CN103590268A - 一种棉纤维阳离子化的方法及棉纤维染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种将棉纤维阳离子化的方法及棉纤维染色方法，属于活性染料印染领域。一种棉纤维阳离子化的方法，包括预处理和阳离子化的步骤，所述预处理的步骤为：将棉纤维于氯乙酸与碱剂的水溶液中进行处理。本发明通过棉纤维的暂时阳离子化既促进活性染料的吸附、固着，又能在皂洗过程中很容易消除染料沾色问题，不影响染料色牢度。
Description
技术领域
本发明涉及一种棉纤维阳离子化的方法及棉纤维染色方法，属于活性染料印染领域。
背景技术
活性染料是一类应用广泛的纺织染料，主要用于纤维素纤维，如棉、麻及其混纺纤维的染色。活性染料通过其结构中的活性基，和纤维素纤维结构中的羟基反应，形成共价键合，所以活性染料具有优异的色牢度，特别是耐湿处理牢度。活性染料虽然优点突出，应用量大，但活性染料染色存在严重的盐污染问题。这是因为活性染料染色时需添加3%-10%的无机盐，如氯化钠和硫酸钠。高含盐量的染色废水如直接排放将改变江湖的水质，导致湖泊周围的土质盐渍化；而含盐废水治理成本高、难度大。所以活性染料染色盐污染问题一直是亟待解决的难题。
纤维素纤维阳离子化是解决活性染料染色盐污染的有效途径之一，但阳离子基团的引入也容易引起沾色，降低染料色牢度。
发明内容
本发明针对活性染染色盐污染和纤维阳离子化后染料色牢度下降问题，提供一种纤维暂时阳离子化方法及基于该纤维暂时阳离子化方法的活性染料无盐染色的方法。应用该方法可使染料在阳离子化纤维上固色之后，阳离子基团能够大量地从纤维表面离去，从而大大降低由于阳离子基团的存在而造成的对染料色牢度的不良影响。
一种棉纤维阳离子化的方法，包括预处理和阳离子化的步骤，所述预处理的步骤为：将棉纤维于氯乙酸与碱剂的水溶液中进行处理。
本发明所述氯乙酸与碱剂的水溶液指将氯乙酸与碱剂溶于水后形成的混合溶液。
本发明所述棉纤维阳离子化的方法所述碱剂优选为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，进一步优选为氢氧化钠、碳酸钠。
本发明所述棉纤维阳离子化的方法所有技术方案中优选所述氯乙酸溶液质量百分比浓度为1%～15%，进一步优选为3%～10%；碱剂质量百分比浓度为0.5%～5%，进一为优选1%～5%。
本发明所述棉纤维阳离子化的方法所有技术方案中优选将棉纤维于氯乙酸与碱剂的水溶液中，通过浸润工艺或浸轧-焙烘工艺进行处理。
上述所述浸润工艺优选按下述工艺进行：将棉纤维浸入氯乙酸和碱剂的水溶液中，浴比1:10～50，50～90℃搅拌反应10～60min后取出，取出后于水中润洗；
特别地，上述浸润工艺中，氯乙酸溶液质量比浓度优选为3～10%，碱剂浓度优选为1%～5%；浴比优选1:10～15；优选于70～90℃搅拌反应40～60min。
上述所述浸轧-焙烘工艺优选按下述工艺进行：将棉纤维于氯乙酸和碱剂的水溶液中浸轧1～3次，带液率为70～100%，然后在烘箱中70～100℃焙烘20～60min。
特别地，上述浸轧-焙烘工艺中浸入到氯乙酸质量比浓度为8～15%，碱剂浓度为2%～5%的溶液中；优选于80～100℃焙烘10～30min。
本发明所述棉纤维阳离子化的方法所有技术方案中优选所述阳离子化的步骤为：将经预处理的棉纤维浸入含羟基叔胺或季铵盐的阳离子试剂溶液，通过浸润工艺或浸轧-焙烘工艺进行棉纤维阳离子化改性；
所述含羟基叔胺或季铵盐的阳离子试剂溶液，按质量百分比，由2%～10%含羟基的叔胺或季铵盐、2%～9%脱水剂、0.1%～1%盐酸和余量水组成。
所述脱水剂选自1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）、氰胺、二氰胺、二氰二胺、亚磷酸钠、次亚磷酸钠、线性聚磷酸盐中至少一种；
所述含羟基叔胺或季铵盐选自式I或II化合物中的至少一种：
式中，R1和R2各自独立地选自C1～C8的烷基，优选为C1～C4的烷基；R3为H或C1～C8的烷基，优选为H或C1～C4的烷基；n为1～7的整数，优选为1～3的整数；R4为H或C1～C8的烷基，优选为H或C1～C4的烷基。
特别地，本发明所述含羟基叔胺或季铵化合物优选自下述化合物中的至少一种：
本发明所述含羟基叔胺或季铵盐的阳离子试剂溶液优选，按质量百分比，由4%～8%含羟基的叔胺或季铵盐、3%～6%脱水剂、0.1%～0.5%盐酸和余量水组成。
本发明所述脱水剂优选为EDC、二氰二胺、次亚磷酸钠。
本发明所述所述阳离子化的步骤中，
所述浸润工艺优选为：将经预处理所得棉纤维浸入含羟基叔胺或季铵盐的阳离子试剂溶液，浴比1:10～50，50～95℃搅拌反应30～90min后取出，水中润洗。
特别地，上述浸润工艺中，叔胺或季铵盐浓度优选为4～8%，脱水剂浓度优选为3～6%，盐酸浓度优选0.1～0.3%，浴比优选1:10～15；优选于60～90℃反应20～60min。
所述浸轧-焙烘工艺优选为：将经预处理所得棉纤维于含羟基叔胺或季铵盐的阳离子试剂溶液中浸轧1～3次，带液率为60～100%，然后在烘箱中80～150℃焙烘5～20min。
特别地，上述浸轧-焙烘工艺中，叔胺或季铵盐浓度优选为8～10%，脱水剂浓度优选为6～9%，盐酸浓度优选0.3～0.5%；优选于120～150℃焙烘5～10min。
本发明的另一目的是提供一种利用活性染料无盐染色的方法。
一种棉纤维的染色方法，包括预处理和阳离子化和染色的步骤，还包括将经阳离子化所得的棉纤维进行轧染染色。
本发明所述棉纤维的染色方法的一个优选的实施方案为：
①预处理：将棉纤维于氯乙酸与碱剂的水溶液中进行处理；
②阳离子化：将经预处理的棉纤维浸入含羟基叔胺或季铵盐的阳离子试剂溶液，通过浸润工艺或浸轧-焙烘工艺进行棉纤维阳离子化改性；
所述含羟基叔胺或季铵盐的阳离子试剂溶液，按质量百分比，由2%～10%含羟基的叔胺或季铵盐、2%～9%脱水剂、0.1%～1%盐酸和余量水组成。
所述脱水剂选自碳二亚胺类、氰胺类、磷酸盐类试剂中的至少一种；
所述含羟基叔胺或季铵盐选自式I或II化合物中的至少一种：
式中，R1和R2各自独立地选自C1～C8的烷基，R3为H或C1～C8的烷基，n为1～7的整数；R4为H或C1～C8的烷基。
③染色：将经阳离子化所得的棉纤维进行轧染染色。
本发明所述染色方法中在染色步骤后进一步包括皂洗的后处理步骤。
本发明所述染色步骤中所述轧染工艺优选轧烘-汽蒸和轧-短湿蒸。
所述无盐轧烘-汽蒸是将阳离子化的棉纤维在染料质量百分比浓度为1～5%的染浴中浸轧1～3次，带液率50～80%，在60～100℃烘干，在1～3%的固色碱中浸轧，再烘干，汽蒸5～15min；然后将染色棉水洗、1～3‰皂液（浴比1:20～50）皂洗、再水洗，晾干。
所述无盐轧-短湿蒸是将阳离子化的棉纤维在染料质量百分比浓度1～5%的染浴中浸轧1～3次，带液率50～80%，在60～100℃烘干，在1～3%的固色碱中浸轧，在130～150℃湿蒸20～60s。然后将染色棉水洗、1‰～3‰皂液皂洗、再水洗，晾干。
本发明所述活性染料无盐染色方法的原理是：棉纤维在碱性条件下与氯乙酸反应，生成含羧甲基棉纤维，羧甲基棉纤维进一步与含羟基的叔胺或季铵盐作用，得到阳离子改性棉纤维，活性染料染色时，促进染料在纤维上的吸附。在皂洗过程中，阳离子基团可以从纤维表面离去，而且纤维表面形成大量的羧基对未固着的水解染料有明显的电荷排斥作用，有利于水解染料的洗除，从而不影响染料色牢度。
本发明的有益效果为：本发明通过棉纤维的暂时阳离子化既促进活性染料的吸附、固着，又能在皂洗过程中很容易消除染料沾色问题，不影响染料色牢度。
附图说明
图1为实施例11预处理后和阳离子化后棉纤维的红外反射光谱。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中涉及溶液浓度（%）均为质量百分比浓度。
下述实施例中各个标号化合物指：
实施例1
①预处理：采用浸润工艺，将棉纤维浸在氯乙酸4%，碳酸钠浓度为4%的水溶液中，浴比1:10，80℃搅拌反应40min后取出，润洗；
②阳离子化：采用浸润工艺，将步骤①所得棉纤维采用4%季铵盐1#、3%EDC和0.1%盐酸混合水溶液进行处理，处理浴比1:10，90℃搅拌反应20min后取出，润洗；
③染色：将步骤②所得棉纤维在2%的活性红M-3BE溶液中两浸两轧，带液率75～80%，染样晾干；然后在2%碳酸钠和0.3%氢氧化钠的碱液中浸轧1次，带液率75～80%，将染色棉密封，短湿蒸30s，然后水洗，再用2‰皂液皂洗，浴比1:30，95℃皂煮10min，再水洗，晾干。
对比例1
一种未改性棉纤维的活性染料染色工艺。棉纤维在2%的活性红M-3BE溶液中两浸两轧，带液率75～80%，染样晾干；然后在10%硫酸钠、2%碳酸钠和0.3%氢氧化钠的碱液中浸轧1次，带液率75～80%，将染色棉密封，短湿蒸30s，然后水洗，再用2‰皂液皂洗，浴比1:30，95℃皂煮10min，再水洗，晾干。
实施例2
①预处理：同实施例1；
②阳离子化：同实施例1；
③染色：将步骤②所得棉纤维在2%的活性红M-3BE溶液中两浸两轧，带液率75～80%，染样晾干；然后在2%碳酸钠中浸轧1次，带液率75～80%，染色棉在70℃烘干，密封，汽蒸10min，然后水洗，再用2‰皂液皂洗，浴比1:30，95℃皂煮10min，再水洗，晾干。
对比例2
一种未改性棉纤维的活性染料染色工艺。棉纤维在2%活性红M-3BE溶液中两浸两轧，带液率75～80%，染样晾干；然后在10%硫酸钠和2%碳酸钠中浸轧1次，带液率75～80%，染色棉70℃烘干，密封，汽蒸10min，然后水洗，再用2‰皂液皂洗，浴比1:30，95℃皂煮10min，再水洗，晾干。
实施例3
①预处理：采用浸轧-焙烘工艺，将棉纤维在氯乙酸浓度为8%，碳酸钠浓度为5%的水溶液中两浸两轧，带液率80%，100℃焙烘10min后取出，润洗；
②阳离子化：同实施例1；
③染色：同实施例1。
实施例4
①预处理：同实施例1；
②阳离子化：采用浸轧-焙烘工艺，将步骤①所得羧甲基化棉纤维在8%季铵盐1#、6%EDC和0.3%盐酸混合水溶液中两浸两轧，带液率80%，120℃焙烘10min后取出，润洗；
③染色：同实施例1。
实施例5
①预处理：同实施例3；
②阳离子化：同实施例4；
③染色：同实施例1。
实施例6
①预处理：同实施例3；
②阳离子化：同实施例3；
③染色：同实施例2。
实施例7
①预处理：同实施例4；
②阳离子化：同实施例4；
③染色：同实施例2。
实施例8
①预处理：同实施例5；
②阳离子化：同实施例5；
③染色：同实施例2。
实施例9
①预处理：采用浸润工艺，将棉纤维浸在氯乙酸浓度为3%，氢氧化钠浓度为1%的水溶液中，浴比1:10，80℃搅拌反应40min后取出，润洗；
②阳离子化：采用浸润工艺，将步骤①所得羧甲基化棉纤维采用4%季铵盐1#、4%二氰二胺和0.1%盐酸混合水溶液进行处理，处理浴比1:10，90℃搅拌反应20min后取出，润洗。
③染色：同实施例1。
实施例10
①预处理：采用浸轧-焙烘工艺，将棉纤维在氯乙酸浓度为8%，氢氧化钠浓度为2%的水溶液中两浸两轧，带液率80%，100℃焙烘10min后取出，润洗；
②阳离子化：同实施例9。
③染色：同实施例1。
实施例11
①预处理：同实施例9。
②阳离子化：采用浸轧-焙烘工艺，将所得羧甲基化棉纤维在8%季铵盐1#、6%二氰二胺和0.3%盐酸混合水溶液中两浸两轧，带液率80%，120℃焙烘5min后取出，润洗。
③染色：同实施例1。
该实施例中步骤①所得羧甲基化棉纤维和步骤②所得改性棉纤维的红外反射光谱如图1所示，3277.59cm-1处出现O-H伸缩振动吸收峰，2890cm-1出现C-H伸缩振动吸收峰，1639.89cm-1出现羟基O-H弯曲振动吸收峰，1425.18cm-1、1363.14cm-1处为亚甲基和次甲基C-H变形振动吸收峰，1157.51cm-1处出现CH2弯曲振动，1015.11cm-1处出现C-O-C伸缩振动吸收峰；羧甲基后棉纤维的谱图中，在1583.50cm-1处出现了吸收峰，是羧基COOH的特征吸收峰。当与氯化胆碱反应后在1723.02cm-1处出现酯键O-C=O的特征吸收峰。
实施例12
①预处理：同实施例10。
②阳离子化：采用浸轧-焙烘工艺，将所得羧甲基化棉纤维在8%季铵盐1#、6%二氰二胺和0.3%盐酸混合水溶液中两浸两轧，带液率80%，120℃焙烘5min后取出，润洗。
③染色：同实施例1。
实施例13
①预处理：同实施例9；
②阳离子化：同实施例9；
③染色：同实施例2。
实施例14
①预处理：同实施例10；
②阳离子化：同实施例10；
③染色：同实施例2。
实施例15
①预处理：同实施例11；
②阳离子化：同实施例11；
③染色：同实施例2。
实施例16
①预处理：同实施例12；
②阳离子化：同实施例12；
③染色：同实施例2。
实施例17～23
①预处理：同实施例9；
②阳离子化：其他同实施例9，不同为采用化合物2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#代替1#；
③染色：同实施例1。
实施例24～30
①预处理：同实施例9；
②阳离子化：其他同实施例9，不同为采用化合物2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#代替1#；
③染色：同实施例2。
实施例31～37
①预处理：同实施例10；
②阳离子化：其他同实施例10，不同为采用化合物2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#代替1#；
③染色：同实施例1。
实施例38～44
①预处理：同实施例10；
②阳离子化：其他同实施例10，不同为采用化合物2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#代替1#；
③染色：同实施例2。
实施例45～51
①预处理：同实施例11；
②阳离子化：其他同实施例11，不同为采用化合物2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#代替1#；
③染色：同实施例1。
实施例52～58
①预处理：同实施例11；
②阳离子化：其他同实施例11，不同为采用化合物2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#代替1#；
③染色：同实施例2。
实施例59～65
①预处理：同实施例12；
②阳离子化：其他同实施例12，不同为采用化合物2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#代替1#；
③染色：同实施例1。
实施例66～72
①预处理：同实施例12；
②阳离子化：其他同实施例12，不同为采用化合物2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#代替1#；
③染色：同实施例2。
实施例73～80
①预处理：同实施例11；
②阳离子化：同实施例11；
③染色：其他同实施例1，不同的是活性染料为活性艳红KE-3B、活性黄M-3RE、活性黄KN-GR、活性艳橙K-GN、活性艳红X-3B、活性金黄K-2RA、活性艳蓝KN-R、活性兰M-2GE。
经测试，采用本实施例1～80提供技术方案处理的棉纤维，无盐染色染料得色量基本达到未改性棉纤维有盐染色效果，且牢度性能良好。结果参见表1。
水洗牢度耐洗牢度根据ISO105-E01-1995标准方法进行测定，摩擦牢度根据ISO105-X12-1993标准方法进行测定。
表1活性红M-3BE的无盐和有盐染色结果对比
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种棉纤维阳离子化的方法，包括预处理和阳离子化的步骤，所述预处理的步骤为：将棉纤维于氯乙酸与碱剂的水溶液中进行处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱剂为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氯乙酸溶液质量百分比浓度为1%～15%，碱剂质量百分比浓度为0.5%～5%。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：将棉纤维于氯乙酸与碱剂的水溶液中，通过浸润工艺或浸轧-焙烘工艺进行处理。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述阳离子化的步骤为：将经预处理的棉纤维浸入含羟基叔胺或季铵盐的阳离子试剂溶液，通过浸润工艺或浸轧-焙烘工艺进行棉纤维阳离子化改性；
所述含羟基叔胺或季铵盐的阳离子试剂溶液，按质量百分比，由2%～10%含羟基的叔胺或季铵盐、2%～9%脱水剂、0.1%～1%盐酸和余量水组成；
所述脱水剂选自1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）、氰胺、二氰胺、二氰二胺、亚磷酸钠、次亚磷酸钠、线性聚磷酸盐中至少一种；
所述含羟基叔胺或季铵盐选自式I或II化合物中的至少一种：
式中，R1和R2各自独立地选自C1～C8的烷基，R3为H或C1～C8的烷基，n为1～7的整数；R4为H或C1～C8的烷基。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：
所述浸润工艺是将棉纤维浸入氯乙酸和碱剂的水溶液中，浴比1:10～50，50～90℃搅拌反应10～60min后取出，取出后于水中润洗；
所述浸轧-焙烘工艺是将棉纤维于氯乙酸和碱剂的水溶液中浸轧1～3次，带液率为70～100%，然后在烘箱中70～100℃焙烘20～60min。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述阳离子化的步骤中，
所述浸润工艺是将经预处理所得棉纤维浸入含羟基叔胺或季铵盐的阳离子试剂溶液，浴比1:10～50，50～95℃搅拌反应30～90min后取出，水中润洗；
所述浸轧-焙烘工艺是将经预处理所得棉纤维于含羟基叔胺或季铵盐的阳离子试剂溶液中浸轧1～3次，带液率为60～100%，然后在烘箱中80～150℃焙烘5～20min。
8.一种棉纤维的染色方法，其特征在于：包括权利要求1所述预处理和阳离子化和染色的步骤，还包括将经阳离子化所得的棉纤维进行轧染染色的步骤。
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