CN110256078B - 一种掺杂纳米聚晶金刚石及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种掺杂纳米聚晶金刚石及其制备方法。本发明的掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法包括以下步骤：将原料在10～15GPa、1800～2300℃条件下烧结，即得；所述原料为金刚石粉和硼源，金刚石粉的粒径为50～100nm，原料中硼源的体积分数为0.05～1％。本发明以纳米级的金刚石粉为原料，将硼源以及金刚石粉在高温高压下烧结得到硼掺杂纳米聚晶金刚石。制得的硼掺杂纳米聚晶金刚石的硬度可达到100GPa以上，在高温下具有较高的热稳定性和耐磨性，在超高速、高效率、高精度的切削领域具备广泛的应用前景。

Description

一种掺杂纳米聚晶金刚石及其制备方法
技术领域
本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种掺杂纳米聚晶金刚石及其制备方法。
背景技术
聚晶金刚石作为超硬材料具有广泛的应用，常用于油气钻探、切削刀具、耐磨材料等领域。含结合剂或烧结助剂的聚晶金刚石由于需要的合成条件较低(约5～6GPa，1600℃)而普遍应用于工业生产中。但是结合剂以及烧结助剂的存在会弱化聚晶金刚石的性能。因此需要寻找一种既能满足对合成条件要求低同时保证得到的聚晶金刚石性能优异的方法。
硼是天然金刚石中常见的杂质元素，在人造金刚石中掺杂硼能够提高金刚石的性能。如公开号为JP09142932A的日本专利申请文件中公开了一种硼掺杂的金刚石烧结块及其制备方法，其中硼的体积分数为0.1～30％。通过在金刚石中掺杂硼的方式降低了金刚石烧结块的烧结温度以及压力，并且采用微米级的金刚石原料制得的硼掺杂的金刚石的断裂韧性为以钴为结合剂的金刚石烧结块的1.3倍，并且经过1000℃热处理后其性能仍比较稳定，但其硬度较低，仅达到了约76GPa。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂纳米聚晶金刚石及其制备方法，该掺杂纳米聚晶金刚石具有较高的硬度。
本发明的掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法采用的技术方案为：
一种掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法，包括以下步骤：将原料在10～15GPa、1800～2300℃条件下烧结，即得；所述原料为金刚石粉和硼源，金刚石粉的粒径为50～100nm，原料中硼源的体积分数为0.05～1％。
本发明采用纳米级的金刚石粉，由于纳米粒子的表面和界面效应，使得金刚石纳米粉体表面原子活性增大。在高温高压下，硼源中的硼易于金刚石粉中的碳发生反应，形成C-B-C或B-C-B键，促进纳米金刚石界面处形成化学键，从而促进金刚石的烧结。硼源中硼与碳形成的高温陶瓷相B4C，能够对相界面起到强化作用。通过本发明的制备方法制得的聚晶金刚石中主要由金刚石纳米颗粒组成，金刚石纳米颗粒之间通过C-B-C或B-C-B键以及C-C键连接形成非常致密的结构，进而提高了聚晶金刚石的硬度和冲击韧性。
所述硼源为单质硼、B2O3、BO、B2O、B6O、硼酸中的至少一种。在高温高压下，金刚石粉中的碳与硼源发生氧化还原反应，与氧结合产生二氧化碳，从而使金刚石表面产生缺陷，提高了金刚石颗粒表面C-C键的反应活性，促进未反应的碳与B元素形成C-B-C或B-C-B键，从而促进金刚石颗粒之间形成化学键。
为保证硼源与金刚石粉的粒径相匹配从而使硼源能够均匀分散在金刚石粉中，所述硼源的粒径为50～100nm。
为保证聚晶金刚石的形成并节约能源，所述烧结的时间为20～30min。
优选的，所述原料中硼源的体积分数为0.05～0.5％。
烧结前先将金刚石粉与硼源混合均匀，所述混合均匀具体为：先将硼源分散在分散剂中，然后采用高能球磨的方式与金刚石粉混合均匀，然后干燥。常用的分散剂为液体，先将硼源均匀分散在液体分散剂中，有效避免了在球磨过程中硼源颗粒和金刚石纳米粉体的团聚。优选的，球磨的速度为80～120r/min，时间为10～12h。
优选的，所述分散剂为乙醇。乙醇沸点较低，干燥过程中全部挥发，有效避免了杂质的引入，有利于提高原料的纯度。
本发明的掺杂纳米聚晶金刚石采用的技术方案为：
一种由上述掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法制得的掺杂纳米聚晶金刚石。
本发明的纳米聚晶金刚石的硬度为100～120GPa，且相对于金属陶瓷结合剂金刚石聚晶，在高温下具有较高的热稳定性和耐磨性，在超高速、高效率、高精度的切削领域具备广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一、掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法的实施例
实施例1
本实施例的掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法具体包括以下步骤：将固态氧化硼分散(粒径为50～100nm)于乙醇中，得氧化硼的分散液；采用高能球磨(球磨的速度为80r/min，时间为12h)将氧化硼的分散液与金刚石粉(颗粒粒径为50～100nm)混合均匀，然后在40℃条件下干燥，得氧化硼与金刚石粉的混合物(混合物中氧化硼体积分数为0.05％)；将混合物置于模具中预压得毛坯，将毛坯片组装后在12GPa、2000℃条件下烧结20min，得硼掺杂纳米聚晶金刚石。
实施例2
本实施例的掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法具体包括以下步骤：将固态氧化硼分散(粒径为50～100nm)于乙醇中，得氧化硼的分散液；采用高能球磨(球磨的速度为100r/min，时间为10h)将氧化硼的分散液与金刚石粉(颗粒粒径为50～100nm)混合均匀，然后在40℃条件下干燥，得氧化硼与金刚石粉的混合物(混合物中氧化硼体积分数为0.5％)；将混合物置于模具中预压得毛坯，将毛坯片组装后在13GPa、2200℃条件下烧结20min，得硼掺杂纳米聚晶金刚石。
实施例3
本实施例的掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法具体包括以下步骤：将固态B6O分散(粒径为50～100nm)于乙醇中，得B6O的分散液；采用高能球磨(球磨的速度为120r/min，时间为12h)将B6O的分散液与金刚石粉(颗粒粒径为50～100nm)混合均匀，然后在40℃条件下干燥，得氧化硼与金刚石粉的混合物(混合物中氧化硼的体积分数为1％)；将混合物置于模具中预压得毛坯，将毛坯片组装后在15GPa、1800℃条件下烧结25min，得硼掺杂纳米聚晶金刚石。
实施例4
本实施例的掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法具体包括以下步骤：将固态单质硼分散(粒径为50～100nm)于乙醇中，得单质硼的分散液；采用高能球磨(球磨的速度为90r/min，时间为11h)将单质硼的分散液与金刚石粉(颗粒粒径为50～100nm)混合均匀，然后在40℃条件下干燥，得氧化硼与金刚石粉的混合物(混合物中氧化硼的体积分数为0.8％)；将混合物置于模具中预压得毛坯，将毛坯片组装后在10GPa、2300℃条件下烧结30min，得硼掺杂纳米聚晶金刚石。
实施例5
本实施例的掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法具体包括以下步骤：将固态单质硼分散(粒径为50～100nm)于乙醇中，得单质硼的分散液；采用高能球磨(球磨的速度为80r/min，时间为12h)将单质硼的分散液与金刚石粉(颗粒粒径为50～100nm)混合均匀，然后在40℃条件下干燥，得氧化硼与金刚石粉的混合物(混合物中氧化硼的体积分数为0.2％)；将混合物置于模具中预压得毛坯，将毛坯片组装后在10GPa、2300℃条件下烧结20min，得硼掺杂纳米聚晶金刚石。
二、掺杂纳米聚晶金刚石的实施例
实施例6
本实施例的掺杂纳米聚晶金刚石由实施例1中的制备方法制得。
实施例7
本实施例的掺杂纳米聚晶金刚石由实施例2中的制备方法制得。
实施例8
本实施例的掺杂纳米聚晶金刚石由实施例3中的制备方法制得。
实施例9
本实施例的掺杂纳米聚晶金刚石由实施例4中的制备方法制得。
实施例10
本实施例的掺杂纳米聚晶金刚石由实施例5中的制备方法制得。
试验例1
对实施例6～10纳米聚晶金刚石进行硬度测试，具体测试方法为：将纳米聚晶金刚石进行平磨抛光处理，采用纳米压痕仪测试其硬度。测试结果如表1所示。
表1纳米聚晶金刚石的硬度
样品 硬度/GPa
实施例6 107
实施例7 118
实施例8 105
实施例9 107
实施例10 112

Claims (6)

1.一种掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将原料在10~15GPa、1800~2300℃条件下烧结，即得；所述原料为金刚石粉和硼源，金刚石粉的粒径为50~100nm，原料中硼源的体积分数为0.05~1%；所述硼源为单质硼、B2O3、BO、B2O、B6O、硼酸中的至少一种；所述硼源的粒径为50~100nm。
2.根据权利要求1所述的掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法，其特征在于，所述烧结的时间为20~30min。
3.根据权利要求1所述的掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法，其特征在于，所述原料中硼源的体积分数为0.05~0.5%。
4.根据权利要求1所述的掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法，其特征在于，烧结前先将金刚石粉与硼源混合均匀，所述混合均匀具体为：先将硼源分散在分散剂中，然后采用高能球磨的方式与金刚石粉混合，然后干燥。
5.根据权利要求4所述的掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法，其特征在于，所述分散剂为乙醇。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法制得的掺杂纳米聚晶金刚石。
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