CN110258141A - 一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高醇类有机溶剂‑水体系中活性染料固色率的方法，是通过采用碱液与阳离子改性剂同浴的处理方法对预染色棉纺织品进行改性处理后再直接在醇类有机溶剂‑水体系中进行染色，通过碱液预溶胀及阳离子改性剂改性处理的协同作用后棉纺织品与活性染料之间的亲和力显著提高，从而使棉纺织品无盐染色的固色率及皂洗后的K/S值提高；同时本发明采取将棉纺织品置于醇类有机溶剂‑水体系中先进行碱液预溶胀再进行阳离子化改性，碱液一方面作为阳离子改性剂与棉纺织品结合的亲核试剂，另一方面作为改性后棉纺织品染色的固色剂，且改性后棉纺织品无需水洗直接进行染色，显著提高了活性染料在醇类有机溶剂‑水体系中的固色率。

Description

一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法
技术领域
本发明涉及纺织印染加工领域，尤其涉及一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法。
背景技术
活性染料因为染料分子中含有与纤维发生反应的活性基团而得名，又可称为反应性的染料。活性染料由于其色泽鲜艳、色谱齐全、应用工艺简单、牢度优良，而且可与许多纤维形成共价键结合，使得活性染料已成为纤维素纤维及织物染色最重要的一类染料。但活性染料的染色固色率低，染料的利用率不高，尤其是染深色时(染料浓度大于3％o.w.f.)，染料的固色率一般在50-80％左右，因此会有20-50％的活性染料未和纤维发生反应而被浪费了，这不仅造成了染料的浪费，增加了成本，而且排放的高色度废水处理困难，不利于环保。
为了提高活性染料的固色率，近年来人们开发了多活性基的活性染料，用于提高染料与纤维反应的几率，但多活性基的染料价格昂贵，限制了其大量使用。人们通过研究发现，醇类有机溶剂-水体系可以显著提高活性染料对棉纺织品的上染率，其可达95％以上。但是，此类染色方法仍然存在一定的局限性，例如：此类方法通过将碱处理后的棉纺织品置于醇类有机溶剂-水体系中进行染色，由于棉纺织品在进行碱处理后，所带碱剂极少，从而导致在醇类有机溶剂-水体系中进行染色时，这部分碱剂不足以固着所上染的活性染料，所以虽然上染率极高，但是染料与棉纤维间的共价键结合能力不够强，因此，活性染料在醇类有机溶剂-水体系中的固色率仍然有待进一步提高。
授权公告号为CN103276611B的专利，公开了一种活性染料高固色率的染色方法，该方法采用水/有机溶剂共溶剂体系使活性染料对棉织物进行染色，该方法实现了无盐低碱染色，同时降低了染料在织物上的水解，但该发明仍然存在固色率不高的问题。
授权公告号为CN103498348B的专利，公开了一种缩短活性染料染色时间的无盐低碱染色方法，该方法采用将带有碱液的待染色纺织品置于高比例醇类有机溶剂和少量水与染料混合而成的染液中进行染色的方法，缩短了活性染料染色时间，实现了无盐染色，降低了碱剂的用量，但需升温染色，且活性染料染色的固色率仍不够高。
人们通过大量的探索发现采用阳离子试剂对纤维进行阳离子改性后纤维带正电，纤维表面的扩散边界层减小，染料更易靠近和固着纤维。
目前可用于纤维阳离子改性的试剂按分子大小可分为大分子型阳离子化试剂和小分子型阳离子化试剂两类。常见的大分子阳离子改性剂有高分子季铵盐化合物、聚(4-乙烯吡啶)季铵盐化合物、聚环氧化合物、树状大分子、生物质阳离子化试剂等。这类大分子型阳离子化改性剂性质稳定、且由于其分子量较大，助剂与棉纤维的亲和力大，分子中含有阳离子性基团，与纤维直接性好，因此具有改性剂用量少，促染效果明显等优点。但存在匀染、透染性较差，色光不可控、染色牢度下降等问题，至今未大面积推广应用。
小分子型阳离子化试剂的分子结构中含有反应性基团和带正电荷的基团，反应性基团使得该类助剂可以与棉纤维以共价键结合，提高了与纤维的结合强力，带正电性的基团赋予了改性纤维带正电的性质。目前主要使用的小分子型阳离子化试剂有三嗪型季铵盐化合物、氮杂环丁烷阳离子化合物、 N-羟甲基丙烯酰胺、Glytac试剂等。三嗪型季铵盐化合物与棉纤维的反应性太强，改性剂优先在纤维表面发生反应，影响后续染料的扩散；氮杂环丁烷阳离子化合物需采用高温热固工艺对纤维处理，会对纤维造成一定程度的损伤；N-羟甲基丙烯酰胺在储存和使用过程中会释放甲醛；Glytac试剂合成简单，成本相对较低，对棉织物的改性均匀，但是Glytac试剂结构上的环氧基团易水解，热稳定性差，高温熔烘处理时易出现泳移现象，因而易造成染色不均的现象。小分子型阳离子化试剂助剂由于相对分子质量较小，助剂分子通过扩散可以进入棉纤维内部，对棉纤维实现均匀改性，改性后的棉纺织品活性染料无盐染色的匀染性、透染性好，但是此类阳离子化试剂的用量较大，而且阳离子改性处理步骤较多，操作繁琐。因此，仍亟需提供一种能够提高活性染料固色率，而且步骤简单、成本较低的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，通过采用碱液与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子改性剂同浴的处理方法对预染色棉纺织品进行改性后再直接进行染色，不仅节省了时间、缩短工艺流程、节约大量水和能源，而且表观得色量以及固色率高于加盐促染的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，包括如下步骤：
S1、棉纺织品碱液处理：
将待染色的棉纺织品置于醇类有机溶剂-水体系的碱液中进行浸渍碱液处理或浸轧碱液处理；
S2、棉纺织品阳离子改性：
在步骤S1所述碱液中加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子改性剂进行改性处理，控制处理后的棉纺织品带液率为70～120％；
S3、染色：
将经步骤S2处理后的棉纺织品置于染液中，升温至染色温度40～80℃并保温10～120min；其中，所述染液的溶剂为醇类有机溶剂与水的混合液；
S4、后处理：
将染色完成后的棉纺织品冷却至室温，再经水洗、皂洗、水洗和烘干，得到成品。
本发明中棉纺织品染色机理为：在碱性条件下，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子改性剂会发生反应生成2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，预染色棉纺织品纤维素分子则会生成纤维素阴离子；然后2，3-环氧丙基三甲基氯化铵分子结构中的环氧基团可以与纤维素阴离子发生亲核取代反应对预染色棉纺织品纤维进行改性。经过改性后的预染色棉纺织品纤维，由于引入了季铵盐基团而带正电，从而大大提高了对阴离子活性染料的吸附力，因此使染料的上染率和固色率显著提高。
优选的，步骤S1中，所述碱液中的碱剂为纯碱、小苏打、烧碱或代用碱中的一种。
优选的，步骤S1中，所述碱液中醇类有机溶剂与水的体积比为 2％:98％～20％:80％。
优选的，所述碱液中碱剂的浓度为1～30g/L，碱液的浴比为1:5～1:30。
优选的，步骤S1中，碱液处理温度为30～80℃，处理时间为10～90min。
优选的，步骤S2中，所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子改性剂的浓度为5～60g/L。
优选的，步骤S2中，阳离子改性处理温度为30～80℃，阳离子改性处理时间为10～90min。
优选的，步骤S3中，所述染液中染料浓度为0.1～10％o.w.f.，染液的浴比为1:10～1:30。
优选的，步骤S3中，所述醇类有机溶剂与水的体积比为 90％:10％～98％:2％。
优选的，所述醇类有机溶剂为乙醇、异丙醇或丙三醇中的一种。
优选的，所述棉纺织品为棉散纤维、棉纱线、棉织物或棉型混纺织物中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过采用碱液与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子改性剂同浴的处理方法对预染色棉纺织品进行改性后再直接进行染色，不仅节省了时间、缩短工艺流程、降低了染色温度、节约大量水和能源，同时提高了棉纺织品的表观得色量和固色率。
(2)本发明的一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，该方法在整个染色过程中避免了无机盐的加入，从而减轻了废水中盐的含量，减小了对环境的污染。
(3)本发明的一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，该方法在对预染色棉纺织品进行改性处理过程中，采取先用碱液处理再用3- 氯-2-羟丙基三甲基氯化铵进行阳离子化改性，碱液中的钠离子会预先进入棉纺织品纤维内部，为染料进入纤维内部无定型区提供了空间，促进染料的吸附与扩散。
(4)本发明中采取先用碱液处理再用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵进行阳离子化改性，碱液一方面作为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子改性剂与棉纺织品纤维结合的亲核试剂，另一方面作为改性后棉纺织品染色的固色剂，且改性后无需水洗直接进行染色，因此缩短了工艺流程，并且降低了水的消耗。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
下面通过具体的实施例子对本发明做进一步的详细描述。
以下具体实施方式中，采用紫外-可见分光光度计分别在最大吸收波长处测定染色前后的染液以及皂洗后的皂洗液的吸光度，按照下列公式计算上染率E、反应率R和固色率F。
F％＝E％×R％
式中，Ao为染色前染液吸光度；A1为染色残液吸光度；A2为皂洗液吸光度。
表面色深度一般指不透明物质的颜色给予人们的直观深度感觉。受到如有色物质含量、有色物质的物理状态、固体表面的光学性质等影响。表观色深度值的大小一般可用库克耳卡-蒙克(Kubela-Munk)函数值表示，即：
式中：K为被测物的吸收系数；R∞为试样趋近无限厚的反射因数；S为被测物的散射系数。
一般的，在计算K/S值时，常选取其最大吸收波长处的值。K/S值越大，则表示染色纺织品的得色量越高，颜色也就越深；反之，K/S值越低，染色纺织品的得色量越低，颜色也就越淡。
本发明采用DATACOLOR公司的SF600PSUS型电子测色配色仪测定， 10°视野，D65光源，试样折叠8层，每个试样在不同位置测8次后取平均值。
实施例1
一种提高乙醇-水体系中活性染料固色率的方法，包括如下步骤：
S1、棉纺织品碱液处理：
将待染色的2g棉纱置于15g/L碳酸钠溶液中，浴比为1:20，60℃浸渍处理10min；其中，所述碳酸钠溶液的溶剂为体积比为5％乙醇与95％水的混合液；
S2、棉纺织品阳离子改性：
在步骤S1所述碱液中加入1g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHTPAC) 阳离子改性剂，使3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子改性剂的浓度为25g/L，并保持60℃继续处理50min，最后控制带液率为100％；
S3、染色：
将经步骤S2处理后的棉纺织品置于浓度为1％o.w.f.的活性红195染液中，浴比为1:20，将染液温度升温至60℃并保温60min；其中，所述染液的溶剂为体积比为90％乙醇与10％水的混合液；
S4、后处理：
将染色完成后的棉纺织品冷却至室温，用大量清水反复淋洗棉纺织品正反面，将棉纺织品投入1.5g/L的依维洁R皂洗液中，95℃下处理15min，重复皂洗一次，用大量清水反复冲洗后自然晾干待测。
实施例2-13
实施例2-13提供一种提高乙醇-水体系中活性染料固色率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S2中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵 (CHTPAC)阳离子改性剂的浓度，除上述区别外，其他操作均相同，在此不再赘述；3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHTPAC)阳离子改性剂的具体用量及棉纱的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率测试结果如下表所示。
由上表结果可知，随着3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHTPAC)阳离子改性剂浓度的增大，改性棉纱无盐染色的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率先逐渐增大，这是因为随着3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHTPAC)阳离子改性剂浓度的增大，接枝到棉纱纤维上的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵 (CHTPAC)阳离子改性剂的量增多，改性棉纱带的正电荷增加，有利于更多的染料上染纤维。当3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHTPAC)阳离子改性剂浓度超过25g/L时，再继续增加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHTPAC)阳离子改性剂的浓度，改性棉纱无盐染色的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率逐渐减小。因此，后续实验选定3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHTPAC) 阳离子改性剂的浓度为25g/L。
对比实施例1、实施例2结果可知，本发明经过3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHTPAC)阳离子改性剂对棉纱进行改性后能显著提高棉纱无盐染色的上染率、皂洗前后的K/S值及固色率。
实施例14-17
实施例14-17提供一种提高乙醇-水体系中活性染料固色率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S2中改性处理温度，除上述区别外，其他操作均相同，在此不再赘述；具体改性处理温度条件及棉纱的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率测试结果如下表所示。
对比实施例1、实施例14-17结果可知，随着改性处理温度从30℃升高到 60℃，改性棉纱无盐染色的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率逐渐增大，这可能是由于一定温度范围内，温度的升高有助于3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子改性剂与棉纱纤维发生接枝反应，另一方面温度升高，棉纱纤维溶胀程度增加，有利于更多的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子改性剂扩散进纤维间隙与棉纤维发生反应，棉纤维上的正电荷增加，染料更易上染纤维。当改性温度超过60℃，继续增加改性温度，活性染料在改性棉纱无盐染色的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率反而减小，这可能是因为在高温碱性条件下，随着温度的升高，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子改性剂发生水解反应的量增加，与棉纤维发生接枝反应的量减少，棉纤维上带的正电荷的量减少，染料不易上染纤维，因此在改性棉纺织品无盐染色的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率减小。因此，选定最佳改性处理温度为60℃。
实施例18-21
实施例18-21提供一种提高乙醇-水体系中活性染料固色率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S2中改性处理时间，除上述区别外，其他操作均相同，在此不再赘述；具体改性处理时间条件及棉纱的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率测试结果如下表所示。
对比实施例1、实施例18-21结果可知，随着改性时间的延长，活性染料在改性棉纺织品上的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率逐渐增大，当改性时间增加到50min时，继续增加改性时间，活性染料在改性棉纺织品上的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率几乎不变。因此，后续实验选定改性处理时间为50min作为最佳的改性时间。
实施例22-25
实施例22-25提供一种提高乙醇-水体系中活性染料固色率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S1中碱液中碳酸钠溶液的浓度，除上述区别外，其他操作均相同，在此不再赘述；碳酸钠溶液浓度及棉纱的固色率测试结果如下表所示。
实施例 碳酸钠溶液浓度(g/L) 固色率(％)
实施例22 1 78.5
实施例23 10 86.8
实施例24 20 85.6
实施例25 30 83.2
对比实施例1、实施例22-25结果可知，随着碱液浓度的增大，活性染料在改性棉纺织品上的固色率逐渐增大，在15g/L时达到最大值，当继续增加碱液浓度时，固色率逐渐降低。这是因为活性红195在碱性条件下与棉纱发生亲核加成反应以共价键相结合的同时也会发生水解反应。在Na2CO3浓度较低时，随着Na2CO3浓度的增加，固色率变大；但是当Na2CO3浓度过高时，活性染料发生水解反应的速率将大于与棉纤维发生共价结合的速率，因此固色率减小。
实施例26-29
实施例26-29提供一种提高乙醇-水体系中活性染料固色率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S1中碱液处理温度，除上述区别外，其他操作均相同，在此不再赘述；具体碱液处理温度条件及棉纱的固色率测试结果如下表所示。
实施例 处理温度(℃) 固色率(％)
实施例26 30 88.6
实施例27 40 89.2
实施例28 50 90.1
实施例29 80 91.0
对比实施例1、实施例26-29结果可知，随着碱液处理温度的升高，活性染料在改性棉纺织品上的固色率略微增大，这是因为温度升高加速了棉纤维在碱液中溶胀的程度，从而使得其在染色时，活性染料更容易快速进入棉纤维，从而提高活性染料与染料的亲和力及共价键结合的能力。
实施例30-32
实施例30-32提供一种提高乙醇-水体系中活性染料固色率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S3中染液浓度，除上述区别外，其他操作均相同，在此不再赘述；具体染液浓度条件及棉纱的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率测试结果如下表所示。
对比实施例1、实施例30-32结果可知，随着染液中染料浓度的增大，活性染料在改性棉纺织品上的皂洗前后的K/S值逐渐增大，但固色率值呈现先增大后减小的趋势，在染液浓度为1％o.w.f.时达到最大。
实施例33-36
实施例33-36提供一种提高乙醇-水体系中活性染料固色率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S3中染色温度，除上述区别外，其他操作均相同，在此不再赘述；具体染色温度条件及棉纱的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率测试结果如下表所示。
对比实施例1、实施例33-36结果可知，随着染液中染色温度的升高，活性染料在改性棉纺织品上的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率逐渐增大，当温度超过60℃时上染率、皂洗前后的K/S值、固色率基本不再增加，这主要是因为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子改性剂对棉纺织品改性过程中，纤维素分子链间的部分分子间氢键被破坏，分子链间间隙变大，染料更易进入棉纤维，所以活性染料可以在较低的温度下扩散进入棉纤维并与之发生反应。故选择60℃作为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子改性剂改性棉纱活性染料无盐染色的最佳染色温度。
实施例37-41
实施例37-41提供一种提高乙醇-水体系中活性染料固色率的方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S3中染色时间，除上述区别外，其他操作均相同，在此不再赘述；具体染色时间条件及棉纱的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率测试结果如下表所示。
对比实施例1、实施例37-41结果可知，随着染液中染色时间的延长，活性染料在改性棉纺织品上的上染率、皂洗前后的K/S值、固色率逐渐增大，当染色时间超过60min时上染率、皂洗前后的K/S值、固色率基本不再增加，这可能是由于60min时染料在棉纱上的上染达到饱和。因此，选定染色时间为60min作为最佳的染色时间。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、棉纺织品碱液处理：
将待染色的棉纺织品置于醇类有机溶剂-水体系的碱液中进行浸渍碱液处理或浸轧碱液处理；
S2、棉纺织品阳离子改性：
在步骤S1所述碱液中加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵阳离子改性剂进行改性处理，控制处理后的棉纺织品带液率为70～120％；
S3、染色：
将经步骤S2处理后的棉纺织品置于染液中，升温至染色温度40～80℃并保温10～120min；其中，所述染液的溶剂为醇类有机溶剂与水的混合液；
S4、后处理：
将染色完成后的棉纺织品冷却至室温，再经水洗、皂洗、水洗和烘干，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，其特征在于，步骤S1中，所述碱液中的碱剂为纯碱、小苏打、烧碱或代用碱中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，其特征在于，步骤S1中，所述碱液中醇类有机溶剂与水的体积比为2％:98％～20％:80％；步骤S3中，所述染液中醇类有机溶剂与水的体积比为90％:10％～98％:2％。。
4.根据权利要求1或2所述的一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，其特征在于，所述碱液中碱剂的浓度为1～30g/L，碱液的浴比为1:5～1:30。
5.根据权利要求1所述的一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，其特征在于，步骤S1中，碱液处理温度为30～80℃，处理时间为10～90min。
6.根据权利要求1所述的一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，其特征在于，步骤S2中，所述阳离子改性剂的浓度为5～60g/L。
7.根据权利要求1所述的一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，其特征在于，步骤S2中，阳离子改性处理温度为30～80℃，阳离子改性处理时间为10～90min。
8.根据权利要求1所述的一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，其特征在于，步骤S3中，所述染液中染料浓度为0.1～10％o.w.f.，染液的浴比为1:10～1:30。
9.根据权利要求1或3所述的一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，其特征在于，所述醇类有机溶剂为乙醇、异丙醇或丙三醇中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种提高醇类有机溶剂-水体系中活性染料固色率的方法，其特征在于，所述棉纺织品为棉散纤维、棉纱线、棉织物或棉型混纺织物中的一种。
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