CN110257957B - 一种钼酸钒钠纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

一种钼酸钒钠纳米纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钼酸钒钠纳米纤维及其制备方法，其由钠盐、钼盐、钒盐、柠檬酸和聚乙烯吡咯烷酮PVP制备得到；其中钠元素、钼元素和钒元素的摩尔比为1:1:1；所述钼酸钒钠纳米纤维是由钼酸钒钠颗粒拼接而成，直径为50‑500nm，钼酸钒钠颗粒的尺寸为10‑500nm。钼酸钒钠是二维层状结构材料，含有两种过渡金属元素，可作为锂/钠电池负极材料来使用，钒与钼之间的协同作用可以使材料具有良好的循环稳定性。与普通颗粒状材料相比，纳米纤维状的钼酸钒钠，更有利于电子、离子在一维方向上的快速传输，呈现比较高的可逆比容量。加入柠檬酸，可起到离子配位的作用。

Description

一种钼酸钒钠纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于能源纳米材料制备领域，特别涉及一种钼酸钒钠纳米纤维及其制备方法。
背景技术
过渡金属氧化物作为十分有潜力的锂/钠电池负极材料，以其成本低、环境友好、资源丰富等引起人们广泛的关注。相比于石墨电极，过渡金属氧化物具有更高的可逆容量以及更加卓越的倍率性能。在众多的过渡金属氧化物中，钼元素由于存在多种氧化态，使钼基氧化物在放电过程中可以发生还原反应，钼离子从+6价转变到0价，因此具有非常出色的储锂/钠的能力。虽然钼基氧化物的电池性能很好，但是在充放电过程中锂/钠离子的嵌入脱出，使电极材料的体积膨胀比较严重，使循环稳定性变差。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种钼酸钒钠纳米纤维，钼酸钒钠尺寸达到纳米级，呈现比较高的可逆比容量以及良好的循环稳定性，应用到电池方面时，有利于解决体积膨胀带来的问题。
本发明的目的之二在于提供一种钼酸钒钠纳米纤维的制备方法，制备过程简单、方便、容易大量生产，具有能耗少，成本低的优势。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种钼酸钒钠纳米纤维，所述钼酸钒钠纳米纤维由钠盐、钼盐、钒盐、柠檬酸和聚乙烯吡咯烷酮PVP组成的前驱体溶液，通过静电纺丝制备而得；其中钠元素、钼元素和钒元素的摩尔比为1:1:1；
所述钼酸钒钠纳米纤维是由钼酸钒钠颗粒拼接而成，直径为50-500nm，钼酸钒钠颗粒的尺寸为10-500nm。
进一步，钠盐为硝酸钠、氯化钠、乙酸钠或硫酸钠。
进一步，钼盐为钼酸铵、钼酸钠、氯化钼或硝酸钼。
进一步，钒盐为偏钒酸铵或偏钒酸钠。
进一步，聚乙烯吡咯烷酮PVP为K30、K90或K130。
本发明还公开了所述的钼酸钒钠纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)称取钠盐、钼盐和钒盐，加入去离子水中，再加入柠檬酸，形成蓝色溶液；
2)称取聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到乙醇中，制备PVP溶液；
3)将蓝色溶液和PVP溶液以体积比为(1-10)：(1-50)混合，搅拌6-48h，形成电纺溶液；
4)将电纺溶液进行静电纺丝，得到纳米纤维；
5)将纳米纤维经过400-800℃煅烧，最终得到钼酸钒钠纳米纤维。
进一步，钠盐、钼盐和钒盐的总体质量与柠檬酸的质量比为1:(1-10)。
进一步，PVP溶液的浓度为10-30wt％。
进一步，在步骤1)中加入柠檬酸的同时还加入了盐酸。
进一步，静电纺丝的条件为：
采用铝箔接收，电压为10-20kV，注射泵推进速度为0.5-2mL/h，接收距离为10-30cm，温度为20-35℃，湿度为20-40％；
煅烧的条件为：升温速率为1-5℃/min，保温温度为400-600℃，保温时间为2-6h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的钼酸钒钠纳米纤维，由钠盐、钼盐、钒盐、柠檬酸和PVP组成的前驱体溶液，通过静电纺丝制备得到。众所周知，不同的过渡金属氧化物嵌锂/钠的平台不同。钼酸钒钠是含有两种过渡金属元素的二维层状结构材料，这样就能确保一种过渡金属进行电极反应的同时，另一种过渡金属可以抑制材料的体积膨胀，钒与钼之间的协同作用可以使材料具有良好的循环稳定性，因此可作为锂/钠电池负极材料来使用。与单纯的钼酸盐相比，钼酸钒钠纳米纤维，更有利于电子、离子在一维方向上的快速传输，呈现比较高的可逆比容量以及良好的循环稳定性。
本发明还公开了钼酸钒钠纳米纤维的制备方法，首先以钠盐、钼盐、钒盐和柠檬酸，制得蓝色无机盐溶液，需要强调的是，溶液制备过程中柠檬酸必不可少，因为钒盐在常温下难以溶解到去离子水中，即使加热溶解，恢复常温后，依然会析出，柠檬酸可在溶液中起到络合剂的作用，与溶液中的离子配位，使溶液达到稳定态。之后配制一定浓度PVP溶液，因为PVP的浓度太低或者太高都不利于静电纺丝；然后将蓝色溶液和PVP溶液混合，PVP作为高分子模板，可在电纺过程中携带无机盐成为纤维，最后通过煅烧工艺得到最终的钼酸钒钠纳米纤维。该方法形貌可控，过程简单，更容易大规模生产。
进一步，本发明选择加入一定量的盐酸，一方面是为了加速钒盐的溶解，缩短反应时间；另一方面，与硝酸对比，使用盐酸的量更少，更加节省成本。
附图说明
图1为实施例1～实施例7所制备的钼酸钒钠样品的XRD图谱；
图2为实施例2所制备的钼酸钒钠的TEM图；
图3为实施例3所制备的钼酸钒钠的TEM图；
图4为实施例4所制备的钼酸钒钠的TEM图；
图5为实施例5所制备的钼酸钒钠的TEM图；
图6为实施例6所制备的钼酸钒钠纳米纤维的在不同电流密度下电池倍率性能；
图7为实施例7所制备的钼酸钒钠纳米纤维的在电流密度为0.2A时电池的循环性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
(1)分别称取0.2380g硝酸钠、0.4943g钼酸铵和0.3275g偏钒酸铵，加入5mL去离子水，之后加入0.8g柠檬酸，形成蓝色溶液。
(2)称取2g PVP K90，溶解到18g乙醇中，形成10wt％的PVP溶液。
(3)将蓝色溶液与PVP溶液以体积比为5:20混合，搅拌24h后形成均匀的浅蓝色纺丝溶液。
(4)利用静电纺丝装置电纺，电压为15kV，注射泵推进速度为1.2mL/h，采用铝箔作为接收器，接收距离为20cm。
(5)电纺结束后将所得到的纤维膜，放入管式炉空气气氛下煅烧，升温速率为1℃/min，煅烧温度为400℃，保温时间为4h，即得到钼酸钒钠纳米纤维。
取所制备的样品进行X射线分析衍射，得到的XRD图如图1所示，所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡，证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠，没有其他杂质。
实施例2
(1)分别称取0.2483g硝酸钼，0.0683g偏钒酸钠加入8mL去离子水，之后加入1.5g柠檬酸，制备蓝色溶液。
(2)称取1g PVP K130，溶解到9g乙醇中，制备10wt％的PVP溶液。
(3)将蓝色溶液与PVP溶液以体积比2:10混合，搅拌24h后形成均一的浅蓝色纺丝溶液。
(4)利用静电纺丝装置电纺，电压为15kV，注射泵推进速度为1.2mL/h，采用铝箔作为接收器，接收距离为20cm。
(5)电纺结束后将所得到的纤维膜，放入管式炉空气气氛下煅烧，升温速率为1℃/min，煅烧温度为400℃，保温时间为4h，即得到钼酸钒钠纳米纤维。
取所制备的样品进行X射线分析衍射，得到的XRD图如图1所示，所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡，证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠，没有其他杂质。
所制备样品的TEM图如图2所示，可以看出，400℃煅烧保温4h后，所制备的样品呈现出纳米纤维的形貌，纤维由钼酸钒钠小颗粒组成，平均直径为495nm，组成纤维的钼酸钠小颗粒的平均尺寸为65nm。
实施例3
(1)分别称取0.0327g氯化钠、0.1529g氯化钼、0.0655g偏钒酸铵加入8mL去离子水，之后加入1.5g柠檬酸，然后搅拌加入2mL盐酸，制备蓝色溶液。
(2)称取1g PVP K130，溶解到9g乙醇中，制备10wt％的PVP溶液。
(3)将混合液与PVP溶液以体积比5:10混合，搅拌24h后形成均一的浅蓝色纺丝溶液。
(4)利用静电纺丝装置电纺，电压为15kV，注射泵推进速度为1.2mL/h，采用铝箔作为接收器，接收距离为20cm。
(5)电纺结束后将所得到的纤维膜，放入管式炉空气气氛下煅烧，升温速率为1℃/min，煅烧温度为600℃，保温时间为2h，即得到钼酸钒钠纳米纤维。
取所制备的样品进行X射线分析衍射，得到的XRD图如图1所示，所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡，证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠，没有其他杂质。
所制备样品的TEM图如图3所示，由它的TEM可以看出，600℃煅烧保温2h后，所制备的样品呈现出竹节状纳米纤维的形貌，纤维由钼酸钒钠大颗粒组成，颗粒与纤维直径相同，平均直径为455nm。
实施例4
(1)分别称取0.1529g氯化钼、0.0682g偏钒酸钠加入8mL去离子水，之后加入1.5g柠檬酸，然后搅拌加入2mL盐酸，制备蓝色溶液。
(2)称取4g PVP K30，溶解到12g乙醇中，制备25wt％的PVP溶液。
(3)将混合液与PVP溶液以体积比5:10混合，搅拌24h后形成均一的浅蓝色纺丝溶液。
(4)利用静电纺丝装置电纺，电压为15kV，注射泵推进速度为1.2mL/h，采用铝箔作为接收器，接收距离为20cm。
(5)电纺结束后将所得到的纤维膜，放入管式炉空气气氛下煅烧，升温速率为1℃/min，煅烧温度为600℃，保温时间为4h，即得到钼酸钒钠纳米纤维。
取所制备的样品进行X射线分析衍射，得到的XRD图如图1所示，所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡，证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠，没有其他杂质。
所制备样品的TEM图如图4所示，由它的TEM可以看出，600℃煅烧保温4h后，所制备的样品依旧呈现出竹节状纳米纤维的形貌，纤维由钼酸钒钠大颗粒组成，颗粒与纤维直径相同，相比于保温时间2h的样品，直径尺寸变大，平均直径为493nm。
实施例5
(1)分别称取0.2481g硝酸钼、0.0397g硫酸钠、0.0655g偏钒酸铵加入8mL去离子水，之后加入1.5g柠檬酸，然后搅拌加入2mL盐酸，制备蓝色溶液。
(2)称取1g PVP K130，溶解到9g乙醇中，制备10wt％的PVP溶液。
(3)将混合液与PVP溶液以体积比5:10混合，搅拌24h后形成均一的浅蓝色纺丝溶液。
(4)利用静电纺丝装置电纺，电压为15kV，注射泵推进速度为1.2mL/h，采用铝箔作为接收器，接收距离为20cm。
(5)电纺结束后将所得到的纤维膜，放入管式炉空气气氛下煅烧，升温速率为1℃/min，煅烧温度为800℃，保温时间为2h，即得到钼酸钒钠纳米纤维。
取所制备的样品进行X射线分析衍射，得到的XRD图如图1所示，所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡，证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠，没有其他杂质。
所制备样品的TEM图如图5所示，由它的TEM可以看出，800℃煅烧保温2h后，可以得到短棒样的钼酸钒纤维，并且纤维表面光滑，纤维直径大约为520nm。
实施例6
(1)分别称取0.1529g氯化钼、0.0761g乙酸钠、0.0655偏钒酸铵加入8mL去离子水，之后加入1.5g柠檬酸，然后搅拌加入2mL盐酸，制备蓝色溶液。
(2)称取1g PVP K130，溶解到9g乙醇中，制备10wt％的PVP溶液。
(3)将混合液与PVP溶液以体积比4:10混合，搅拌24h后形成均一的浅蓝色纺丝溶液。
(4)利用静电纺丝装置电纺，电压为15kV，注射泵推进速度为1.2mL/h，采用铝箔作为接收器，接收距离为20cm。
(5)电纺结束后将所得到的纤维膜，放入管式炉空气气氛下煅烧，升温速率为1℃/min，煅烧温度为600℃，保温时间为6h，即得到钼酸钒钠纳米纤维。
取所制备的样品进行X射线分析衍射，得到的XRD图如图1所示，所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡，证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠，没有其他杂质。
图6为本实施例的电池倍率性能。可以看到，小电流时钼酸钒钠的电池容量比较高，电流升高容量减小，但当测试电流由5A转换到0.1A时，钼酸钒钠的电池性能可以恢复到原本的状态，说明钼酸钒钠纳米纤维的电池稳定性比较好。
实施例7
(1)分别称取0.2481g硝酸钼、0.0476g硝酸钠、0.0655偏钒酸铵加入8mL去离子水，之后加入1.5g柠檬酸，然后搅拌加入2mL盐酸，制备蓝色溶液。
(2)称取2g PVP K90，溶解到11.3g乙醇中，制备15wt％的PVP溶液。
(3)将混合液与PVP溶液以体积比2:10混合，搅拌24h后形成均一的浅蓝色纺丝溶液。
(4)利用静电纺丝装置电纺，电压为15kV，注射泵推进速度为1.2mL/h，采用铝箔作为接收器，接收距离为20cm。
(5)电纺结束后将所得到的纤维膜，放入管式炉空气气氛下煅烧，升温速率为1℃/min，煅烧温度为600℃，保温时间为4h，即得到钼酸钒钠纳米纤维。
取所制备的样品进行X射线分析衍射，得到的XRD图如图1所示，所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡，证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠，没有其他杂质。
图7为本实施例所制备的钼酸钒钠纳米纤维在电流密度为0.2A时的电池循环性能。由图7可以看出，钼酸钒钠的初始充放电比容量分别为1064mAh g-1和1464mAh g-1，初始库伦效率为73％。循环50圈后稳定在886mAh g-1左右。这比已公开的中国发明专利(专利号CN105540669)钼酸锌负极材料的性能要高很多，而且循环性能稳定，说明所制备的纳米级钼酸钒钠，应用到电池方面时，有利于解决体积膨胀带来的问题。

Claims (6)

1.一种钼酸钒钠纳米纤维，其特征在于，所述钼酸钒钠纳米纤维是由钼酸钒钠颗粒拼接而成，呈现出竹节状纳米纤维的形貌，直径为50-500 nm，钼酸钒钠颗粒的尺寸为10-500nm；
所述钼酸钒钠纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
1）称取钠盐、钼盐和钒盐，加入去离子水中，再加入柠檬酸和盐酸，形成蓝色溶液；其中，钠盐、钼盐和钒盐的总体质量与柠檬酸的质量比为1:(1-10)；钠元素、钼元素和钒元素的摩尔比为1:1:1；
2）称取聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到乙醇中，制备PVP溶液；
3）将蓝色溶液和PVP溶液以体积比为（1-10）：（1-50）混合，搅拌6-48 h，形成电纺溶液；
4）将电纺溶液进行静电纺丝，得到纳米纤维；
静电纺丝的条件为：采用铝箔接收，电压为10-20 kV，注射泵推进速度为（0.5-2）mL/h，接收距离为10-30 cm，温度为20-35℃，湿度为20%-40%；
5）将纳米纤维经过400-800℃煅烧，最终得到钼酸钒钠纳米纤维；
煅烧的条件为：升温速率为（1-5）℃/min，保温温度为400-600℃，保温时间为2-6h。
2.根据权利要求1所述的钼酸钒钠纳米纤维，其特征在于，钠盐为硝酸钠、氯化钠、乙酸钠或硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的钼酸钒钠纳米纤维，其特征在于，钼盐为钼酸铵、钼酸钠、氯化钼或硝酸钼。
4.根据权利要求1所述的钼酸钒钠纳米纤维，其特征在于，钒盐为偏钒酸铵或偏钒酸钠。
5.根据权利要求1所述的钼酸钒钠纳米纤维，其特征在于，聚乙烯吡咯烷酮PVP为K30、K90或K130。
6.根据权利要求1所述的钼酸钒钠纳米纤维，其特征在于，PVP溶液的浓度为10-30wt%。
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