CN110255576A - 通过高梯度磁选和化学漂白法制备高白度绢云母的方法 - Google Patents
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Abstract
公开了通过高梯度磁选和硫代硫酸盐化学漂白法从低白度的天然绢云母(例如灰色绢云母)制备高白度绢云母的方法。该方法能够使绢云母的白度提高5－15，实现低值或无应用价值的矿石资源高附加值化。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高绢云母白度的制备方法，尤其一种从低白度的天然绢云母(例如灰色绢云母)制备高白度的绢云母的方法，属无机非金属新材料领域。
背景技术
绢云母是一类以层状或片状产出的钾铝硅酸盐矿物，是白云母矿的一个亚种，是以微细粒产出的白云母，它是有白云母的所有物理化学特性：优异的绝缘性，良好的化学稳定性(常温不溶于酸，也不溶于碱)，耐高温性(800℃以上才脱水，变得不透明)，径厚比大，表面光洁，手感细腻爽滑松软，具有明亮的丝滑光泽，单体粒度在2-10um之间，呈细鳞片状。其分散性好，遮盖率好，粒度适中，具有类似高岭土的特性；细而滑感强，附着力强，又具有滑石特性，因此，绢云母具有广泛的用途。细腻爽滑，良好的肤感，并是有紫外屏蔽功能而用于化妆品填料；片状结构，具有增强作用而用于塑料增强改性，能大幅提高塑料制品的刚性和抗弯曲性能；片状结构，从而具有良好的水汽阻隔性能而用于防腐涂料；具有补强作用，可部分代替炭黑、白炭黑用于橡胶补强；光泽明亮细腻、抗黄变而用于纸张涂布；富钾，可有效降低熔点，而用于陶瓷，电焊条等等，不足而一，虽然所这些用途，利用了绢云母的不同用特性，但对绢云母都有一个共同要求——白度，要求白度越高越好，一般要求白度大于75，而绢云母作为一种自然生成的矿物，成矿环境条件千差万别，伴生有致色矿物或浸染了致色离子的绢云母呈现灰色，俗称灰色绢云母，自然白度一般都只有60左右，这类矿石的储量巨大，由于白度过低而无应用价值。其中，有色杂质矿物可通过一些有效的选矿工艺进行分离去除，这些工艺是传统的成熟工艺，是比较容易实现的；而一部分浸染致色离子的绢云母，他的主要成分还是绢云母，只是这些致色离子成矿结晶时进入晶格代替了部分的钾、铝，从而形成了带色的绢云母，另有一些致色离子以氧化物的形成吸附在绢云母的晶体表面，这些含有致色离子的绢云母或吸附了致色离子的绢云母是很难通过传统选矿工艺去除的，而恰恰正是这部分致色离子造成了绢云母的白度低，从而严重地影响了绢云母的品质，限制了绢云母的应用。因此，提高灰色绢云母的白度，实现低值或无应用价值的矿石资源高附加值化，是该行业的关键核心技术难题。目前尚未发现有专门文献或技术专利来解决该类问题。
通过研究发现，致色离子造成的白度降低是主要原因，但这些致色离子的分布是不均匀的，无论是浸染于绢云母晶体表面的，还是进入晶体内部的，都是与围岩或杂质矿物接触的才会出现，而且这部受到接触浸蚀污染的绝对量相对而言是很少一部，基于此发现，本发明研发出一种工艺制备方法，专门针对除去此类接触浸蚀污染的绢云母晶体，从而完成了本发明。
发明内容
本发明针对现有绢云母普遍存在的白度不高，应用受限的问题，发明了一种提高绢云母白度的制备方法，其特征在于使用高梯度磁选和化学漂白相结合的工艺，使绢云母的白度提高5～15。高梯度磁选可选除弱磁性矿物，特别针对铁、钛、锰、浸入晶格而使绢云母受到污染的矿物，这部分矿物都具有弱磁性；而化学漂白针对绢云母晶体表面受到致色离子(主要是铁、钛、锰离子及氧化物)染色的部分，通过化学漂白，使致色离子溶解除去及还原成无色离子，从而达到提高绢云母白度的目的。
根据本发明的第一个实施方案，提供一种通过高梯度磁选和化学漂白法制备高白度绢云母的方法，该方法包括以下步骤：
(1)破碎：利用破碎机将绢云母原矿进行破碎，获得(例如粒度≤2mm的)细碎物料(B)；优选，其粒度≤1.8mm，更优选，其粒度≤1.5mm；
(2)碾磨和制浆：利用碾磨机将步骤(1)所获得的细碎物料(B)进行碾磨，然后在碾磨后的物料中加水进行搅拌，获得细磨料浆(C)；
(3)料浆分级：利用分级机(例如沉没式螺旋分级机)将步骤(2)中获得的细磨料浆(C)进行分级，获得一种含有细粒料(例如d90≤170μm的，优选d90≤150μm的细粒料)的分级料浆(D)和一种沉砂(例如返回步骤(2)中的碾磨操作)；
(4)筛分：利用筛分机(例如震动筛)将步骤(3)中所获得的分级料浆(D)进行筛分，分别获得筛上物和过筛物料的料浆(E)；
(5)强磁磁选和高梯度磁选：将步骤(4)中所获得的料浆(E)通过永磁磁选机(例如，≥2200Gs,优选≥2500Gs永磁磁选机)进行强磁预选以除去机械铁和强磁性矿物杂质，然后加入到高梯度磁选机(例如柱式高梯度磁选机)中进行高梯度磁选以除去弱磁性的矿物杂质(例如，该杂质包括弱磁性的氧化铁、钛酸铁和/或含铁较高的绢云母晶体)，获得非磁性悬浮液形式的料浆(F)；
(6)任选的浓密化：利用浓密机将步骤(5)中所获得的料浆(F)进行浓密(例如浓密至15-45wt％、优选20-40wt％、更优选25-35wt％的矿浆浓度(例如由比重杯检测))，获得浓密化的料浆(F)；
(7)化学漂白：将步骤(5)中所获得的料浆(F)或步骤(6)中所获得的浓密化料浆(F)转移到反应器中，然后在搅拌下向反应器内添加硫酸以便调节料浆(F)的pH值在酸性范围(例如pH值在1-4，优选在1.5-3的范围)，然后向物料中添加硫代硫酸盐(例如按照15-120kg/m3、优选18-100kg/m3、更优选20-80kg/m3的比例，其中m3是按照物料的体积计)，(在升温或不升温的情况下)搅拌反应(例如6-18小时，如8-12小时)，获得漂白后的料浆(G)；
(8)洗涤和压滤：将步骤(7)中所获得的料浆(G)输送至压滤机(例如隔膜板框压滤机)中进行洗涤和压滤，直至压滤机内的物料的pH值在4－7范围(优选在5－7范围，例如pH值为5.5或6或6.5或7)为止，获得了高白度的绢云母滤饼(H)，然后干燥得到高白度的绢云母粉或不干燥。
在本申请中，“任选”表示有或没有。
优选的是，上述方法还包括以下步骤：
(9)离心分级：将步骤(8)中所获得的绢云母滤饼(H)添加水调成料浆(例如，调节至矿浆浓度为2～30wt％，优选为3～25wt％，更优选5～20wt％)，然后通过使用离心分级机(例如卧螺离心分级机)进行离心分级，获得了悬浮液形式的料浆(J)和湿的固相物料；其中湿的固相物料经过干燥后得到粗的绢云母粉(K)；和
(10)压滤和干燥：将步骤(9)中所获得的料浆(J)经压滤机(例如隔膜板框压滤机)进行压滤，获得滤液(例如返回步骤(8)的洗涤工序中回用)和滤饼，其中滤饼经过干燥，获得粒度比绢云母粉(K)更小的细的绢云母粉(L)
优选的是，上述方法的(1)破碎步骤是或包括以下子步骤：
(1a)将绢云母原矿用粗碎式破碎机(例如颚式破碎机)进行粗碎，过筛，得到(例如粒度小于30mm，如小于25mm，甚至小于20mm的)粗碎物料(A)；和
(1b)将粗碎物料(A)用细碎式破碎机(例如对辊破碎机或反击式锤式破碎机)进行细碎，过筛，得到(例如粒度小于6mm，如小于4mm，甚至小于2mm的)细碎物料(B)。优选，细碎物料(B)的粒度≤1.8mm，更优选，其粒度≤1.5mm。
优选的是，在步骤(2)中，物料(B)被碾磨至d50＝30-100μm(优选d50＝40-80μm)，并且所获得的细磨料浆(C)的矿浆浓度为2～25wt％，优选为3～20wt％，更优选5～15wt％。
优选的是，在步骤(4)中，所得筛上物返回碾磨机中。
优选的是，在步骤(5)中的高梯度磁选中，柱式高梯度磁选机的磁感应强度为1～1.6T,填充介质为网板与钢毛(优选的是按照1：1重量比)；更优选的是，磁选时间为8-15min，反冲时间为2-5min。
优选的是，在步骤(7)中所使用的硫代硫酸盐是选自于硫代硫酸钠、硫代硫酸钾或硫代硫酸铵中的一种或多种。
优选的是，上述方法的(2)碾磨和制浆步骤是如下进行的：将细碎物料(B)经碾磨机进行碾磨，碾磨水分35～45wt％，碾轮间隙50-100mm，取样检测，当碾磨至d50＝40-80μm时，停止碾磨，加水搅拌，放料于中转槽，补加水调节矿浆浓度为5～15wt％，得到细磨料浆(C)。
优选的是，上述方法的(3)料浆分级步骤是如下进行的：将细磨料浆(C)泵入到沉没式螺旋分级机中，调节堰板高度，使溢流d90≤150μm，得到螺旋分级料浆(D)。
优选的是，上述方法的(4)筛分步骤是如下进行的：利用具有45μm(325目)截留尺寸的震动筛将步骤(3)中所获得的分级料浆(D)进行筛分，分别获得粒度大于45μm的筛上物(+45μm)和粒度小于45μm的过筛物料的料浆(-45um)(E)；优选的是，所得筛上物返回碾磨机中。
优选的是，在上述方法的步骤(9)中，料浆通过使用卧螺离心分级机进行离心分级是如下进行的；启动卧螺离心分级机，调节离心机转速为1200-2000r/min,将料浆以流量30-70L/min泵入，使悬浮液出料粒度d90＝12-15um,得到料浆(J)，另所得湿的固相的粒度范围为10-60um，将其干燥得到10-60um的绢云母粉(K)。
优选的是，在上述方法的步骤(10)中，将料浆(J)经隔膜板框压滤机压滤，其中滤液返回洗涤工序回用，所得的滤饼经干燥得到粒度范围为1-15um的绢云母粉(L)。
更优选，本发明的上述方法包括以下步骤：
(1)破碎步骤：(1a)将绢云母原矿经颚式破碎机粗碎至粒度小于20mm，得粗碎料(A)；和(1b)将粗碎物料(A)经对辊破碎机或反击式锤式破碎机细碎至小于2mm，得到细碎物料(B)；
(2)将细碎物料(B)经碾磨机进行碾磨，碾磨水分35～45％，碾轮间隙50-100mm,取样检测，当碾磨至d50＝40-80μm时，停止碾磨，加水搅拌，放料于中转槽，补加水调节矿浆浓度为5～15％，得到细磨料浆(C)；
(3)细磨料浆(C)泵入沉没式螺旋分级机，调节堰板高度，使溢流d90≤150μm，得到螺旋分级料浆(D)；
(4)将料浆(D)泵入45μm(325目)震动筛中筛分，筛上物(+45μm)返回碾磨，得到过筛物料浆(-45um)(E)；
(5)料浆(E)经2500Gs永磁磁选机预选，除去机械铁和强磁性矿物，再进入柱式高梯度磁选机磁选，以选除弱磁性的氧化铁、钛酸铁及含铁较高的绢云母晶体等致色矿物，柱式高梯度磁选机磁感应强度为1～1.6T,填充介质为网板与钢毛1：1，磁选时间为8-15min，反冲时间为2-5min，所得磁性及弱磁性作为杂质去除，所得非磁性悬浮液为料浆(F)；
(6)料浆(F)经浓密机浓密至矿浆浓度为25-35wt％(比重杯检测)；
(7)经浓度矿浆泵入反应槽，搅拌下缓慢加入硫酸，调整pH值，使矿浆pH值为1-3，按20-80kg/m3加入硫代硫酸钠，常温下，搅拌反应8-12小时，得到料浆(G)；
(8)将料浆(G)泵入隔膜板框压滤机洗涤至pH 5-7；滤液排入废水池，滤饼转移至捣浆桶，加水调节矿浆浓度为5-20wt％，得料浆(H)；
(9)启动卧螺离心分级机，调节离心机转速为1200-2000r/min,将料浆H以流量30-70L/min泵入，使悬浮液出料粒度d90＝12-15um,得到料浆(J)，另所得固相粒度范围为10-60um，将其干燥得到10-60um的绢云母粉(K)；和
(10)将料浆(J)经隔膜板框压滤机压滤，滤液返回洗涤工序回用，滤饼经干燥得到粒度范围为1-15um的绢云母粉(L)。
本发明的有益技术效果：
本发明首次将高梯度磁选与化学漂白相结合的方法来提高白度，针对绢云母矿的致色杂质矿物大都是弱磁性，是不能用常规的强磁选进行选除，而高梯度磁场对弱磁性物质具有很好的选取分离效果，同时结合化学漂白，将浸染于绢云母表面的致色离子转化为无色且可溶性的离子而除去。
经本发明的制备方法处理的绢云母粉与传统常用工艺法相比，白度提高5-15点，具有更高的白度，例如将灰色绢云的白度从60左右(如55)提高到73以上，从而具有更广泛的用途，如化妆品、涂料、透明或白色工程塑料等行业。本发明特别对于产量较大的原矿白度较低的灰色、灰白色绢云母，因白度的影响，价值极低或基本无应用价值的绢云母矿，经本发明技术处理后，能显著地提高白度(提高10个点以上)，从而实现低值矿物或无应用价值矿物的高附加值化，充分利用资源，具有良好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
为了更好的说明本发明，下面对本发明实施例中的技术方案进行完整的描述，以下实施例用于进一步说明本发明，但不限制于本发明。
实施例1
(1a)取1000kg绢云母原矿，经颚式破碎机破碎至小于20mm，得到粗碎物料；
(1b)将粗碎物料经对辊机破碎至小于2mm,得到细碎物料；
(2)将(1b)所得细碎物料加入碾磨机中，补加538.5kg水，使水分含量为35％，调整碾轮间隙为100mm，开启碾磨机碾磨，取样检测粒度(马尔文2000E激光粒度仪检测)，当d50＝78±2μm时，停止碾磨，加水搅拌，放料于中转槽，补加水至矿浆浓度为5％(比重计检测)，得到细磨料浆；
(3)将细磨料浆放入沉没式螺旋分级机，调整堰板高度，使溢流物料d90≤150μm。沉砂返回碾磨，溢流料浆收袋于筛分中转槽；
(4)开启振动筛，将筛分中转槽料浆缓慢放入振动筛中，筛网目数为325目(对应粒度为45μm)，筛余物返回碾磨，筛下料浆泵入磁选待选桶中，搅拌待用；
(5)上述物料先经2500Gs的环式永磁磁选机磁选，去除机械铁和强磁性矿物，再进入柱式高梯度磁选机，磁感应强度为1.6T,网板与钢毛比例1:1，通磁时间为8min，反冲时间2min，经高梯度磁选去除氧化铁、钛酸铁等弱磁性致色矿物和被弱磁性离子浸染的绢云母晶体，得到的非磁性悬浮液料浆；
(6)将(5)所得非磁性料浆泵入浓密机进行浓密，浓密至矿浆浓度为25％(由于磁选法得矿浆浓度较稀，不利后继漂白工序的处理，会选成不经济的药量消耗)；
(7)经浓密矿浆泵入反应槽，用硫酸调pH值为1，按20kg/m3加入无水硫代硫酸钠，常温下，搅拌反应12小时；
(8)将上步反应所得料浆泵入隔膜板框压滤机压滤洗涤，洗涤至pH值为5-7，滤饼转移至捣浆桶，加水调节矿浆浓度为5％，滤液排入废水处理池；
(9)将(8)所得料浆泵入卧螺离心分级机，流量为70L/min，离心机转速2200r/min，得悬浮液d90＝13.1um；同时得到离心沉降物(固)粒度范围为10-60um，将其干燥，得到10-60um绢云母粉，检测白度为73.7；
(10)将(9)所得悬浮料浆泵入隔膜板框压滤机压滤，所得滤液返回洗涤工序回用，滤饼经干燥得粒度范围为1-15um的绢云母粉(d90＝13.1um),检测白度为76.3。
实施例2
(1a)取1000kg绢云母原矿，经颚式破碎机破碎至小于20mm，得到粗碎物料；
(1b)将粗碎物料经对辊机破碎至小于2mm,得到细碎物料；
(2)将(1b)所得细碎物料加入碾磨机中，补加666.67kg水，使水分含量为40％，调整碾轮间隙为75mm，开启碾磨机碾磨，取样检测粒度(马尔文2000E激光粒度仪检测)，当d50＝58±2μm时，停止碾磨，加水搅拌，放料于中转槽，补加水至矿浆浓度为10％(比重计检测)，得到细磨料浆；
(3)将细磨料浆放入沉没式螺旋分级机，调整堰板高度，使溢流物料d90≤150μm。沉砂返回碾磨，溢流料浆收袋于筛分中转槽；
(4)开启振动筛，将筛分中转槽料浆缓慢放入振动筛中，筛网目数为325目(对应粒度为45μm)，筛余物返回碾磨，筛下料浆泵入磁选待选桶中，搅拌待用；
(5)上述物料先经2500Gs的环式永磁磁选机磁选，去除机械铁和强磁性矿物，再进入柱式高梯度磁选机，磁感应强度为1.3T,网板与钢毛比例1:1，通磁时间为11.5min，反冲时间3.5min，经高梯度磁选去除氧化铁、钛酸铁等弱磁性致色矿物和被弱磁性离子浸染的绢云母晶体，得到的非磁性悬浮液料浆；
(6)将(5)所得非磁性料浆泵入浓密机进行浓密，浓密至矿浆浓度为30％(由于磁选法得矿浆浓度较稀，不利后继漂白工序的处理，会选成不经济的药量消耗)；
(7)经浓密矿浆泵入反应槽，用硫酸调PH值为2，按50kg/m3加入无水硫代硫酸钠，常温下，搅拌反应10小时；
(8)将上步反应所得料浆泵入隔膜板框压滤机压滤洗涤，洗涤至pH值为5-7，滤饼转移至捣浆桶，加水调节矿浆浓度为12.5％，滤液排入废水处理池；
(9)将(8)所得料浆泵入卧螺离心分级机，流量为50L/min，离心机转速1700r/min，得悬浮液d90＝12.5um；同时得到离心沉降物(固)粒度范围为10-60um，将其干燥，得到10-60um绢云母粉，检测白度为74.2；
(10)将(9)所得悬浮料浆泵入隔膜板框压滤机压滤，所得滤液返回洗涤工序回用，滤饼经干燥得粒度范围为1-15um的绢云母粉(d90＝12.5um),检测白度为78。
实施例3
(1a)取1000kg绢云母原矿，经颚式破碎机破碎至小于20mm，得到粗碎物料；
(1b)将粗碎物料经对辊机破碎至小于2mm,得到细碎物料；
(2)将(1b)所得细碎物料加入碾磨机中，补加818.2kg水，使水分含量为45％，调整碾轮间隙为50mm，开启碾磨机碾磨，取样检测粒度(马尔文2000E激光粒度仪检测)，当d50＝38±2μm时，停止碾磨，加水搅拌，放料于中转槽，补加水至矿浆浓度为15％(比重计检测)，得到细磨料浆；
(3)将细磨料浆放入沉没式螺旋分级机，调整堰板高度，使溢流物料d90≤150μm。沉砂返回碾磨，溢流料浆收袋于筛分中转槽；
(4)开启振动筛，将筛分中转槽料浆缓慢放入振动筛中，筛网目数为325目(对应粒度为45μm)，筛余物返回碾磨，筛下料浆泵入磁选待选桶中，搅拌待用；
(5)上述物料先经2500Gs的环式永磁磁选机磁选，去除机械铁和强磁性矿物，再进入柱式高梯度磁选机，磁感应强度为1T,网板与钢毛比例1:1，通磁时间为15min，反冲时间5min，经高梯度磁选去除氧化铁、钛酸铁等弱磁性致色矿物和被弱磁性离子浸染的绢云母晶体，得到的非磁性悬浮液料浆；
(6)将(5)所得非磁性料浆泵入浓密机进行浓密，浓密至矿浆浓度为35％(由于磁选法得矿浆浓度较稀，不利后继漂白工序的处理，会选成不经济的药量消耗)；
(7)经浓密矿浆泵入反应槽，用硫酸调pH值为3，按80kg/m3加入无水硫代硫酸钠，常温下，搅拌反应8小时；
(8)将上步反应所得料浆泵入隔膜板框压滤机压滤洗涤，洗涤至PH值为5-7，滤饼转移至捣浆桶，加水调节矿浆浓度为20％，滤液排入废水处理池；
(9)将(8)所得料浆泵入卧螺离心分级机，流量为30L/min，离心机转速1200r/min，得悬浮液d90＝14.9um；同时得到离心沉降物(固)粒度范围为10-60um，将其干燥，得到10-60um绢云母粉，检测白度为73.5；
(10)将(9)所得悬浮料浆泵入隔膜板框压滤机压滤，所得滤液返回洗涤工序回用，滤饼经干燥得粒度范围为1-15um的绢云母粉(d90＝14.9um),检测白度为77.5。
对比实施例1
(1a)取1000kg绢云母原矿，经颚式破碎机破碎至小于20mm，得到粗碎物料；
(1b)将粗碎物料经对辊机破碎至小于2mm,得到细碎物料；
(2)将(1b)所得细碎物料加入碾磨机中，补加538.5kg水，使水分含量为35％，调整碾轮间隙为100mm，开启碾磨机碾磨，取样检测粒度(马尔文2000E激光粒度仪检测)，当d50＝78±2μm时，停止碾磨，加水搅拌，放料于中转槽，补加水至矿浆浓度为5％(比重计检测)，得到细磨料浆；
(3)将细磨料浆放入沉没式螺旋分级机，调整堰板高度，使溢流物料d90≤150μm。沉砂返回碾磨，溢流料浆收袋于筛分中转槽；
(4)开启振动筛，将筛分中转槽料浆缓慢放入振动筛中，筛网目数为325目(对应粒度为45μm)，筛余物返回碾磨，筛下料浆泵入中转桶中，搅拌待用；
(5)将上步所得料浆泵入卧螺离心分级机，流量为70L/min，离心机转速2200r/min，得悬浮液d90＝13.3um；同时得到离心沉降物(固)粒度范围为10-60um，将其干燥，得到10-60um绢云母粉，检测白度为61.2；
(6)将(5)所得悬浮料浆泵入隔膜板框压滤机压滤，所得滤液返回洗涤工序回用，滤饼经干燥得粒度范围为1～15um的绢云母粉(d90＝13.3um),检测白度为62.5。
对比实施例2
(1a)取1000kg绢云母原矿，经颚式破碎机破碎至小于20mm，得到粗碎物料；
(1b)将粗碎物料经对辊机破碎至小于2mm,得到细碎物料；
(2)将(1b)所得细碎物料加入碾磨机中，补加666.67kg水，使水分含量为40％，调整碾轮间隙为75mm，开启碾磨机碾磨，取样检测粒度(马尔文2000E激光粒度仪检测)，当d50＝58±2μm时，停止碾磨，加水搅拌，放料于中转槽，补加水至矿浆浓度为10％(比重计检测)，得到细磨料浆；
(3)将细磨料浆放入沉没式螺旋分级机，调整堰板高度，使溢流物料d90≤150μm。沉砂返回碾磨，溢流料浆收袋于筛分中转槽；
(4)开启振动筛，将筛分中转槽料浆缓慢放入振动筛中，筛网目数为325目(对应粒度为45μm)，筛余物返回碾磨，筛下料浆泵入磁选待选桶中，搅拌待用；
(5)上述物料先经2500Gs的环式永磁磁选机磁选，去除机械铁和强磁性矿物，再进入柱式高梯度磁选机，磁感应强度为1.3T,网板与钢毛比例1:1，通磁时间为11.5min，反冲时间3.5min，经高梯度磁选去除氧化铁、钛酸铁等弱磁性致色矿物和被弱磁性离子浸染的绢云母晶体，得到的非磁性悬浮液料浆；
(6)将(5)所得料浆泵入卧螺离心分级机，流量为50L/min，离心机转速1700r/min，得悬浮液d90＝13.5um；同时得到离心沉降物(固)粒度范围为10-60um，将其干燥，得到10-60um绢云母粉，检测白度为69.8；
(7)将(6)所得悬浮料浆泵入隔膜板框压滤机压滤，所得滤液返回洗涤工序回用，滤饼经干燥得粒度范围为1～15um的绢云母粉(d90＝13.5um),检测白度为71.2。
对比实施例3
(1a)取1000kg绢云母原矿，经颚式破碎机破碎至小于20mm，得到粗碎物料；
(1b)将粗碎物料经对辊机破碎至小于2mm,1.得到细碎物料；
(2)将(1b)所得细碎物料加入碾磨机中，补加818.2kg水，使水分含量为45％，调整碾轮间隙为50mm，开启碾磨机碾磨，取样检测粒度(马尔文2000E激光粒度仪检测)，当d50＝38±2μm时，停止碾磨，加水搅拌，放料于中转槽，补加水至矿浆浓度为15％(比重计检测)，得到细磨料浆；
(3)将细磨料浆放入沉没式螺旋分级机，调整堰板高度，使溢流物料d90≤150μm。沉砂返回碾磨，溢流料浆收袋于筛分中转槽；
(4)开启振动筛，将筛分中转槽料浆缓慢放入振动筛中，筛网目数为325目(对应粒度为45μm)，筛余物返回碾磨，筛下料浆泵入中转桶中，搅拌待用；
(5)将中转桶料浆泵入浓密机进行浓密，浓密至矿浆浓度为35％；
(6)经浓密矿浆泵入反应槽，用硫酸调PH值为3，按80kg/m3加入无水硫代硫酸钠，常温下，搅拌反应8小时；
(7)将上步反应所得料浆泵入隔膜板框压滤机压滤洗涤，洗涤至PH值为5～7，滤饼转移至捣浆桶，加水调节矿浆浓度为20％；滤液排入废水处理池；
(8)将(7)所得料浆泵入卧螺离心分级机，流量为30L/min，离心机转速1200r/min，得悬浮液d90＝14.8um；同时得到离心沉降物(固)粒度范围为10-60um，将其干燥，得到10-60um绢云母粉，检测白度为65.7；
(9)将(8)所得悬浮料浆泵入隔膜板框压滤机压滤，所得滤液返回洗涤工序回用，滤饼经干燥得粒度范围为1～15um的绢云母粉(d90＝14.8um),检测白度为69.8。
从表1中可以看出，本发明的方法能够显著提高天然绢云母的白度。白度至少能够提高5。
Claims (6)
1.通过高梯度磁选和化学漂白法制备高白度绢云母的方法，该方法包括以下步骤：
(1)破碎：利用破碎机将绢云母原矿进行破碎，获得(例如粒度≤2mm的)细碎物料(B)；
(2)碾磨和制浆：利用碾磨机将步骤(1)所获得的细碎物料(B)进行碾磨，然后在碾磨后的物料中加水进行搅拌，获得细磨料浆(C)；
(3)料浆分级：利用分级机(例如沉没式螺旋分级机)将步骤(2)中获得的细磨料浆(C)进行分级，获得一种含有细粒料(例如d90≤170μm的，优选d90≤150μm的细粒料)的分级料浆(D)和一种沉砂(它例如返回步骤(2)中的碾磨操作)；
(4)筛分：利用筛分机(例如震动筛)将步骤(3)中所获得的分级料浆(D)进行筛分，分别获得筛上物和过筛物料的料浆(E)；
(5)强磁磁选和高梯度磁选：将步骤(4)中所获得的料浆(E)通过永磁磁选机(例如≥2500Gs永磁磁选机)进行强磁预选以除去机械铁和强磁性矿物杂质，然后加入到高梯度磁选机(例如柱式高梯度磁选机)中进行高梯度磁选以除去弱磁性的矿物杂质(例如，该杂质包括弱磁性的氧化铁、钛酸铁和/或含铁较高的绢云母晶体)，获得非磁性悬浮液形式的料浆(F)；
(6)任选的浓密化：利用浓密机将步骤(5)中所获得的料浆(F)进行浓密(例如浓密至15-45wt％、优选20-40wt％、更优选25-35wt％的矿浆浓度(例如由比重杯检测))，获得浓密化的料浆(F)；
(7)化学漂白：将步骤(5)中所获得的料浆(F)或步骤(6)中所获得的浓密化料浆(F)转移到反应器中，然后在搅拌下向反应器内添加硫酸以便调节料浆(F)的pH值在酸性范围(例如pH值在1-4，优选在1.5-3的范围)，然后向物料中添加硫代硫酸盐(例如按照15-120kg/m3、优选18-100kg/m3、更优选20-80kg/m3的比例，其中m3是按照物料的体积计)，搅拌反应(例如6-18小时，如8-12小时)，获得漂白后的料浆(G)；
(8)洗涤和压滤：将步骤(7)中所获得的料浆(G)输送至压滤机(例如隔膜板框压滤机)中进行洗涤和压滤，直至压滤机内的物料的pH值在4－7范围(优选在5－7范围，例如pH值为5.5或6或6.5或7)为止，获得了高白度的绢云母滤饼(H)，然后干燥或不干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其中该方法还包括以下步骤：
(9)离心分级：将步骤(8)中所获得的绢云母滤饼(H)添加水调成料浆(例如，调节至矿浆浓度为2～30wt％，优选为3～25wt％，更优选5～20wt％)，然后通过使用离心分级机(例如卧螺离心分级机)进行离心分级，获得了悬浮液形式的料浆(J)和湿的固相物料；其中湿的固相物料经过干燥后得到粗的绢云母粉(K)；和
(10)压滤和干燥：将步骤(9)中所获得的料浆(J)经压滤机(例如隔膜板框压滤机)进行压滤，获得滤液(例如返回步骤(8)的洗涤工序中回用)和滤饼，其中滤饼经过干燥，获得粒度比绢云母粉(K)更小的细的绢云母粉(L)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中(1)破碎步骤是或包括以下子步骤：
(1a)将绢云母原矿用粗碎式破碎机(例如颚式破碎机)进行粗碎，过筛，得到(例如粒度小于30mm，如小于25mm，甚至小于20mm的)粗碎物料(A)；和
(1b)将粗碎物料(A)用细碎式破碎机(例如对辊破碎机或反击式锤式破碎机)进行细碎，过筛，得到(例如粒度小于6mm，如小于4mm，甚至小于2mm的)细碎物料(B)。
4.根据权利要求1-3中任何一项所述的方法，其中
在步骤(2)中，物料(B)被碾磨至d50＝30-100μm(优选d50＝40-80μm)，并且所获得的细磨料浆(C)的矿浆浓度为2～25wt％，优选为3～20wt％，更优选5～15wt％；
和/或
在步骤(4)中，所得筛上物返回碾磨机中；和/或
在步骤(5)中的高梯度磁选中，柱式高梯度磁选机的磁感应强度为1～1.6T,填充介质为网板与钢毛(优选的是按照1：1重量比)；更优选的是，磁选时间为8-15min，反冲时间为2-5min；和/或
在步骤(7)中所使用的硫代硫酸盐是选自于硫代硫酸钠、硫代硫酸钾或硫代硫酸铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任何一项所述的方法，其特征在于：
其中(2)碾磨和制浆步骤是如下进行的：将细碎物料(B)经碾磨机进行碾磨，碾磨水分35～45wt％，碾轮间隙50-100mm，取样检测，当碾磨至d50＝40-80μm时，停止碾磨，加水搅拌，放料于中转槽，补加水调节矿浆浓度为5～15wt％，得到细磨料浆(C)；和/或
其中(3)料浆分级步骤是如下进行的：将细磨料浆(C)泵入到沉没式螺旋分级机中，调节堰板高度，使溢流d90≤150μm，得到螺旋分级料浆(D)；和/或
其中(4)筛分步骤是如下进行的：利用具有45μm(325目)截留尺寸的震动筛将步骤(3)中所获得的分级料浆(D)进行筛分，分别获得粒度大于45μm的筛上物(+45μm)和粒度小于45μm的过筛物料的料浆(-45um)(E)；优选的是，所得筛上物返回碾磨机中。
6.根据权利要求1-5中任何一项所述的方法，其特征在于：
其中在步骤(9)中，料浆通过使用卧螺离心分级机进行离心分级是如下进行的；启动卧螺离心分级机，调节离心机转速为1200-2000r/min,将料浆以流量30-70L/min泵入，使悬浮液出料粒度d90＝12-15um,得到料浆(J)，另所得湿的固相的粒度范围为10-60um，将其干燥得到10-60um的绢云母粉(K)；和
在步骤(10)中，将料浆(J)经隔膜板框压滤机压滤，其中滤液返回洗涤工序回用，所得的滤饼经干燥得到粒度范围为1-15um的绢云母粉(L)。
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Denomination of invention: Method for preparing high whiteness sericite through high gradient magnetic separation and chemical bleaching Effective date of registration: 20230926 Granted publication date: 20220906 Pledgee: Sichuan Danling Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Sichuan Saixin Material Science and Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980059093 |