CN115897229A - 一种通过醇-水-碱预处理实现纤维高效结构改性以及无盐染色的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过醇‑水‑碱预处理实现纤维高效结构改性以及无盐染色的方法，属于纺织印染领域。方法是：首先，选择一定的醇‑水体积比和碱用量配制预处理溶液，将纤维置于制备的醇‑水‑碱体系中，于常温下处理，然后取出纤维，并回收所用溶剂及碱，之后将预处理的纤维置于改性剂溶液反应；最后采用经过预处理和改性的纤维进行无盐染色。由于预处理使得纤维的结晶度降低，纤维分子结构中可接近的羟基基团数目增加，纤维的反应性和吸湿性增强。
Description
技术领域
本发明属于纺织印染领域，具体涉及一种通过醇-水-碱预处理实现纤维高效结构改性以及无盐染色的方法。
背景技术
棉、麻等天然纤维因具有优异的吸湿、透气、保暖等优点而成为最受欢迎的一类纺织面料。但上述纤维传统印染产生大量的含盐有色废水，治理难度大，资源浪费严重。这主要是因为纤维染色过程中消耗大量的无机盐(30～150g/L)，而且染料利用率仅为50％～70％。含盐有色废水排放会造成土壤盐渍化，水体污染等环境问题，特别是大量无机盐溶解在废水中，增加污水处理成本，为水资源的回用带来难度。因此避免染色过程中无机盐的使用同时提高染料利用率是实现纤维清洁高效印染的关键。纤维结构改性是实现无盐高固色率染色的方法之一，其具有操作简单，不使用无机盐，且染料利用率较高等优点。但这种方法需要消耗大量的改性剂才能达到应用效果，从而提升了印染成本，制约其工业化应用。
纤维内部包含非结晶区和结晶区两部分，非结晶区中的纤维素大分子排列较为松散，可接近的羟基数目多，纤维改性和染色主要在非结晶区进行；而结晶区中的纤维素大分子排列紧密规整，分子链之间作用力较强，不利于试剂渗透进入内部，因而改性剂很难与其中的羟基发生反应。部分纤维的结晶度较高，不利于反应的进行，例如，棉纤维的结晶度约为70％，苎麻纤维的结晶度约为90％，这就意味着以上纤维在进行改性反应时，大部分的羟基并未参与到反应当中。因此，纤维的低反应活性也是改性剂消耗量大的原因之一。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种通过醇-水-碱预处理实现纤维高效结构改性以及无盐染色的方法，通过降低纤维结晶度增加其结构中可反应羟基数目，提高纤维的反应能力，从而降低纤维改性过程中的试剂用量，并实现无盐高固色率染色效果。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现，
本发明提供了一种纤维无盐染色的方法，包括以下步骤：
(1)配制包含醇、水和碱的预处理溶液，对纤维进行预处理；
(2)将经过预处理的纤维置于改性剂溶液中，进行纤维结构修饰，得到预处理-改性纤维；
(3)将预处理-改性纤维置于染液中，在程序升温下进行无盐染色。
进一步地，所述纤维包括天然植物纤维，再生纤维素纤维或天然植物纤维的混纺纤维。
进一步地，所述预处理的条件为室温下处理0.5～3h。
进一步地，所述预处理溶液中，所述醇包括乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或两种以上的组合。
进一步地，所述预处理溶液中，碱包括氢氧化钠，氢氧化钾、硅酸钠、碳酸钠中的一种或两种以上的组合。
进一步地，所述预处理溶液中，醇与水的体积比为0～10:10～0；碱的浓度为50g/L～150g/L。
进一步地，所述纤维与预处理溶液的浴比为1:7～1:20。
进一步地，所述预处理的纤维与改性剂溶液的浴比为1:3～1:20，所述改性剂包括2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、甜菜碱、氯代氯化胆碱中的一种或两种以上的混合物，所述改性剂在改性剂溶液中的浓度为5g/L～80g/L。
进一步地，步骤(2)所述改性剂溶液中加入添加剂；所述添加剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、双氰胺中的一种或两种以上的组合，所述添加剂在改性剂中的浓度为2～12g/L。
进一步地，步骤(2)所述进行纤维结构修饰的方法包括浸渍法或浸轧-焙烘法；
所述浸渍法的条件包括：先在10℃～30℃下维持10～30min，再以0.5℃～3℃的升温速率将温度升至60℃～100℃下维持10～30min。
所述浸轧焙烘法的条件包括：在30℃～50℃下浸渍5～10min，接着通过轧染机轧至带液率为80％～95％，然后在100℃～120℃下焙烘5～10min。
进一步地，所述染液中染料的色度为1％～6％，所述预处理-改性纤维与染液的浴比为1:5～1:20。
进一步地，步骤(3)所述程序升温的条件包括：先在20℃～40℃下维持10～30min，再以0.5～3℃的升温速率将温度升至60℃～90℃下维持15～40min。
本发明的有益效果为：本发明所述的一种通过醇-水-碱预处理纤维以实现高效分子结构修饰以及无盐染色的方法。通过醇-水-碱预处理，降低纤维的结晶度，提高纤维内部可接近的羟基的数目，纤维的反应性和吸湿性得以提高，因此改性过程中所需的试剂用量可大大降低。
附图说明
图1为对比例1的原棉纤维和实施例2～实施例5中经预处理的棉纤维的XRD对比图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
对比例1
选择2,3-环氧丙基三甲基氯化铵做改性剂，配制改性剂水溶液，其中改性浴比为1:3，改性剂用量为72.5g/L，然后将棉纤维置于改性剂溶液中，在30℃下维持30min，接着向改性剂溶液中添加氢氧化钠以促进改性剂和纤维的反应，用量为14.5g/L，之后将温度以2℃/min的速率升至60℃，继续反应30min，完成纤维结构改性，得到改性纤维。
配制活性黑5染液，其中染色浴比为1:20，染料色度为6％。将改性纤维置于染液中，在30℃下维持30min，以2℃/min的速率升至60℃，继续反应40min，完成无盐染色，最终染料固色率为94.8％。
实施例1
配制醇-水-碱预处理溶液，其中醇选择乙醇，碱选择氢氧化钠，碱的总用量为70g/L，醇与水的体积比为8:2。纤维与预处理溶液的浴比为1:10，其中，纤维与乙醇的浴比为1:8，纤维与水的浴比为1:2，按此参数配制好预处理溶液，然后将棉纤维置于预处理溶液中，于常温下处理2h，完成预处理。将预处理纤维取出，回收所用溶剂和碱。
选择2,3-环氧丙基三甲基氯化铵做改性剂，配制改性剂水溶液，其中改性浴比为1:3，改性剂用量为35g/L，然后将预处理纤维置于改性剂溶液中，在30℃下维持30min，接着向改性剂溶液中添加氢氧化钠以促进改性剂和纤维的反应，用量为7g/L，之后将温度以2℃/min的速率升至60℃，继续反应30min，完成纤维结构改性，得到预处理-改性纤维。
配制活性黑5染液，其中染色浴比为1:20，染料色度为6％。将预处理-改性纤维置于染液中，在30℃下维持30min，以2℃/min的速率升至60℃，继续反应40min，完成无盐染色，最终染料固色率为95.3％。
实施例2
配制醇-水-碱预处理溶液，其中醇选择正丙醇，碱选择氢氧化钠，碱的总用量为60g/L，醇与水的体积比为8:2。纤维与预处理溶液的浴比为1:10，其中，纤维与正丙醇的浴比为1:8，纤维与水的浴比为1:2，按此参数配制好预处理溶液，然后将棉纤维置于预处理溶液中，于常温下振动2h，完成预处理。将预处理纤维取出，回收所用溶剂和碱。
选择2,3-环氧丙基三甲基氯化铵做改性剂，配制改性剂水溶液，其中改性浴比为1:3，改性剂用量为30g/L，然后将预处理纤维置于改性剂溶液中，在30℃下维持30min，接着向改性剂溶液中添加氢氧化钠以促进改性剂和纤维的反应，用量为6g/L，之后将温度以2℃/min的速率升至60℃，继续反应30min，完成纤维结构改性，得到预处理-改性纤维。
配制活性黑5染液，其中染色浴比为1:20，染料色度为6％。将预处理-改性纤维置于染液中，在30℃下维持30min，以2℃/min的速率升至60℃，继续反应40min，完成无盐染色，最终染料固色率为96.0％。
实施例3
配制醇-水-碱预处理溶液，其中醇选择异丙醇，碱选择氢氧化钠，碱的总用量为60g/L，醇与水的体积比为8:2。纤维与预处理溶液的浴比为1:10，其中，纤维与异丙醇的浴比为1:8，纤维与水的浴比为1:2，按此参数配制好预处理溶液，然后将棉纤维置于预处理溶液中，于常温下振动2h，完成预处理。将预处理纤维进行离心，回收所用溶剂和碱。
选择2,3-环氧丙基三甲基氯化铵做改性剂，配制改性剂水溶液，其中改性浴比为1:3，改性剂用量为30g/L，然后将预处理纤维置于改性剂溶液中，在30℃下维持30min，接着向改性剂溶液中添加氢氧化钠以促进改性剂和纤维的反应，用量为6g/L，之后将温度以2℃/min的速率升至60℃，继续反应30min，完成纤维结构改性，得到预处理-改性纤维。
配制活性黑5染液，其中染色浴比为1:20，染料色度为6％。将预处理-改性纤维置于染液中，在30℃下维持30min，以2℃/min的速率升至60℃，继续反应40min，完成无盐染色，最终染料固色率为97.8％。
实施例4
配制醇-水-碱预处理溶液，其中醇选择叔丁醇，碱选择氢氧化钠，碱的总用量为70g/L，醇与水的体积比为8:2。纤维与预处理溶液的浴比为1:10，其中，纤维与叔丁醇的浴比为1:8，纤维与水的浴比为1:2，按此参数配制好预处理溶液，然后将棉纤维置于预处理溶液中，于常温下振动2h，完成预处理。将预处理纤维进行离心，回收所用溶剂和碱。
选择2,3-环氧丙基三甲基氯化铵做改性剂，配制改性剂水溶液，其中改性浴比为1:3，改性剂用量为30g/L，然后将预处理纤维置于改性剂溶液中，在30℃下维持30min，接着向改性剂溶液中添加氢氧化钠以促进改性剂和纤维的反应，用量为6g/L，之后将温度以2℃/min的速率升至60℃，继续反应30min，完成纤维结构改性，得到预处理-改性纤维。
配制活性黑5染液，其中染色浴比为1:20，染料色度为6％。将预处理-改性纤维置于染液中，在30℃下维持30min，以2℃/min的速率升至60℃，继续反应40min，完成无盐染色，最终染料固色率为96.1％。
实施例5
配制醇-水-碱预处理溶液，其中醇选择乙醇，碱选择氢氧化钾，碱的总用量为60g/L，醇与水的体积比为5:3。纤维与预处理溶液的浴比为1:8，其中，纤维与乙醇的浴比为1:5，纤维与水的浴比为1:3，按此参数配制好预处理溶液，然后将棉麻混纺纤维置于预处理溶液中，于常温下振动2h，完成预处理。将预处理纤维进行离心，回收所用溶剂和碱。
选择甜菜碱做改性剂，配制改性剂水溶液，其中改性浴比为1:20，改性剂用量为15g/L，接着向改性剂溶液中添加双氰胺，用量为12g/L，溶解后将预处理纤维置于改性溶液中，在50℃下浸渍5min，接着通过轧染机轧至带液率为85％左右，然后在120℃下焙烘5min，完成纤维结构改性，得到预处理-改性纤维。
配制活性蓝19染液，其中染色浴比为1:20，染料色度为3％。将预处理-改性纤维置于染液中，在30℃下维持30min，以2℃/min的速率升至60℃，继续反应40min，完成无盐染色。
实施例6
配制醇-水-碱预处理溶液，其中醇选择异丙醇，碱选择氢氧化钾，碱的总用量为60g/L，醇与水的体积比为7:3。纤维与预处理溶液的浴比为1:10，其中，纤维与异丙醇的浴比为1:7，纤维与水的浴比为1:3，按此参数配制好预处理溶液，然后将苎麻纤维置于预处理溶液中，于常温下振动2h，完成预处理。将预处理纤维进行离心，回收所用溶剂和碱。
选择氯代氯化胆碱做改性剂，配制改性剂水溶液，其中改性浴比为1:3，改性剂用量为20g/L，然后将预处理纤维置于改性溶液中，在30℃下维持30min，接着向改性剂溶液中添加氢氧化钾以促进改性剂和纤维的反应，用量为3g/L，之后将温度以2℃/min的速率升至60℃，继续反应30min，完成纤维结构改性，得到预处理-改性纤维。
配制活性蓝19染液，其中染色浴比为1:20，染料色度为3％。将预处理-改性纤维置于染液中，在30℃下维持30min，以2℃/min的速率升至60℃，继续反应40min，完成无盐染色。
表1为对比例1的原棉纤维和实施例1～实施例4中经预处理的棉纤维在改性过程中的改性剂用量以及无盐染色后的染料固色率对比。
表1不同实施例中改性剂用量和无盐固色率对比
图1为对比例1的原棉纤维和实施例2～实施例5中经预处理的棉纤维的XRD对比图。从图1中可以看出，本发明以醇-水-碱预处理棉纤维，降低了棉纤维结晶度，增加其结构中可反应羟基数目，提高纤维的反应能力。结合表1，本发明实现了降低棉纤维改性过程中的改性剂用量，以及无盐高固色率染色的效果。
Claims (10)
1.一种纤维无盐染色的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制包含醇、水和碱的预处理溶液，对纤维进行预处理；
(2)将经过预处理的纤维置于改性剂溶液中，进行纤维结构修饰，得到预处理-改性纤维；
(3)将预处理-改性纤维置于染液中，在程序升温下进行无盐染色。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纤维包括天然植物纤维，再生纤维素纤维或天然植物纤维的混纺纤维。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理的条件为室温下处理0.5～3h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理溶液中，所述醇包括乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或两种以上的组合；所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、硅酸钠、碳酸钠的一种或两种以上的组合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理溶液中，醇与水的体积比为0～10:10～0；碱的浓度为50g/L～150g/L；所述纤维与预处理溶液的浴比为1:7～1:20。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理的纤维与改性剂溶液的浴比为1:3～1:20；
所述改性剂包括2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、甜菜碱、氯代氯化胆碱中的一种或两种以上的混合物，所述改性剂在改性剂溶液中的浓度为5g/L～80g/L。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述改性剂溶液中加入添加剂；所述添加剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、双氰胺中的一种或两种以上的组合，所述添加剂在改性剂中的浓度为2～12g/L。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述进行纤维结构修饰的方法包括浸渍法或浸轧-焙烘法；
所述浸渍法的条件包括：先在10℃～30℃下维持10～30min，再以0.5℃～3℃的升温速率将温度升至60℃～100℃下维持10～30min；
所述浸轧-焙烘法的条件包括：在30℃～50℃下浸渍5～10min，接着通过轧染机轧至带液率为80％～95％，然后在100℃～120℃下焙烘5～10min。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述程序升温的条件包括：先在20℃～40℃下维持10～30min，再以0.5℃～3℃的升温速率将温度升至60℃～90℃下维持15～40min。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述染液中染料的色度为1％～6％，所述预处理-改性纤维与染液的浴比为1:5～1:20。
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