CN110257773B - 一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及蒸镀材料制备技术领域，具体涉及到一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料及其制备方法。一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：(1)准备配料；(2)调整炉温；(3)烧结体制备；(4)清洗包装。本发明采用将石英粉、铬粉、铁粉、钛粉按一定的化学组成配料混合后烧结得到烧结体，粉碎后获得新型的混合物蒸镀材料。这种新型的混合物蒸镀材料制备工艺简单，时间效率高，且将该蒸镀材料应用于光学器件上，在500～750nm的反射率在2％以下，在可见光中反射率低，无重影现象，因此可批量化应用在塑胶镜头上，使得镀膜操作性和镀膜后膜层质量均有很大的改善。

Description

一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料及其制备方法
技术领域
本发明属于蒸镀材料制备技术领域，更具体地，本发明涉及一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断进步，各行业对镜头成像质量的要求越来越高，高清摄像头逐步渗入到生活中的每个角落。所有影响成像质量的因素中，鬼影是最常见也必须要解决的一个因素。
光学镜头的镜片通常采用玻璃或塑胶等材料制造，如果对镜片不进行特殊镀膜处理，镜片表面会反射大约5％左右的入射光线。当强光进入镜头时，各枚镜片的表面反射的光线会在镜头和相机内部多此反射从而就会产生“眩光”。在眩光中，与光源方向不同的部位所产生的光环或光斑，犹如幽灵一般，称之为鬼影。解决光学镜头鬼影存在的办法通常是在镜筒的外部和镜片的非有效使用边缘蒸镀减反膜，减少光线的反射。
目前，蒸镀减反膜的材料通常为高折射率蒸镀材料五氧化三钛、低折射率蒸镀材料氧化硅，膜层的最外面在蒸镀一层AF液进行加硬处理。减反膜采用五氧化三钛和氧化硅要交替蒸镀六层左右，工艺复杂，时间效率低，且在500～750nm的反射率往往大于2％，且重影严重。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空，当炉温达到800～1200℃时充入惰性保护气体，继续升温至设定温度；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温，然后以25～80℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成1～3mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中X＝20～60wt％，Y＝0～10wt％，Z＝0～10wt％。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(2)中抽真空至10-3～10-4Pa。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(2)中设定温度为1400～1600℃。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(3)中保温时间为3～6h。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(3)中降温速度为25～50℃/h。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中原料SiO2粉、Cr粉、Ti粉和Fe粉的纯度在99.9％以上。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中原料SiO2粉、Cr粉、Ti粉和Fe粉的粒径为80～100目。
本发明第二个方面提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料，根据上述的制备方法制备得到。
本发明第三个方面提供了一种上述的用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料在光学器件中的应用。
有益效果：本发明采用将石英粉、铬粉、铁粉、钛粉按一定的化学组成配料混合后烧结得到烧结体，粉碎后获得新型的混合物蒸镀材料。这种新型的混合物蒸镀材料制备工艺简单，时间效率高，且将该蒸镀材料应用于光学器件上，在500～750nm的反射率在2％以下，在可见光中反射率低，无重影现象，因此可批量化应用在塑胶镜头上，使得镀膜操作性和镀膜后膜层质量均有很大的改善。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1：实施例1的无重影图
图2：实施例1的膜层折射率图谱
图3：实施例1的膜层反射率图谱
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空，当炉温达到800～1200℃时充入惰性保护气体，继续升温至设定温度；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温，然后以25～80℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成1～3mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
准备配料
在一种优选的实施方式中，所述步骤(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(1)中X＝20～60wt％，Y＝0～10wt％，Z＝0～10wt％。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(1)中X＝30～50wt％，Y＝3～7wt％，Z＝3～7wt％。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(1)中原料SiO2粉、Cr粉、Ti粉和Fe粉的纯度在99.9％以上。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(1)中原料SiO2粉、Cr粉、Ti粉和Fe粉的粒径为80～100目。
在一种最优选的实施方式中，所述步骤(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合，其中，X＝20～60wt％，Y＝0～10wt％，Z＝0～10wt％，各原料纯度在99.9％以上，粒径为80～100目；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块。
本发明的新型的混合物蒸镀材料采用石英粉、铬粉、铁粉、钛粉混合烧结最终得到新型的混合物蒸镀材料，最终得到的这种蒸镀材料在本发明中可命名为SC01。
本发明中SC01采用配料为一定比例的石英粉、铬粉、铁粉、钛粉，具体为原料(1-X-Y-Z)SiO2、XCr、YTi、ZFe按重量比(1-X-Y-Z)：X:Y:Z进行混合，发明人采用较多铬粉和石英粉为主料，提高耐蚀性以及热稳定性，铁粉和钛粉增加光泽和防锈，发明人将上述比例进行调整之后发现，当X＝30～50wt％，Y＝3～7wt％，Z＝3～7wt％，可使蒸镀材料的反射率降低，且元件无重影。发明人认为在烧结过程中，由于铁粉与大量铬粉的存在使其在高温下容易扩散，分布不均，在采用上述合理量的SiO2基底料后将各金属原料分开，且由其原料本身的分子质量以及重量百分比的调整控制其扩散速度使铁粉对铬粉产生进一步空气隔绝，提高了其稳定性，使材料光学性能显著提高，且为使效果达到最好，原料的纯度以及目数可控制在本发明的上述范围内。
调整炉温
在一种优选的实施方式中，所述步骤(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空，当炉温达到800～1200℃时充入惰性保护气体，继续升温至设定温度。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(2)中所述步骤(2)中抽真空至10-3～10- 4Pa。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(2)中设定温度为1400～1600℃。
在一种最优选的实施方式中，所述步骤(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3～10-4Pa，当炉温达到800～1200℃时充入惰性保护气体，继续升温至1400～1600℃。
烧结体制备
在一种优选的实施方式中，所述步骤(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温，然后以25～80℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(3)中保温时间为3～6h。
在一种更优选的实施方式中，所述步骤(3)中降温速度为25～50℃/h。
在一种最优选的实施方式中，所述步骤(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温3～6h，然后以25～50℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体。
发明人在研究中进一步将保温时间以及降温速度进行调整，而这一步的调整对本发明的SC01材料的性能有较大影响，当控制保温时间为3～6小时，冷却速度为25～80℃/h，材料的光泽增加，发明人认为在烧结过程中，由于采用的是不同原料共混烧结，所以保温时间以及冷却速率会较高些，但不宜太高易晶体缺陷，由于不同原料共混使表面空洞增多，表面光泽会降低，所以将烧结温度调整为1400～1600℃，在此条件下，表面会更加致密，减少空洞，但随着颗粒聚集反射率却会稍有升高，所以在后续的保温时间以及冷却温度的调整上，发明人进一步调整冷却速度为25～50℃/h时意外的发现不仅SC01材料更加有光泽，且反射率降低，并且元件在灯光下无重影，发明人推测在此条件下，从单晶体的颗粒容易形成颗粒群，在真空下蒸发过程中，与电子束相互作用，使得共振加强，再通过调整镀层的厚度，造成近似光学陷阱的作用，使透过率增大，SC01显示出无重影。
清洗包装
在一种优选的实施方式中，所述步骤(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成1～3mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
本发明第二个方面提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料，根据上述的制备方法制备得到。
本发明第三个方面提供了一种上述的用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料在光学器件中的应用。
这里所指的光学器件可以是：智能手机、数码相机、笔记本电脑、安装监控、车载镜头、虚拟现实、运动DV、无人机、家用投影仪等行业的光学元器件。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合，其中，X＝40wt％，Y＝5wt％，Z＝5wt％，各原料纯度在99.9％以上，粒径为90目；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3Pa，当炉温达到1000℃时充入惰性保护气体，继续升温至1500℃；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温4.5h，然后以40℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成2mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
实施例2
实施例2提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合，其中，X＝30wt％，Y＝7wt％，Z＝3wt％，各原料纯度在99.9％以上，粒径为80目；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-4Pa，当炉温达到800℃时充入惰性保护气体，继续升温至1600℃；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温3h，然后以25℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成2mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
实施例3
实施例3提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合，其中，X＝50wt％，Y＝3wt％，Z＝7wt％，各原料纯度在99.9％以上，粒径为100目；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3Pa，当炉温达到1200℃时充入惰性保护气体，继续升温至1400℃；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温6h，然后以45℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成2mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
实施例4
实施例4提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合，其中，X＝40wt％，Y＝0wt％，Z＝0wt％，各原料纯度在99.9％以上，粒径为90目；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3Pa，当炉温达到1000℃时充入惰性保护气体，继续升温至1500℃；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温4.5h，然后以40℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成2mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
实施例5
实施例5提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合，其中，X＝10wt％，Y＝5wt％，Z＝5wt％，各原料纯度在99.9％以上，粒径为90目；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3Pa，当炉温达到1000℃时充入惰性保护气体，继续升温至1500℃；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温4.5h，然后以40℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成2mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
实施例6
实施例6提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合，其中，X＝40wt％，Y＝5wt％，Z＝0wt％，各原料纯度在99.9％以上，粒径为90目；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3Pa，当炉温达到1000℃时充入惰性保护气体，继续升温至1500℃；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温4.5h，然后以40℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成2mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
实施例7
实施例7提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合，其中，X＝40wt％，Y＝5wt％，Z＝5wt％，各原料纯度在99.9％以上，粒径为90目；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3Pa，当炉温达到1000℃时充入惰性保护气体，继续升温至1500℃；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温4.5h，然后以10℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成2mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
实施例8
实施例8提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合，其中，X＝40wt％，Y＝5wt％，Z＝5wt％，各原料纯度在99.9％以上，粒径为90目；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3Pa，当炉温达到1000℃时充入惰性保护气体，继续升温至1500℃；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温4.5h，然后以100℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成2mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
实施例9
实施例9提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合，其中，X＝40wt％，Y＝5wt％，Z＝5wt％，各原料纯度在99.9％以上，粒径为90目；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3Pa，当炉温达到1000℃时充入惰性保护气体，继续升温至1500℃；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温1.5h，然后以15℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成2mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
实施例10
实施例10提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合，其中，X＝40wt％，Y＝5wt％，Z＝5wt％，各原料纯度在99.9％以上，粒径为90目；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3Pa，当炉温达到1000℃时充入惰性保护气体，继续升温至1500℃；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温10h，然后以80℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成2mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
实施例11
实施例11提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZMg粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合，其中，X＝40wt％，Y＝5wt％，Z＝5wt％，各原料纯度在99.9％以上，粒径为90目；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3Pa，当炉温达到1000℃时充入惰性保护气体，继续升温至1500℃；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温4.5h，然后以40℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成2mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
实施例12
实施例12提供了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZMg粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合，其中，X＝40wt％，Y＝0wt％，Z＝5wt％，各原料纯度在99.9％以上，粒径为90目；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3Pa，当炉温达到1000℃时充入惰性保护气体，继续升温至1500℃；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温4.5h，然后以40℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成2mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装。
性能评价
镀膜条件：使用电阻加热钼舟蒸发器对K9玻璃基底材料(20×20mm)进行蒸发沉积，蒸发材料为实施例所制得的蒸镀材料SC01，蒸发温度为1700℃，沉积速率为0.6～1.0nm/s，沉积镀膜厚度为390nm，外面蒸镀氧化硅保护膜，保护膜层厚度为80nm，镀完后膜层呈现黑紫色。
1.光泽感：通过目测评价形成的光学元件的光泽感，评价标准为：强烈地感觉到镜子般的镜面反射光泽感记为A；感到镜子般的镜面反射光泽感记为B；不感到镜子般的镜面反射光泽感记为C。
2.重影现象：将镀膜后的元件对着灯管照射，观察有无重影现象；其中，图1为实施例1的无重影图。
3.反射率、折射率：采用椭圆偏振仪HORIBA Auto Security测试；评价500～750nm的反射率，评价标准为：反射率＜2％记为A；2％≤反射率＜3％记为B；3％≤反射率＜6％记为C；反射率≥6％记为D；其中，图2和图3分别为实施例1的膜层折射率和反射率图谱。
表1
Figure BDA0002141147930000121
Figure BDA0002141147930000131

Claims (7)

1.一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)准备配料：将原料(1-X-Y-Z)SiO2粉、XCr粉、YTi粉和ZFe粉按重量比(1-X-Y-Z):X:Y:Z配料混合；混合粉料在研钵或研磨机上研磨以混合均匀，在等静压机上压制成块；
(2)调整炉温：将上步得到的压块料装入钼坩埚中，钼坩埚转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空，当炉温达到800～1200℃时充入惰性保护气体，继续升温至设定温度；
(3)烧结体制备：在上步的设定温度下保温，然后以25～50℃/h的降温速度降至室温，得到烧结体；
(4)清洗包装：将上步制成的烧结体从烧结炉取出后，采用粉碎机粉碎后，在使用振动筛筛分成1～3mm的颗粒，然后对颗粒进行球磨去除棱角，然后石英除尘器对颗粒表面进行除尘处理，除尘结束后包装；
所述步骤(1)中X＝20～60wt％，Y＝0～10wt％，所述Y值不包括0，Z＝0～10wt％，所述Z值不包括0；
所述步骤(2)中设定温度为1400～1600℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中抽真空至10-3～10-4Pa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中降温速度为25～50℃/h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料SiO2粉、Cr粉、Ti粉和Fe粉的纯度在99.9％以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料SiO2粉、Cr粉、Ti粉和Fe粉的粒径为80～100目。
6.一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料，其特征在于，根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述的用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料在光学器件中的应用。
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Effective date of registration: 20231201

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Pledgee: China Construction Bank Corporation Changzhou Zhonglou sub branch

Pledgor: CHANGZHOU PROSRUN PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2023980068350

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